CN109776870B - 一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法 - Google Patents

一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109776870B
CN109776870B CN201910091899.5A CN201910091899A CN109776870B CN 109776870 B CN109776870 B CN 109776870B CN 201910091899 A CN201910091899 A CN 201910091899A CN 109776870 B CN109776870 B CN 109776870B
Authority
CN
China
Prior art keywords
haze
dialdehyde
dimethyl sulfoxide
stirring
film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910091899.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109776870A (zh
Inventor
张召
宋发发
李新平
陈彦欣
张茜雅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201910091899.5A priority Critical patent/CN109776870B/zh
Publication of CN109776870A publication Critical patent/CN109776870A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109776870B publication Critical patent/CN109776870B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，合成二醛小分子；步骤2，根据步骤1所得产物制备雾度膜。本发明制得的纤维素膜具有低毒性、高雾度，对眩光有一定得柔化作用，降低强光对人眼的伤害，从而让观赏者获得更佳的视觉体验。

Description

一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于生物质光电学纳米材料技术领域，涉及一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法。
背景技术
纤维素是自然界中储量最大的天然高分子材料，具有可降解、可再生、低污染、分布广的优点，这种可再生资源引起了社会的广泛关注。纤维素纳米纤维因其纳米结构的特点(单根纤维直径1～100nm，长度可达几微米)具有大的长径比和大的比表面积，当它经过TEMPO氧化后，纤维尺寸分布变小，纤维整体大小变得更加规整，可以很容易的通过纤维的扭曲和彼此间的相互缠绕编织成表面平滑且具有一定雾度的薄膜。
有机小分子纳米晶具有小尺寸效应，这使其在化学反应可以反应的更加充分，也可以在物理掺杂中可以更均匀的包埋于主体结构之中。不仅如此，当有机小分子纳米晶掺杂在材料中时，因其结晶结构具有多个平面，可以作为多个折射/散射点，使材料反射/折射出的光强远远小于入射光。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法，该方法制得的纤维素膜具有低毒性、高雾度，对眩光有一定得柔化作用，降低强光对人眼的伤害，从而让观赏者获得更佳的视觉体验。
本发明所采用的技术方案是，一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，合成二醛小分子；
步骤2，根据步骤1所得产物制备雾度膜。
本发明的特点还在于，
步骤1的具体过程为：
将NaH分散在N，N-二甲基甲酰胺中，边搅拌边加入吲哚-3-甲醛，搅拌30～40min后，加入对二氯苄，常温下搅拌18～24h,加水析出固体，抽滤，常温干燥，得到白色的二醛小分子。
步骤1中，吲哚-3-甲醛的加入量为0.6倍的NaH当量；对二氯苄的加入量为0.25倍的NaH当量。
步骤2的具体过程为：
将步骤1所得的二醛小分子取6.5～8.5mg溶于二甲基亚砜配成饱和的二醛二甲基亚砜分散液，将3.0g～6.0g TEMPO-氧化纤维素纳米纤维水性分散液和6～8mL二甲基亚砜加入到二醛二甲基亚砜分散液中，搅拌12～24h，抽滤，常温干燥得高雾度薄膜。
本发明的有益效果是，本发明提供的一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法，由折光率为1.2092的有机小分子纳米晶与折光率为1.3330的TEMPO-氧化纤维素纳米纤维经物理掺杂而制备得到。本发明制得的纤维素膜具有低毒性、高雾度，对眩光有一定得柔化作用，降低强光对人眼的伤害，从而让观赏者获得更佳的视觉体验。
附图说明
图1为本发明一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法实施例1所得的高雾度薄膜SEM图，其中，(a)为薄膜表面形貌图，(b)为薄膜断面图；
图2为本发明一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法实施例1所得的高雾度薄膜的雾度图；
图3为本发明一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法实施例1所得的高雾度薄膜对光的柔化效果图，其中，(a)为激光直射效果图，(b)为激光透过雾度膜后效果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，合成二醛小分子；
将NaH分散在30ml DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中，边搅拌边加入吲哚-3-甲醛(相当于NaH 0.6倍当量)，搅拌30～40min后，加入对二氯苄(相当于NaH 0.25倍当量)，常温下搅拌18～24h,加水析出固体，抽滤，常温干燥，得到白色的二醛小分子。
步骤2，根据步骤1所得产物制备雾度膜；
将步骤1所得的二醛小分子取6.5～8.5mg溶于二甲基亚砜配成饱和的二醛二甲基亚砜分散液，将3.0g～6.0g TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物，简称TEMPO)-氧化纤维素纳米纤维水性分散液(分别对应24mg～48mg绝干TEMPO-氧化纤维素纳米纤维)和6～8mL二甲基亚砜加入到二醛二甲基亚砜分散液中，搅拌12～24h，抽滤，常温干燥得高雾度薄膜。
实施例1，将NaH(20mmol)分散在30ml DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中，边搅拌边加入吲哚-3-甲醛(12mmol)，搅拌30min后，加入对二氯苄(5mmol)，常温下搅拌18h,加水析出固体，抽滤，常温干燥，得到白色的二醛小分子。将二醛小分子取6.5mg溶于二甲基亚砜配成饱和的二醛二甲基亚砜分散液。取3.0g TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物)-氧化纤维素纳米纤维水性分散液(对应24mg绝干TEMPO-氧化纤维素纳米纤维)和6mL二甲基亚砜加入到二醛二甲基亚砜分散液中，搅拌12h，抽滤，常温干燥得高雾度薄膜。
由图1(a)可以看出实施例1所得的雾度膜是由物理掺杂得到的：棒状的二醛小分子包埋在纤维素网状结构内，彼此不发生化学反应；图1(b)从薄膜的断面可以看出薄膜为层状结构即是由多层纤维素网重叠而成的。从图2的雾度曲线可以看出当发射光的波长大于500nm时，薄膜的雾度约在90％，体现了本方法制备出的薄膜具有高雾度，对可见光的散射能力强。而图3是薄膜对光的柔化效果图；通过(a)、(b)两图的对比，我们可以直观地看出薄膜对光的柔化作用：激光从一个能量密度高的光点变成能量密度很低的一块大的光斑。
实施例2，将NaH(25mmol)分散在30ml DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中，边搅拌边加入吲哚-3-甲醛(15mmol)，搅拌35min后，加入对二氯苄(6.25mmol)，常温下搅拌22h,加水析出固体，抽滤，常温干燥，得到白色的二醛小分子。将二醛小分子取7.5mg溶于二甲基亚砜配成饱和的二醛二甲基亚砜分散液。取4.5g TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物)-氧化纤维素纳米纤维水性分散液(对应36mg绝干TEMPO-氧化纤维素纳米纤维)和7mL二甲基亚砜加入到二醛二甲基亚砜分散液中，搅拌18h，抽滤，常温干燥得高雾度薄膜。
实施例3，将NaH(15mmol)分散在30ml DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中，边搅拌边加入吲哚-3-甲醛(9mmol)，搅拌40min后，加入对二氯苄(3.75mmol)，常温下搅拌24h,加水析出固体，抽滤，常温干燥，得到白色的二醛小分子。将二醛小分子取8.5mg溶于二甲基亚砜配成饱和的二醛二甲基亚砜分散液。取6g TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物)-氧化纤维素纳米纤维水性分散液(对应48mg绝干TEMPO-氧化纤维素纳米纤维)和8mL二甲基亚砜加入到二醛二甲基亚砜分散液中，搅拌24h，抽滤，常温干燥得高雾度薄膜。

Claims (1)

1.一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1，合成二醛小分子；
步骤2，根据步骤1所得产物制备雾度膜；
所述步骤1的具体过程为：
将NaH分散在N，N-二甲基甲酰胺中，边搅拌边加入吲哚-3-甲醛，搅拌30～40min后，加入对二氯苄，常温下搅拌18～24h,加水析出固体，抽滤，常温干燥，得到白色的二醛小分子；
所述步骤1中，吲哚-3-甲醛的加入量为0.6倍的NaH当量；对二氯苄的加入量为0.25倍的NaH当量；
所述步骤2的具体过程为：
将步骤1所得的二醛小分子取6.5～8.5mg溶于二甲基亚砜配成饱和的二醛二甲基亚砜分散液，将3.0g～6.0g TEMPO-氧化纤维素纳米纤维水性分散液和6～8mL二甲基亚砜加入到二醛二甲基亚砜分散液中，搅拌12～24h，抽滤，常温干燥得高雾度薄膜。
CN201910091899.5A 2019-01-30 2019-01-30 一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法 Active CN109776870B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910091899.5A CN109776870B (zh) 2019-01-30 2019-01-30 一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910091899.5A CN109776870B (zh) 2019-01-30 2019-01-30 一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109776870A CN109776870A (zh) 2019-05-21
CN109776870B true CN109776870B (zh) 2021-01-26

Family

ID=66502919

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910091899.5A Active CN109776870B (zh) 2019-01-30 2019-01-30 一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109776870B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113563615B (zh) * 2021-07-08 2022-07-26 陕西科技大学 纤维素纳米晶掺杂的高透光-雾度纤维素膜的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010242063A (ja) * 2009-03-17 2010-10-28 Kuraray Co Ltd セルロースナノファイバー複合ポリビニルアルコール系重合体組成物
CN105384953A (zh) * 2015-11-04 2016-03-09 雷春生 一种环保植物纤维防眩光汽车薄膜的制备方法
CN105670016A (zh) * 2016-02-03 2016-06-15 江南大学 一种纤维素纳米晶体/壳聚糖复合膜的制备方法
CN107739159A (zh) * 2017-09-28 2018-02-27 深圳航天科技创新研究院 一种高雾度低光泽度防眩光膜及其制备方法
WO2018211441A1 (en) * 2017-05-18 2018-11-22 Stora Enso Oyj A method of manufacturing a film having low oxygen transmission rate values
CN109021305A (zh) * 2018-07-12 2018-12-18 浙江理工大学 一种纤维素纳米晶增强羟丙基甲基纤维素/魔芋葡甘聚糖可降解水溶性包装薄膜的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010242063A (ja) * 2009-03-17 2010-10-28 Kuraray Co Ltd セルロースナノファイバー複合ポリビニルアルコール系重合体組成物
CN105384953A (zh) * 2015-11-04 2016-03-09 雷春生 一种环保植物纤维防眩光汽车薄膜的制备方法
CN105670016A (zh) * 2016-02-03 2016-06-15 江南大学 一种纤维素纳米晶体/壳聚糖复合膜的制备方法
WO2018211441A1 (en) * 2017-05-18 2018-11-22 Stora Enso Oyj A method of manufacturing a film having low oxygen transmission rate values
CN107739159A (zh) * 2017-09-28 2018-02-27 深圳航天科技创新研究院 一种高雾度低光泽度防眩光膜及其制备方法
CN109021305A (zh) * 2018-07-12 2018-12-18 浙江理工大学 一种纤维素纳米晶增强羟丙基甲基纤维素/魔芋葡甘聚糖可降解水溶性包装薄膜的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Transparent bionanocomposite films based on chitosan and TEMPO-oxidized cellulose nanofibers with enhanced mechanical and barrier properties》;BhawnaSoni等;《Carbohydrate Polymers》;20161020;第155卷;第779-789页 *
《酶解法与TEMPO氧化法制备纳米纤维素膜的比较研究》;贾梦雨等;《纤维素科学与技术》;20181214;第26卷(第3期);第45-51页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109776870A (zh) 2019-05-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jacucci et al. Light management with natural materials: from whiteness to transparency
Wu et al. Nanocellulose-based translucent diffuser for optoelectronic device applications with dramatic improvement of light coupling
Lv et al. Nanocellulose‐based functional materials: from chiral photonics to soft actuator and energy storage
Jia et al. Clear wood toward high-performance building materials
Zhu et al. Transparent wood-based functional materials via a top-down approach
US20220259412A1 (en) Transparent wood composite, systems and method of fabrication
Zhu et al. Extreme light management in mesoporous wood cellulose paper for optoelectronics
Kaschuk et al. Plant‐based structures as an opportunity to engineer optical functions in next‐generation light management
Hou et al. Approaching theoretical haze of highly transparent all-cellulose composite films
Caixeiro et al. Disordered cellulose-based nanostructures for enhanced light scattering
Sun et al. Strong, robust cellulose composite film for efficient light management in energy efficient building
CN104945517A (zh) 一种制备纤维素纳米纤维的方法
Yang et al. Luminescent and transparent nanocellulose films containing europium carboxylate groups as flexible dielectric materials
Zhou et al. A study on the transmission haze and mechanical properties of highly transparent paper with different fiber species
Luo et al. The cellulose nanofibers for optoelectronic conversion and energy storage
Hu et al. Interplay between light and functionalized silk fibroin and applications
CN109776870B (zh) 一种纳米晶掺杂的高雾度纤维素薄膜的制备方法
CN112301803B (zh) 高透明导电纳米纸及其便捷制备方法与应用
Gan et al. UV-filtering cellulose nanocrystal/carbon quantum dot composite films for light conversion in glass windows
CN109400936B (zh) 一种调控改性纳米纤维素薄膜的光电学雾度和紫外线过滤作用的方法
CN106317466A (zh) 纳米纤维素和纳米二氧化硅复合制备锂电池隔膜的方法
CN103172886A (zh) 一种快速制备多彩纳米晶纤维素薄膜的方法
KR101413095B1 (ko) 투명성 및 유연성이 우수한 나노섬유 멤브레인의 제조방법
Hu et al. Facile one-step fabrication of all cellulose composites with unique optical performance from wood and bamboo pulp
CN106222773A (zh) 一种纳米纤维素复合纳米银线制备透明导电纤维的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant