CN113527982B - 一种无溶剂环氧富锌涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无溶剂环氧富锌涂料，属于涂料领域。该无溶剂环氧富锌涂料选用改性的E51型环氧树脂作为组分，同时优选特定的水性胺固化剂，制得产品可实现极低的VOCs含量(小于30g/L)，固含量≥97％，可在高湿(湿度大于85％)条件下实现较快的干燥，拓宽了水性涂料的使用范围；所述产品可根据不同的环境用水进行调节粘度，无需引入有机稀释剂，进一步降低VOCs的排放，且具备优异的防腐性能、附着力、耐水性和施工性，可广泛用于钢结构、桥梁、集装箱和石化等领域。本发明还公开了所述产品的制备方法，该方法操作步骤简单，可实现工业化大规模生产。

Description

一种无溶剂环氧富锌涂料
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体涉及一种无溶剂环氧富锌涂料。
背景技术
环氧富锌底漆在重防腐领域占有举足轻重的地位，但是传统的油性环氧富锌涂料由于其高VOCs含量对环境造成了极大的危害，同时属于危险化学品。水性环氧富锌涂料相比于油性环氧富锌涂料具有环保的优点，同时其性能和油性涂料相差无几，是替代油性环氧富锌的最优选择之一。
然而水性环氧富锌涂料与普通的水性涂料相比，由于含锌粉组分不能含有水分，需要一定量的溶剂降低树脂的粘度，因此其溶剂含量还是相对较高，虽然能达到环保要求，但很难以实现VOCs含量小于50g/L甚至更低的目标。基于上述技术问题，CN 112500764 A公开了一种无溶剂环氧富锌防腐涂料及其制备方法，有效的解决了油性或者普通水性环氧富锌涂料VOCs含量高于50g/L的技术难题，同时解决了无溶剂涂料粘度大难施工的缺点，可实现薄涂的技术效果，但同时也由于该产品粘度低，难以实现厚涂，使无溶剂涂料在重防腐领域可实现厚涂的优势不复存在；另外，该无溶剂环氧富锌涂料由于粘度的限制，其施工范围有限，不能有效满足不同温度，不同湿度的施工；再者，为了满足施工需求，如果调整其施工粘度，必须用有机溶剂进行稀释，相当于另外的引入了VOC，也难真正体现无溶剂环氧富锌涂料低VOCs含量的优点。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种无溶剂环氧富锌涂料，该涂料可实现极低的VOCs含量(小于30g/L)，且在高湿条件干燥较快；对基材的润湿性高，同时具有自乳化功能，可根据不同的施工环境及根据不同需要用水进行稀释及粘度调节，施工可行性高，无需如传统无溶剂涂料一样为了调节粘度加入有机稀释剂。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种无溶剂环氧富锌涂料，包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的质量比为(5～15)：1；
所述A组分包括以下重量份的组分：改性环氧树脂7～20份、分子筛0.2～1份、消泡剂0.1～1份、分散剂0.2～2份、锌粉55～80份及防沉剂a 0.5～2.5份；
所述B组分包括以下重量份的组分：水性胺固化剂3～10份、催化剂0.1～0.5份、闪锈抑制剂0.5～2.5份以及防沉剂b 0.1～1份；
所述改性环氧树脂为经过乳化剂改性的E51型环氧树脂。
E51型环氧树脂本身具有粘接性强、耐腐蚀及强度高等优点，而经过乳化剂改性后可使制得产品相比于一般环氧树脂具有更好的润湿性和分散性。
本发明所述无溶剂环氧富锌涂料选用改性的E51型环氧树脂作为组分，同时优选特定的水性胺固化剂，制得产品可实现极低的VOCs含量(小于30g/L)，固含量≥97％，可在高湿(湿度大于85％)条件下实现较快的干燥，拓宽了水性涂料的使用范围；所述产品可根据不同的环境用水进行调节粘度，无需引入有机稀释剂，进一步降低VOCs的排放，且具备优异的防腐性能、附着力、耐水性和施工性，可广泛用于钢结构、桥梁、集装箱和石化等领域。
优选地，所述改性环氧树脂包括以下重量份的组分：E51型环氧树脂90份、乳化剂a2份及乳化剂b 8份；所述乳化剂a包括吐温80、司盘-80、NP-10、NP-15、PEG-800、PEG-1000中的至少两种；所述乳化剂b为反应型环氧树脂乳化剂。
由于乳化剂的加入，改性后的E51型环氧树脂具有两亲性，可很好的分散包覆锌粉，并且具有自乳化的功能，制备得到的无溶剂涂料能根据实际需要用水稀释，进一步的提高所得涂料的施工性，扩大施工范围。
更优选地，所述乳化剂b在50℃下的粘度≤3000cP，pH值≥5，环氧单量为10000～50000，熔点≤50℃。
更优选地，所述改性环氧树脂的制备方法为：将E51型环氧树脂置于氮气环境下，边加热边加入乳化剂a和乳化剂b至均匀，随后高速分散至粒径＜5μm，即得所述改性环氧树脂；所述加热的温度为50～70℃。
更优选地，所述搅拌及高速分散的速率为1000～2000r/min。
优选地，所述分子筛包括3A型分子筛、4A型分子筛中的至少一种。
优选地，所述消泡剂包括有机硅、矿物油、聚合物型消泡剂中的至少一种。
更优选地，所述聚合物型消泡剂为疏水型且具有破泡功能的有机聚合物消泡剂。
优选地，所述分散剂为无水分散剂；更优选地，所述分散剂包括两亲性有机高分子分散剂。
更优选地，所述分散剂的固含量≥60％。
优选地，所述锌粉的目数≥800目。
优选地，所述防沉剂a为疏水性防沉剂；更优选地，所述防沉剂a包括膨润土、气相二氧化硅、聚酰胺钠、聚脲中的至少一种。
优选地，所述水性胺固化剂包括环氧胺加成物、脂肪胺腰果酚改性胺、IPDA、酚醛胺中的至少一种。
所述水性胺固化剂的种类在用水稀释依然可正常使用，用于制备涂料后可根据实际施工情况加水进行粘度调节。
所述催化剂包括小分子多元胺固化剂。
所述催化剂可加快环氧树脂与水性胺固化剂反应，成型更快。
优选地，所述防沉剂b包括有机膨润土、气相二氧化硅、聚酰胺钠、聚脲、凹凸棒土中的至少一种。
优选地，所述闪锈抑制剂为有机闪锈抑制剂。
本发明的另一目的还在于提供所述无溶剂环氧富锌涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在改性环氧树脂中边搅拌边加入防沉剂a、分散剂及分子筛并高速分散成浆料；所述搅拌及高速分散过程通过冷凝维持浆料温度≤40℃；
(2)在步骤(1)所得浆料中加入锌粉并分散细化颗粒，随后加入消泡剂并二次分散均匀，即得A组分；
(3)将水性胺固化剂、闪锈抑制剂、催化剂及防沉剂b混合搅拌均匀，即得所述B组分；
(4)将A组分及B组分混合搅拌均匀，即得所述无溶剂环氧富锌涂料。
本发明所述无溶剂环氧富锌涂料的制备方法操作步骤简单，可实现工业化大规模生产。
优选地，步骤(1)所述搅拌及高速分散的速率为2000～3000r/min，时间为20～40min。
优选地，步骤(2)所述分散的速率为1000～2000r/min，时间为15～30min；二次分散的速率为600～1000r/min，时间为10～20min。
更优选地，所述分散细化后的浆料颗粒的尺寸≤60μm。
优选地，步骤(3)所述搅拌的速率为1000～1500r/min，时间为10～20min。
在上述分散搅拌的速率及时间下可保障各组分在基体中的颗粒尺寸及分散度，使最终产品质地分散均匀。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种无溶剂环氧富锌涂料，该无溶剂环氧富锌涂料选用改性的E51型环氧树脂作为组分，同时优选特定的水性胺固化剂，制得产品可实现极低的VOCs含量(小于30g/L)，固含量≥97％，可在高湿(湿度大于85％)条件下实现较快的干燥，拓宽了水性涂料的使用范围；所述产品可根据不同的环境用水进行调节粘度，无需引入有机稀释剂，进一步降低VOCs的排放，且具备优异的防腐性能、附着力、耐水性和施工性，可广泛用于钢结构、桥梁、集装箱和石化等领域。本发明还提供了所述产品的制备方法，该方法操作步骤简单，可实现工业化大规模生产。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施、对比例所设计的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
本发明实施例所用试剂如下：
改性环氧树脂：包括E51型环氧树脂90份、乳化剂a 2份及乳化剂b 8份；所述乳化剂a包括司盘80 3份、NP-10 5份、PEG-800 2份，均为普通商用；所述乳化剂b为反应型环氧树脂乳化剂。
所述乳化剂b在50℃下的粘度≤3000cP，pH值≥5，环氧单量为10000～50000，熔点≤50℃；
所述改性环氧树脂的制备方法为：将E51型环氧树脂置于通氮气环境下的反应釜中，边油浴加热边加入乳化剂a和乳化剂b至均匀，随后高速分散至粒径＜5μm，即得所述改性环氧树脂；所述加热的温度为60℃；所述搅拌及高速分散的速率为1500r/min。
分子筛：4A型分子筛；
消泡剂：TEGO 901W，赢创化学公司生产；
分散剂：1728A，上海深竹化工公司生产，固含量为60％；
锌粉：1000目锌粉；普通商用产品；
防沉剂a：812型疏水二氧化硅，赢创化学公司生产；
水性胺固化剂：838型水性胺固化剂，联固化学公司生产；
催化剂：2950催化剂，亨斯迈公司生产；
闪锈抑制剂：瑞宝90闪锈抑制剂，美国瑞宝公司生产；
防沉剂b：SD-2膨润土防沉剂；海明斯公司生产；
实施例1～5
本发明所述无溶剂环氧富锌涂料的实施例，所述产品的原料及使用重量份配比如表1所示；
所述产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性环氧树脂置于设置冷凝循环的反应釜中，边搅拌边加入防沉剂a、分散剂及分子筛并高速分散成浆料；所述搅拌及高速分散过程通过冷凝维持浆料温度≤40℃；所述搅拌及高速分散的速率为2500r/min，时间为30min；
(2)在步骤(1)所得浆料中加入锌粉并分散细化颗粒至≤60μm，随后加入消泡剂并二次分散均匀，即得A组分；所述分散的速率为1500r/min，时间为20min；二次分散的速率为800r/min，时间为15min；
(3)将水性胺固化剂、闪锈抑制剂、催化剂及防沉剂b混合搅拌均匀，即得所述B组分；所述搅拌的速率为1200r/min，时间为15min；
(4)将A组分及B组分混合搅拌均匀，即得所述无溶剂环氧富锌涂料。
对比例1
本对比例所述产品为根据CN112500764A公开文件中实施例3配方制备得到的无溶剂富锌涂料；所述无溶剂富锌涂料包含A组分和B组分，两者配比为0.95:1，A组分包括环氧树脂5.6份、活性稀释剂1.6份、触变剂0.5份、增塑剂0.7份、分散剂0.3份、偶联剂0.3份、325目锌粉89份及玻璃鳞片2份；B组分包括改性酚醛胺固化剂2.5份、聚酰胺固化剂2.5份、固化促进剂0.3份；具体组分选择如CN112500764A具体实施方式部分记载。
对比例2
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述改性环氧树脂替换为纯E51型环氧树脂。
对比例3
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述水性胺固化剂替换为卡德莱公司生产的NX-2003D固化剂。
表1
Figure BDA0003168337830000061
Figure BDA0003168337830000071
效果例1
为验证本申请实施例各产品的性能，将实施例1～5及对比例1～3所得产品进行性质及性能表征，结果如表2所示。
所述产品的不挥发物含量按照GB/T1725测试法进行测试；
所述产品的干燥时间按照GB/T1728测试方法进行测试；
所述产品的挥发性有机物(VOCs)含量按照GB/T 23986测试方法进行测试；
所述产品的耐中性盐雾性能按照GB/T1771方法进行测试；
所述产品的附着力性能按照GB/T1720方法进行测试；
所述产品的耐水性性能按照HG/T 5176方法进行测试；
所述产品的施工性按照HG/T 3668进行测试。
表2
Figure BDA0003168337830000072
Figure BDA0003168337830000081
从表2可知，本申请实施例制备的无溶剂环氧富锌涂料的VOCs含量最低可做到10g/L，同时挥发量极少；在不同的高湿条件下均可有效缩短表干和实干的时间，所述产品具备优异的耐盐雾性能和耐水性，附着力强且具有优异的施工性，应用领域广泛。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种无溶剂环氧富锌涂料，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的质量比为（5~15）：1；
所述A组分包括以下重量份的组分：改性环氧树脂7~20份、分子筛0.2~1份、消泡剂0.1~1份、分散剂0.2~2份、锌粉55~80份及防沉剂a 0.5~2.5份；
所述B组分包括以下重量份的组分：水性胺固化剂3~10份、催化剂0.1~0.5份、闪锈抑制剂0.5~2.5份以及防沉剂b 0.1~1份；
所述改性环氧树脂为经过乳化剂改性的E51型环氧树脂；所述改性环氧树脂包括以下重量份的组分：E51型环氧树脂90份、乳化剂a 2份及乳化剂b 8份；所述乳化剂a包括吐温80、司盘-80、NP-10、NP-15、PEG-800、PEG-1000中的至少两种；所述乳化剂b为反应型环氧树脂乳化剂；所述改性环氧树脂的制备方法为：将E51型环氧树脂置于氮气环境下，边加热边加入乳化剂a和乳化剂b至均匀，随后高速分散至粒径＜5μm，即得所述改性环氧树脂；所述加热的温度为50~70℃。
2.如权利要求1所述无溶剂环氧富锌涂料，其特征在于，所述改性环氧树脂的制备方法中高速分散的速率为1000~2000r/min。
3.如权利要求1所述无溶剂环氧富锌涂料，其特征在于，包括以下技术特征（a）~（f）中的至少一种：
（a）所述分子筛包括3A型分子筛、4A型分子筛中的至少一种；
（b）所述消泡剂包括有机硅、矿物油、聚合物型消泡剂中的至少一种；
（c）所述分散剂为无水分散剂；所述分散剂包括两亲性有机高分子分散剂；所述分散剂的固含量≥60%；
（d）所述锌粉的目数≥800目；
（e）所述催化剂包括小分子多元胺固化剂；
（f）所述闪锈抑制剂为有机闪锈抑制剂。
4.如权利要求1所述无溶剂环氧富锌涂料，其特征在于，所述水性胺固化剂包括环氧胺加成物、脂肪胺腰果酚改性胺、IPDA、酚醛胺中的至少一种。
5.如权利要求1所述无溶剂环氧富锌涂料，其特征在于，所述防沉剂a为疏水性防沉剂。
6.如权利要求5所述无溶剂环氧富锌涂料，其特征在于，所述防沉剂a包括膨润土、气相二氧化硅、聚酰胺钠、聚脲中的至少一种。
7.如权利要求1所述无溶剂环氧富锌涂料，其特征在于，所述防沉剂b包括有机膨润土、气相二氧化硅、聚酰胺钠、聚脲、凹凸棒土中的至少一种。
8.如权利要求1~7任一项所述无溶剂环氧富锌涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在改性环氧树脂中边搅拌边加入防沉剂a、分散剂及分子筛并高速分散成浆料；所述搅拌及高速分散过程通过冷凝维持浆料温度≤40℃；
（2）在步骤（1）所得浆料中加入锌粉并分散细化颗粒，随后加入消泡剂并二次分散均匀，即得A组分；
（3）将水性胺固化剂、闪锈抑制剂、催化剂及防沉剂b混合搅拌均匀，即得所述B组分；
（4）将A组分及B组分混合搅拌均匀，即得所述无溶剂环氧富锌涂料。
9.如权利要求8所述无溶剂环氧富锌涂料的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征（g）~（i）中的至少一种：
（g）步骤（1）所述搅拌及高速分散的速率为2000~3000r/min，时间为20~40min；
（h）步骤（2）所述分散的速率为1000~2000r/min，时间为15~30min；二次分散的速率为600~1000r/min，时间为10~20min；
（i）步骤（3）所述搅拌的速率为1000~1500r/min，时间为10~20min。
10.如权利要求8所述无溶剂环氧富锌涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述分散细化后的浆料颗粒的尺寸≤60μm。
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