CN109181536B - 透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备方法，包括如下步骤：在醇类溶剂中加入碱性催化剂和硅酸酯，搅拌、陈化，制备SiO2纳米颗粒分散液；碱性催化剂为氨水、乙二胺、NaOH水溶液、KOH水溶液中的一种或者几种，其中：NaOH水溶液和KOH水溶液浓度均为0.2～5mol/L，NaOH和KOH与醇类溶剂的摩尔比均为1:10000～1:1000；氨水和乙二胺与醇类溶剂的体积比均为1:100～1:20；加入低表面能的含氟有机物进行反应修饰，制备透明超疏水SiO2纳米功能液。本发明工艺简单，简便易行，成本低廉。本发明还公开了透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的应用，得到的透明超疏水超疏油薄膜表面与水的静态接触角可达168.2°，滚动角低至1.1°，与真空泵油的静态接触角为154.0°，滚动角低至8.2°。

Description

透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及疏水材料技术领域，具体涉及一种透明超疏水超疏油 SiO2纳米功能液的制备方法及应用。
背景技术
超疏水薄膜指与水滴接触角大于150°、滚动角小于10°的薄膜，其具有防水、自清洁、防污等功能，因而在日常生活及工业领域等具有广阔的应用前景。超疏水表面利用荷叶及蝉翼等表面的仿生超疏水自洁净原理，其疏水性能得益于表面的微纳粗糙结构和低表面能的成分。由于超疏水特性，水滴在滑离固体表面时带走粘附在其上的粉尘粒子和污物，从而实现自清洁功能。这种自洁防污的功能在现代工业和生活的许多领域，具有重大的应用价值。
超疏水超疏油(超双疏)表面不仅对水而且对其他低表面能的液体如泵油、植物油等均具有极高的接触角和较低的滚动角。由于其独特的自清洁性能，超双疏薄膜在流体减阻、防凝露、防覆冰和防腐等领域具有广阔应用前景。此外，高透明性涂层赋予了超双疏涂层在建筑玻璃，太阳能电池板，汽车、飞机等挡风玻璃、光学设备和眼镜等产品的自清洁功能而具有巨大的潜在应用价值。透明超双疏材料不仅可减少或避免灰尘等空气污染物的污染，在高湿度环境和雨天，因雨水的凝聚和滚落而带走表面灰尘实现自清洁功能，而且因其对可见光的高透过率特性使得玻璃等基材保持较高的透明度，满足采光需求，改善行驶和飞行中的视野，提高安全性。这种高透过率特性对于光伏电池中充分利用太阳光从而在保证足够光能透过的前提下赋予光伏电池板的表面自清洁功能，具有重要的应用价值和意义。该功能薄膜应用于建筑玻璃，可大大减少清洗次数。
专利CN103965673A通过在玻璃基底上组装大颗粒的SiO2纳米粒子以形成功能涂层膜微细结构的下层，同时添加致孔剂以调控空间填充因子，然后组装上层氟化SiO2纳米小颗粒，构建具有悬垂结构的双级粗糙表面涂层膜，从而获得超疏水超疏油功能涂层。但是该方法工艺较为复杂。
专利CN107513176A公开了一种透明超疏水聚合物薄膜的制备方法，采用流延成型或定向拉伸等成型工艺所制备的透明聚合物薄膜，其发明利用超临界CO2发泡法使聚合物薄膜表面形成纳米乳突和沟槽的特殊结构，在保持透明度的同时实现超疏水和低反射。但是该方法需要特殊的设备和工艺条件。
中国专利CN106835043A公开了透明超疏水薄膜的制备，其产品兼具超薄、超透明和超疏水功能，厚度在60～150nm，透光率在 90～97％，与水的接触角大于167°。但是该发明采用射频磁控溅射与退火相结合，再结合低温氟化处理而获得超疏水功能薄膜，需要特殊而昂贵的工艺设备。
上述方法制备工艺和设备的相应局限性限制了其产品的工业化生产和应用。而相对于透明超疏水材料和涂层而言，超双疏透明表面在理论和技术上更难获得。
专利CN 103626403 B采用炭黑和碳纳米管为模板，通过溶胶- 凝胶化、喷涂、高温氧化分解和表面氟硅烷修饰等步骤，制备了超双疏涂层，液滴滚动角<10°，透光率>75％。该方法操作过程比较复杂，实验条件苛刻。
因此，如何通过简便易行的途径获得透明超疏水超疏油材料，实现透明超疏水超疏油材料和涂层的规模化制备是本领域迫切需要解决的问题，可促进仿生自清洁涂层的实际应用。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种工艺简单、简便易行、成本低廉的透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备方法。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备方法，其包括如下步骤：
在醇类溶剂中加入碱性催化剂和硅酸酯，搅拌、陈化，制备SiO2纳米颗粒分散液；所述碱性催化剂为氨水、乙二胺、NaOH水溶液、 KOH水溶液中的一种或者几种，其中：所述NaOH水溶液和KOH 水溶液浓度均为0.2～5mol/L，NaOH和KOH与所述醇类溶剂的摩尔比均为1:10000～1:1000；所述氨水和乙二胺与所述醇类溶剂的体积比均为1:100～1:20；
加入低表面能的含氟有机物进行反应修饰，制备透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液。
进一步地，所述醇类溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或几种。
进一步地，所述醇类溶剂为乙醇。
进一步地，所述硅酸酯为正硅酸四丁酯、正硅酸四乙酯中的一种或两几种。
进一步地，所述制备SiO2纳米颗粒分散液的反应温度为室温到 80℃。
进一步地，所述陈化时间为1～7天。
进一步地，所述低表面能的含氟有机物包括十七氟癸基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟奎基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或者几种。
进一步地，所述低表面能的含氟有机物与醇类溶剂的体积比为 1:500～1:30。
本发明还提供了一种透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的应用，采用如上任一所述的制备方法制备的透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液制备透明超疏水超疏油薄膜。
进一步地，将所述透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液涂布于玻璃、厨卫、大楼光幕、光伏电池、航空飞行器挡风玻璃、手机屏幕或电脑屏幕表面，形成所述透明超疏水超疏油薄膜。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明工艺简单，简便易行，成本低廉，在工业化推广生产和应用中具有重大的社会价值和经济价值。
(2)本发明制备得到的透明超疏水超疏油纳米功能液具有非常良好的分散性，在常温下放置1年以上无明显沉淀产生，有利于产品长期储存。
(3)本发明提供的纳米功能液可通过喷涂、浸涂等方法涂布于玻璃、陶瓷、塑料、金属等各类基材，以提高基材的憎水憎油防污性能及替代现有的防污产品，从而达到免清洗效果并延长产品使用寿命的目的，透明超疏水超疏油薄膜表面与水的静态接触角可达168.2°，滚动角低至1.1°，与真空泵油的静态接触角为154.0°，滚动角低至8.2°，显示出非常好的超疏水超疏油功能，在玻璃衬底上形成的透明超疏水超疏油薄膜，对可见光的平均透过率大于90％，其透过率与玻璃衬底本身的透过率相近，因此，透明超疏水超疏油薄膜在大楼玻璃、厨卫、大楼光幕、光伏电池、航空飞行器挡风玻璃、手机屏幕或电脑屏幕表面等领域具有广泛的应用，在不改变甚至增强光的原有基材透过率的前提下，极大提高现有车窗等挡风玻璃、太阳能电池板等的自清洁防污功能。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得的SiO2纳米颗粒的透射电镜照片；
图2为本发明实施例1中所得到的透明超疏水超疏油薄膜表面的场发射扫描电镜图及其与真空泵油的静态接触角照片；
图3为本发明实施例1中所得到的透明超疏水超疏油薄膜紫外- 可见光透过率曲线；
图4为本发明实施例2中所得到的透明超疏水超疏油薄膜表面的场发射扫描电镜图及其与真空泵油的静态接触角照片。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例提供一种透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备方法，其包括如下步骤：
S1：在醇类溶剂中加入碱性催化剂和硅酸酯，搅拌、陈化，制备 SiO2纳米颗粒分散液；碱性催化剂为氨水、乙二胺、NaOH水溶液、 KOH水溶液中的一种或者几种，其中：NaOH水溶液和KOH水溶液浓度均为0.2～5mol/L，NaOH(即NaOH水溶液中的NaOH)和KOH (即KOH水溶液中的KOH)与醇类溶剂的摩尔比均为 1:10000～1:1000；氨水和乙二胺与醇类溶剂的体积比均为1:100～1:20；
S2：加入低表面能的含氟有机物进行反应修饰，制备透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液。
其中，步骤S1中，醇类溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或几种，优选采用乙醇。
其中，步骤S1中，硅酸酯为正硅酸四丁酯、正硅酸四乙酯中的一种或两种。
其中，步骤S1中，制备SiO2纳米颗粒分散液的反应温度为室温到80℃，优选采用室温。
其中，步骤S1中，陈化时间为1～7天。
其中，步骤S2中，低表面能的含氟有机物包括十七氟癸基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟奎基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或者几种，低表面能的含氟有机物与醇类溶剂的体积比为1:500～1:30。
本发明实施例还提供了一种透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的应用，采用如上述制备方法制备的透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液制备透明超疏水超疏油薄膜。
本实施例可采用浸涂、喷涂等简便易行的制备方法镀膜至各种基材表面，比如玻璃、陶瓷、塑料、金属，从而在这些基材表面形成透明超疏水超疏油薄膜，以提高基材的憎水防污性能及替代现有的防污产品，实验表明这种方法具有很好的实用性。
具体应用时，将透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液涂布于玻璃、厨卫、大楼光幕、光伏电池、航空飞行器挡风玻璃、手机屏幕或电脑屏幕表面，形成透明超疏水超疏油薄膜。
下面通过3个具体的实施例进一步对本发明进行详细说明。
实施例1
一种透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备方法，其包括如下步骤：
S1：SiO2纳米颗粒分散液的制备：室温条件、搅拌状态下在50ml 乙醇中加入1.0ml浓氨水，然后加入正硅酸乙酯2ml，搅拌3h后，陈化4天。
S2：透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备：搅拌状态下加入1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷0.8ml，反应3小时后，即得透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液。
透明超疏水超疏油薄膜的制备：在搅拌状态下将步骤S2中制备获得的透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液直接涂布于玻璃衬底表面上，然后常温自然干燥或80℃以下烘干，即得透明超疏水超疏油薄膜。
参见图1所示，透射电镜照片结果表明，以氨水作为催化制备得到的SiO2纳米颗粒平均粒径为15nm。参见图2所示，扫描电镜测试结构表明，本实施例玻璃衬底上的透明超疏水超疏油薄膜表面粗糙，有颗粒团聚，因而易于形成二级粗糙结构，有利于实现表面超疏水超疏油功能。具体的，本实施例玻璃衬底上的透明超疏水超疏油薄膜表面与水的静态接触角为168.2°，滚动角为1.1°；与真空泵油的静态接触角为154°(参见图2的插图)，滚动角为8.2°。玻璃衬底上的透明超疏水超疏油薄膜对可见光的平均透过率为93％(参见图3所示)，略高于玻璃衬底本身对可见光的平均透过率(约91％)。
实施例2
一种透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备方法，其包括如下步骤：
S1：SiO2纳米颗粒分散液的制备：室温条件、搅拌状态下在50ml 乙醇中加入0.2ml的NaOH溶液(浓度为2mol/L)，然后加入正硅酸乙酯1.3ml，搅拌3h后，陈化5天。
S2：透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备：在搅拌状态下加入1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷0.8ml，反应3小时后，即得透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液。
透明超疏水超疏油薄膜的制备：在搅拌状态下将步骤S2中制备获得的透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液直接涂布于玻璃衬底表面上，然后常温自然干燥或80℃以下烘干，即得透明超疏水超疏油薄膜。
参见图4所示，扫描电镜测试表明，本实施例玻璃衬底上的透明超疏水超疏油薄膜表面粗糙，有利于实现表面超疏水超疏油功能。具体的，本实施例玻璃衬底上的透明超疏水超疏油薄膜表面与水的静态接触角为166.2°，滚动角为1.5°；与真空泵油的静态接触角为151.1° (参见图4的插图)，滚动角为8.5°。
实施例3
本实施例提供的一种透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备方法与实施例1相同，区别在于步骤S1中的反应温度为40℃。
本实施例玻璃衬底上的透明超疏水超疏油薄膜，其表面与水的接触角为163.8°，滚动角为2.0°；与真空泵油的静态接触角为151.3°，滚动角为8.3°。
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
在醇类溶剂中加入氨水和硅酸酯，搅拌、陈化，制备SiO2纳米颗粒分散液，SiO2纳米颗粒平均粒径为15nm；所述氨水与所述醇类溶剂的体积比为1:100～1:20；
加入低表面能的含氟有机物进行反应修饰，制备透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述醇类溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述醇类溶剂为乙醇。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸酯为正硅酸四丁酯、正硅酸四乙酯中的一种或两几种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备SiO2纳米颗粒分散液的反应温度为室温到80℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述陈化时间为1～7天。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述低表面能的含氟有机物包括十七氟癸基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟奎基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或者几种。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述低表面能的含氟有机物与醇类溶剂的体积比为1:500～1:30。
9.一种透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的应用，其特征在于：采用如权利要求1～8任一所述的制备方法制备的透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液制备透明超疏水超疏油薄膜。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：将所述透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液涂布于玻璃、厨卫、大楼光幕、光伏电池、航空飞行器挡风玻璃、手机屏幕或电脑屏幕表面，形成所述透明超疏水超疏油薄膜。
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