CN113999369B - 一种具有疏水性质的改性环氧树脂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有疏水性质的改性环氧树脂及其制备方法和应用，复合制备改性环氧树脂的原材料组成包括50~70wt%的环氧树脂、10~20wt%的植酸溶液、5～10wt%的十二‑十四烷基缩水甘油醚和10~25wt%的醇醚类溶剂。制备方法为先在室温下将植酸与十二‑十四烷基缩水甘油醚溶解于醇醚类溶剂中，升温加热反应，得到植酸改性十二‑十四烷基缩水甘油醚；然后将其混合于环氧树脂中，两者热熔融后得到改性环氧树脂。本发明通过在改性环氧树脂中加入固化剂后，放置一定时间以活化，然后直接涂布于金属、玻璃、石材等表面，室温干燥固化，可实现对底材表面保护，由于体系内的十二‑十四烷基缩水甘油醚有较长的烷基链段，其极性较低并其倾向浮于表面，使固化涂层具有疏水特性。
Description
技术领域
本发明属于防腐涂料，具体涉及一种具有疏水性质的改性环氧树脂及其制备方法。
背景技术
在涂料防腐领域，具有单一保护作用的涂料已经很难满足市场需求。利用超疏水表面作用，使固化涂层具有诸如自清洁、防覆冰等性能的功能化涂料已成为研究热点。
现在应用开发的疏水或超疏水涂料，一般从仿生的荷叶效应出发，通过加入超量的纳米粉末，使固化涂层的表面形成微纳尺寸的多孔形貌，从而达到疏水效果。但大量的粉末加入涂料树脂中，也存在诸多缺陷，由于超过临界颜料体积比，大量粉末不能被聚合物树脂包裹完全，使得涂层的结构强度低、易老化、易磨损、易污染、使用寿命短。因此，针对超疏水界面材料以及超疏水表面制备技术仍存在诸多亟需解决的问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种具有疏水性质的改性环氧树脂；本发明的第二目的在于提供上述改性环氧树脂的制备方法；本发明的第三目的在于提供上述的改性环氧树脂作为防腐涂料的应用。
技术方案：本发明的一种具有疏水性质的改性环氧树脂，按重量百分比计由以下原材料制备得到：
进一步的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值范围为0.12mol/100g～0.51mol/100g。
进一步的，所述植酸溶液的浓度范围为40～60wt％。
进一步的，所述的醇醚类溶剂选自乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚或二乙二醇甲醚。
本发明还保护所述的具有疏水性质的改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将植酸的水溶液与十二-十四烷基缩水甘油醚混合溶解于醇醚溶剂中，升温加热反应，得到植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚；
步骤二、将环氧树脂与酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚混合，升温搅拌至混合均匀，得到具有疏水性质的改性环氧树脂。
进一步的，步骤一中，反应温度为60～90℃，反应时间为3～8小时。
进一步的，步骤二中，搅拌温度为90～120℃，搅拌时间为0.5～5小时。
本发明还进一步保护上述的具有疏水性质的改性环氧树脂在制备防腐涂层中的应用。
进一步的，防腐涂层制备过程为：在改性环氧树脂中加入固化剂，放置一定时间以活化，然后直接涂布于底材表面，室温干燥固化，得到防腐涂层。
进一步的，所述固化剂选自聚酰胺651，聚酰胺650，二乙烯三胺或三乙烯四胺；其中，添加的固化剂与改性环氧树脂的质量比为5～50：100。
本发明的组分中，由于植酸带有六个磷酸二氢根基团，可将低极性的十二-十四烷基缩水甘油醚与环氧树脂通过化学键相互连接；改性后得到的植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚中，由于植酸的磷酸基团对于底材具有较好的附着力，从而更倾向于与底材接触；而十二-十四烷基缩水甘油醚中含有较长的烷基链段，由于自身极性较低，在固化时可以较均匀的漂浮并固定于涂层表面，从而降低涂层表面极性，使其具有疏水特性。
本发明的制备原理为：首先，十二-十四烷基缩水甘油醚与植酸中的部分磷酸根离子反应，环氧基团与磷酸基团的活泼氢原子发生开环缩合反应得到植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚；然后，植酸剩余的磷酸基团的活泼氢与环氧树脂的部分环氧基团开环接枝聚合，使得植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚通过化学键与环氧树脂相连接，得到改性的改性环氧树脂，由于环氧树脂含量占多数，得到的改性环氧树脂可以进一步与固化剂交联固化反应。
有益效果：与现有技术相比，本发明的具有如下显著优点：(1)本发明利用十二-十四烷基缩水甘油醚较长的烷基链段，通过其较低的极性使其倾向浮于表面，使涂层具有疏水特性；(2)本发明通过植酸中的活泼氢的作用，将十二-十四烷基缩水甘油醚和环氧树脂通过化学键连接，实现了低粘度的十二-十四烷基缩水甘油醚和高粘度的环氧树脂有效连接，降低体系粘度，有利于树脂配漆时减少有机化学试剂加入，从而降低有机化学气体(VOC)排放；(3)通过植酸、十二-十四烷基缩水甘油醚与环氧树脂的有效化学结合，利用其各自的结构特点，即植酸提供较好的附着力，十二-十四烷基缩水甘油醚可降低涂层表面张力，环氧树脂赋予涂层优良的力学性能，三者有机结合，赋予涂层更优越的力学性能。
附图说明
图1实施例1制得的固化涂层表面的扫描电镜图；
图2实施例1-4的固化涂层的接触角测试图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
改性环氧树脂的具体组分如下：
| 双酚A型环氧树脂，环氧值为0.51mol/100g | 70wt％； |
| 浓度为40wt％的植酸溶液 | 13wt％； |
| 十二-十四烷基缩水甘油醚 | 7wt％； |
| 乙二醇丁醚 | 10wt％。 |
具体制备过程为：
先将植酸溶液与十二-十四烷基缩水甘油醚混合溶解于乙二醇丁醚中，然后，体系升温至60℃反应8小时，得到植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚；将双酚A型环氧树脂与植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚混合，将混合物升温至90℃，将各组分充分搅拌，搅拌时间为0.5小时，充分混合至均匀，得到改性环氧树脂。
选择三乙烯四胺作为固化剂，按照10：100的质量比与改性环氧树脂混合，放置一定时间活化，然后直接涂布于玻璃表面，室温干燥固化，得到固化涂层。
参见图1，固化涂层具有平整均匀的致密形貌，说明环氧树脂与植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚具有较好的相容性。
实施例2
改性环氧树脂的具体组分如下：
| 双酚A型环氧树脂，环氧值为0.44mol/100g | 67wt％； |
| 浓度为45wt％的植酸溶液 | 10wt％； |
| 十二-十四烷基缩水甘油醚 | 8wt％； |
| 丙二醇甲醚 | 15wt％。 |
具体制备过程为：
先将植酸溶液与十二-十四烷基缩水甘油醚混合溶解于丙二醇甲醚中，然后，体系升温至70℃反应6小时，得到植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚；将双酚A型环氧树脂与植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚混合，将混合物升温至100℃，将各组分充分搅拌，搅拌时间为1.5小时，充分混合至均匀，得到改性环氧树脂。
选择二乙烯三胺作为固化剂，按照5：100的质量比与改性环氧树脂混合，放置一定时间活化，然后直接涂布于玻璃表面，室温干燥固化，得到固化涂层。
实施例3
改性环氧树脂的具体组分如下：
| 双酚A型环氧树脂，环氧值为0.20mol/100g | 55wt％； |
| 浓度为55wt％的植酸溶液 | 18wt％； |
| 十二-十四烷基缩水甘油醚 | 10wt％； |
| 丙二醇丁醚 | 17wt％。 |
具体制备过程为：
先将植酸溶液与十二-十四烷基缩水甘油醚混合溶解于丙二醇丁醚中，然后，体系升温至80℃反应4小时，得到植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚；将双酚A型环氧树脂与植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚混合，将混合物升温至110℃，将各组分充分搅拌，搅拌时间为4小时，充分混合至均匀，得到改性环氧树脂。
选择聚酰胺651作为固化剂，按照30：100的质量比与改性环氧树脂混合，放置一定时间活化，然后直接涂布于玻璃表面，室温干燥固化，得到固化涂层。
实施例4
改性环氧树脂的具体组分如下：
| 双酚A型环氧树脂，环氧值为0.12mol/100g | 50wt％； |
| 浓度为60wt％的植酸溶液 | 20wt％； |
| 十二-十四烷基缩水甘油醚 | 5wt％； |
| 二乙二醇甲醚 | 25wt％。 |
具体制备过程为：
先将植酸溶液与十二-十四烷基缩水甘油醚混合溶解于二乙二醇甲醚中，然后，体系升温至90℃反应3小时，得到植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚；将双酚A型环氧树脂与植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚混合，将混合物升温至120℃，将各组分充分搅拌，搅拌时间为5小时，充分混合至均匀，得到改性环氧树脂。
选择聚酰胺650作为固化剂，按照50：10的质量比与改性环氧树脂混合，放置一定时间活化，然后直接涂布于玻璃表面，室温干燥固化，得到固化涂层。
对实施例1-4制备的固化涂层进行性能测试，具体参见表1和图2。图2中，a、b、c和d分别表示实施例1-4的接触角测试照片。
表1固化涂层力学性能及表面接触角
其中，对比例为采用纯环氧树脂E20，在加入固化剂聚酰胺651后，固化成膜得到的涂层。
由表1和图2可知，实施例1-4所制备的接触角均大于90°，表示所得的固化涂层表面具有疏水性；同时，相比于对比例，实施例1-4的固化涂层还具有较好的力学性能，说明植酸和十二-十四烷基缩水甘油醚的掺入，使得涂层表面具有较低的表面张力，一方面具有用于降低黏度、提高韧性等的作用，另一方面还可以通过结构的调整变化赋予涂层较高的附着力和优良的疏水性。
Claims (8)
1.一种具有疏水性质的改性环氧树脂，其特征在于，按重量百分比计由以下原材料制备得到：
环氧树脂 50~70%；
植酸溶液 10~20%；
十二-十四烷基缩水甘油醚 5~10%；
醇醚类溶剂 10~25%；
所述的具有疏水性质的改性环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将植酸的水溶液与十二-十四烷基缩水甘油醚混合溶解于醇醚溶剂中，升温加热反应，得到植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚；
步骤二、将环氧树脂与植酸改性十二-十四烷基缩水甘油醚混合，升温搅拌至混合均匀，得到具有疏水性质的改性环氧树脂；
所述植酸溶液的浓度范围为40～60wt％。
2.根据权利要求1所述的具有疏水性质的改性环氧树脂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值范围为0.12mol/100g～0.51mol/100g。
3.根据权利要求1所述的具有疏水性质的改性环氧树脂，其特征在于：所述的醇醚类溶剂选自乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚或二乙二醇甲醚。
4.根据权利要求1所述的具有疏水性质的改性环氧树脂，其特征在于：步骤一中，反应温度为60～90℃，反应时间为3～8小时。
5.根据权利要求1所述的具有疏水性质的改性环氧树脂，其特征在于：步骤二中，搅拌温度为90～120℃，搅拌时间为0.5～5小时。
6.权利要求1所述的具有疏水性质的改性环氧树脂在制备防腐涂层中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，防腐涂层制备过程为：在改性环氧树脂中加入固化剂，放置一定时间活化，然后直接涂布于底材表面，室温干燥固化，得到防腐涂层。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述固化剂选自聚酰胺651、聚酰胺650、二乙烯三胺或三乙烯四胺；其中，添加的固化剂与改性环氧树脂的质量比为5～50：100。
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