CN107739159B - 一种高雾度低光泽度防眩光膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种构建高雾度低光泽度防眩光膜层及其制备方法方法，特别是涉及一种用于构建高雾度低光泽度防眩膜的特定防眩药液及其湿法喷涂成膜方式；本方案提供的高雾度低光泽度防眩光膜及其制备方法首先制备出添加有高折射率无机纳米粒子的特有防眩光药液，之后将该防眩光药液通过湿法喷涂在玻璃表面，随后将上述玻璃置于一定温度下烘烤一定的时间，最终在玻璃表面构建出一层防眩光膜。所述防眩光膜为掺杂有纳米颗粒的表面凹凸不平的粗糙面，该结构形貌赋予防眩光膜层的高雾度和低光泽度性能。

Description

一种高雾度低光泽度防眩光膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种构建高雾度低光泽度防眩光膜层及其制备方法方法，特别是涉及一种用于构建高雾度低光泽度防眩膜的特定防眩药液及其湿法喷涂成膜方式。
背景技术
随着电子信息产业的高度发展，光影技术作为传播信息和视觉装饰的主要途径和手段得到了极为广泛的应用，各种便携式电子终端和电子产品已经极为普及，给人们的生活带来了极大的便利。
玻璃作为一种综合性能优良的无机材料，被广泛应用在手机屏幕、电脑显示器、汽车后视镜、电视、以及各种仪表面板灯，作为保护面板和显示载体。但是普通玻璃对入射光线具有高的反射率，在强光照射下具有明显的眩光反射，严重影响了光影显示效果。此外，强烈的眩光也会导致人视力下降、情绪低落，和心情烦躁等问题。因此，对玻璃面板进行防眩光(AG)处理，减少屏幕反光，提高显示画面的可视角度和亮度，让图像更清晰、色彩更艳丽、颜色更饱和，从而能够显著改善显示效果和用户体验。
为解决显示玻璃表面眩光问题，目前行业里一般采用三种方法。第一种是在玻璃表面贴一层有机防眩膜，其缺点是硬度低不耐划伤。第二种是蚀刻法，采用酸蚀刻液在玻璃表面蚀刻出均匀凹坑，光在凹坑处发生漫反射，最终实现防眩光。该方法制成的防眩光玻璃性能稳定，防眩效果好，但是蚀刻液环境污染大，废液很难处理，且大尺寸样片性能不稳定。第三种方法就是在玻璃表面构建出一层凹凸不平的防眩涂层。主要是通过将AG(anti-glare)药液喷涂在玻璃表面经固化后得到一个相对粗糙的膜层，达到漫反射的效果从而大大减低了玻璃表面反射产生的眩光。该方法环保无污染，成本低、产量高，适合大尺寸大规模生产。相较普通玻璃，经湿法喷涂AG液构建的防眩光玻璃其光的反射率由8％降低为1％以下，降低了环境光的干扰，从而得到良好的视觉效果，尤其是在外部光线比较恶劣的情况下。该方法在一些典型的产品，如工业仪表，高级相框，户外显示，触控屏和其他电子显示等领域都已得到普遍应用。
防眩光玻璃的防眩光性能指标主要是光泽度，光泽度反映的是玻璃表面漫反射的程度。雾度是表征防眩光性能的辅助参数，反映透过试样而偏离入射光方向2.5°的散射光通量与透射光通量之比，雾度越大，眼睛看到越模糊。比较而言，喷涂AG的防眩光膜的粗糙度、光泽度和透过率调控范围大，但目前市场化的喷涂AG液构建的防眩光膜的光泽度在60-120，雾度在2-10左右，粗糙度在0.05—0.15um之间，更高雾度更低光泽度的防眩光膜还未实现产业化，这主要是由于构建防眩光膜的主要材料二氧化硅构造的表面凹凸尺寸过小、漫散射不足的原因。
防眩光膜的光泽度不能进一步降低，雾度不能进一步提高，限制了其在一些有巨大发展前景领域的应用，例如抑制光污染的玻璃幕墙和具有设计感的手机玻璃后盖板。高雾度低光泽度的手机玻璃后盖板(雾度>20)，能减少其表面涂层的数量，如防指纹AF涂层就可以省掉(高雾度时，指纹不可见)。
为此，有必要设计一种高雾度低光泽度防眩膜，能够克服现有玻璃涂层雾度和光泽度不够的问题。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种高雾度低光泽度防眩光膜，用来克服现有玻璃涂层雾度和光泽度不够的问题。
本发明是这样实现的，一种高雾度低光泽度防眩光膜，由防眩光基础药液中加入无机纳米粒子制成；所述的防眩光基础药液是由硅酸酯、纯水、酸和有机溶剂混合反应制得，所述无机纳米离子经过有机硅烷改性；其中所述无机纳米粒子的添加量在2-20vol％，所述高雾度低光泽度防眩光膜的粗糙度在0.1-0.25um。
本发明的进一步技术方案是：所述防眩光基础药液中硅酸酯，纯水，酸和有机溶剂的加入摩尔比为1:2-6:0.01-0.1:10-50。
本发明的进一步技术方案是：所述无机纳米粒子的尺寸为300-700nm，其折射率高于2.0。
本发明的进一步技术方案是：所述硅酸酯是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸四丙酯中的一种。
本发明的另一目的在于提供一种高雾度低光泽度防眩光膜的制造方法，包括以下步骤：
步骤A：制备防眩光液步骤，所述防眩光液由防眩光基础药液中加入无机纳米粒子制成，所述的防眩光基础药液是由硅酸酯、纯水、酸和有机溶剂混合反应制得，所述无机纳米粒子经过有机硅烷改性；
步骤B：涂膜步骤，所述涂膜步骤系将所述防眩光液通过湿法喷涂至玻璃表面；
步骤C：烘烤步骤，所述烘烤步骤系将涂膜后的玻璃在160-220℃温度下烘烤0.5-2h。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤A包括以下分步骤：
步骤A1：制备基础液步骤，所述基础液系由硅酸酯、纯水、酸和有机溶剂按一定比例混合反应制得；
步骤A2：无机纳米粒子改性步骤，所述无机纳米粒子通过有机硅烷类进行改性；
步骤A3：混合步骤，所述混合步骤系将步骤A1获得的基础液与所述步骤A2获得的改性无机纳米粒子按一定比例、在搅拌机上搅拌混合，其中搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为0.5-1h。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤A1包括以下分步骤：
步骤A11：将硅酸酯和有机溶剂进行混合，得组分A；
步骤A12：将纯水和酸进行混合，得组分B；
步骤A13：搅拌条件下将组分B逐滴加入组分A中，滴加完后继续反应2-10h。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤A2包括以下分步骤：
步骤A21：将纯水和乙醇以体积比1:1-2混合，调节混合溶液Ph在4-6之间，并在50-70°回流反应0.5-1h，得有机硅烷得水解液；
步骤A22：将无机纳米粒子和有机硅烷类加入步骤A21获得的水解液中，在60-80℃下搅拌反应2h，过滤；其中所述无机纳米粒子与水解液的质量比为5-10％，所述无机纳米粒子与有机硅烷类的质量比为100:3-15。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤B中湿法喷涂所用喷枪的口径在0.3-0.8mm之间；雾化压力在0.25-0.4MPa之间，所述液滴波纹尺寸为5-50um。
本发明的另一目的在于公开一种高雾度低光泽度防眩光玻璃，其上附有如前面所述的高雾度低光泽度防眩光膜，所述高雾度低光泽度防眩光膜层厚度0.1-2um，所述高雾度低光泽度防眩光膜层与玻璃表面以化学键紧密结合。
本发明的有益效果是：本方案提供的高雾度低光泽度防眩光膜及其制备方法首先制备出添加有高折射率无机纳米粒子的特有防眩光药液，之后将该防眩光药液通过湿法喷涂在玻璃表面，随后将上述玻璃置于一定温度下烘烤一定的时间，最终在玻璃表面构建出一层防眩光膜。所述防眩光膜为掺杂有纳米颗粒的表面凹凸不平的粗糙面，该结构形貌赋予防眩光膜层的高雾度和低光泽度性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的高雾度低光泽度防眩光涂层的原理图。
图2是本发明实施例提供的高雾度低光泽度防眩光涂层的表面SEM图。
具体实施方式
本发明提供一种高雾度低光泽度防眩光膜及其制备方法。以下结合附图及实施例对本发明进行详细说明。
本方案提供的特有防眩光药液是由基础防眩光药液添加一定量高折射率无机纳米粒子得到的。所述的基础药液是由硅酸酯，纯水，酸，有机溶剂按一定比例混合反应得到。所述防眩光膜的高雾度是通过防眩光膜内掺杂有高折射率无机纳米粒子实现的，所述防眩光膜的低光泽度是将特定防眩光药液经湿法喷涂在玻璃表面形成尺寸在5-50um液滴水波纹状的粗糙面实现的。
进一步地，所述原材料均为化学分析纯，其中硅酸酯是指正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸四丙酯中的一种，所述的纯水是三级水以上的纯水，所述的作为催化剂的酸，既可以是无机酸盐酸，硝酸，硫酸及其混合物等，又可以是有机酸乙酸，甲酸，酒石酸等；所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇、丁醇、丙二醇甲醚、碳酸二甲酯等一般涂料有机溶剂的一种或多种混合物。
进一步地，所述的防眩光基础药液是由硅酸酯，纯水，酸和有机溶剂混合反应制得。所述各反应原材料的摩尔配比为：1:2-6:0.01-0.1:10-50。硅酸酯和有机溶剂混合得到组分A，纯水和酸混合得到组分B。在搅拌条件下，组分B逐步稳定的滴加到组分A中，滴加完后继续反应2-10h，得到防眩光基础液。
进一步地，所述的基础防眩光药液，经湿法喷涂在玻璃表面，后经烘烤在玻璃表面形成一层连续的二氧化硅无机膜，所述防眩光膜层厚度0.1-2um，所述膜层与玻璃表面以化学键紧密结合。
进一步地，所述的高折射率无机纳米粒子，是指折射率高于2.0，可以是但不限于氧化锆，氧化钛，氧化锌等；所述的无机纳米粒子尺寸在300-700nm范围内，与可见光波长相当，均匀分布在连续二氧化硅膜层中；所述的无机纳米粒子作为散射中心，提高光通过防眩光涂层时的散射比例，提高防眩光膜的雾度。
进一步地，所述的高折射率纳米粒子在分散于基础防眩光药液之前，需做表面改性处理。所述的高折射率纳米粒子的表面改性剂为有机硅烷类，可以是有机硅烷偶联剂，也可以是短链硅氧烷类。
进一步地，所述的无机纳米粒子和硅烷改性剂的质量比为100：3-15。其改性方法为：(1)将纯水和乙醇以体积比1：1-2混合，并添加乙酸调节上述混合溶液的PH在4-6之间，并在50-70°回流反应0.5-1h，得到有机硅烷的水解液。(2)将无机纳米粒子以5-10％的质量分数添加到上述水解液中，并在60-80°下搅拌反应2h，过滤得到改性无机纳米粒子。
进一步地，所述经有机硅烷改性的高折射率纳米粒子，以体积分数2-20vol％添加到基础防眩光药液中，经转速在1000r/min以上的高速搅拌机混合均匀，得到特定防眩光药液。
进一步地，所述的特定防眩光药液经湿法喷涂在已除油的玻璃表面，所述的喷涂设备的喷涂雾化压力要适当，确保防眩光药液能在玻璃表面形成液滴波纹状的凹凸不平的粗糙面；之后将上述样片置于一定温度下烘烤一定时间，所述烘烤温度在160-200℃，所述烘烤时间30-60min。所述粗糙面的粗糙度在0.1-0.25um，所述液滴波纹尺寸在5-50um，该形貌的防眩光膜层能明显减少镜面反射，增加漫反射，获得低光泽度兼具手感好的防眩光膜。
图1是本发明实施例提供的高雾度低光泽度防眩光涂层的原理图。图2是本发明实施例提供的高雾度低光泽度防眩光涂层的表面SEM图。从两幅图中可以说明本方案薄膜的结构及特点。
下面通过具体实施例一对本方案做出进一步说明。
实施例1
本实施例提供了一种构建高雾度低光泽度防眩光膜的方法，包括特定防眩光药液的配制和湿法喷涂成膜工艺。
原材料正硅酸乙酯，纯水，盐酸，乙醇摩尔配比为1:2.5:0.06:6，其中正硅酸乙酯和乙醇预混合，盐酸和纯水预混合。之后将上述两组分逐步混合搅拌均匀，整个搅拌反应持续4h，最终制备出基础防眩光药液。
选用硅烷偶联剂KH-550作为无机纳米粒子的表面改性剂，并做预水解处理。尺寸300-700nm的纳米氧化锆添加到上述水解液中，60℃热回流1h，完成纳米氧化锆粒子表面硅烷化。
将经KH-550表面硅烷化的纳米氧化锆添加到基础防眩光药液，之后在1000r/min的高速搅拌机内搅拌混合0.5-3h，得到特定防眩光药液。所述纳米氧化锆和基础药液的体积配比为5％。
手机盖板玻璃用等离子除去表面油脂，特定防眩光药液装入喷涂机料罐。药液流量为1-16g/min，喷涂机的喷涂雾化压力为0.2-0.4MPa左右，开启喷涂机进行喷涂作业得到防眩光手机盖板玻璃。之后将防眩光手机盖板玻璃置于200℃的鼓风干燥箱内烘烤60min，最终特定防眩光药液在玻璃表面形成液滴波纹状的凹凸，实现防眩光功能。所述的液滴波纹状凹凸尺寸在5-50um。
所述手机盖板玻璃上防眩光层的粗糙度在0.1-0.25um，该形貌的防眩光膜层能明显减少镜面反射，增加漫反射，获得低光泽度兼具手感好的防眩光膜。
表1是实施例1中获得的防眩光膜和普通防炫光膜的光学性能比较
Figure BDA0001422892800000061
可见，同一喷涂工艺参数下，基础防眩光药液得到的防眩光膜雾度5左右，光泽度90左右，而选用特定防眩光药液得到的防眩光膜雾度在19左右，光泽度38左右，特有防眩光药液能明显提高防眩光膜雾度和降低光泽度。
本方案提供的高雾度低光泽度防眩光膜及其制备方法首先制备出添加有高折射率无机纳米粒子的特有防眩光药液，之后将该防眩光药液通过湿法喷涂在玻璃表面，随后将上述玻璃置于一定温度下烘烤一定的时间，最终在玻璃表面构建出一层防眩光膜。所述防眩光膜为掺杂有纳米颗粒的表面凹凸不平的粗糙面，该结构形貌赋予防眩光膜层的高雾度和低光泽度性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高雾度低光泽度防眩光膜的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤A：制备防眩光液步骤，所述防眩光液由防眩光基础药液中加入无机纳米粒子制成，所述的防眩光基础药液是由硅酸酯、纯水、酸和有机溶剂混合反应制得，所述无机纳米粒子经过有机硅烷改性；
所述步骤A包括以下分步骤：
步骤A1：制备基础液步骤，所述基础液系由硅酸酯、纯水、酸和有机溶剂按一定比例混合反应制得；
步骤A2：无机纳米粒子改性步骤，所述无机纳米粒子通过有机硅烷类进行改性；
所述步骤A2包括以下分步骤：
步骤A21：将纯水和乙醇以体积比1:1-2混合，调节混合溶液Ph在4-6之间，并在50-70°回流反应0.5-1h，得有机硅烷得水解液；
步骤A22：将无机纳米粒子和有机硅烷类加入步骤A21获得的水解液中，在60-80℃下搅拌反应2h，过滤；其中所述无机纳米粒子与水解液的质量比为5-10％，所述无机纳米粒子与有机硅烷类的质量比为100:3-15；
步骤A3：混合步骤，所述混合步骤系将步骤A1获得的基础液与所述步骤A2获得的改性无机纳米粒子按一定比例、在搅拌机上搅拌混合，其中搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为0.5-1h；
步骤B：涂膜步骤，所述涂膜步骤系将所述防眩光液通过湿法喷涂至玻璃表面；
步骤C：烘烤步骤，所述烘烤步骤系将涂膜后的玻璃在160-220°温度下烘烤0.5-2h。
2.根据权利要求1所述的高雾度低光泽度防眩光膜的制造 方法，其特征在于：所述步骤A1包括以下分步骤：
步骤A11：将硅酸酯和有机溶剂进行混合，得组分A；
步骤A12：将纯水和酸进行混合，得组分B；
步骤A13：搅拌条件下将组分B逐滴加入组分A中，滴加完后继续反应2-10h。
3.根据权利要求1-2中任一所述的高雾度低光泽度防眩光膜的制造 方法，其特征在于：所述步骤B中湿法喷涂所用喷枪的口径在0.3-0.8mm之间；雾化压力在0.25-0.4MPa之间，所述液滴波纹尺寸为5-50um。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高雾度低光泽度防眩光膜的制造方法制造的高雾度低光泽度防眩光膜，其特征在于：由防眩光基础药液中加入无机纳米粒子制成；所述的防眩光基础药液是由硅酸酯、纯水、酸和有机溶剂混合反应制得，所述无机纳米离子经过有机硅烷改性；其中所述无机纳米粒子的添加量在2-20vol％，所述高雾度低光泽度防眩光膜的粗糙度在0.1-0.25um。
5.根据权利要求4所述的高雾度低光泽度防眩光膜，其特征在于：所述防眩光基础药液中硅酸酯，纯水，酸和有机溶剂的加入摩尔比为1:2-6:0.01-0.1:10-50。
6.根据权利要求5所述的高雾度低光泽度防眩光膜，其特征在于：所述无机纳米粒子的尺寸为300-700nm，其折射率高于2.0。
7.根据权利要求6所述的高雾度低光泽度防眩光膜，其特征在于：所述硅酸酯是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸四丙酯中的一种。
8.一种高雾度低光泽度防眩光玻璃，其特征在于，其上附有如权利要求4-7中任一所述的高雾度低光泽度防眩光膜，所述高雾度低光泽度防眩光膜层厚度0.1-2um，所述高雾度低光泽度防眩光膜层与玻璃表面以化学键紧密结合。
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