CN108047773B - 一种可喷涂透明超双疏涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于涂料领域，尤其涉及一种可喷涂透明超双疏涂料的制备方法，包括以下步骤：A、将0.1‑10g硅源在400‑1200℃温度条件下煅烧2‑6h，煅烧后得到二氧化硅聚集体；B、将步骤A中得到的二氧化硅聚集体通过气相沉积或液相缩合进行改性，改性后干燥得到二氧化硅聚集体；C、在步骤B中改性后干燥得到的二氧化硅聚集体中加入溶剂，得到质量浓度为1‑100mg/mL悬浮液，即为本产品；本发明制备方法简单，得到的超双疏涂料具备超疏水性、超疏油性、抗油污、防粘附、防腐蚀，同时还具有高透明度、耐摩擦、绿色环保等优良性能。

Description

一种可喷涂透明超双疏涂料的制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，尤其涉及一种可喷涂透明超双疏涂料的制备方法。
背景技术
随着有机硅材料生产及消费量的不断增长，在合成与加工过程中产生的残次硅树脂、边角料以及在科研与日常应用过程中形成的废弃硅树脂制品正迅速增加。因此, 合理回收利用废旧有机硅材料, 对节能环保、实现可持续发展有着重要意义。
仿荷叶自清洁材料因其在防结冰、防腐蚀、抗粘附、减阻以及微流控、油水分离、热传递等领域巨大的应用前景，近年来得到迅速发展。然而大部分超疏水材料存在高成本且制备工艺复杂、表面微结构极易破坏、无法抵抗低表面能液体等不足，大大限制了超疏水材料在日常生活中广泛应用。超双疏材料指水和有机液体在其表面静态接触角大于150°，且滚动角小于10°，这种同时具有超疏水和超疏油性质的材料称之为超双疏材料。相较于超疏水涂层，超双疏材料有着更高的静态接触角和更小的滚动角，可排斥复杂环境中表面能更低的液体，如生活污水、油污等，在防污、防腐、自清洁等方面有着超疏水表面难以企及的优势。因此，超双疏涂料更适合应用于如建筑物外墙、汽车玻璃、轮船减阻、电子器件防水、自清洁穿戴设备等领域。
然而，相较于超疏水涂料，构筑超双疏涂层的微纳米材料有结构上的特殊性，普通纳米材料不能满足该要求，无法实现对低表面能液体的排斥。目前该类型的涂层往往需要通过微/纳米加工等手段制备特殊纳米结构，工艺繁琐、成本高昂，并且无法大面积制备、基材选用单一且不具备普适性。除此以外，较差的机械稳定性也大大限制了现有超双疏表面的工业应用。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供一种可喷涂透明超双疏涂料的制备方法，其制备方法简单，该超双疏涂料具备超疏水性、超疏油性、抗油污、防粘附、防腐蚀，同时还具有高透明度、耐摩擦、绿色环保等优良性能。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种可喷涂透明超双疏涂料的制备方法，包括以下步骤：
A、将0.1-10g硅源在400-1200℃温度条件下煅烧2-6h，煅烧后得到二氧化硅聚集体；
B、将步骤A中得到的二氧化硅聚集体通过气相沉积或液相缩合进行改性，改性后干燥得到二氧化硅聚集体；
C、在步骤B中改性后干燥得到的二氧化硅聚集体中加入溶剂，得到质量浓度为1-100mg/mL悬浮液，即为本产品。
本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，得到的超双疏涂料具备超疏水性、超疏油性、抗油污、防粘附、防腐蚀，同时还具有高透明度、耐摩擦、绿色环保等优良性能。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
作为本发明进一步优选，在步骤A中，所述硅源为硅树脂，比如一些废弃的硅树脂或废弃的硅橡胶制品。
作为本发明进一步优选，在步骤B中，所述气相沉积方法通过以下步骤来实现：
先将装有10-200μL氟化试剂的开口容器置于密封体系中，然后将步骤A中得到的二氧化硅聚集体置于密闭体系中，将密闭体系置于室温条件下，并将密闭体系抽真空，其真空压力控制在-0.095至-0.08MPa，最后静置1-4h。
作为本发明进一步优选，所述氟化试剂为全氟辛基三氯硅烷、全氟癸基三氯硅烷、氟辛基二甲基氯硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛酰氯或十六烷基三氯硅烷。
作为本发明进一步优选，在步骤B中，所述液相缩合方法通过以下步骤来实现：
在氮气保护条件下，将步骤A中得到的二氧化硅聚集体加入开口容器中，向开口容器中加入80-120mL溶剂与10-200μL氟化试剂混匀搅拌反应6-10h。
作为本发明进一步优选，所述氟化试剂为全氟辛基三氯硅烷、全氟癸基三氯硅烷、氟辛基二甲基氯硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛酰氯或十六烷基三氯硅烷，所述溶剂为正己烷或丙酮。
作为本发明进一步优选，在步骤C中，所述溶剂为丙酮、乙醇、甲醇与正己烷中的一种或几种的混合物。
附图说明
图1为本发明实施例1煅烧后得到的二氧化硅扫描电镜图；
图2为本发明实施例1所制产品的数码照片，是玻璃基底上制得的透明超双疏涂层的可见光透光效果图，其表面上为十六烷；
图3为本发明实施例1制备的透明超双疏表面十六烷的静态接触角测量照片。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
A、将0.1g聚二甲基硅氧烷在400℃温度条件下煅烧2h，煅烧后得到二氧化硅聚集体；
B、先将装有10μL全氟辛基三氯硅烷的开口容器置于气相沉积室内中，然后将步骤A中煅烧后得到的二氧化硅聚集体置于气相沉积室内中，将气相沉积室内置于室温条件下，并将气相沉积室内抽真空，其真空压力控制在-0.095MPa，最后静置1h，最后干燥得到改性的二氧化硅聚集体；
C、在步骤B中得到改性后的二氧化硅聚集体中加入乙醇，得到质量浓度为1mg/mL悬浮液，即为本产品。
将上述制得的本产品利用气动喷枪喷涂于玻璃基底表面，其涂层厚度为80μm，玻璃基底厚度为1mm，气动喷枪压力为0.24MPa,喷射流量为5mL/min，喷涂后在室温条件下干燥，即为透明超双疏涂层，水接触角约为167°，水滚动角约为0.5°，十六烷接触角约为158°，十六烷滚动角约为2°，涂层的可见光透过率约为88%。
实施例2
A、将5g聚二甲基硅氧烷在800℃温度条件下煅烧4h，煅烧后得到二氧化硅聚集体；
B、将步骤A中得到的二氧化硅聚集体，在氮气保护条件下，将二氧化硅聚集体加入单口圆底烧瓶中，向单口圆底烧瓶中加入120mL正己烷与200μL全氟辛基二甲基氯硅烷混匀搅拌反应6h，干燥后得到改性的二氧化硅聚集体；
C、在步骤B中改性后的二氧化硅聚集体中加入正己烷，得到质量浓度为50mg/mL悬浮液，即为本产品。
将上述制得的本产品利用气动喷枪喷涂于玻璃基底表面，其涂层厚度为80μm，玻璃基底厚度为1mm，气动喷枪压力为0.24MPa,喷射流量为5mL/min，喷涂后在室温条件下干燥，即为透明超双疏涂层，水接触角约为166°，水滚动角约为0.5°，十六烷接触角约为156°，十六烷滚动角约为3°，涂层的可见光透过率约为84%。
实施例3
A、将10g聚二甲基硅氧烷在1200℃温度条件下煅烧6h，煅烧后得到二氧化硅聚集体；
B、先将装有200μL全氟癸基三氯硅烷的开口容器置于气相沉积室内中，然后将步骤A中煅烧后得到的二氧化硅聚集体置于气相沉积室内中，将气相沉积室内置于室温条件下，并将气相沉积室内抽真空，其真空压力控制在-0.08MPa，最后静置4h，最后干燥得到改性的二氧化硅聚集体；
C、在步骤B中得到改性后的二氧化硅聚集体中加入丙酮，得到质量浓度为100mg/mL悬浮液，即为本产品。
将上述制得的本产品利用气动喷枪喷涂于玻璃基底表面，其涂层厚度为120μm，玻璃基底厚度为1mm，气动喷枪压力为0.24MPa,喷射流量为5mL/min，喷涂后在室温条件下干燥，即为透明超双疏涂层，水接触角约为168°，水滚动角约为0.5°，十六烷接触角约为160°，十六烷滚动角约为1°，涂层的可见光透过率约为76%。
在实施例1至实施例3中，其也可采用旋涂、沉浸方式覆盖至玻璃基底表面，同时对透明超双疏涂层测试时，采用紫外-可见分光光度计，波长为400-800nm，最终取不同波长光透过率的平均值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种可喷涂透明超双疏涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将0.1-10g硅树脂在400-1200℃温度条件下煅烧2-6h，煅烧后得到二氧化硅聚集体；
B、将步骤A中得到的二氧化硅聚集体通过气相沉积或液相缩合进行改性，改性后干燥得到二氧化硅聚集体；
其中，所述气相沉积方法通过以下步骤来实现：
先将装有10-200μL氟化试剂的开口容器置于密封体系中，然后将步骤A中得到的二氧化硅聚集体置于密闭体系中，将密闭体系置于室温条件下，并将密闭体系抽真空，其真空压力控制在-0.095至-0.08MPa，最后静置1-4h；
所述液相缩合方法通过以下步骤来实现：
在氮气保护条件下，将步骤A中得到的二氧化硅聚集体加入开口容器中，向开口容器中加入80-120mL溶剂与10-200μL氟化试剂混匀搅拌反应6-10h；
所述氟化试剂为全氟辛基三氯硅烷、全氟癸基三氯硅烷、氟辛基二甲基氯硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛酰氯或十六烷基三氯硅烷，所述溶剂为正己烷或丙酮；
C、在步骤B中改性后干燥得到的二氧化硅聚集体中加入溶剂，得到质量浓度为1-100mg/mL悬浮液，即为本产品。
2.根据权利要求1所述一种可喷涂透明超双疏涂料的制备方法，其特征在于，在步骤C中，所述溶剂为丙酮、乙醇、甲醇与正己烷中的一种或几种的混合物。
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