CN104692779A - 一种具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

一种具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104692779A
CN104692779A CN201510082779.0A CN201510082779A CN104692779A CN 104692779 A CN104692779 A CN 104692779A CN 201510082779 A CN201510082779 A CN 201510082779A CN 104692779 A CN104692779 A CN 104692779A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alumina
ceramic material
preparation
combustion
adjuvant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510082779.0A
Other languages
English (en)
Inventor
席红安
邵俊轩
卢庆贤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Original Assignee
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Ceramics of CAS filed Critical Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority to CN201510082779.0A priority Critical patent/CN104692779A/zh
Publication of CN104692779A publication Critical patent/CN104692779A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,所述陶瓷材料是由原材料氧化铝粉体和烧成助剂烧结而成;所述烧成助剂由钙–铜–钛三元素复合而成。本发明通过选取适合的烧成助剂,在满足耐化学腐蚀和耐冲蚀性等特殊性能要求的前提下,降低氧化铝多孔陶瓷的烧成温度,从而达到降低其生产成本,扩大氧化铝多孔,特别是陶瓷分离膜应用范围的目的,而且制备的氧化铝多孔陶瓷材料强度高,耐腐蚀性能好。

Description

一种具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料领域,特别涉及一种具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷具有机械强度高、硬度大、耐高温、绝缘强度高和耐腐蚀等优异性能,因此被广泛应用于工业和生活的诸多领域。
纯氧化铝粉体大约在1750℃开始蠕变和烧结。如此高的烧结温度,会带来很多实际问题,例如窑炉耐火材料的使用寿命缩短,能源消耗过多,以及材料烧成性能不良等等。解决问题的途径之一就是降低氧化铝的烧成温度,改善烧成工艺。
以氧化锰、氧化铜和二氧化钛等氧化物组成的复合助剂,对氧化铝陶瓷表现出良好的低温烧结特性。例如,氧化锰–二氧化钛复合助剂可以使氧化铝在1250℃实现致密烧结;氧化铜–二氧化钛复合助剂,在合适的组成比例下,也可以使氧化铝的烧结温度降低至1250℃以下。
氧化铜和二氧化钛的混合物在915℃左右生成低共熔物。其中二氧化钛可以与氧化铝发生固相反应,使氧化铝实现烧结;而氧化铜主要起助熔作用,使二氧化钛原子容易迁移到氧化铝颗粒表面,并与氧化铝发生反应。单独的二氧化钛对氧化铝的助烧效果并不显著,单独的氧化铜则对氧化铝没有助烧效果。
原则上用于氧化铝致密烧成的助剂也可以用于氧化铝多孔陶瓷的烧成。不过,多孔陶瓷往往应用于一些特别的应用领域,对其耐化学腐蚀性和耐磨性等性能有较高的要求。而多孔结构具有较大的比表面积,使烧成助剂及其与氧化铝的反应产物大面积地暴露于应用的环境介质中。因此,对烧成助剂及其与氧化铝的反应产物也必然要求具有相应的性能,以满足应用的要求。而通常的硅酸盐类矿物或玻璃助剂耐化学腐蚀性较差,不适合于性能要求较高的应用领域。
自从二十世纪八十年代以来,陶瓷分离膜在食品、化工、医药和水处理等工业领域得到了广泛应用。陶瓷分离膜一般由支撑体和膜层两部分组成。膜层是起筛分作用的金属氧化物多孔薄膜,其孔径细小均匀。支撑体是高开口气孔率的多孔陶瓷,其孔径大于膜层,并具有较高的强度,使膜层保持机械稳定。陶瓷分离膜之所以得到广泛的应用,是因为具有机械强度高、耐高温、耐化学腐蚀和耐磨损等优良性能。但是陶瓷分离膜的应用推广也受到一些制约,主要因为与有机分离膜相比,其价格高、通量较低。
采用廉价原料和降低烧成温度是减少多孔陶瓷生产成本的主要途径。对于性能要求不高的应用领域,值得推荐的是采用价格相对低廉的硅酸盐类矿物原料制备多孔陶瓷支撑体。但是对于性能要求较高的应用领域,尤其是对耐化学腐蚀要求较高的领域,还是得采用氧化铝等价格较高的原料制备多孔陶瓷支撑体。在这种情况下,降低支撑体的烧成温度就成为降低生产成本的主要途径。
影响陶瓷分离膜通量的主要因素在于支撑体的多孔结构。高开口气孔率和大孔径的多孔结构有利于分离膜通量的提高。制备高开口气孔率和大孔径的多孔陶瓷需要以粒径较大的粉体为原料。然而粉体粒径越大,其烧结活性就越低。相应地需要更高的温度才能烧成多孔陶瓷。因此,对于像氧化铝这类高温烧成的多孔陶瓷来说,降低烧成温度从经济效益等方面来说具有重要的意义。
氧化铝陶瓷分离膜支撑体的烧成,一般可以借鉴氧化铝致密烧成的方法。虽然氧化铝致密化的烧成助剂都可以用于氧化铝陶瓷分离膜支撑体的烧成,但是考虑到后者对耐化学腐蚀性和耐冲蚀性的特殊要求,因此烧成助剂的选择也应该考虑这些特殊的性能要求。
因此,在满足耐化学腐蚀和耐冲蚀性等特殊性能要求的前提下,选取适合的烧成助剂,降低氧化铝多孔陶瓷的烧成温度,从而达到降低其生产成本,扩大氧化铝多孔,特别是陶瓷分离膜应用范围的目的是亟待解决的问题。
发明内容
为解决上述问题,本发明提出了具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,使用此方法制备的多孔氧化铝陶瓷材料具有很好的强度和耐腐蚀性能。
本发明采用以下技术方案:
一种具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,所述陶瓷材料是由原材料氧化铝粉体和烧成助剂烧结而成;所述烧成助剂由钙–铜–钛三元素复合而成。
优选的,所述钙、铜、钛三种元素的摩尔比为:钙元素0.5~30%,铜元素0.5%~30%,钛元素40~99%。
进一步,所述钙、铜、钛三种元素的摩尔比为:钙元素1~15%,铜元素1%~15%,钛元素70~98%。
优选的,所述烧成助剂的化学组成是:以二氧化钛/和/或其前驱物、铜的氧化物和/或其前驱物、氧化钙和/或其前驱物混合而成。
进一步,所述氧化钙的前驱物是氟化钙。
优选的,所述烧成助剂的用量为所述氧化铝粉体用量的0.2~25%wt。
优选的,所述氧化铝粉体的中位粒径不大于200μm。
进一步,所述氧化铝粉体的中位粒径为0.1~9.999μm。
优选的,所述烧成助剂中各组份的中位粒径均小于10μm。
具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,其步骤包括:
1)混合氧化铝粉体和烧成助剂形成混合坯料;
2)对混合坯料成型制成坯体;
3)坯体干燥;
4)烧结时以升温速度不高于360℃/h,升温至1100~1600℃,保温时间不高于6h。
本发明的有益效果在于:
在满足耐化学腐蚀和耐冲蚀性等特殊性能要求的前提下,通过加入烧成助剂,能有效降低氧化铝多孔陶瓷的烧成温度,从而达到降低其生产成本,扩大其适用范围,易于推广应用的目的,而且制备的氧化铝多孔陶瓷材料强度高,耐腐蚀性能好。
附图说明
图1是使用本发明方法制备的氧化铝多孔陶瓷的SEM照片。
具体实施方式
一种具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,所述陶瓷材料是由原材料氧化铝粉体和烧成助剂烧结而成;所述烧成助剂由钙–铜–钛三元素复合而成。优选的,所述烧成助剂的化学组成是:以二氧化钛/和/或其前驱物、铜的氧化物和/或其前驱物、氧化钙和/或其前驱物混合而成。进一步,所述氧化钙的前驱物是氟化钙。
所述氧化铝陶瓷材料,其是由包括铝、钛、铜、钙四种元素构成的固熔体;所述氧化铝陶瓷材料中氧化铝的质量百分数不小于80%;所述钛、铜、钙三种元素的摩尔比为:钙元素0.5~30%,铜元素0.5%~30%,钛元素30~99%;优选的,钙元素1~15%,铜元素1%~15%,钛元素70~98%。
所述氧化铝陶瓷材料,是由原材料氧化铝粉体和烧成助剂烧结而成,所述烧成助剂由钙–铜–钛三元素复合而成,其中,钙元素发挥了明显的作用。氧化钙与氧化铝在1275℃可生成化合物CaAl4O7,因此氧化钙对氧化铝也有一定的助烧作用,可见这种三元复合烧成助剂可以使氧化铝陶瓷在更低的温度烧成,有利于降低氧化铝陶瓷的生产成本。
下面,进行具体的实验。
1.原料选择
以α-氧化铝粉为氧化铝陶瓷的主要原料,以二氧化钛、氧化亚铜和/或氧化铜以及氧化钙和/或氟化钙的三元混合物为烧成助剂。
原料氧化铝粉体的中位粒径不大于200μm,优选为0.1~9.999μm。氧化铝多孔陶瓷的孔隙尺寸受原料氧化铝粉体的中位粒径影响较大,例如使用中位粒径较小的α-氧化铝原料制备小孔隙尺寸的氧化铝多孔陶瓷材料,原料中位粒径一般小于10μm;而大孔隙尺寸的氧化铝多孔陶瓷材料则使用中位粒径较大的α-氧化铝原料制备,原料中位粒径一般大于10μm,例如10~200μm,优选40~70μm。
多孔陶瓷可通过颗粒堆积、造孔剂、发泡等方法形成孔隙。其中颗粒堆积是最简单的成孔方法。颗粒堆积时,在颗粒之间存在连通的孔隙。一般来说孔隙尺寸与颗粒尺寸成正比,即颗粒尺寸越大,则孔隙尺寸越大。在陶瓷的烧成过程中,颗粒表面逐渐熔化,导致颗粒逐渐靠近、融合,因此颗粒间的孔隙尺寸和开口气孔率会逐渐减小,直至烧结成致密的陶瓷材料。如果将烧成温度控制在烧结温度以下,让颗粒间仅形成少量融合,则颗粒间的孔隙可以保留,从而得到多孔陶瓷。加入熔融助剂以后,可以在更低的温度下生成液相,使氧化铝颗粒熔结。
烧成助剂可以直接由二氧化钛、氧化亚铜和/或氧化铜以及氧化钙经过球磨或高速粉碎等方式混合;也可以由二氧化钛、氧化亚铜和/或氧化铜以及氧化钙的前驱物经过混合而成。二氧化钛的前驱物包括钛的有机/无机化合物(例如钛酸盐),及其水解产物;氧化钙的前驱物包括含钙的无机盐,以及有机含钙化合物,例如氟化钙、碳酸钙等;氧化亚铜和/或氧化铜的前驱物包括含铜的无机盐,以及有机含铜化合物,例如氯化铜,碳酸铜等;通常这些前驱物经过煅烧再配制成烧成助剂,以免影响原料成型和烧成性能。其中钙元素可以以氟化钙和/或碳酸钙的形式直接加入,不必经过煅烧。烧成助剂各组份应颗粒细小(例如0.01~10μm,优选0.05~5μm),各组分应混合均匀。这有利于烧成温度的降低和烧成的均匀性。
烧成助剂中,各组分所占摩尔百分比分别为:钙元素0.5~30%,铜元素0.5~50%,钛元素40~99%。烧成助剂的用量为氧化铝粉体用量的0.2~25%wt。
制备氧化铝多孔陶瓷时,可以加入适量的石墨、淀粉、木屑或者树脂微粉等造孔剂,使产品的孔结构满足应用要求。
2.成型工艺
氧化铝粉体、烧结助剂按一定比例混合,再加入适量纤维素或聚乙酸乙烯酯等成型助剂,混合均匀。然后根据成型要求,向上述混合物中加入适量的水,经过混合、陈腐、炼泥等工艺得到坯料。
坯料通过压制、挤出等方式成型,制备出片状、条状、管状和蜂窝状等满足应用要求的形状。其中压制的压力可为0.1~150MPa。
制备坯料时,成型助剂可以以原料形式加入,或经过粉碎后加入,或配制成溶液/乳液加入。成型助剂经过粉碎或配制成溶液/乳液加入,有利于获得性质稳定的坯料。
3.烧成工艺
坯体经过干燥后,按照一定的升温制度烧成。升温制度主要考虑成型助剂和造孔剂的分解与排除、坯体开裂的避免等情况。烧成温度则取决于氧化铝原料的粒径、烧成助剂的组成和用量,以及产品孔结构的要求。
氧化铝粉体的中位粒径越大,则其活性越低,需要越高的烧成温度和较多的烧成助剂。例如,中位粒径为70μm的α-氧化铝粉体在在添加三元复合烧成助剂后,一般需要1400℃的烧成温度才能获得适当的效果,而中位粒径为50μm的α-氧化铝粉体在添加三元复合烧成助剂后只需1200℃的烧成温度就可以达到类似的烧成效果。
对于多孔陶瓷的烧成,需要适当控制烧成温度和时间,防止因氧化铝颗粒的过度熔融而导致产品过度收缩及其开口气孔率过度降低。在一个优选的示例中,可采用下述升温程序:以60~360℃/h升温至1100~1600℃保温1~6h。烧成气氛可以是氧化气氛、还原气氛或中性气氛中的一种,即空气、真空或氮气;优选氧化气氛,如空气。
4.测试分析:
用于测试的试样,也按照上述条件制备。试样尺寸为长32mm、宽7mm、高5mm。以下分七种情况进行对比实验。
情况一:
氧化铝多孔陶瓷在不加烧成助剂和加入烧成助剂时烧结温度的对比,其中:
试样A101由150g纯氧化铝粉制备;试样A102由150g氧化铝粉加7.5g二氧化钛制备;试样A103则由150g氧化铝粉加7.0g二氧化钛,0.8g氧化亚铜和0.4g氟化钙制成;试样A104则由150g氧化铝粉加6.5g二氧化钛,1.0g氧化亚铜和0.4g氟化钙制成。
试样的烧成条件是从室温以300℃/h的速度升温至烧成温度,保温2h,然后停止加热,并随炉冷却。
表1氧化铝(中位粒径11μm)支撑材料烧成情况
实验结果表明,纯氧化铝粉(中位粒径11μm)在1400℃以下无法烧结。添加少量二氧化钛可以促进氧化铝的烧成。烧成温度为1500℃的试样A102的抗弯强度为30.85MPa,开口气孔率为37.46%。而添加少量氧化亚铜则更明显地降低氧化铝的烧成温度。即使在1300℃烧成,试样A103的抗弯强度也达到38.87MPa,开口气孔率为32.39%。增加氧化亚铜的用量会使氧化铝烧结程度增加。例如,试样A104在1300℃烧成后,强度达到59.79MPa,而开口气孔率降低至27.30%。
情况二:
加入烧成助剂的氧化铝多孔陶瓷的耐腐蚀试验。
将10.00g二氧化钛(中位粒径0.4μm),1.00g氧化亚铜,以及0.50g氟化钙研磨混合,制备成烧成助剂;然后将100g氧化铝粉(中位粒径50μm)与烧成助剂混合均匀,得到的陶瓷粉用于氧化铝多孔陶瓷的制备。
该混合物压制出(压力为60MPa)长32mm、厚5mm、宽约7mm的条状坯体;坯体干燥后,在电炉中以240℃/h的速度升温至1200℃,保温2h。
烧成的试样在80℃的硝酸溶液和氢氧化钠溶液中浸泡360小时后,一些性质测试结果如表2所示。试样分成两组,分别在10%硝酸溶液(80℃)和10%氢氧化钠溶液(80℃)中浸泡360h,取出清洗后测试其腐蚀失重、抗弯强度和开口气孔率。参见表2,本发明的方法制得的氧化铝多孔陶瓷耐腐性好,抗弯强度改变不大。这是因为烧成助剂和氧化铝粉体在烧结过程中,熔融状态下达到更紧密粘接的状态,从而增加了强度。
表2氧化铝多孔陶瓷试样在酸碱溶液中浸泡360小时后的情况
多孔陶瓷的耐腐蚀性能,对于商业应用是非常重要的。可以看出,试样在经过强酸或强碱的腐蚀后,没有发生明显的失重,而且其抗弯强度和开口气孔率基本保持不变。
如表2所示,本实施例中制得的氧化铝多孔陶瓷开口气孔率高,开口气孔率可达35%以上;抗弯强度高,可达20MPa以上。
情况三:
将10.00g二氧化钛(中位粒径0.4μm),1.00g氧化亚铜,以及0.50g氟化钙研磨混合,制备成烧成助剂;然后将100g氧化铝粉(中位粒径50μm)与烧成助剂混合均匀,得到的陶瓷粉用于氧化铝多孔陶瓷的制备。上述配方表明烧成助剂和氧化铝粉体比例相同,下面针对不同升温程序,对烧制的氧化铝多孔陶瓷的性能对比如下:
表3烧成助剂和氧化铝粉体比例相同时,不同升温程序下,对烧制的氧化铝多孔陶瓷的影响
如表3所示,在烧成助剂和氧化铝粉体比例相同时,升温速率越慢,烧结温度越高,保温时间越长,开口气孔率越小,抗弯强度越高;反之亦然。
情况四:
由6.5g二氧化钛,1.0g氧化亚铜和0.4g氟化钙组成烧成助剂,在相同升温程序下,随着烧成助剂与氧化粉体(中位粒径11μm)的比例不同,烧制的氧化铝多孔陶瓷的性能也不同。混合物以200℃/h升温至1200℃保温2h时,氧化铝多孔陶瓷的开口气孔率和抗弯强度变化如下:
表4相同升温程序下,烧成助剂与氧化铝粉体的比例不同,对烧制的氧化铝多孔陶瓷的影响
如表4所示,随着烧成助剂加入的比例增加,烧成的氧化铝多孔陶瓷的开口气孔率越小,抗弯强度约高。其中,比例1中由于纯氧化铝陶瓷(中位粒径11μm)无法在1400℃下烧结(见情况一),所以无法测出数据。
情况五:
烧成助剂中是否加入钙离子以及加入钙离子后在不同烧成温度下制得的氧化铝多孔陶瓷的开口气孔率和抗弯强度对比。其中,在试样1中加入成型助剂,在试样4中加入造孔剂,看两者对氧化铝多孔陶瓷的性能影响。
情况五试样1
先将10.00g二氧化钛(中位粒径0.4μm),1.00g氧化亚铜,以及0.50g氟化钙研磨混合,制备成烧成助剂;然后将100g氧化铝粉(中位粒径50μm)与烧成助剂混合均匀,得到的陶瓷粉用于氧化铝多孔陶瓷的制备;取上述陶瓷粉,加入2%wt羟丙基甲基纤维素溶液或聚乙酸乙烯酯作为成型助剂,混合均匀;用该混合物压制出(压力为60MPa)长32mm、厚5mm、宽约7mm的条状坯体;坯体干燥后,在电炉中以240℃/h的速度升温至1200℃,保温2h。
情况五试样2
按照情况五试样1制备陶瓷粉,用于氧化铝多孔陶瓷的制备;按照情况五试样1制备长32mm、厚5mm、宽约7mm的条状坯体;坯体干燥后,在电炉中以240℃/h的速度升温至1250℃,保温2h。
情况五试样3
按照情况五试样1制备陶瓷粉,用于氧化铝多孔陶瓷的制备;按照情况五试样1制备长32mm、厚5mm、宽约7mm的条状坯体;坯体干燥后,在电炉中以240℃/h的速度升温至1300℃,保温2h。
情况五试样4
按照情况五试样1制备陶瓷粉,用于氧化铝多孔陶瓷的制备;取上述陶瓷粉,加入适量的石墨(或淀粉、木屑或树脂微粉中的一种或多种)作为造孔剂,混合均匀;按照情况五试样1制备长32mm、厚5mm、宽约7mm的条状坯体;坯体干燥后,在电炉中以240℃/h的速度升温至1200℃,保温2h。
情况五对比例1
按照情况五试样1的方法制备陶瓷粉,陶瓷粉中不添加氟化钙;按照情况五试样1制备长32mm、厚5mm、宽约7mm的条状坯体;坯体干燥后,在电炉中以240℃/h的速度升温至1400℃,保温2h。
如表5所示,在1200℃烧成的氧化铝多孔陶瓷抗弯强度为23.48MPa,开口气孔率为41.25%。与之对应,对比例1所制备样品(烧成温度为1400℃)的抗弯强度为25.16MPa,开口气孔率为40.26%。
表5烧成助剂中是否加入钙离子以及加入钙离子后在不同烧成温度下制得的氧化铝陶瓷的开口气孔率和抗弯强度对比
可见,烧成助剂中添加钙离子后,可以使烧成温度下降200℃,而所制备的氧化铝多孔陶瓷仍然具有开口气孔率高、抗弯强度高的特性。
在试样1中,加入成型助剂后,也有助于提高烧成氧化铝多孔陶瓷的抗弯强度和保持开孔气孔率。
在试样4中,加入造孔剂,可明显提高氧化铝陶瓷的开口气孔率。这是由于造孔剂在陶瓷粉料混合时加大了氧化铝粉体间的空隙,而在烧结过程中,随着温度的升高,造孔剂缓慢分解,但是孔隙仍然留下来,从而提高了制品的开口气孔率。
情况六:
采用不同中位粒径的氧化铝粉体为原料与烧成助剂混合制备氧化铝多孔陶瓷。
情况六实施例1
将140g二氧化钛,16g氧化亚铜和8g氟化钙混合球磨制成烧成助剂。
将5000g氧化铝粉(中位粒径8μm)与上述烧成助剂混合均匀,加入甲基纤维素、甘油和水等混炼成泥料,经过挤出得到管状坯体;坯体干燥后,从室温以300℃/h的速度升温至1350℃,保温2h,得到氧化铝多孔陶瓷管。
该多孔陶瓷管的外径为20mm,壁厚2mm。用泡点法测得该多孔管的中位孔径为0.6μm,氮气通量为2240m3/m2·h·bar。
情况六实施例2
将180g二氧化钛,15g氧化亚铜和5g氟化钙球磨混合制成烧成助剂。
将2500g氧化铝粉(中位粒径8μm)和2500g氧化铝粉(中位粒径1μm)与上述烧成助剂混合均匀,加入甲基纤维素、甘油和水等混炼成泥料,经过挤出得到平板状坯体;坯体干燥后,从室温以300℃/h的速度升温至1350℃,保温2h,得到氧化铝多孔陶平板。
该多孔陶瓷平板的厚度为2mm。用泡点法测得该多孔管的中位孔径为0.2μm,氮气通量为1830m3/m2·h·bar。
本情况的实施例表明,原料中含有更多中位粒径越小的氧化铝粉体,制得的氧化铝多孔陶瓷孔径越小。
情况七:
将3.6g二氧化钛,0.3g氧化亚铜和0.1g氟化钙球磨混合制成烧成助剂,再加入50g氧化铝粉体压制成坯体,坯体干燥后,从室温以300℃/h的速度升温至1300℃,保温2h。烧成助剂与氧化铝粉体不同中位粒径比所制得的氧化铝陶瓷性能对比如下:
表6烧成助剂与氧化铝不同中位粒径比所制得的氧化铝陶瓷性能对比
如表6所示,烧成助剂与氧化铝粉体的中位粒径比越小,氧化铝陶瓷的抗弯强度越大,一般情况下,烧成助剂与氧化铝粉体的中位粒径比小于1:1,优选小于1:2。
以上实验中,开孔气孔率、体积密度采用阿基米德法测定,机械强度用三点抗弯强度来表征。开口气孔率是指制品中开口气孔的体积与制品总体积的百分比,实验制成的氧化铝陶瓷材料的开孔气孔率为20%~70%。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理,而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释,本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式,这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述陶瓷材料是由原材料氧化铝粉体和烧成助剂烧结而成;所述烧成助剂由钙–铜–钛三元素复合而成。
2.如权利要求1所述的具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述钙、铜、钛三种元素的摩尔比为:钙元素0.5~30%,铜元素0.5%~30%,钛元素40~99%。
3.如权利要求2所述的具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述钙、铜、钛三种元素的摩尔比为:钙元素1~15%,铜元素1%~15%,钛元素70~98%。
4.如权利要求1所述的具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述烧成助剂是以二氧化钛/和/或其前驱物、铜的氧化物和/或其前驱物、氧化钙和/或其前驱物混合而成。
5.如权利要求4所述的具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述氧化钙的前驱物是氟化钙。
6.如权利要求1所述的具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述烧成助剂的用量为所述氧化铝粉体用量的0.2~25%wt。
7.如权利要求1所述的具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述氧化铝粉体的中位粒径不大于200μm。
8.如权利要求7所述的具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述氧化铝粉体的中位粒径为0.1~9.999μm。
9.如权利要求1所述的具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述烧成助剂中各组份的中位粒径均小于10μm。
10.如权利要求1所述的具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,其步骤包括:
1)混合氧化铝粉体和烧成助剂形成混合坯料;
2)对混合坯料成型制成坯体;
3)坯体干燥;
4)烧结时以升温速度不高于360℃/h,升温至1100~1600℃,保温时间不高于6h。
CN201510082779.0A 2015-02-13 2015-02-13 一种具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法 Pending CN104692779A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510082779.0A CN104692779A (zh) 2015-02-13 2015-02-13 一种具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510082779.0A CN104692779A (zh) 2015-02-13 2015-02-13 一种具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104692779A true CN104692779A (zh) 2015-06-10

Family

ID=53340382

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510082779.0A Pending CN104692779A (zh) 2015-02-13 2015-02-13 一种具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104692779A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113149679A (zh) * 2021-03-16 2021-07-23 南京航空航天大学 一种气浮轴承用氧化铝多孔陶瓷及其制备方法
CN113582670A (zh) * 2021-08-10 2021-11-02 浮梁县景龙特种陶瓷有限公司 一种降低陶瓷烧结温度的配方

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周新星: "氧化铝陶瓷烧结助剂研究概述", 《江苏陶瓷》 *
张斌 等: "CuO-TiO2复合助剂低温烧结氧化铝陶瓷的机理(I)", 《材料研究学报》 *
易帅 等: "氧化钙添加量对氧化铝陶瓷的物相、显微形貌和性能的影响", 《第十八届全国高技术陶瓷学术年会摘要集》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113149679A (zh) * 2021-03-16 2021-07-23 南京航空航天大学 一种气浮轴承用氧化铝多孔陶瓷及其制备方法
CN113582670A (zh) * 2021-08-10 2021-11-02 浮梁县景龙特种陶瓷有限公司 一种降低陶瓷烧结温度的配方

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100564318C (zh) 一种含轻质多孔骨料的铝硅质耐火砖及其制备方法
CN103819219A (zh) 一种耐酸碱腐蚀的碳化硅多孔支撑体
CN104496493B (zh) 一种耐高温复合铝镁不烧砖及其制备方法
JP5036008B2 (ja) コージエライトの形成
Choo et al. Modified cenospheres as non-sacrificial pore-forming agent for porous mullite ceramics
JP2012229139A (ja) 多孔体セラミックスとその製造方法
CN107805081A (zh) 一种多孔陶瓷及其制备方法
CN105924189A (zh) 一种稀土增强刚玉碳化硅浇注料及其制备方法
CN104418591B (zh) 氧化铝多孔陶瓷的低温烧成方法
CN113999027A (zh) 一种氧化锌回转窑用刚玉-莫来石浇注料及其制备方法
CN104692779A (zh) 一种具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料的制备方法
CN107954743A (zh) 耐腐蚀微孔轻质耐火砖及其制备方法
CN103787670A (zh) 一种中间包透气砖的制备方法
CN103771878B (zh) 一种红柱石砖的制法
CN104671753A (zh) 一种具有微米级孔隙的氧化铝陶瓷材料
KR101152656B1 (ko) 알루미나 졸 바인더가 첨가된 부정형 내화물
TWI262178B (en) Carrier for sintering ceramic electronic part
CN109516831B (zh) 一种氧化铝多孔材料的制备方法
CN104692809A (zh) 一种氧化铝多孔材料的烧结助剂
JP4612331B2 (ja) フロートバス用耐火材及びフロートバス
CN110511004A (zh) 一种锌尾渣处理用特种铬刚玉砖及其制备方法
JP6257968B2 (ja) 多孔質材料、ハニカム構造体及びハニカムフィルタ
JP5162180B2 (ja) 焼結成形体、その製造方法及びその使用
CN104058753B (zh) 一种氧化锆二硼化锆碳质导液管的制备方法
KR20130021284A (ko) 석탄슬래그 침식에 강한 스피넬/탄화규소 내화물 조성물 및 이의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150610