CN114276704A - 一种超双疏涂料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超双疏涂料，各组分及其所占重量份数包括：酸改性SiO2分散液以引入的SiO2含量计为5～30份，氟硅烷0.2～1份；所述酸改性SiO2分散液通过向SiO2分散液中加入酸液进行反应得到。本发明所述超双疏涂料具有优异的超疏水超疏油性能，水在其形成的涂层表面接触角可达161.8°，油的接触角可达153.8°；将其喷涂于绝缘子表面，可显著提升绝缘子的污闪电压；且涉及的制备方法简单，操作方便、成本低、可实现宏量制备，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于功能材料及其改性技术领域，具体涉及一种超双疏涂料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着环境污染持续加剧，空气中的一些粉尘污秽物对电力部门的影响较大，输电线路绝缘和变电站室外电力设施污闪、防腐等问题急需被解决。污闪现象是由于绝缘子表面以粉尘、水汽等为载体，在潮湿环境下，会在设备表面形成连续导电的水膜，从而大大降低绝缘设备的绝缘性，严重者会导致绝缘子沿面闪络和大面积停电跳闸事故的发生。
目前，涂覆室温硫化硅橡胶材料(RTV)被认为是提高绝缘子防污闪能力、延长寿命的一种有效方式。然而如专利CN105086820A、CN105623503A、CN103333606A提到的RTV本身的本征接触角仅为90°-135°之间，且水的滚动角较大，这就意味着当水滴落在RTV的表面时，水滴很难自行滚落将绝缘子表面的污秽物清除干净。但由于RTV独特的憎水迁移性，长期残留在RTV表面的污秽物经过一定时间的迁移修饰，会使得绝缘子表面表现出特殊的超疏水性质，这种独特的性质提高了绝缘子的污闪电压。受到RTV憎水迁移后变成超疏水的特性，各国专家学者纷纷将眼光放到了将超疏水涂料与电力部门相结合之上。如专利CN111019456A、CN113308150都提出了将超疏水涂料应用到绝缘子的表面，由于超疏水表面水的接触角＞150°，而滚动角＜10°，加上绝缘子特殊的裙伞结构，一般残留在绝缘子表面的污秽物，会在水的帮助下很快的清除干净，这也就是所谓的超疏水材料的自清洁效果。在这种效果的帮助下，绝缘子的污闪电压进一步得到提高。
然而在户外实际使用的过程中，如鸟粪等会含有部分有机污秽物，这些有机污秽物残留在超疏水表面会污染超疏水表面，从而使得超疏水涂层局部失效，在超疏水失效的部分会堆积大量污秽物，进而导致污闪电压急剧降低等问题。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有绝缘子表面RTV涂料存在的问题和不足，提供一种超疏水超疏油涂料，水在其形成的涂层表面接触角可达161.8°，油的接触角可达153.8°；将其喷涂于绝缘子表面，可显著提升绝缘子的污闪电压；且涉及的制备方法简单，操作方便、成本低、可实现宏量制备，适合推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种超双疏涂料，各组分及其所占重量份数包括：酸改性SiO2分散液以引入的SiO2含量计为5～30份，氟硅烷0.2～1份；所述酸改性SiO2分散液通过向SiO2分散液中加入酸液进行反应得到。
优选的，所述SiO2分散液的制备方法包括如下步骤：将碱液与醇溶剂混合均匀，然后向所得混合液中加入硅源，进行水解，静置陈化。
上述方案中，所述碱液为氨水、NaOH水溶液、KOH水溶液；其中氨水浓度为25～28wt％；NaOH水溶液浓度为0.05～0.1g/L，KOH水溶液浓度为0.05～0.1g/L。
上述方案中，所述醇溶剂可选择甲醇、乙醇、异丙醇等中的一种或几种。
上述方案中，所述碱液与醇溶剂的体积比为(3～8):100。
上述方案中，所述硅源与醇溶剂的质量比为(0.3～2):4。
优选的，所述硅源可选择正硅酸四乙酯、硅酸钠、四甲基硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷等中的一种或几种。
上述方案中，所述水解时间为3～6h；静置陈化时间为1～5d。
上述方案中，所述酸液为H2SO4、HCl或HNO3水溶液，其中引入的H2SO4与碱液中引入OH-的摩尔比为1:(0.2～1)，引入的HCl与碱液中引入OH-的摩尔比为2:(0.2～1)，引入的HNO3与碱液中引入OH-的摩尔比为2:(0.2～1)。
上述方案中，所述H2SO4水溶液的浓度1～20vol％，HCl水溶液的浓度为2～30vol％，HNO3水溶液的浓度为2～40vol％。
上述方案中，在磁力搅拌的条件下，将酸液缓慢地加入SiO2溶胶中，持续搅拌反应10～60min后，得到酸改性SiO2分散液。
上述方案中，所述氟硅烷为全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
优选的，所述氟硅烷与硅源的质量比为(0.03～0.1):1.5
上述一种超双疏涂料的制备方法，包括如下步骤：
1)酸改性SiO2分散液的制备；
将碱液与醇溶剂混合均匀，然后向所得混合液中加入硅源，进行水解，静置陈化；然后向所得SiO2分散液中加入酸液，搅拌反应，得酸改性SiO2分散液；
2)在搅拌条件下向步骤1)所得酸改性SiO2分散液中加入氟硅烷，进行二次搅拌反应，即得所述超疏水超疏油涂料。
上述方案中，步骤1)所述搅拌反应时间为10min以上；加入氟硅烷的二次搅拌反应时间为1～12h。
优选的，所述二次搅拌反应时间为1～4h。
将上述方案所述超疏水超疏油涂料应用于绝缘子表面改性，制备超疏水超疏油绝缘子，具体步骤包括：将所得超疏水超疏油涂料采用涂覆于绝缘子表面，干燥，在绝缘子表面形成超疏水超疏油涂层。
根据上述方案所得超疏水超疏油绝缘子，水在其表面涂层上的接触角为161.8°±1°；十六烷、大豆油、泵油、蓖麻油在其表面涂层上的接触角大于150°，最高可达154°。将所述超疏水超疏油涂料应用于电力部门，相较于传统绝缘子可极大地提高绝缘子的污闪电压。
本发明的原理为：
本发明以正硅酸乙酯等可水解硅源为主要材料，在碱性环境条件下控制水解得到硅分散液，然后向其中加入酸的水溶液，调节pH值至酸性，陈化一段时间后加入氟硅烷对纳米SiO2进行改性，进而得到超疏水超疏油涂料。将其涂覆于绝缘子表面，绝缘子表面很少会有水残留，且对一些含有机物的污秽物(如鸟粪等)也具有优异自清洁的效果，相较于传统的RTV绝缘子可在可具有更高的污闪电压。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)采用一锅法制备所述超疏水超疏油涂料，涉及的制备工艺简单，反应温和，操作方便，可宏量制备；
2)本发明通过往碱性二氧化硅分散液中加入酸处理，成功制备出超疏水超疏油涂料(不经酸处理所得涂料无法得到超疏油性能)；且涉及的制备方法极简单，可批量制备，成本相对低廉，适合推广应用；
3)本发明首次提出将超疏水超疏油涂层应用到电力部门绝缘子的外层，可显著提升绝缘子的污闪电压。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的涂层样品表面分别滴加不同液滴后的形貌图；
图2为本发明实施例1所制备的涂层样品表面的接触角照片；
图3为本发明实施例1所制备的涂层样品的扫描电镜(SEM)图；
图4为本发明实施例2所制备的样品加湿对比图；
图5为本发明应用例1所制备的绝缘子涂层样品的图片；
图6为本发明应用例1所制备的绝缘子自清洁效果图；
图7为本发明应用例2所制备的绝缘子的污闪电压图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，接触角测试分析采用Kruss DSA100(德国)液滴形状分析仪；扫描电镜(SEM)测试采用Zeiss Ultra Plus(德国蔡司)场发射扫描电子显微镜。
实施例1
一种超疏水超疏油涂料和涂层，其制备方法包括如下步骤：
1)在磁力搅拌条件下，向100mL乙醇中加入4mL浓度为0.08g/mL的NaOH水溶液，待搅拌5min后缓慢倒入正硅酸乙酯20mL，室温下水解反应4h，得硅分散液，静置陈化2天；
2)将6.5ml体积分数为20％的H2SO4水溶液缓慢加入步骤1)制备的硅分散液中，搅拌3h后停止反应，静置12h；
3)取0.45ml全氟癸基三甲氧基硅烷，均匀分散在8.55ml乙醇中，然后将上述分散液均匀加入步骤2)制备的硅溶胶，在磁力搅拌的条件下反应2h，即得超疏水超疏油涂料；
4)将所得超疏水超疏油涂料使用喷枪均匀喷涂在玻璃板上，待自然干燥后得具有超疏水超疏油涂层。
本实施例制备的超疏水超疏油涂层的形貌图以及不同液体在涂层表面的分散效果如图1所示，结果表明这些水滴和油滴均可以很好地“立”在涂层的表面，说明本实施例所得涂层样品表现出良好的超疏水和超疏油性能。
图2为水和正十六烷在本实施例所得超疏水超疏油涂层表面的接触角情况，其中水的接触角为161.5°，正十六烷的接触角为154.6°。
图3为本实施例所得涂层样品的扫描电镜(SEM)图，可以看出，纳米尺度的SiO2颗粒通过堆叠形成了微纳结构，从而为涂层表面提供了超疏水超疏油所需的粗糙度。
实施例2
一种超疏水超疏油涂料和涂层，其制备方法包括如下步骤：
1)在磁力搅拌条件下，向100mL乙醇中加入5mL浓度为0.08g/mL的NaOH水溶液，待搅拌5min后缓慢倒入正硅酸乙酯25mL，室温下水解反应4h，得硅分散液，静置陈化2天；
2)将12.5ml体积分数为10％的HNO3水溶液缓慢加入步骤1)制备的硅分散液中，搅拌10min后停止反应；
3)取0.65ml全氟癸基三甲氧基硅烷，均匀分散在8.35ml乙醇中，然后将上述分散液均匀加入步骤2)制备的硅溶胶，在磁力搅拌的条件下反应2h，即得超疏水超疏油涂料；
4)将步骤3)分散液使用喷枪均匀的喷涂在玻璃板上，待自然干燥后得到具有超疏水超疏油涂层。
为进一步对比突出本发明所得超疏水超疏油涂层的特点，使用软毛刷，在玻璃板表面均匀涂布RTV涂料(邯郸华宇，RTV-II)，室温放置24h后固化完成，得到RTV涂层的玻璃样板。
然后在不同的样板上，均匀洒落污秽物(硅藻土和NaCl的质量比为6:1)，污秽物的密度为0.35mg/cm2，玻璃样片模拟绝缘子裙伞结构，保持15°倾斜角，然后在加湿箱中加湿15min，不同的样品均匀被加湿后的图片如图4。其中裸玻璃片和RTV玻璃片被水珠润湿，而超双疏玻璃片仍然保持干燥，表面的污秽物被水珠裹挟成“球状”。
应用例1
一种超疏水超疏油绝缘子，具体包括如下步骤：将实施例1所得超疏水超疏油涂料使用喷枪均匀喷涂在玻璃绝缘子表面，得到具有超疏水超疏油涂层的绝缘子样片。
图5为所得具有超疏水超疏油涂层的绝缘子样片的形貌图；图6为该绝缘子经过铁锈污秽，滴水后自清洁的图片，图中表现出超双疏绝缘子良好的自清洁效果。
应用例2
一种超疏水超疏油绝缘子，具体包括如下步骤：将实施例1所得超疏水超疏油涂料使用喷枪均匀喷涂在玻璃绝缘子表面，待自然干燥后，得到具有超疏水超疏油涂层的绝缘子样片。
将硅藻土与NaCl按照6:1的质量比混合均匀，溶解、干燥、研磨后得到人工污秽物，使用200目的滤网，将得到的人工污秽物均匀的洒落在绝缘子样片的表面，灰密为0.35mg/cm2。覆灰后采用人工加湿的方式，在加湿箱中加湿15min，得到加湿后的绝缘子样片进行污闪电压测试。
图7为超疏水超疏油绝缘子样片的污闪电压与超疏水样品(对应涂层首先采用Stober水解法制备二氧化硅分散液，然后加入六甲基二硅胺烷对其表面进行修饰，得超疏水分散液，再经喷涂、自然干燥形成)、传统RTV绝缘子(RTV涂料采用邯郸华宇提供的RTV-II)的污闪电压对比图。结果表明，超双疏绝缘子的污闪电压大于超疏水绝缘子，远大于传统的RTV绝缘子。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超双疏涂料，其特征在于，各组分及其所占重量份数包括：酸改性SiO2分散液以引入的SiO2含量计为5～30份，氟硅烷0.2～1份；所述酸改性SiO2分散液通过向SiO2分散液中加入酸液进行反应得到。
2.根据权利要求1所述的超双疏涂料，其特征在于，所述SiO2分散液的制备方法包括如下步骤：将碱液与醇溶剂混合均匀，然后向所得混合液中加入硅源，进行水解，静置陈化。
3.根据权利要求2所述的超双疏涂料，其特征在于，所述碱液为氨水、NaOH水溶液、KOH水溶液；酸液为H2SO4、HCl或HNO3水溶液。
4.根据权利要求2所述的超双疏涂料，其特征在于，所述硅源为正硅酸四乙酯、硅酸钠、四甲基硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的超双疏涂料，其特征在于，所述碱液与醇溶剂的体积比为(3～8):100；硅源与醇溶剂的质量比为(0.3～2):4。
6.根据权利要求2所述的超双疏涂料，其特征在于，所述酸液为H2SO4、HCl或HNO3水溶液，其中引入的H2SO4与碱液中引入OH-的摩尔比为1:(0.2～1)，引入的HCl与碱液中引入OH-的摩尔比为2:(0.2～1)，引入的HNO3与碱液中引入OH-的摩尔比为2:(0.2～1)。
7.根据权利要求2所述的超双疏涂料，其特征在于，所述氟硅烷为全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
8.权利要求1～7任一项所述超双疏涂料的制备方法，包括如下步骤：
1)酸改性SiO2分散液的制备；
将碱液与醇溶剂混合均匀，然后向所得混合液中加入硅源，进行水解，静置陈化；然后向所得SiO2分散液中加入酸液，搅拌反应，得酸改性SiO2分散液；
2)在搅拌条件下向步骤1)所得酸改性SiO2分散液中加入氟硅烷，进行二次搅拌反应，即得所述超疏水超疏油涂料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述搅拌反应时间为10min以上；步骤2)所述二次搅拌反应时间为1～12h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氟硅烷与硅源的质量比为(0.03～0.1):1.5。
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