CN112707680A - 一种疏水改性勃姆石涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种疏水改性勃姆石涂层及其制备方法，属于改性材料技术领域。本发明主要解决传统疏水涂层成本高昂、制备工艺复杂、含氟有毒有害以及稳定性较差等问题。本发明利用直链脂肪酸对勃姆石(粒径4～8微米)进行了改性，制备了自清洁疏水涂层，疏水涂层包括改性勃姆石颗粒以及粘结剂，所述粘结剂中环氧树脂与乙二胺的质量比为(5～6):1；所述粘结剂与所述改性勃姆石颗粒的质量比为(10～15):1。本发明利用沉积原理使勃姆石颗粒形成沉积层并与环氧树脂涂层组装，提供的疏水涂层具有疏水性能好、自清洁性能高、稳定性好以及环境友好等优点，制备方法简单易行，实用价值高，应用前景好。

Description

一种疏水改性勃姆石涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于改性材料技术领域，涉及一种疏水改性的勃姆石涂层制备方法。
背景技术
疏水涂层通常是指水在涂层表面的静态接触角大于90°的涂层。目前，随着市场的不同需求，疏水涂层具备多种功能，如自清洁、防污染、防腐蚀等功能。研究表明，制备疏水表面通常需要满足两个条件：低表面能以及一定的粗糙结构。传统疏水涂层具有成本高昂、制备工艺复杂、含氟有毒有害以及稳定性较差等问题。
勃姆石由于其硬度低，可降低对设备的磨损；比重低，可降低成本；异物含量低，热稳定性好；吸水率低，生产条件温和，可降低能耗，保护环境。因而勃姆石非常适用于涂层材料，目前已广泛应用于阻燃涂层领域中，但其在疏水涂层领域的研究未见报道。如何使勃姆石兼具疏水性和阻燃性，仍需进一步研究，本发明提供的改性勃姆石涂层在兼具高疏水性、高阻燃性以及优异稳定性的同时，具有低生产成本、无毒无害、环境友好以及适合大规模生产等特点，适用于疏水涂层领域。
发明内容
本发明提供了一种疏水改性的勃姆石涂层制备方法。本发明提供的疏水涂层具有良好的疏水性能，并且疏水层和基底的粘结性好，不易脱落。本发明提供的制备方法简单易行，可实现工业化生产。
本发明提供一种疏水改性的勃姆石涂层制备方法，包含以下组成：粘结剂和改性勃姆石颗粒；
所述粘结剂为环氧树脂与乙二胺按质量比(5～6):1的混合物；
所述粘结剂与所述改性勃姆石颗粒的质量比为(10～15):1；
所述改性勃姆石颗粒由直链脂肪酸与勃姆石按质量比(4～8):1反应制备；
所述的直链脂肪酸为碳原子数10～15的直链脂肪酸的一种或多种任意比例的混合物；
所述勃姆石的粒径为4～8微米。
如上所述一种疏水改性的勃姆石涂层制备方法，具体制备步骤包括：
步骤一、改性勃姆石的制备：
(1)按无水乙醇、直链脂肪酸与勃姆石粉末的质量比(30～40):(4～8):1称取三种试剂，将直链脂肪酸与无水乙醇配成溶液；
(2)将勃姆石粉末分散于直链脂肪酸溶液里，使用磁力搅拌器搅拌反应3～5h；
(3)利用过滤装置(孔径1～3微米)分离以及随后在60～80℃干燥5～8h之后得到改性勃姆石颗粒。
步骤二、疏水涂层的制备：
(1)按质量比(5～6):1称取环氧树脂和乙二胺，搅拌混合，得到粘结剂；
(2)将所述粘结剂涂覆在基板表面上，在温度60～70℃下预固化30～40min，得到半固化粘结层基板表面；将所述半固化涂层基板置于乙醇溶液中，其中具有半固化涂层的面朝向液面；
(3)按所述粘结剂与改性勃姆石颗粒的质量比(10～15):1称取改性勃姆石颗粒，并将所述改性勃姆石颗粒置于乙醇溶液中，搅拌、分散、静置、沉积；
(4)当改性勃姆石沉降在所述粘结层上后，将涂层在80～90℃下固化2～3h，干燥，得到稳定性优异的疏水涂层。
本发明对勃姆石进行了改性，制备了自清洁疏水涂层，本发明改性的勃姆石材料由于其表面的羟基被长链烷基替代，降低了表面能，增加了表面粗糙度，从而提高了材料的疏水性能；同时，粘结层的树脂能有效提高疏水涂层与涂覆表面的结合强度，使本发明提供的疏水材料具有优异的稳定性。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的疏水涂层以勃姆石为基体，降低了疏水涂层的生产成本，同时勃姆石具备阻燃效果，这使得本发明的疏水涂层兼具良好的阻燃性能。本发明提供的疏水涂层制备方法采用了直链脂肪酸作为无氟疏水修饰剂，相比于其他常用含氟疏水涂层，本发明具有环境友好、无毒无害等优点。
2、本发明中环氧树脂起到粘附颗粒、增强粗糙结构稳定性的作用，疏水勃姆石颗粒表面的长链烷基官能团起到构筑粗糙结构和赋予低表面能的作用；且本发明提供的疏水涂层可以对表面张力在48.9～72.6mN/m区间内各种液滴表现出良好的排斥性能。与丙三醇的接触角达到130°，与水的接触角达到120°，具有良好的疏水性。
3、本发明提供的疏水涂层具备良好的自清洁性能，对于生活中常见的以水为分散系的污染液体有着良好的排斥效应。本发明提供的疏水涂层制备方法利用溶液沉积方法，均匀分散在乙醇溶液中的改性勃姆石颗粒会均匀沉积在半固化环氧树脂表面，得到均匀的疏水涂层，本制备方法具有工艺简便、绿色环保、成本低廉等技术特点，适合于大规模制备。
附图说明
图1是实施例1提供的疏水涂层的接触角测试结果图像。
图2是实施例2提供的疏水涂层的接触角测试结果图像。
图3是对比例1提供的涂层的接触角测试结果图像。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
步骤一、改性勃姆石的制备：
(1)按无水乙醇、十二酸与勃姆石粉末的质量比30:4:1称取三种试剂，将十二酸与无水乙醇配成溶液；
(2)将勃姆石粉末分散于十二酸溶液里，使用磁力搅拌器搅拌反应3h；
(3)利用过滤装置分离以及随后在60℃干燥5h之后得到改性勃姆石颗粒。
步骤二、涂层的制备：
(1)按质量比5:1称取环氧树脂和乙二胺，搅拌混合，得到粘结剂；
(2)将所述粘结剂涂覆在基板表面上，在温度60℃下预固化30min，得到半固化粘结层基板表面；将所述半固化涂层基板置于乙醇溶液中，其中具有半固化涂层的面朝向液面；
(3)按所述粘结剂与改性勃姆石颗粒的质量比10:1称取改性勃姆石颗粒，并将所述改性勃姆石颗粒置于乙醇溶液中，搅拌、分散、静置、沉积；
(4)当改性勃姆石沉降在所述粘结层上后，将涂层在80℃下固化2h，干燥，得到改性后的勃姆石疏水涂层。
实施例2
步骤一、改性勃姆石的制备：
(1)按无水乙醇、十五酸与勃姆石粉末的质量比35:6:1称取三种试剂，将十五酸与无水乙醇配成溶液；
(2)将勃姆石粉末分散于十五酸溶液里，使用磁力搅拌器搅拌反应4h；
(3)利用过滤装置分离以及随后在70℃干燥7h之后得到改性勃姆石颗粒。
步骤二、涂层的制备：
(1)按质量比6:1称取环氧树脂和乙二胺，搅拌混合，得到粘结剂；
(2)将所述粘结剂涂覆在基板表面上，在温度70℃下预固化40min，得到半固化粘结层基板表面；将所述半固化涂层基板置于乙醇溶液中，其中具有半固化涂层的面朝向液面；
(3)按所述粘结剂与改性勃姆石颗粒的质量比10:1称取改性勃姆石颗粒，并将所述改性勃姆石颗粒置于乙醇溶液中，搅拌、分散、静置、沉积；
(4)当改性勃姆石沉降在所述粘结层上后，将涂层在90℃下固化3h，干燥，得到改性后的勃姆石疏水涂层。
实施例3
步骤一、改性勃姆石的制备：
(1)将正十酸、十一酸、十二酸、十三酸、十四酸以及十五酸按质量比1:1:1:1:1:1混合，得到混合直链脂肪酸，按无水乙醇、混合直链脂肪酸与勃姆石粉末的质量比40:8:1称取三种试剂，将混合直链脂肪酸与无水乙醇配成溶液；
(2)将勃姆石粉末分散于混合直链脂肪酸溶液里，使用磁力搅拌器搅拌反应5h；
(3)利用过滤装置分离以及随后在80℃干燥8h之后得到改性勃姆石颗粒。
步骤二、涂层的制备：
(1)按质量比6:1称取环氧树脂和乙二胺，搅拌混合，得到粘结剂；
(2)将所述粘结剂涂覆在基板表面上，在温度70℃下预固化40min，得到半固化粘结层基板表面；将所述半固化涂层基板置于乙醇溶液中，其中具有半固化涂层的面朝向液面；
(3)按所述粘结剂与改性勃姆石颗粒的质量比15:1称取改性勃姆石颗粒，并将所述改性勃姆石颗粒置于乙醇溶液中，搅拌、分散、静置、沉积；
(4)当改性勃姆石沉降在所述粘结层上后，将涂层在90℃下固化3h，干燥，得到改性后的勃姆石疏水涂层。
对比例1
勃姆石涂层的制备：
(1)按质量比5:1称取环氧树脂和乙二胺，搅拌混合，得到粘结剂；
(2)将所述粘结剂涂覆在基板表面上，在温度60℃下预固化30min，得到半固化粘结层基板表面；将所述半固化涂层基板置于乙醇溶液中，其中具有半固化涂层的面朝向液面；
(3)按所述粘结剂与勃姆石颗粒的质量比10:1称取勃姆石颗粒，并将所述勃姆石颗粒置于乙醇溶液中，搅拌、分散、静置、沉积；
(4)当改性勃姆石沉降在所述粘结层上后，将涂层在80℃下固化2h，干燥，得到勃姆石涂层。
对比例2
本对比例提供一种树脂涂层的制备方法，与实施例1相比，本对比例中树脂涂层的制备步骤中不加入改性勃姆石颗粒，仅有一层粘结剂，其他步骤同实施例1。
对实施例1～3与对比例1～2进行疏水、自清洁性能与稳定性能测试：
(1)接触角测试：
使用表面接触角测试仪(型号JC2000C1，额定频率50Hz)，每次测试取5μL液滴；
(2)自清洁性能测试：
参照GB/T 24368-2009，使用纯净水、污水、牛奶等常见液体对各实施例及对比例表面进行自清洁性能测试，判断各种液体在流出表面后，在表面的残留情况，对自清洁能力进行判断。
(3)稳定性测试：
依据百格附着力测试法，参照GB/T9286-1998进行测试。
图1为实施例1对水的接触角照片，该实施例平均接触角为121°。
图2是实施例2对水的接触角照片，该实施例平均接触角为123°。
图3是对比例1对水的接触角照片，该对比例平均接触角为61°。
测试结果见表1
表1
样品 对甘油接触角 对水接触角 对乙二醇接触角 自清洁性能 稳定性
实施例1 130° 121° 111° 5级 4B
实施例2 132° 123° 112° 5级 4B
实施例3 132° 122° 112° 5级 4B
对比例1 69° 61° 52° 2级 4B
对比例2 62° 53° 43° 3级 4B
由实施例的性能测试可知，本发明提供的疏水组件的疏水性能优异，并且在基底的稳定性能极佳，其中，对水的接触角在120°以上，相比于对比例1，实施例1～3表面各液滴的接触角都大幅度提升，特别是甘油，在改性后，接触角已经接近130°，这说明实施例1～3表面替代羟基的油基表现出优异的疏液能力，改性效果极佳，改性剂的类型和使用量在本发明所述范围内都适用。所有实施例与对比例的稳定性都为4B级别，充分说明本发明提供的涂层具有优异的稳定性，且在本发明粘接剂与疏水颗粒质量比范围内都适用。
实施例1～3对于生活中常见的以水为分散系的污染液体有着良好的排斥效应，有着良好的抗污能力，在各种液滴滑离表面后，并没有在表面上残留任何痕迹，体现了本发明涂层极佳的自清洁性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的疏水改性勃姆石材料及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述工艺步骤，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (3)

1.一种疏水改性的勃姆石涂层，其特征在于包含以下组成：粘结剂和改性勃姆石颗粒；
所述粘结剂为环氧树脂与乙二胺按质量比(5～6):1的混合物；
所述粘结剂与所述改性勃姆石颗粒的质量比为(10～15):1；
所述改性勃姆石颗粒由直链脂肪酸与勃姆石按质量比(4～8):1反应制备；
所述的直链脂肪酸为碳原子数10～15的直链脂肪酸的一种或多种任意比例的混合物；
所述勃姆石的粒径为4～8微米。
2.如权利要求1所述一种疏水改性的勃姆石涂层的制备方法，其特征在于所述勃姆石的疏水改性方法是利用直链脂肪酸的羧基与勃姆石的羟基发生脱水缩合反应，具体步骤是：
(1)按无水乙醇、直链脂肪酸与勃姆石粉末的质量比(30～40):(4～8):1称取三种试剂，将直链脂肪酸与无水乙醇配成溶液；
(2)将勃姆石粉末分散于直链脂肪酸溶液里，使用磁力搅拌器搅拌反应3～5h；
(3)利用过滤装置(孔径1～3微米)分离以及随后在60～80℃干燥5～8h之后得到改性勃姆石颗粒。
3.如权利要求2所述一种疏水改性的勃姆石涂层的制备方法，其特征在于使用环氧树脂与乙二胺复配作为粘结剂，疏水涂层具体制备步骤如下：
(1)按质量比(5～6):1称取环氧树脂和乙二胺，搅拌混合，得到粘结剂；
(2)将所述粘结剂涂覆在基板表面上，在温度60～70℃下预固化30～40min，得到半固化粘结层基板表面；将所述半固化涂层基板置于乙醇溶液中，其中具有半固化涂层的面朝向液面；
(3)按所述粘结剂与改性勃姆石颗粒的质量比(10～15):1称取改性勃姆石颗粒，并将所述改性勃姆石颗粒置于乙醇溶液中，搅拌、分散、静置、沉积；
(4)当改性勃姆石沉降在所述粘结层上后，将涂层在80～90℃下固化2～3h，干燥，得到稳定性优异的疏水涂层。
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