CN109181537B - 一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法，涉及疏水材料技术领域，在醇类溶剂中加入碱性催化剂和硅酸酯，经搅拌、反应、陈化，制备SiO2纳米颗粒分散液；加入低表面能的含氟有机物进行反应修饰，制备超双疏SiO2纳米功能液。本发明工艺简单，反应可控，成本低廉，功能液分散性良好，在工业化推广生产和应用中具有重大的社会价值和经济价值。本发明还提供一种超双疏SiO2纳米功能液的应用，可通过喷涂、刷涂、浸涂等方法涂布于玻璃、塑料、陶瓷或金属等各类基材，形成超双疏薄膜；超双疏薄膜表面与水的静态接触角可达168.4度，滚动角低至1.5度，与真空泵油的静态接触角可达154.4度，滚动角为7.8度，显示出非常好的超双疏功能。

Description

一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及疏水材料技术领域，具体涉及一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法及应用。
背景技术
超疏水薄膜指与水滴静态接触角大于150度、滚动角小于10度的涂层，其具有防水、自清洁、防污等功能，因而在日常生活及工业领域等具有广阔的应用前景。通过在具有微纳粗糙结构的表面修饰低表面能成分或者在低表面能表面构造粗糙度的方式，实现固体表面的超疏水功能。由于超疏水特性，水滴在滑离固体表面时带走粘附在其上的粉尘粒子和污物，从而实现自清洁功能。这种自洁防污的功能在现代工业和生活的许多领域，具有重大的应用价值。
超疏水超疏油(超双疏)表面不仅对水而且对其他低表面能的液体如真空泵油、植物油等均具有极高的接触角和较低的滚动角。由于其独特的自清洁性能，超双疏薄膜在流体减阻、防凝露、防覆冰和防腐等领域具有广阔应用前景。超双疏表面不仅具有超疏水材料的自洁净功效，而且由于其超疏油特点，使得食用油等低表面能液滴也不容易粘附和停留于表面，因此具有重要的实际应用价值和意义，除了常规超疏水产品的应用领域外，超双疏产品尤其可望应用于输油管道、厨卫自清洁等领域。
相对于超疏水表面的构建而言，超双疏涂层或者表面的构造从理论和技术上来说更具有挑战性。专利CN103951278B通过CF3/O2等离子体刻蚀玻璃本体表面，获得亚微米粗糙结构，然后组装上层SiO2纳米多孔层，同时添加致孔剂以调控空间填充因子，得到具有悬垂结构的双级粗糙玻璃表面层，最后进行氟化修饰得到超双疏玻璃涂层。专利CN103626403B采用炭黑和碳纳米管为模板，通过溶胶-凝胶化、喷涂、高温氧化分解和表面氟硅烷修饰等步骤，制备了超双疏涂层。专利CN104372527A通过“预聚体的合成、扩链反应、聚阴离子的生成、含氟N-取代聚氨酯的制备、聚合物电纺丝薄膜的制备”多步法，在传统聚氨酯的基础上，将N位上氢用含氟单体取代，合成了含氟 N-取代聚氨酯，并采用静电纺丝的方法获得了超双疏薄膜，其水接触角可高达160度，油接触角可高达154度。专利CN104627952A提供了一种柔性超疏水超疏油结构制备方法，通过“在基底上旋涂一层负性光刻胶并曝光、旋涂一层负性光刻胶，利用阵列图形掩膜进行曝光、第二次曝光、显影、镀保护层膜、剥离”多步法制备得到柔性超双疏结构。
但上述这些方法操作过程比较复杂，或者设备复杂或昂贵，或者实验条件苛刻，难以实现低成本大规模生产。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种超双疏 SiO2纳米功能液的制备方法及应用，工艺简单，反应可控，成本低廉。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法，包括以下步骤：
在醇类溶剂中加入碱性催化剂和硅酸酯，经搅拌、反应、陈化，制备SiO2纳米颗粒的分散液；
加入低表面能的含氟有机物进行反应修饰，制备超双疏SiO2纳米功能液。
在上述技术方案的基础上，所述醇类溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或几种，优选乙醇。
在上述技术方案的基础上，所述的碱性催化剂为NaOH水溶液、 KOH水溶液、氨水和乙二胺中的一种或者几种，其中：NaOH水溶液或KOH水溶液浓度在0.2～5摩尔/升之间，NaOH或KOH与醇类溶剂的摩尔比在1:1000到1:200之间；氨水或乙二胺与醇类溶剂的体积比在1:5到1:20之间。
在上述技术方案的基础上，所述硅酸酯为正硅酸四丁酯、正硅酸四乙酯中的一种或两种。
在上述技术方案的基础上，所述陈化时间为1～7天，优选4天。
在上述技术方案的基础上，所述制备SiO2纳米颗粒的反应温度为室温至80℃，优选室温。
在上述技术方案的基础上，所述含氟有机物包括十七氟癸基三乙氧基硅烷，1H,1H,2H,2H-全氟奎基三氯硅烷，1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷，1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
在上述技术方案的基础上，所述含氟有机物与醇类溶剂的体积比为1:200到1:20之间。
本发明还公开了一种超双疏SiO2纳米功能液的应用，采用所述的超双疏SiO2纳米功能液的制备方法制备的超双疏SiO2纳米功能液，制备超双疏薄膜。
在上述技术方案的基础上，将所述超双疏SiO2纳米功能液涂布于玻璃、塑料、陶瓷或金属表面，干燥后形成超双疏薄膜。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明提供一种超双疏SiO2纳米功能液的规模化制备方法。首先以醇为溶剂，通过碱催化的方法制备得到具有高度分散性的SiO2纳米颗粒，然后通过直接加入氟硅烷等低表面能有机物进行反应修饰的方式得到“有机/无机”纳米悬浮液；通过喷涂或浸涂等涂布方式将该功能液涂布与各类基底材料表面，即可得到超双疏涂层。本发明工艺简单，反应可控，成本低廉，在工业化推广生产和应用中具有重大的社会价值和经济价值。
(2)本发明提供的超双疏SiO2纳米功能液具有非常良好的分散性，在常温下放置1年以上无明显沉淀产生，有利于产品长期保质储存。
(3)本发明提供的超双疏SiO2纳米功能液可通过喷涂、刷涂、浸涂等方法涂布于玻璃、塑料、陶瓷或金属等各类基材，超双疏薄膜表面与水的静态接触角可达168.4度，滚动角低至1.5度，与真空泵油的静态接触角可达154.4度，滚动角为7.8度，显示出非常好的超双疏功能，因此本发明制备的超双疏薄膜在自清洁防污、防腐防霉、防凝露、防覆冰、厨卫自清洁等领域可广泛的应用。
附图说明
图1为本发明实施例2中所得的SiO2纳米颗粒的透射电镜照片；
图2为本发明实施例2中所得的超双疏薄膜表面与水的静态接触角照片；
图3是本发明实施例2中所得的超双疏薄膜表面与真空泵油的静态接触角照片；
图4为本发明实施例3中所得的超双疏薄膜表面与水的静态接触角照片；
图5是本发明实施例3中所得的超双疏薄膜表面与真空泵油的静态接触角照片；
图6为本发明实施例4中所得的超双疏薄膜表面与水的静态接触角照片；
图7是本发明实施例4中所得的超双疏薄膜表面与真空泵油的静态接触角照片。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
本发明实施例提供一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法，包括以下步骤：
S1，在醇类溶剂中加入碱性催化剂和硅酸酯，经搅拌、反应、陈化，制备SiO2纳米颗粒的分散液；所述醇类溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或几种，优选乙醇。
所述的碱性催化剂为NaOH水溶液、KOH水溶液、氨水和乙二胺中的一种或者几种，其中：NaOH水溶液或KOH水溶液浓度在0.2～5 摩尔/升之间，NaOH或KOH与醇类溶剂的摩尔比在1:1000到1:200 之间；氨水或乙二胺与醇类溶剂的体积比在1:5到1:20之间。
所述硅酸酯为正硅酸四丁酯、正硅酸四乙酯中的一种或两种。
所述陈化时间为1～7天，优选4天。所述制备SiO2纳米颗粒的反应温度为室温。
S2，加入低表面能的含氟有机物进行反应修饰，制备超双疏SiO2纳米功能液。
所述含氟有机物包括十七氟癸基三乙氧基硅烷，1H,1H,2H,2H- 全氟奎基三氯硅烷，1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷，1H,1H,2H,2H- 全氟辛基三乙氧基硅烷，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或几种。所述含氟有机物与醇类溶剂的体积比为1:200到1:20之间。
本发明实施例还公开了一种超双疏SiO2纳米功能液的应用，即采用超双疏SiO2纳米颗粒功能液的制备方法制备的超双疏SiO2纳米颗粒功能液，制备具有自洁防污功能的超双疏薄膜。
将所述超双疏SiO2纳米功能液涂布于玻璃、塑料、陶瓷或金属表面，干燥后形成超双疏功能薄膜。
实施例2：
本发明实施例提供一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法，包括如下步骤：
(1)SiO2纳米颗粒分散液的制备：室温条件下在60ml甲醇中加入5ml浓氨水，然后加入正硅酸四乙酯(TEOS)10ml，搅拌3h后，陈化1天。
参见图1所示，透射电镜测试结果表明，本实施例制备的SiO2纳米颗粒平均尺寸约为18nm，这些小颗粒有组成平均直径约 60-100nm团聚体的倾向，这有助于制备薄膜时形成二级结构，有助于提高疏水性能。
(2)室温条件搅拌状态下在步骤(1)制备的SiO2纳米颗粒分散液中加入1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷0.6ml，反应4h后即得超双疏SiO2纳米功能液。
参见图2所示，使用该超双疏SiO2纳米功能液涂布在玻璃基片上获得超双疏镀膜玻璃，其超双疏薄膜与水的静态接触角为168.4度，滚动角为1.5度；参见图3所示，所得的薄膜表面与油的静态接触角为154.4度，滚动角为7.8度。可见，使用该超双疏SiO2纳米功能液涂布获得的镀膜玻璃具有超双疏特性。
实施例3：
本发明实施例提供一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法，包括如下步骤：
(1)SiO2纳米颗粒分散液的制备：室温条件下在50ml甲醇中加入3.5ml乙二胺，然后加入正硅酸四乙酯(TEOS)10ml，搅拌3h后，陈化4天。
(2)室温条件搅拌状态下在步骤(1)制备的SiO2纳米颗粒分散液中加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷为0.8ml，反应5h 后即得超双疏SiO2纳米功能液。
参见图4所示，使用该超双疏SiO2纳米功能液通过喷涂的方式涂布在瓷砖表面上获得的薄膜产品与水的静态接触角为166.9度，滚动角为2.3度；参见图5所示，所得的超双疏薄膜表面与油的静态接触角为151.0度，滚动角为8.8度。可见，使用该超双疏SiO2纳米功能液获得的镀膜瓷砖产品具有超双疏特性，因而可望用于建筑幕墙、厨卫超双疏自清洁。
实施例4：
本发明实施例提供一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法，包括如下步骤：
(1)SiO2纳米颗粒分散液的制备：室温条件下在30ml异丙醇中加入0.3ml的NaOH溶液(浓度为2.5摩尔/升)，然后加入正硅酸四丁酯10ml，搅拌3h后，陈化7天。
(2)室温条件搅拌状态下在步骤(1)制备的SiO2纳米颗粒分散液中加入十七氟癸基三乙氧基硅烷1.2ml，反应4h后即得超双疏 SiO2纳米功能液。
参见图6所示，使用该超双疏SiO2纳米功能液涂布在玻璃基片上获得的薄膜与水的静态接触角为159.1度，滚动角为2.6度；参见图7所示，所得的薄膜表面与油的静态接触角为151.5度，滚动角为 8.2度。可见，使用该超双疏SiO2纳米功能液获得的镀膜玻璃具有超双疏特性。
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (9)

1.一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在醇类溶剂中加入碱性催化剂和硅酸酯，经搅拌、反应、陈化，制备SiO2纳米颗粒的分散液；
加入低表面能的含氟有机物进行反应修饰，制备超双疏SiO2纳米功能液；
其中：NaOH水溶液或KOH水溶液浓度在0.2～5摩尔/升之间，NaOH或KOH与醇类溶剂的摩尔比在1:1000到1:200之间；氨水或乙二胺与醇类溶剂的体积比在1:5到1:20之间；所述含氟有机物与醇类溶剂的体积比为1:200到1:20之间。
2.如权利要求1所述的一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法，其特征在于：所述醇类溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法，其特征在于：所述的碱性催化剂为NaOH水溶液、KOH水溶液、氨水和乙二胺中的一种或者几种。
4.如权利要求1所述的一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法，其特征在于：所述硅酸酯为正硅酸四丁酯、正硅酸四乙酯中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法，其特征在于：所述陈化时间为1～7天。
6.如权利要求1所述的一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法，其特征在于：所述制备SiO2纳米颗粒的反应温度为室温至80℃。
7.如权利要求1所述的一种超双疏SiO2纳米功能液的制备方法，其特征在于：所述含氟有机物包括十七氟癸基三乙氧基硅烷，1H,1H,2H,2H-全氟奎基三氯硅烷，1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷，1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
8.一种超双疏SiO2纳米功能液的应用，其特征在于：采用如权利要求1～7 任意一项的所述的超双疏SiO2纳米功能液的制备方法制备的超双疏SiO2纳米功能液，制备超双疏薄膜。
9.如权利要求8所述的一种超双疏SiO2纳米功能液的应用，其特征在于：将所述超双疏SiO2纳米功能液涂布于玻璃、塑料、陶瓷或金属表面，干燥后形成超双疏薄膜。
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