CN109704578B - 一种釉面清透的抗菌陶瓷釉及其制备方法 - Google Patents
一种釉面清透的抗菌陶瓷釉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及陶瓷釉料加工技术领域，具体为一种耐磨抗菌陶瓷釉及其制备方法。发明是为了解决现有技术中陶瓷釉料耐磨性不好、抗菌性不佳的不足，而提供一种兼具耐磨和抗菌的陶瓷釉料，本发明的另一个目的是提供该陶瓷釉料的制备方法,将配方量的基础料和附加料分别球磨，然后混合得到釉浆，将所述釉浆施加到陶瓷胚体上烧成后即得陶瓷釉。该釉料选料合理，釉面清透，烧成温度可控，通过对原料以及其尺寸的优化，增加成品釉料的耐磨性，制备方法简便。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷釉料加工技术领域，具体为一种釉面清透的抗菌陶瓷釉及其制备方法。
背景技术
陶瓷釉是覆盖在陶瓷制品表面的无色或有色的玻璃态薄层，釉是一种硅酸盐，陶瓷器上所施的釉一般以石英、长石、粘土为原料，经研磨、加水调制后，涂敷于坯体表面，经一定温度的焙烧而熔融，温度下降时，形成陶瓷表面的玻璃质薄层。它使陶瓷器增加机械强度、热稳定性、介电强度和防止液体、气体的侵蚀。釉还有增加瓷器美观和便于洗拭、不被尘土粘染等作用。
目前提高釉料的耐磨性能主要是通过添加刚玉、锆英砂等耐磨介质，这样容易导致釉面乳浊，而且极易造成釉面失透的现象，这种失透的原因主要有两个，一个原因是是耐磨介质耐火度高，不易烧成，而且耗能大；另一个原因是釉料在烧成过程中原料尺寸没有得到有效控制；另外，陶瓷制品如果不及时做好清洁工作，长期使用容易滋生细菌，从而发生霉变，影响其观赏性以及实用性。
中国专利申请号201310450589.0公布了一种抗菌卫生陶瓷制备方法，添加纳米银做抗菌剂，提高卫生陶瓷的抗菌性。不足之处：纳米银在烧成过程中容易氧化变黑，影响釉面白度。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中陶瓷釉料耐磨性不好、抗菌性不佳的不足，而提供一种兼具耐磨和抗菌的陶瓷釉料，本发明的另一个目的是提供该陶瓷釉料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种釉面清透的抗菌陶瓷釉，所述陶瓷釉包括基础料和附加料，所述基础料由以下重量份的原料加工而成：
改性叶腊石微粉50～65份，高岭土6～12份，岭根釉土15～25份，膨润土10～15份；
所述附加料由以下重量份的原料加工而成：
氧化铝2～5份，二氧化硅6～15份，滑石8～14份，五氧化二铌3～8份，三氧化二锑3～5份，抗菌粉体5～8份；
配方量的基础料和附加料分别球磨，然后混合得到釉浆，将所述釉浆施加到陶瓷胚体上烧成后即得陶瓷釉；
所述抗菌粉体的制备方法为：
将质量比1：(1～1.2)的柠檬酸和硬脂酸加热熔融得A，在100～200rpm的搅拌速率下，将助剂倒入A中，调节混合物pH为2～5得B，然后往B中加入可溶性锌盐或/和铜盐，在60～80℃下混合搅拌2～6小时后冷却至10～20℃，获得凝胶状物料C，将C在300～500℃下高温煅烧2～5h，冷却、研磨后即得抗菌粉体
现有技术中，银作为杀菌成分用于陶瓷釉料中，在烧成过程中容易氧化变黑，影响釉面白度。铜、锌杀菌效果优异，既能杀真菌又能杀细菌，本申请优化改进了釉料配方，所生产的抗菌釉料通过溶胶-凝胶法制得抗菌粉体材料，性能稳定，并与釉料混合、湿球磨制得复合型抗菌釉浆，分散性好，制成的釉料釉面清透、釉料纹理均一性好。
作为优选，述改性叶腊石微粉的制备方法为：
S1、取天然叶腊石粉碎，将粉碎后的叶腊石送入除铁设备内去除杂质，再加水球磨，干燥后经气流均化设备得叶腊石微粉；
S2、将叶腊石微粉送入煅烧窖或转化炉内，在400～800℃的温度下进行煅烧、转化，然后将其送入酸洗池内沉淀，取上层浆体；
S3、将步骤S2所得的浆体与硬脂酸镁和纳米水滑石混合，升温至70～80℃，恒温搅拌30～50分钟，得混合物料；
S4、将混合物料经减压蒸馏、抽滤、干燥后过200～300目筛，即得改性叶腊石微粉。
实践中发现Al元素对釉的亮度影响明显，叶腊石质地细腻，储量丰富，而且其中含铝量丰富，应用广泛，但是由于叶腊石的硬度低，制成的陶瓷釉料硬度不高，在贮存及使用过程中容易刮花，从而影响其美观性及实用性。本申请所述的改性叶腊石微粉去除了叶腊石中的杂质，得到硅铝复合物，很好的解决了釉料易浑浊的问题，同时引入硬脂酸镁和纳米水滑石，增加叶腊石的硬度；附加料的优化配置，增加耐磨性，实践中发现，当氧化铝与二氧化硅的质量比为1:3时，耐磨性最好，五氧化二铌为晶体结构，稳定性好，增加了釉料的加工可控性。
另外，随着人们生活水平的提高，对陶瓷制品的品质要求也越来越高，叶腊石致密光滑，具有油腻感，其粉末具有润滑性，吸润率高，容易与其他原料混合，分散性好，叶蜡石还具有具有质地细、柔软脂润的优点，烧好的彩釉通透、圆润、饱满、品质高、纹理细腻。
作为优选，所述叶腊石微粉与硬脂酸镁和纳米水滑石的质量比为10:2:3。
作为优选，所述助剂为山梨糖醇酐油酸酯、溴代十六烷基吡啶、聚乙二醇或十二烷基硫酸钠中的至少一种；所述可溶性锌盐为硫酸锌或/和草酸锌，所述可溶性铜盐为硝酸铜或/和硫酸铜。
作为优选，所述基础料和附加料的质量比为(3～8)：1。
一种耐磨抗菌陶瓷釉的制备方法，所述方法包括如下步骤：
第一步、改型叶腊石微粉的制备
S1、取天然叶腊石粉碎，将粉碎后的叶腊石送入除铁设备内去除杂质，再加水球磨，干燥后经气流均化设备得叶腊石微粉；
S2、将叶腊石微粉送入煅烧窖或转化炉内，在400～800℃的温度下进行煅烧、转化，然后将其送入酸洗池内沉淀，取上层浆体；
S3、将步骤S2所得的浆体与硬脂酸镁和纳米水滑石混合，升温至70～80℃，恒温搅拌30～50分钟，得混合物料；
S4、将混合物料经减压蒸馏、抽滤、干燥后过200～300目筛，即得改性叶腊石微粉；
第二步、制备釉料
S5、取配方量的高岭土、岭根釉土和膨润土置于磨石机中粗磨4～6小时，过200-300目筛，再加入改性叶腊石微粉混合均匀得基础料，将配方量的氧化铝、二氧化硅、滑石、五氧化二铌、三氧化二锑和抗菌粉体混合均匀得附加料，主料和附加料分别与水和球石的质量比为1：(1.1～1.3)：(1.2～1.5)的比例依次放入球磨机中，充分球磨后分别得到基础料和附加料浆料，混合均匀得釉浆，真空和/或超声波脱气，调整含水率30～40％；
S6、取陶瓷胚体胚体，将步骤S5所得的釉浆以荡釉法对陶瓷胚体施内釉，以浸釉法对陶瓷胚体施外釉。
S7、将施釉后的陶瓷胚体进行釉烧，得到陶瓷釉。
作为优选，步骤S7中所述釉烧依次包括蒸发阶段、还原阶段、成瓷阶段和保温阶段，
所述蒸发阶段的温度为400～480℃；
所述还原阶段的温度为850～960℃；
所述成瓷阶段的温度为1000～1100℃；
所述保温阶段的温度为1000～1100℃，时间为6～10min。
作为优选，步骤S6中施釉厚度为0.4～0.6mm。
作为优选，步骤S5中所述球磨时间为3～5h，球磨机转速为300～600rpm。
本发明的有益效果是：该釉料选料合理，釉面清透，烧成温度可控，通过对原料以及其尺寸的优化，增加了成品釉料的耐磨性和抗菌性，制备方法简便。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案进一步阐述说明。
实施例1：
本申请实施例的一种釉面清透的抗菌陶瓷釉，由质量比4:1的基础料和附加料混合而成，
所述基础料由以下重量份的原料加工而成：改性叶腊石微粉50份，高岭土8份，岭根釉土15份，膨润土10份；
所述附加料由以下重量份的原料加工而成：氧化铝3份，二氧化硅8份，滑石9份，五氧化二铌4份，三氧化二锑3份，抗菌粉体6份；
所述抗菌粉体的制备方法为：
将质量比1：1.1的柠檬酸和硬脂酸加热熔融得A，在150rpm的搅拌速率下，将助剂倒入A中，调节混合物pH为4～5得B，然后往B中加入可溶性锌盐或/和铜盐，在60～80℃下混合搅拌2～6小时后冷却至10～20℃，获得凝胶状物料C，将C在300～500℃下高温煅烧2～5h，冷却、研磨后即得抗菌粉体。
所述改性叶腊石微粉的制备方法为：
S1、取天然叶腊石粉碎，将粉碎后的叶腊石送入除铁设备内去除杂质，再加水球磨，干燥后经气流均化设备得叶腊石微粉；
S2、将叶腊石微粉送入煅烧窖或转化炉内，在600℃的温度下进行煅烧、转化，然后将其送入酸洗池内沉淀，取上层浆体；
S3、将步骤S2所得的浆体与硬脂酸镁和纳米水滑石混合，叶腊石微粉与硬脂酸镁和纳米水滑石的质量比为10:2:3，升温至70～80℃，恒温搅拌30～50分钟，得混合物料；
S4、将混合物料经减压蒸馏、抽滤、干燥后过225目筛，即得改性叶腊石微粉。
本申请实施例的釉面清透的抗菌陶瓷釉的制备方法包括如下步骤：
第一步：改性叶腊石微粉的制备
第二步：制备釉料
S5、取配方量的高岭土、岭根釉土和膨润土置于磨石机中粗磨4～6小时，过225目筛，再加入改性叶腊石微粉混合均匀得基础料，将配方量的氧化铝、二氧化硅、滑石、五氧化二铌、三氧化二锑和抗菌粉体混合均匀得附加料，主料和附加料分别与水和球石的质量比为1：1.1：1.2的比例依次放入球磨机中，球磨时间为4h，球磨机转速为400rpm，分别得到基础料和附加料浆料，混合均匀得釉浆，真空和/或超声波脱气，调整含水率30％；
S6、取陶瓷胚体胚体，将步骤S5所得的釉浆以荡釉法对陶瓷胚体施内釉，以浸釉法对陶瓷胚体施外釉。
S7、将施釉后的陶瓷胚体进行釉烧，得到陶瓷釉。
步骤S7中所述釉烧依次包括蒸发阶段、还原阶段、成瓷阶段和保温阶段，
所述蒸发阶段的温度为400～480℃；
所述还原阶段的温度为850～960℃；
所述成瓷阶段的温度为1000～1100℃；
所述保温阶段的温度为1000～1100℃，时间为6～10min。
实施例2：
本申请实施例的一种釉面清透的抗菌陶瓷釉，由质量比5:1的基础料和附加料混合而成，
所述基础料由以下重量份的原料加工而成：改性叶腊石微粉60份，高岭土10份，岭根釉土20份，膨润土12份；
所述附加料由以下重量份的原料加工而成：氧化铝4份，二氧化硅12份，滑石10份，五氧化二铌4份，三氧化二锑3份，抗菌粉体6份；
所述抗菌粉体的制备方法为：
将质量比1：1的柠檬酸和硬脂酸加热熔融得A，在100rpm的搅拌速率下，将助剂倒入A中，调节混合物pH为3～5得B，然后往B中加入可溶性锌盐或/和铜盐，在60～80℃下混合搅拌2～6小时后冷却至10～20℃，获得凝胶状物料C，将C在300～500℃下高温煅烧2～5h，冷却、研磨后即得抗菌粉体。
所述改性叶腊石微粉的制备方法为：
S1、取天然叶腊石粉碎，将粉碎后的叶腊石送入除铁设备内去除杂质，再加水球磨，干燥后经气流均化设备得叶腊石微粉；
S2、将叶腊石微粉送入煅烧窖或转化炉内，在700℃的温度下进行煅烧、转化，然后将其送入酸洗池内沉淀，取上层浆体；
S3、将步骤S2所得的浆体与硬脂酸镁和纳米水滑石混合，叶腊石微粉与硬脂酸镁和纳米水滑石的质量比为10:2:3，升温至70～80℃，恒温搅拌30～50分钟，得混合物料；
S4、将混合物料经减压蒸馏、抽滤、干燥后过200目筛，即得改性叶腊石微粉。
本申请实施例的釉面清透的抗菌陶瓷釉的制备方法包括如下步骤：
第一步：改性叶腊石微粉的制备
第二步：制备釉料
S5、取配方量的高岭土、岭根釉土和膨润土置于磨石机中粗磨4～6小时，过200目筛，再加入改性叶腊石微粉混合均匀得基础料，将配方量的氧化铝、二氧化硅、滑石、五氧化二铌、三氧化二锑和抗菌粉体混合均匀得附加料，主料和附加料分别与水和球石的质量比为1：1.1：1.2的比例依次放入球磨机中，球磨时间为4h，球磨机转速为400rpm，分别得到基础料和附加料浆料，混合均匀得釉浆，真空和/或超声波脱气，调整含水率35％；
S6、取陶瓷胚体胚体，将步骤S5所得的釉浆以荡釉法对陶瓷胚体施内釉，以浸釉法对陶瓷胚体施外釉。
S7、将施釉后的陶瓷胚体进行釉烧，得到陶瓷釉。
步骤S7中所述釉烧依次包括蒸发阶段、还原阶段、成瓷阶段和保温阶段，
所述蒸发阶段的温度为400～480℃；
所述还原阶段的温度为850～960℃；
所述成瓷阶段的温度为1000～1100℃；
所述保温阶段的温度为1000～1100℃，时间为6～10min。
实施例3：
本申请实施例的一种釉面清透的抗菌陶瓷釉，由质量比6:1的基础料和附加料混合而成，
所述基础料由以下重量份的原料加工而成：改性叶腊石微粉65份，高岭土12份，岭根釉土20份，膨润土10份；
所述附加料由以下重量份的原料加工而成：氧化铝5份，二氧化硅15份，滑石8份，五氧化二铌4份，三氧化二锑3份，抗菌粉体8份；
所述抗菌粉体的制备方法为：
将质量比1：1.2的柠檬酸和硬脂酸加热熔融得A，在200rpm的搅拌速率下，将助剂倒入A中，调节混合物pH为4～5得B，然后往B中加入可溶性锌盐或/和铜盐，在60～80℃下混合搅拌2～6小时后冷却至10～20℃，获得凝胶状物料C，将C在300～500℃下高温煅烧2～5h，冷却、研磨后即得抗菌粉体。
所述改性叶腊石微粉的制备方法为：
S1、取天然叶腊石粉碎，将粉碎后的叶腊石送入除铁设备内去除杂质，再加水球磨，干燥后经气流均化设备得叶腊石微粉；
S2、将叶腊石微粉送入煅烧窖或转化炉内，在500℃的温度下进行煅烧、转化，然后将其送入酸洗池内沉淀，取上层浆体；
S3、将步骤S2所得的浆体与硬脂酸镁和纳米水滑石混合，叶腊石微粉与硬脂酸镁和纳米水滑石的质量比为10:2:3，升温至70～80℃，恒温搅拌30～50分钟，得混合物料；
S4、将混合物料经减压蒸馏、抽滤、干燥后过250目筛，即得改性叶腊石微粉。
本申请实施例的釉面清透的抗菌陶瓷釉的制备方法包括如下步骤：
第一步：改性叶腊石微粉的制备
第二步：制备釉料
S5、取配方量的高岭土、岭根釉土和膨润土置于磨石机中粗磨4～6小时，过250目筛，再加入改性叶腊石微粉混合均匀得基础料，将配方量的氧化铝、二氧化硅、滑石、五氧化二铌、三氧化二锑和抗菌粉体混合均匀得附加料，主料和附加料分别与水和球石的质量比为1：1.1：1.2的比例依次放入球磨机中，球磨时间为4h，球磨机转速为400rpm，分别得到基础料和附加料浆料，混合均匀得釉浆，真空和/或超声波脱气，调整含水率30％；
S6、取陶瓷胚体胚体，将步骤S5所得的釉浆以荡釉法对陶瓷胚体施内釉，以浸釉法对陶瓷胚体施外釉。
S7、将施釉后的陶瓷胚体进行釉烧，得到陶瓷釉。
步骤S7中所述釉烧依次包括蒸发阶段、还原阶段、成瓷阶段和保温阶段，
所述蒸发阶段的温度为400～480℃；
所述还原阶段的温度为850～960℃；
所述成瓷阶段的温度为1000～1100℃；
所述保温阶段的温度为1000～1100℃，时间为6～10min。
实施例1～3釉料选料合理，釉面清透，烧成温度可控，通过对原料以及其尺寸的优化，增加成品釉料的耐磨性和抗菌性，制备方法简便。以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其他的变体及改型。
Claims (6)
1.一种釉面清透的抗菌陶瓷釉，其特征在于，所述陶瓷釉包括基础料和附加料，所述基础料和附加料的质量比为(3～8)：1；所述基础料由以下重量份的原料加工而成：
改性叶腊石微粉50～65份，高岭土6～12份，岭根釉土15～25份，膨润土10～15份；
所述附加料由以下重量份的原料加工而成：
氧化铝2～5份，二氧化硅6～15份，滑石8～14份，五氧化二铌3～8份，三氧化二锑3～5份，抗菌粉体5～8份；
配方量的基础料和附加料分别球磨，然后混合得到釉浆，将所述釉浆施加到陶瓷胚体上烧成后即得陶瓷釉；
所述改性叶腊石微粉的制备方法为：
S1、取天然叶腊石粉碎，将粉碎后的叶腊石送入除铁设备内去除杂质，再加水球磨，干燥后经气流均化设备得叶腊石微粉；
S2、将叶腊石微粉送入煅烧窖或转化炉内，在400～800℃的温度下进行煅烧、转化，然后将其送入酸洗池内沉淀，取上层浆体；
S3、将步骤S2所得的浆体与硬脂酸镁和纳米水滑石混合，升温至70～80℃，恒温搅拌30～50分钟，得混合物料；所述叶腊石微粉与硬脂酸镁和纳米水滑石的质量比为10:2:3；
S4、将混合物料经减压蒸馏、抽滤、干燥后过200～300目筛，即得改性叶腊石微粉；
所述抗菌粉体的制备方法为：
将质量比1：(1～1.2)的柠檬酸和硬脂酸加热熔融得A，在100～200rpm的搅拌速率下，将助剂倒入A中，调节混合物pH为2～5得B，然后往B中加入可溶性锌盐或/和铜盐，在60～80℃下混合搅拌2～6小时后冷却至10～20℃，获得凝胶状物料C，将C在300～500℃下高温煅烧2～5h，冷却、研磨后即得抗菌粉体。
2.根据权利要求1所述的釉面清透的抗菌陶瓷釉，其特征在于，所述助剂为山梨糖醇酐油酸酯、溴代十六烷基吡啶、聚乙二醇或十二烷基硫酸钠中的至少一种；所述可溶性锌盐为硫酸锌或/和草酸锌，所述可溶性铜盐为硝酸铜或/和硫酸铜。
3.一种权利要求1～2任意一项所述的釉面清透的抗菌陶瓷釉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
第一步、改型叶腊石微粉的制备
S1、取天然叶腊石粉碎，将粉碎后的叶腊石送入除铁设备内去除杂质，再加水球磨，干燥后经气流均化设备得叶腊石微粉；
S2、将叶腊石微粉送入煅烧窖或转化炉内，在400～800℃的温度下进行煅烧、转化，然后将其送入酸洗池内沉淀，取上层浆体；
S3、将步骤S2所得的浆体与硬脂酸镁和纳米水滑石混合，升温至70～80℃，恒温搅拌30～50分钟，得混合物料；所述叶腊石微粉与硬脂酸镁和纳米水滑石的质量比为10:2:3；
S4、将混合物料经减压蒸馏、抽滤、干燥后过200～300目筛，即得改性叶腊石微粉；
第二步、制备釉料
S5、取配方量的高岭土、岭根釉土和膨润土置于磨石机中粗磨4～6小时，过200-300目筛，再加入改性叶腊石微粉混合均匀得基础料，将配方量的氧化铝、二氧化硅、滑石、五氧化二铌、三氧化二锑和抗菌粉体混合均匀得附加料，主料和附加料分别与水和球石的质量比为1：(1.1～1.3)：(1.2～1.5)的比例依次放入球磨机中，充分球磨后分别得到基础料和附加料浆料，混合均匀得釉浆，真空和/或超声波脱气，调整含水率30～40％；
S6、取陶瓷胚体，将步骤S5所得的釉浆以荡釉法对陶瓷胚体施内釉，以浸釉法对陶瓷胚体施外釉；
S7、将施釉后的陶瓷胚体进行釉烧，得到陶瓷釉。
4.根据权利要求3所述的釉面清透的抗菌陶瓷釉的制备方法，其特征在于，步骤S7中所述釉烧依次包括蒸发阶段、还原阶段、成瓷阶段和保温阶段，
所述蒸发阶段的温度为400～480℃；
所述还原阶段的温度为850～960℃；
所述成瓷阶段的温度为1000～1100℃；
所述保温阶段的温度为1000～1100℃，时间为6～10min。
5.根据权利要求3所述的釉面清透的抗菌陶瓷釉的制备方法，其特征在于，步骤S6中施釉厚度为0.4～0.6mm。
6.根据权利要求3所述的釉面清透的抗菌陶瓷釉的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述球磨时间为3～5h，球磨机转速为300～600rpm。
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Denomination of invention: An antibacterial ceramic glaze with clear glaze surface and its preparation method Effective date of registration: 20221019 Granted publication date: 20211207 Pledgee: Zhejiang Qingtian Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Qingtian Southern Glass Fiber Raw Materials Co.,Ltd. Registration number: Y2022330002709 |