CN103275571A - 透明吸声薄膜表面疏水自洁涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明吸声薄膜表面疏水自洁涂层的制备方法，以纳米二氧化硅为基本颗粒，通过加入其他高分子添加剂来提高疏水效果，并将混合料浆喷涂到多孔聚碳酸酯吸声表面，包括以下步骤：首先将多孔聚碳酸酯吸声薄膜进行超声波清洗处理；其次以正硅酸四乙酯和KH-570为原料制备改性纳米二氧化硅颗粒；再将一定量的偏聚二氟乙烯、N,N-二甲基甲酰胺、丁酮按照比例混合，制备偏聚二氟乙烯混合溶液；接着将一定量的纳米二氧化硅颗粒与偏聚二氟乙烯混合溶液混合；最后将混合的溶液采用喷涂的方式在多孔吸声表面并干燥形成涂层；本发明的透明吸声薄膜表面疏水自洁涂层，具有较高的水接触角；涂层本身具有较高的透光率，同时不会堵塞吸声表面的微孔结构。
Description
本发明涉及一种疏水涂层制备方法，特别是一种多孔PI（聚碳酸酯）透明吸声薄膜表面疏水自洁涂层及其制备方法。
背景技术
随着现代工业和交通运输事业的发展，噪声污染日益严重，而随着人民环保意识的不断增强，人们对声音环境的要求也越来越高，因此吸声材料逐渐成为大家关注的热点。吸声材料以微孔共振吸声理论为依据，在0.05~0.3mm厚的多孔PI(聚碳酸酯)基膜上穿制直径为0.05~0.3mm的微孔，但这种吸声材料表面容易积累灰尘，进而堵塞多孔PI(聚碳酸酯)薄膜上面的微孔，影响其吸收噪音功能。
自洁涂层是一种能够自我保持清洁的涂层，水在这样的涂层表面上能够自动凝聚成水滴，并能够在固体表面滚动。如水滴在固体表面滚动能够带走附着在表面的灰尘，从而使表面具有自洁性；同时这种涂层的表面自由能低，能能够减少污染物在表面的附着，减少清洗的次数。
这种透明的涂层主要用于玻璃表面制成自洁性玻璃，可以作为汽车、飞机、航天器的挡风玻璃，不仅可以减少空气中灰尘等污染物的污染，还能够使其在高湿度环境或雨天保持干燥。在多孔PI(聚碳酸酯)吸声材料表面涂覆透明疏水自洁涂层，是一项具有挑战性的工作，要求在保证疏水、自洁效果的同时，还要不堵塞吸声的微孔，不能影响其吸收噪音功能。在此基础上要保证涂层能够顺利的涂覆在多孔PI(聚碳酸酯)材料上面，而且还要保证其较高的可见光透光率。
印度的A.Venkateswara Rao等研究了利用聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）制备透明自洁薄膜（Kavale, M. S，A.Venkateswara Rao.Applied Surface Science 2011, 258, (1), 158-162.），该薄膜的静态接触角能够达到150℃以上，在可见光波段范围内，透光率达到90%以上，具有良好的疏水、透光效果；但是将其应用在多孔聚碳酸酯吸声薄膜表面，会严重的堵塞薄膜的微孔，影响其吸收噪音的功能，同时原材料价格昂贵。
美国的H.M. Shang等人，利用正硅酸四乙酯为基础硅源，制备了纳米二氧化硅透明自清洁薄膜（ H.M. Shang, Y. Wang, S.J. Limmer, T.P. Chou, K. Takahashi, G.Z. Cao, Optically transparent superhydrophobic silica-based films, Thin Solid Films, 472 (2005) 37-43.），该薄膜的静态接触角在150°以上，透明度在可见光范围内为90%以上；但是其制备过程中，需要进行氯硅烷的修饰，这种硅烷会对吸声材料造成严重的腐蚀，而且所用的氯硅烷价格非常昂贵，不适用于吸声材料表面。同时，该涂层会对吸声薄膜表面的微孔造成严重的堵塞。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明吸声薄膜表面疏水自洁涂层及其制备方法，该透明疏水自洁涂层能够不会对多孔PI（聚碳酸酯）吸声薄膜表面的微孔造成堵塞，不影响吸声材料的使用性能，同时具有较高的可见光透光率。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种透明吸声薄膜表面疏水自洁涂层是指在所述吸声薄膜表面涂覆透明疏水自洁涂层；该涂层由纳米二氧化硅和疏水高分子组成，通过喷枪喷涂在多孔PI（聚碳酸酯）吸声薄膜表面，所述的透明疏水自洁涂层，由以下步骤来制备：
（1）将正硅酸四乙酯溶于乙醇溶液中，搅拌保持温度30~70℃，向混合液中滴加氨水溶液及KH-570，继续反应，反应结束后混合液干燥、研磨得到纳米二氧化硅颗粒；
（2）将N,N-二甲基甲酰胺胺和丁酮混合，向混合液中加入偏聚二氟乙烯粉末 ，搅拌溶解得到PDVF混合溶液；
（3）将步骤（1）制备得到的纳米二氧化硅颗粒加入到步骤（2）中PDVF混合溶液中，混合液经离心乳化、超声、恒温搅拌得到纳米二氧化硅疏水溶胶；
（4）将步骤（3）制备的纳米二氧化硅疏水溶胶，喷涂到多孔PI（聚碳酸酯）吸声薄膜表面，干燥，得到透明疏水自洁涂层。
其中，步骤（1）中正硅酸四乙、氨水与KH-570的摩尔比为1:3.2:1.53~1:11.2:1.53。
步骤（2）中N,N-二甲基甲酰胺与丁酮的体积比为4:1，偏聚二氟乙烯加入量为0.05g/mL。
步骤（3）中纳米二氧化硅颗粒，加入量在0.012g~0.032g/mLPDVF混合溶液。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：1）本发明所制备的涂层可以应用于多孔的吸声材料表面，不会对微孔造成堵塞，不影响吸声材料的使用性能；2）制备的疏水涂层具有较好的透光率，不影响基材的基本颜色；3）本发明涂层具有较好的疏水效果，能够实现真正的自洁的效果，对吸声材料表面的清洁性具有重要的价值，使得该吸声材料的使用环境得到扩大。4）本发明制造成本较低，没有用到昂贵复杂的设备。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1 实例1接触角；
图2 实例2接触角；
图3 实例3接触角；
图4 实例4接触角；
图5 实例1透光率曲线；
图6 实例2透光率曲线；
图7 实例3透光率曲线；
图8 实例4透光率曲线；
图9 实例2制备所得吸声薄膜表面涂层；
图10 对比例1 制备所得吸声薄膜表面涂层。
具体实施方式
本发明的一种透明吸声薄膜表面自洁涂层，以正硅酸四乙酯（TEOS）为原料制备纳米二氧化硅颗粒，并将纳米二氧化硅颗粒加入到偏聚二氟乙烯（PDVF）混合溶液中，然后将混合溶液喷涂在多孔PI（聚碳酸酯）吸声薄膜表面成膜的技术，使得吸声薄膜材料表面获得疏水自洁的效应，同时又具有较好的透光率，不堵塞微孔和影响基底颜色。
本发明的一种透明吸声薄膜表面疏水自洁涂层的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米二氧化硅颗粒的制备；将正硅酸四乙酯溶于乙醇溶液中，搅拌保持温度30~70℃，向混合液中滴加氨水溶液及KH-570，正硅酸四乙、氨水与KH-570的摩尔浓度比为1:3.2:1.53~1:11.2:1.53，继续反应，反应结束后混合液干燥、研磨得到纳米二氧化硅颗粒；
（2）偏聚二氟乙烯（PDVF）混合溶液的制备：将N-N-二甲基甲酰胺和丁酮混合，向混合液中加入偏聚二氟乙烯粉末 ，N-N-二甲基甲酰胺与丁酮摩尔体积比为4:1，偏聚二氟乙烯加入量为0.05g/ml，搅拌溶解得到PDVF混合溶液；
（3）纳米二氧化硅疏水溶胶的制备：将步骤（1）制备得到的纳米二氧化硅颗粒加入到步骤（2）中PDVF混合溶液中，纳米二氧化硅颗粒，加入量在0.012g~0.032g/mLPDVF混合溶液。混合液经离心乳化、超声，将超声分散后的溶液放入磁力加热搅拌器中加热搅拌，使纳米SiO2和PVDF两者结合更为紧密。
（4）透明吸声薄膜表面疏水涂层的制备：将制备的纳米二氧化硅疏水溶胶采用喷涂的方式，喷涂在多孔PI（聚碳酸酯）吸声薄膜表面形成涂层，然后放在40~70℃环境中干燥，即可制备具有疏水自洁和透明性二者结合的纳米涂层。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明：
实施例1：
（1）将正硅酸四乙酯（2ml）溶于（55mL）乙醇溶液中，搅拌保持温度30℃，向混合液中滴加氨水溶液及KH-570，正硅酸四乙、氨水与KH-570的摩尔浓度比为1:8:1.53，继续反应，反应结束后混合液干燥、研磨得到纳米二氧化硅颗粒；
（2）偏聚二氟乙烯（PDVF）混合溶液的制备：将20mLN,N-二甲基甲酰胺和5mL丁酮混合，向混合液中加入1.25g偏聚二氟乙烯粉末 ，搅拌溶解得到PDVF混合溶液；
（3）将步骤（1）制备得到的纳米二氧化硅颗粒加入到步骤（2）中PDVF混合溶液中，纳米二氧化硅颗粒加入量在0.032g/mLPDVF混合溶液。混合液经离心乳化、超声，将超声分散后的溶液放入磁力加热搅拌器中加热搅拌，使纳米SiO2和PVDF两者结合更为紧密。
（4）将步骤（3）制备的纳米二氧化硅疏水溶胶采用喷涂的方式，喷涂在多孔PI（聚碳酸酯）吸声薄膜表面形成涂层，然后放在40~70℃环境中干燥即可。
制备得到的吸声表面疏水涂层，水滴的接触角为110°，如图1所示；透光率在可见光范围内为70~80%之间，如图5所示。
实施例2：
（1）将正硅酸四乙酯（2ml）溶于（55mL）乙醇溶液中，搅拌保持温度60℃，向混合液中滴加氨水溶液及KH-570，正硅酸四乙、氨水与KH-570的摩尔浓度比为1:3.2:1.53，继续反应，反应结束后混合液干燥、研磨得到纳米二氧化硅颗粒；
（2）偏聚二氟乙烯（PDVF）混合溶液的制备：将20mLN,N-二甲基甲酰胺和5mL丁酮混合，向混合液中加入1.25g偏聚二氟乙烯粉末，搅拌溶解得到PDVF混合溶液；
（3）将步骤（1）制备得到的纳米二氧化硅颗粒加入到步骤（2）中PDVF混合溶液中，纳米二氧化硅颗粒，加入量在0.024g/mLPDVF混合溶液。混合液经离心乳化、超声，将超声分散后的溶液放入磁力加热搅拌器中加热搅拌，使纳米SiO2和PVDF两者结合更为紧密。
（4）将步骤（3）制备的纳米二氧化硅疏水溶胶采用喷涂的方式，喷涂在多孔PI（聚碳酸酯）吸声薄膜表面形成涂层，然后放在40~70℃环境中干燥即可。
制备得到的吸声表面疏水涂层，水滴的接触角为133°，如图2所示；透光率在可见光范围内为88~90%之间，如图6所示。实物图如图9所示。
实施例3：
（1）将正硅酸四乙酯（2ml）溶于（55mL）乙醇溶液中，搅拌保持温度70℃，向混合液中滴加氨水溶液及KH-570，正硅酸四乙、氨水与KH-570的摩尔浓度比为1:11.2:1.53，继续反应，反应结束后混合液干燥、研磨得到纳米二氧化硅颗粒；
（2）偏聚二氟乙烯（PDVF）混合溶液的制备：20mLN,N-二甲基甲酰胺和5mL丁酮混合，向混合液中加入1.25g偏聚二氟乙烯粉末 ，搅拌溶解得到PDVF混合溶液；
（3）将步骤（1）制备得到的纳米二氧化硅颗粒加入到步骤（2）中PDVF混合溶液中，纳米二氧化硅颗粒，加入量在0.012g/mLPDVF混合溶液。混合液经离心乳化、超声，将超声分散后的溶液放入磁力加热搅拌器中加热搅拌，使纳米SiO2和PVDF两者结合更为紧密。
（4）将步骤（3）制备的纳米二氧化硅疏水溶胶采用喷涂的方式，喷涂在多孔PI（聚碳酸酯）吸声薄膜表面形成涂层，然后放在40~70℃环境中干燥即可。
制备得到的吸声表面疏水涂层，水滴的接触角为92°，如图3所示；透光率在可见光范围内为85%左右，如图7所示。
实施例4：
（1）将正硅酸四乙酯（2ml）溶于（55mL）乙醇溶液中，搅拌保持温度60℃，向混合液中滴加氨水溶液及KH-570，正硅酸四乙、氨水与KH-570的摩尔浓度比为1:6.4:1.53，继续反应，反应结束后混合液干燥、研磨得到纳米二氧化硅颗粒；
（2）偏聚二氟乙烯（PDVF）混合溶液的制备：将20mLN,N-二甲基甲酰胺和5mL丁酮混合，向混合液中加入1.25g偏聚二氟乙烯粉末，搅拌溶解得到PDVF混合溶液；
（3）将步骤（1）制备得到的纳米二氧化硅颗粒加入到步骤（2）中PDVF混合溶液中，纳米二氧化硅颗粒，加入量在0.024g/mLPDVF混合溶液。混合液经离心乳化、超声，将超声分散后的溶液放入磁力加热搅拌器中加热搅拌，使纳米SiO2和PVDF两者结合更为紧密。
（4）将步骤（3）制备的纳米二氧化硅疏水溶胶采用喷涂的方式，喷涂在多孔PI（聚碳酸酯）吸声薄膜表面形成涂层，然后放在40~70℃环境中干燥即可。
制备得到的吸声表面疏水涂层，水滴的接触角为118°如图4所示；透光率在可见光范围内为70%左右，如图8所示。
对比例1：
按照背景介绍中文献：《Optically transparent superhydrophobic silica-based films》所述方法制备透明疏水涂层，将其应用在多孔PI（聚碳酸酯）吸声薄膜表面；步骤如下：
（1）纳米二氧化涂层的制备：将氨水溶于乙醇溶液中，搅拌保持温度60℃，0.5h小时后向混合液中滴加正硅酸四乙酯，正硅酸四乙酯与氨水的摩尔浓度比为1:3.2，然继续搅拌1.5h，利用提拉涂覆，在多孔PI（聚碳酸酯）吸声材料表面成膜；
（2）将步骤（1）中制备的吸声薄膜表面涂层，浸入三甲基氯硅烷和全氟辛基二甲基氯硅烷进行表面疏水化改性。
实验发现：如图10所示，薄膜表面出现严重的堵塞微孔现象，而且疏水改性所用的三甲基氯硅烷和全氟辛基二甲基氯硅烷对吸声材料本身具有严重的腐蚀性。
Claims (6)
1.一种透明吸声薄膜表面疏水自洁涂层，其特征在于：在多孔聚碳酸酯吸声薄膜表面涂覆透明疏水自洁涂层；该涂层由纳米二氧化硅和疏水高分子组成，通过喷枪喷涂在多孔聚碳酸酯吸声薄膜表面，所述的透明疏水自洁涂层，由以下步骤来制备：
（1）将正硅酸四乙酯溶于乙醇溶液中，搅拌保持温度30~70℃，向混合液中滴加氨水溶液及KH-570，继续反应，反应结束后混合液干燥、研磨得到纳米二氧化硅颗粒；
（2）将N,N-二甲基甲酰胺和丁酮混合，向混合液中加入偏聚二氟乙烯粉末 ，搅拌溶解得到PDVF混合溶液；
（3）将步骤（1）制备得到的纳米二氧化硅颗粒加入到步骤（2）中PDVF混合溶液中，混合液经离心乳化、超声、恒温搅拌得到纳米二氧化硅疏水溶胶；
（4）将步骤（3）制备的纳米二氧化硅疏水溶胶，喷涂到吸声薄膜聚碳酸酯表面，干燥，得到透明疏水自洁涂层。
2.根据权利要求1所述的透明吸声薄膜表面疏水自洁涂层，其特征在于：步骤（1）中正硅酸四乙、氨水与KH-570的摩尔比为1:3.2:1.53~1:11.2:1.53。
3.根据权利要求1所述的透明吸声薄膜表面疏水自洁涂层，其特征在于：步骤（2）中N,N-二甲基甲酰胺与丁酮的体积比为4:1，偏聚二氟乙烯加入量为0.05g/mL。
4.根据权利要求1所述的透明吸声薄膜表面疏水自洁涂层，其特征在于：步骤（3）中纳米二氧化硅颗粒，加入量在0.012g~0.032g/mLPDVF混合溶液。
5.一种透明吸声薄膜表面疏水自洁涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将正硅酸四乙酯溶于乙醇溶液中，搅拌保持温度30~70℃，向混合液中滴加氨水溶液及KH-570，继续反应，反应结束后混合液干燥、研磨得到纳米二氧化硅颗粒；
（2）将N,N-二甲基甲酰胺和丁酮混合，向混合液中加入偏聚二氟乙烯粉末 ，搅拌溶解得到PDVF混合溶液；
（3）将步骤（1）制备得到的纳米二氧化硅颗粒加入到步骤（2）中PDVF混合溶液中，混合液经离心乳化、超声、恒温搅拌得到纳米二氧化硅疏水溶胶；
（4）将步骤（3）制备的纳米二氧化硅疏水溶胶，喷涂到吸声薄膜聚碳酸酯表面，干燥，得到透明疏水自洁涂层。
6.根据权利要求5所述的透明吸声薄膜表面疏水自洁涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）中正硅酸四乙、氨水与KH-570的摩尔比为1:3.2:1.53~1:11.2:1.53；步骤（2）中N,N-二甲基甲酰胺与丁酮的体积比为4:1，偏聚二氟乙烯加入量为0.05g/mL；步骤（3）中纳米二氧化硅颗粒，加入量在0.012g~0.032g/mLPDVF混合溶液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130904 |