CN106752929A - 一种具有防污特性的防眩光涂层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有防污特性的防眩光涂层的制备方法。它是将硅酸酯、硅烷偶联剂、水、异丙醇、二丁基二月桂酸锡和盐酸反应,制成A溶液;将氟硅化合物用乙醇和3M的7200电子氟化液混合溶剂溶解制成B溶液,将A和B溶液混合,湿涂在透明基材上,制得具有防污特性的防眩光涂层。形成的防眩光膜具有明显的防污特性。相比传统工艺,本发明提供的制备方法,通过一次涂布即可同时获得防眩光和防污特性,工艺简便,成本低廉,能大幅提升现有防眩膜的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种赋予玻璃、塑料等透明基材兼具防眩光性和防污性的膜层制备方法。
背景技术
在便携电子设备愈发普及的今天,人们每天会较长时间使用电子设备如手机、pad等,而在使用电子设备时,若周围有强光源如太阳、日光灯等存在,屏幕上会形成强烈的眩光,使得屏幕图像的可视性降低,在影响使用的同时,也给人们的视觉感官带来冲击。
为了避免显示设备产生眩光,工业上通常会进行防眩光处理。传统的防眩光玻璃的制备工艺是用玻璃蒙砂粉配成的溶液或其他化学原料对玻璃表面进行处理,再经过抛光,使产品与普通玻璃相比对可见光具有较低的反射比,从而降低环境干扰,提升视觉效果。但该工艺操作复杂,已逐渐被淘汰。
随后又发展出以氢氟酸作为刻蚀剂的湿法制备工艺,通过湿法刻蚀,可将玻璃表面可控地刻蚀成均匀的凹凸结构,制成的防眩光玻璃表面平滑,并保证屏幕图像的清晰性。但该制备工艺的操作环境不友好,且会产生大量废酸,后期处理成本较高。
近年来,主要是通过在基材表面涂覆上一定粒径分布的有机或无机颗粒,构建表面凹凸结构,形成防眩膜。专利CN102375165A公开的防眩膜层制备方法,采用花球状金属氧化物粒子(如氧化镁、氧化钛、氧化锆、氧化铜、氧化铁等)形成防眩涂层。专利CN1630695A公开了在丙烯酸酯粘合剂树脂中加入不同折射率的无机细颗粒如氧化镁、氧化硅、氧化铝等来形成防眩涂层。专利CN102985500A公开的防眩膜制备方法,则是加入了具不平坦图案的有机粒子,如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯等。CN103466958A公开了一种更为简便的防眩膜制备方法:通过一种或多种硅酸盐(或酯)的水解,形成均匀分散的颗粒或团簇,再采用喷涂工艺,将上述分散液涂覆在玻璃基材上。该制备方法降低了生产成本,且膜层的硬度大幅提高,已逐渐在工业领域进行推广。
此外,手机、Pad等电子显示设备由于频繁的触摸操控,极易形成指纹等玷污,既降低图像清晰度,又影响外观。工业上为了同时达到防眩和防污的目的,一般采用二次涂布的方法,先在基材上形成防眩层,再在防眩层上镀防污层。但二次涂布的方法会提高制造成本,为此许多企业都在积极探索新的制造工艺。
专利CN101246224A在树脂单体中加入含可聚合官能团的氟系化合物,使形成的防眩层具有一定防污特性。专利CN102985500A公开的方法中,也是通过加入基于氟的UV可固化官能团的化合物(含全氟基团的丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、乙烯基化合物),该氟化物在UV作用下,引入到粘合剂树脂中,使最终形成的防眩膜具有防污性能。
但上述防污功能团的引入方法仅适用于以树脂构建防眩涂层的方法,当采用无机氧化物颗粒溶胶进行湿法涂布时,则无法形成有效的防污层。鉴于此,极有必要设计一种新的镀膜液配方,使采用无机氧化物颗粒溶胶形成的防眩膜具有防污性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种新型镀膜液配方,能够用于电子设备的触摸屏,形成具有防污性能的防眩光保护膜。本发明特点是通过一次湿法涂布工艺,使基材兼具防眩功能和防污功能。
本发明所提供的新型镀膜液含有独立的A液和B液,A液主成分具有防眩性,B液主成分具有防污性,当两组分按照比例混合后进行镀膜,即可在基材表面形成具有防污性能的防眩光膜层,具体的技术方案如下:
一种具有防污特性的防眩光涂层制备方法,它包括下列步骤:
a)制备A液
将下述几种反应物按比例在30℃反应6h,水解产生二氧化硅团簇,反应物包括:硅酸酯、硅烷偶联剂、水、异丙醇、二丁基二月桂酸锡和浓盐酸;其中硅烷偶联剂、水、异丙醇、二丁基二月桂酸锡、浓盐酸的用量分别为硅酸酯质量的35%~45%、75%~85%、2.5~3.5、3%~7%、3%~7%,硅酸酯选自下述的一种或多种:正硅酸四甲酯(TMOS)、正硅酸四乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)或甲基三乙氧基硅烷(MTES);硅烷偶联剂选自下述的一种或多种:KH550、KH560或KH570;
b)制备B液
直接购买或化学合成下述氟硅化合物的一种或多种:
C6F13CH2CH2Si(OCH2CH3)3、C6F13CH2CH2Si(OCH3)3、C6F13CONHCH2CH2CH2Si(OCH3)3、C6F13CONHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3、C6F13CH2OCONHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3、C6F13CH2OCONHCH2CH2CH2Si(OCH3)3、CF3(CF2CF2CF2O)nCH2OCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3、CF3(CF2CF2CF2O)nCH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3、CF3(CF(CF3)CF2O)nCH2OCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3或CF3(CF(CF3)CF2O)nCH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3,
并以乙醇和3M的7200电子氟化液形成的混合溶剂将氟硅化合物配成浓度为8‰的B液,其中乙醇与7200电子氟化液的最优质量配比为7:3~6:4;
c)将A液和B液混合,得到镀膜液,其中A与B的最优体积比为4:1~5:1;
d)采用提拉、喷涂或辊涂的湿涂工艺在透明基材上镀膜;
e)50℃20min,100℃2h干燥固化,即制得具有防污特性的防眩光涂层。
制得的具有防污特性的防眩光涂层进行性能测试,具体包括透光率、雾度、光泽度、水滴接触角参数等。
采用本工艺制备得到的防眩光膜层,结构如附图1所示。与现有的技术相比,采用本工艺制得的防眩光膜层不仅有很好的防眩性,而且具有优异的防污性能。经测试,透光率为89%~93%,雾度为6~12,水滴接触角为90°~110°。
附图说明
附图1是具防污特性的防眩光膜的结构示意图。其中1为透明基材,2为氟化合物形成的防污层,3为氧化硅颗粒
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行详细说明,但应了解本发明不仅仅限定于所述实施例。
实施例1
1、清洁透明基材。将玻璃基材经纯水洗净后再分别于纯水和乙醇中进行超声清洁处理,烘干。
2、分别将4mLTEOS、6mLMTMS、4mLKH560、30mL异丙醇、0.5mL二丁基二月桂酸锡、0.5mL盐酸、8mL水加入反应瓶,于30℃下反应6h制备A液。
3、将C6F13CH2CH2Si(OCH2CH3)3和C6F13CH2CH2Si(OCH3)3按照质量比为1:1,乙醇和3M的7200电子氟化液按照质量比为7:3,配制氟硅化合物浓度为8‰的B液。
4、将A液与B液按照4:1体积比混合,得到镀膜液。
5、用提拉法在玻璃基材上镀膜。
6、将镀膜玻璃在50℃20min,100℃2h干燥固化。
按照上述工艺处理得到的镀膜玻璃,表面为凹凸状,有细小空穴分布,具较好的防眩效果,同时具有优异的防污特性。经测试,该镀膜玻璃透过率为91.5%,雾度为9.1,水滴角为103°~104°。
实施例2
1、清洁透明基材。将玻璃基材经纯水洗净后再分别于纯水和乙醇中进行超声清洁处理,烘干。
2、分别将4mLTEOS、6mLMTMS、4mLKH570、30mL异丙醇、0.5mL二丁基二月桂酸锡、0.5mL盐酸、8mL水加入反应瓶,于30℃下反应6h制备A液。
3、乙醇和3M的7200电子氟化液按质量比为7:3形成混合溶剂,将C6F13CH2OCONHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3配制为8‰浓度,制备B液。
4、将A液与B液按照5:1体积比混合,得到镀膜液。
5、用提拉法在玻璃基材上镀膜。
6、将镀膜玻璃在50℃20min,100℃2h干燥固化。
按照上述工艺处理得到的镀膜玻璃,经测试,透过率为92.1%,雾度为8.7,水滴角为104°~106°。
实施例3
1、清洁透明基材。将玻璃基材经纯水洗净后再分别于纯水和乙醇中进行超声清洁处理,烘干。
2、分别将4mLTEOS、6mLMTMS、4mLKH560、30mL异丙醇、0.5mL二丁基二月桂酸锡、0.5mL盐酸、8mL水加入反应瓶,于30℃下反应6h制备A液。
3、乙醇和3M的7200电子氟化液按质量比为7:3形成混合溶剂,将CF3(CF2CF2CF2O)nCH2OCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3配制为6‰浓度,制备B液。
4、将A液与B液按照4.5:1体积比混合,得到镀膜液。
5、用提拉法在玻璃基材上镀膜。
6、将镀膜玻璃在50℃20min,100℃2h干燥固化。
按照上述工艺处理得到的镀膜玻璃,经测试,透过率为92.0%,雾度为8.1,水滴角为112°~114°。
本发明所描述的实施例旨在帮助理解本发明的方法及其核心思想,但应了解,本发明不应受限于这些例示性实施例。
Claims (1)
1.一种具有防污特性的防眩光涂层制备方法,其特征是它包括下列步骤:
a)制备A液
将下述几种反应物按比例在30℃反应6h,水解产生二氧化硅团簇,反应物包括:硅酸酯、硅烷偶联剂、水、异丙醇、二丁基二月桂酸锡和浓盐酸;其中硅烷偶联剂、水、异丙醇、二丁基二月桂酸锡、浓盐酸的用量分别为硅酸酯的35%~45%、75%~85%、2.5~3.5、3%~7%、3%~7%,硅酸酯选自下述的一种或多种:正硅酸四甲酯(TMOS)、正硅酸四乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)或甲基三乙氧基硅烷(MTES);硅烷偶联剂选自下述的一种或多种:KH550、KH560或KH570;
b)制备B液
直接购买或化学合成下述氟硅化合物的一种或多种:
C6F13CH2CH2Si(OCH2CH3)3、C6F13CH2CH2Si(OCH3)3、C6F13CONHCH2CH2CH2Si(OCH3)3、
C6F13CONHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3、C6F13CH2OCONHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3、
C6F13CH2OCONHCH2CH2CH2Si(OCH3)3、CF3(CF2CF2CF2O)nCH2OCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3、
CF3(CF2CF2CF2O)nCH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3、
CF3(CF(CF3)CF2O)nCH2OCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3或
CF3(CF(CF3)CF2O)nCH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3,并以乙醇和3M的7200电子氟化液形成的混合溶剂将氟硅化合物配成浓度为8‰的B液,其中乙醇与7200电子氟化液的最优质量配比为7:3~6:4;
c)将A液和B液混合,得到镀膜液,其中A与B的最优体积比为4:1~5:1;
d)采用提拉、喷涂或辊涂的湿涂工艺在透明基材上镀膜;
e)50℃20min,100℃2h,干燥固化即制得具有防污特性的防眩光涂层。
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