CN111269635B - 一种木材用涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种木材用涂料及其制备方法。所述木材用涂料包括A组分和B组分，按重量百分比计，所述A组分包括：第一环氧树脂42‑47％、第二环氧树脂34‑39％和稀释剂18‑20％；所述B组分包括固化剂98‑99.5％和氟碳二维材料0.5‑2％；所述A组分和B组分的质量比为100:(30‑40)；所述第一环氧树脂的环氧当量为165‑175g/eq，所述第二环氧树脂的环氧当量为210‑244g/eq。本发明通过上述两种不同环氧当量的环氧树脂协同配合，再结合氟碳二维材料，使得到的涂料兼具有良好的流动性、耐磨性、硬度、光泽度和耐候性，可室温固化，适合用于木材制品的表面保护。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种木材用涂料及其制备方法。
背景技术
木材是现代生活中一种常见的材料，被广泛应用于建筑、家具制造、室内装饰等生活场景中。木材具有成本低、能源消耗少、对环境污染小等优点，作为一种可再生绿色材料，在自然资源短缺的现代社会，木材的应用变得尤为重要。为了满足日益增加的木材需求量，各种树木被大量种植，但是它们都无法避免木材中普遍存在的问题。因为具有很强的吸水能力，木材在干燥环境中易收缩，在潮湿环境中易吸水膨胀，这会导致在使用过程中木材发生翘曲、变形和开裂。因此，为了延长木材制备的使用寿命和扩大其应用范围，通常是通过在木材制品表面涂覆涂层的方式对其进行表面处理。
环氧树脂是一种应用广泛的聚合物材料，其性能优异，种类多样。配合不同种类的固化剂，环氧树脂固化温度可以在较广的范围内调节。例如，使用脂肪胺类固化剂可以实现室温固化，而使用芳香族胺类固化剂可以高温固化。由于环氧树脂体系中包含许多极性基团，环氧树脂能够很好地黏附在木材这类极性基底上。与大多数热固性树脂相比，环氧树脂的收缩率小，通常为1％～2％。因此，固化后环氧树脂的体积变化小。环氧树脂还表现出极好的耐酸碱和耐盐的特性，以及固化后，没有低分子量的挥发物。因此，环氧树脂是非常适合作为环保涂料的。但是，单一组分的环氧树脂的保护性能仍然有限，为了扩展环氧树脂的应用，材料科学家们近年来通常使用无机填料来改性环氧树脂制备复合材料。因为无机填料与环氧树脂具有较强界面相互作用，复合材料表现出比环氧树脂更好的性能，包括硬度、耐磨性、光泽度等等。
但是，由于木材易失水的特性，木材涂层需要在室温下进行固化，中高温固化的环氧树脂均不适用于制备木材涂层。由于涂层材料在室温条件下固化，因此还需要保证较好的流动性，使其能够均匀覆盖在木材基底表面。此外，考虑到木材制品的应用场合，其保护涂层还需要具有良好的耐磨性、硬度、光泽度和耐候性。因此，有待开发一种新型有效的适用于木材表面的室温固化高性能涂层。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种木材用涂料及其制备方法。该涂料可以在室温下固化，其固化涂层同时具有良好的耐磨性、硬度、光泽度和耐候性，适合用于木材的表面保护。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种木材用涂料，所述涂料包括A组分和B组分，按重量百分比计，所述A组分包括：第一环氧树脂42-47％、第二环氧树脂34-39％和稀释剂18-20％；
所述B组分包括固化剂98-99.5％和氟碳二维材料0.5-2％；
所述A组分和B组分的质量比为100:(30-40)；
所述第一环氧树脂的环氧当量为165-175g/eq，所述第二环氧树脂的环氧当量为210-244g/eq。
本发明中，所述第一环氧树脂为低粘度环氧树脂，环氧值高，固化后脆性大，硬度高；所述第二环氧树脂为高粘度环氧树脂，环氧值低，主要用于提高材料的韧性。通过两种树脂协同配合，再结合氟碳二维材料，从而得到了一种兼具良好耐磨性、硬度、光泽度和耐候性的适用于木材的涂料。
本发明中，所述A组分中第一环氧树脂的重量百分比为42-47％；例如可以是42％、42.5％、43％、43.5％、44％、44.5％、45％、45.5％、46％、46.5％或47％等。
所述A组分中第二环氧树脂的重量百分比为34-39％；例如可以是34％、34.5％、35％、35.5％、36％、36.5％、37％、37.5％、38％、38.5％或39％等。
所述A组分中稀释剂的重量百分比为18-20％；例如可以是18％、18.2％、18.5％、18.8％、19％、19.2％、19.5％、19.8％或20％等。
所述B组分中固化剂的重量百分比为98-99.5％；例如可以是98％、98.2％、98.3％、98.5％、98.6％、98.8％、99％、99.2％、99.3％或99.5％等。
所述B组分中氟碳二维材料的重量百分比为0.5-2％；例如可以是0.5％、0.6％、0.8％、1％、1.2％、1.3％、1.5％、1.6％、1.8％或2％等。
所述A组分和B组分的质量比为100:(30-40)；例如可以是100:30、100:31、100:32、100:33、100:34、100:35、100:36、100:37、100:38、100:39或100:40等。
所述第一环氧树脂的环氧当量为165-175g/eq，例如可以是165g/eq、166g/eq、167g/eq、168g/eq、169g/eq、170g/eq、171g/eq、172g/eq、173g/eq、174g/eq或175g/eq等；所述第二环氧树脂的环氧当量为210-244g/eq，例如可以是210g/eq、215g/eq、220g/eq、225g/eq、230g/eq、235g/eq、240g/eq或244g/eq等。
作为本发明的优选技术方案，所述涂料的粘度为720-800cps；例如可以是720cps、730cps、740cps、750cps、760cps、770cps、780cps、790cps或800cps等。
作为本发明的优选技术方案，所述第一环氧树脂和所述第二环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
优选地，所述第一环氧树脂的分子量为300-380；例如可以是300、310、320、330、340、350、360、370或380等。
优选地，所述第二环氧树脂的分子量为400-500；例如可以是400、410、420、430、440、450、460、470、480、490或500等。
作为本发明的优选技术方案，所述稀释剂选自环己酮、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、二甲苯、异丙醇、异丁醇、正丁醇、乙醇和醋酸丁酯中的一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述A组分还包括0.1-1％(例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％等)的消泡剂；
优选地，所述消泡剂选自聚醚类消泡剂、有机硅消泡剂和聚硅氧烷消泡剂中的一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述A组分还包括0.1-0.5％(例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％或0.5％等)的流平剂。
优选地，所述流平剂选自有机硅型流平剂和丙烯酸酯型流平剂中的一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述固化剂为胺类固化剂。
优选地，所述固化剂选自聚酰胺、聚醚胺、乙二胺、三乙烯二胺和二乙烯三胺中的一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述氟碳二维材料为氟化石墨。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述的木材用涂料的制备方法，所述制备方法为：
将A组分的各成分混合，得到A组分溶液；将氟碳二维材料分散于固化剂中，得到B组分悬浮液；将所述A组分溶液和所述B组分悬浮液混合，得到木材用涂料。
作为本发明的优选技术方案，所述分散的方法为先磁力搅拌，然后超声分散。
优选地，所述磁力搅拌的时间为1-4h；例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h等。
优选地，所述超声分散的时间为1-4h；例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h等。进一步优选为1.5-2.5h。
本发明对提供的木材用涂料的固化方法没有特殊限制，示例性地，可以将涂料滴涂在木材表面，室温(20-25℃)下放置24-48h，涂料自流平并固化。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过粘度、环氧当量不同的两种环氧树脂与氟碳二维材料相配合，得到了一种具有良好流动性、耐磨性、硬度、光泽度和耐候性的涂料，其硬度为12.25-14.85HV，200次摩擦循环(摩擦面积5cm2)后质量损失为2.20-2.85mg，60°光泽度为97.5-99.2GU，-18～65℃冷热循环20次后光泽度保留率为97.7-100％，可室温固化，适合用于木材制品表面，起到保护作用。
附图说明
图1a为对比例1的涂层表面的SEM照片；
图1b为对比例1的涂层分离后木材表面的SEM照片；
图1c为实施例1超声2h的涂层表面的SEM照片；
图1d为实施例1超声2h的涂层分离后木材表面的SEM照片；
图2为实施例1-3和对比例1的涂层的硬度图；
图3为实施例1-3和对比例1的涂层经摩擦循环后的磨损量图；
图4为实施例1-3和对比例1的涂层的光泽度图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例中采用的原料来源如下：
环氧树脂A：上海凯茵化工有限公司的DER332，双酚A型环氧树脂，环氧当量170g/eq，分子量340；
环氧树脂B：深圳市吉田化工有限公司的进口E-44，双酚A型环氧树脂，环氧当量227g/eq，分子量455；
聚醚类消泡剂：广东中联邦精细化工有限公司的B-299；
有机硅型流平剂：佛山市千佑化工有限公司的AKN-1070；
聚醚胺：上海阿拉丁生化科技股份有限公司的P108071。
实施例1
本实施例提供一种木材用涂料，其制备方法如下：
(1)将45g环氧树脂A、36g环氧树脂B、0.5g聚醚类消泡剂和0.1g有机硅型流平剂加入18.4g醋酸丁酯中，搅拌混合均匀，得到A组分溶液；
(2)将0.5g氟化石墨与99.5g聚醚胺混合，使用磁力搅拌器搅拌2h，放入超声池内分别超声0h、1h、2h、4h，得到B组分悬浮液；
(3)取38g B组分悬浮液加入到100g A组分溶液中，均匀混合后得到木材用涂料。
实施例2
本实施例提供一种木材用涂料，其制备方法如下：
(1)将42g环氧树脂A、39g环氧树脂B、0.5g聚醚类消泡剂和0.1g有机硅型流平剂加入18.4g醋酸丁酯中，搅拌混合均匀，得到A组分溶液；
(2)将1g氟化石墨与99g聚醚胺混合，使用磁力搅拌器搅拌2h，放入超声池内分别超声0h、1h、2h、4h，得到B组分悬浮液；
(3)取30g B组分悬浮液加入到100g A组分溶液中，均匀混合后得到木材用涂料。
实施例3
本实施例提供一种木材用涂料，其制备方法如下：
(1)将47g环氧树脂A、34g环氧树脂B、0.5g聚醚类消泡剂和0.1g有机硅型流平剂加入18.4g醋酸丁酯中，搅拌混合均匀，得到A组分溶液；
(2)将2g氟化石墨与98g聚醚胺混合，使用磁力搅拌器搅拌2h，放入超声池内分别超声0h、1h、2h、4h，得到B组分悬浮液；
(3)取35g B组分悬浮液加入到100g A组分溶液中，均匀混合后得到木材用涂料。
对比例1
提供一种涂料，与实施例1的区别在于，不添加氟化石墨。
对比例2
提供一种涂料，与实施例1的区别在于，用相同质量的环氧树脂A代替环氧树脂B。
对比例3
提供一种涂料，与实施例1的区别在于，用相同质量的环氧树脂B代替环氧树脂A。
涂层制备：
取5cm×5cm×2cm块状木材放在固定平面上，采用滴涂的方式将上述实施例1-3和对比例1-3提供的涂料均匀涂布在块状木材表面，室温放置24h，待其完全固化，形成涂层。
性能测试：
1、结合力
为了研究涂层和木材的界面结合情况，使用扫描电子显微镜(SEM)对涂层和木材之间的界面进行了显微图像分析。选择已经涂布好的涂层样品，使用机械方法将涂层与木材基底分离开来，对涂层与木材结合面处的表面进行形貌表征。
其中，实施例1(超声2h)和对比例1的涂层及涂层对应的木材表面的SEM照片如图1a～1d所示。由图1a～1d可以看出，与对比例1相比，实施例1的涂层剥离后，木材表面被撕裂，形成大量沟槽，表面更加粗糙，表明本发明实施例提供的涂料的固化涂层与木材具有更高的结合力。
2、硬度
使用显微硬度测试仪研究涂层材料的硬度。对于每个样品，测试8个点，并计算平均值作为涂层的硬度。所测得数值越大，说明涂层硬度越高。
其中，实施例1-3和对比例1的涂层硬度如图2所示，0.5wt％、1wt％、2wt％为B组分悬浮液中氟化石墨的含量。由图2可以看出，由于对比例1未添加氟碳二维材料，因此相较于对比例1，本发明实施例提供的涂料固化后的硬度明显得到提高。
3、耐磨性：
涂层的耐磨性是通过测量200次研磨后涂层重量的损失量来衡量的。将木材固定在往复式摩擦仪上，使用目数为320的砂纸在1000g的载荷进行往复摩擦。研磨面积为5平方厘米。摩擦循环结束后，清洁木材上涂层表面磨损物，使用相同的天平称量涂层的重量，计算磨损量。每个样品测试五次，取平均值。
其中，实施例1-3和对比例1的涂层磨损量如图3所示，0.5wt％、1wt％、2wt％为B组分悬浮液中氟化石墨的含量。由图3可以看出，由于对比例1未添加氟碳二维材料，因此相较于对比例1，本发明实施例提供的涂料的固化涂层的磨损量明显下降，耐磨性提高。
4、光泽度
涂层的光泽度通过使用光泽度计测量确定。使用60°角度检测涂层的光泽度，并测试十个点，并计算平均值，作为涂层的光泽度数值。为了保证实验的准确性，所选测试点的位置需确保均匀分布在涂层表面上。
其中，实施例1-3和对比例1的涂层光泽度如图4所示，0.5wt％、1wt％、2wt％为B组分悬浮液中氟化石墨的含量。由图4可以看出，相较于对比例1，本发明实施例添加了氟碳二维材料，得到的涂料的固化涂层具有更高的光泽度。
5、耐候性
通过使用热-冷循环实验研究涂层的耐久性。考虑到木材涂料的工作环境，将样品依次置于-18℃的冰箱中1h和65℃的烘箱中1h。一个完整的循环过程包括-18℃的冷处理和65℃的热处理的交替。进行20个循环后，测量涂层表面的光泽度，与原始光泽度进行比较并计算光泽度保留率。涂层光泽度保留率越大，说明涂层的耐候性越好。
其中，实施例1-3和对比例1的涂层光泽度保留率如下表1所示。
表1
由表1的结果可以看出，与对比例1相比，本发明实施例提供的涂料的固化涂层经20次冷热循环后，光泽度保留率更高，具有更好的耐候性。
超声2h条件下，实施例1和对比例2-3的涂层的上述性能如下表2所示：
表2
| 项目 | 硬度 | 磨损量 | 光泽度 | 光泽度保留率 |
| 实施例1 | 12.25HV | 2.85mg | 99.2GU | 100％ |
| 对比例2 | 11.96HV | 2.97mg | 98.4GU | 98.25％ |
| 对比例3 | 11.74HV | 3.05mg | 97.7GU | 97.38％ |
由表2的测试结果可以看出，与实施例1相比，当只使用单一的低当量、高环氧值的环氧树脂时；或当只使用单一的低当量、高环氧值的环氧树脂时，涂层的硬度、耐磨性、光泽度和耐候性均有所下降，表明本发明中采用不同环氧当量的两种环氧树脂配合，均有协同提高涂层上述性能的作用。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (13)
1.一种木材用涂料，其特征在于，所述涂料包括A组分和B组分，按重量百分比计，所述A组分包括：第一环氧树脂42-47％、第二环氧树脂34-39％和稀释剂18-20％；
所述B组分包括固化剂98-99.5％和氟碳二维材料0.5-2％；
所述A组分和B组分的质量比为100:(30-40)；
所述第一环氧树脂的环氧当量为165-175g/eq，所述第二环氧树脂的环氧当量为210-230g/eq；
所述第一环氧树脂的分子量为300-380；
所述第二环氧树脂的分子量为400-500；
所述固化剂为聚醚胺；
所述氟碳二维材料为氟化石墨。
2.根据权利要求1所述的木材用涂料，其特征在于，所述涂料的粘度为720-800cps。
3.根据权利要求1或2所述的木材用涂料，其特征在于，所述第一环氧树脂和所述第二环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的木材用涂料，其特征在于，所述稀释剂选自环己酮、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、二甲苯、异丙醇、异丁醇、正丁醇、乙醇和醋酸丁酯中的一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的木材用涂料，其特征在于，所述A组分还包括0.1-1％的消泡剂。
6.根据权利要求5所述的木材用涂料，其特征在于，所述消泡剂选自聚醚类消泡剂、有机硅消泡剂中的一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的木材用涂料，其特征在于，所述A组分还包括0.1-0.5％的流平剂。
8.根据权利要求7所述的木材用涂料，其特征在于，所述流平剂选自有机硅型流平剂和丙烯酸酯型流平剂中的一种或至少两种的组合。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的木材用涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
将A组分的各成分混合，得到A组分溶液；将氟碳二维材料分散于固化剂中，得到B组分悬浮液；将所述A组分溶液和所述B组分悬浮液混合，得到木材用涂料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述分散的方法为先磁力搅拌，然后超声分散。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述磁力搅拌的时间为1-4h。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间为1-4h。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间为1.5-2.5h。
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