CN103191855A - 一种超疏水复合多孔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超疏水复合多孔膜及其制备方法，超疏水平板复合多孔膜表面的主要复合材料为纳米粒子，超疏水表面物质的复合方法为喷涂-沉淀法。复合多孔膜表面具有纳-微二元结构的平板复合膜，表面与水的接触角达到150°以上、滚动角小于5°；超疏水涂层的主要成分为纳米粒子。纳米粒子包括但不限定于纳米二氧化硅、纳米二氧化钛或纳米氧化锌的一种或多种组合。将疏水纳米粒子、胶黏剂和稀释剂均匀混合形成喷涂液；利用喷涂-沉淀法将喷涂液均匀喷涂于基底膜表面；将喷涂有纳米粒子的改性膜在15～80°C温度下干燥10～40h，得超疏水平板复合膜。本发明制备超疏水复合膜制备过程简单、无需昂贵的设备，容易规模化。
Description
技术领域
本发明涉及一种超疏水复合多孔膜及其制备方法，以及利用表面喷涂技术制备超疏水膜的方法。
背景技术
膜蒸馏（MD）是一种以疏水微孔膜为介质、由膜两侧的温差引起的蒸汽压差为推动力的新型膜过程，具有分离效率高、操作温度低、能量消耗低等优势，在海水淡化和污水处理中具有良好的应用前景。膜蒸馏用膜需要满足疏水性和多孔性两个要求，以保证料液既不会渗入到微孔内又可以获得较高的通量。目前膜蒸馏所用疏水膜的制备材料主要有聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯以及疏水改性膜等。
在膜蒸馏过程中膜污染是影响膜蒸馏技术广泛工业化应用的巨大障碍。随着膜蒸馏过程的进行，料液不断被浓缩，由于料液侧边界层内浓差极化和温差极化的作用，使膜表面浓度高于料液主体浓度以及膜表面温度低于料液主体温度，导致易结晶离子在膜表面达到过饱和而成核结晶，造成膜润湿及膜污染。
另外，具有广泛应用前景的膜吸收所用的膜也为疏水性多孔膜，在其应用过程中膜的污染现象也是影响其使用性能的主要因素之一。
受荷叶效应的启发，具备超疏水性能的固体材料表面受到关注。超疏水表面具有防水、防雾、自清洁等特点。理论和实践表明，将超疏水膜用于膜蒸馏及膜吸收过程中，能有效改善膜使用过程中的污染现象。超疏水表面的制备机理可分为两大类：一是在低表面能物质表面构建粗糙结构，二是用低表面能物质对粗糙表面进行改性。目前，已经有很多方法用来构建超疏水表面，包括溶胶-凝胶法、等离子体处理、化学气相沉积、刻蚀等。然而这些方法需要昂贵的设备或复杂的工艺流程，难以大规模制备。本技术方案即是发明了用一种简单的喷涂方法制备超疏水复合多孔膜的方法。
发明内容
本发明提供了一种超疏水平板复合多孔膜及其制备方法，以获得表面具有纳-微二元结构的平板复合膜，其表面与水的接触角达到150°以上、滚动角小于5°，并具有较高的液体突破压力，能够显著改善膜蒸馏处理高盐废水过程中的污染问题。超疏水涂层的主要成分为纳米粒子，采用喷涂-沉淀法制备超疏水表面，制作工艺简单、无需复杂的化学处理、也不需要昂贵的设备。
本发明的技术方案如下：
一种超疏水平板复合多孔膜，超疏水平板复合多孔膜表面的主要复合材料为纳米粒子，超疏水表面物质的复合方法为喷涂-沉淀法。
表面具有纳-微二元结构的平板复合膜，表面与水的接触角达到150°以上、滚动角小于5°；超疏水涂层的主要成分为纳米粒子。
所述的纳米粒子包括但不限定于纳米二氧化硅、纳米二氧化钛或纳米氧化锌的一种或多种组合。
本发明的超疏水平板复合多孔膜制备方法，步骤如下：
（1）喷涂溶液的制备：将疏水纳米粒子、胶黏剂和稀释剂均匀混合形成喷涂液；
（2）喷涂：利用喷涂-沉淀法将喷涂液均匀喷涂于基底膜表面；
（3）后处理：将喷涂有纳米粒子的改性膜在15～80°C温度下干燥10～40h，得超疏
水平板复合膜。
所述的胶黏剂包括但不限定于聚硅氧烷或聚甲基丙烯酸的一种或多种组合。
所述的稀释剂包括但不限定于甲苯、丙酮或醋酸乙酯一种或多种组合。
所述的均匀混合，其方法为超声分散。
所述的所用的喷涂溶液中疏水纳米粒子的质量分数为0.5%～10%，胶黏剂的质量分数为0.5%～15%，稀释剂的质量分数为75%～99%。
所述的基底膜是平面多孔膜或管式（包括中空纤维）膜。
对上述超疏水改性膜进行表面疏水性和表面结构的表征以及液体突破压力的测试，所用仪器包括接触角测定仪、场发射扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）以及皂膜流量计等。
测定本发明对聚偏氟乙烯（PVDF）平板膜改性后水接触角可由改性前的102°升高到改性后的156°；液体突破压力由原来的210kPa提高到275kPa；扫描电镜图片显示改性膜表面有一薄层纳突结构；聚偏氟乙烯平板膜表面的均方根粗糙度可由原本的72.1nm提高到173.7nm。
本发明制备超疏水复合膜的优点在于：制备过程简单、无需昂贵的设备，容易规模化。
附图说明
图1为实施例1中未改性前聚偏氟乙烯膜表面的扫描电镜照片。
图2为实施例1中超疏水改性后的聚偏氟乙烯膜表面的扫描电镜照片。
图3为实施例1中超疏水改性后的聚偏氟乙烯膜断面的硅元素分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
首先，将聚偏氟乙烯平板膜依次用乙醇、去离子水冲洗，干燥后得到预处理好的干净基膜。然后称取一定比例的疏水纳米二氧化硅粒子及聚甲基硅氧烷与醋酸丁酯混合，超声分散60min，形成纳米粒子质量分数为2%，聚甲基硅氧烷的质量分数为3%的喷涂液。接着用喷涂-沉淀法将喷涂液均匀喷涂在预先处理好的聚偏氟乙烯基膜上，在30°C中自然干燥24h后，膜表面形成一层超疏水薄膜。经过测试，所获得超疏水聚偏氟乙烯膜表面与水的接触角为156°，滚动角小于5°，膜表面有一层很薄的纳米结构。未改性前聚偏氟乙烯膜表面的扫描电镜照片见图1，超疏水改性后的聚偏氟乙烯膜表面的扫描电镜照片见图2，超疏水改性后的聚偏氟乙烯膜断面的硅元素分布见图3。
实施例2
首先，将聚丙烯平板膜依次用乙醇、去离子水冲洗，干燥得到预处理好的干净基膜。然后称取一定比例的疏水纳米二氧化钛粒子及聚甲基丙烯酸甲酯系列胶黏剂与丙酮混合，超声分散形成纳米粒子质量分数为5%，胶黏剂的质量分数为6%的喷涂液。接着用喷涂-沉淀法将喷涂液均匀喷涂在预先处理好的聚丙烯基膜上，在40°C自然干燥24h后，膜表面形成一层超疏水薄膜。经过测试，所获得超疏水聚丙烯膜表面与水的接触角为162°，膜表面均方根粗糙度提高到177nm。
实施例3
首先，将聚偏氟乙烯平板膜依次用乙醇、去离子水冲洗，干燥得到预处理好的干净基膜。然后称取一定比例的疏水纳米氧化锌粒子及聚甲基硅氧烷胶黏剂与甲苯混合，超声分散60min，形成纳米粒子质量分数为10%，胶黏剂的质量分数为15%的喷涂液。接着用喷涂-沉淀法将喷涂液均匀喷涂在预先处理好的聚偏氟乙烯基膜上，在80°C自然干燥10h后，膜表面形成一层超疏水薄膜。经过测试，所获得超疏水聚偏氟乙烯膜表面与水的接触角为152°。
实施例4
首先，将聚偏氟乙烯平板膜依次用乙醇、去离子水冲洗，干燥得到预处理好的干净基膜。然后称取一定比例的疏水纳米二氧化硅粒子、二氧化钛纳米粒子及聚甲基硅氧烷胶黏剂与丙酮混合，超声分散60min，形成纳米粒子质量分数为0.5%，胶黏剂的质量分数为0.8%的喷涂液。接着用喷涂-沉淀法将喷涂液均匀喷涂在预先处理好的聚偏氟乙烯基膜上，在20°C自然干燥30h后，膜表面形成一层超疏水薄膜。经过测试，所获得超疏水聚偏氟乙烯膜表面与水的接触角为151°。
实施例5
首先，将聚偏氟乙烯平板膜依次用乙醇、去离子水冲洗，干燥得到预处理好的干净基膜。然后称取一定比例的疏水纳米二氧化硅粒子、聚甲基硅氧烷及聚甲基丙烯酸甲酯系列胶黏剂与甲苯和丙酮混合，超声分散60min，形成纳米粒子质量分数为0.6%，胶黏剂的质量分数为0.5%的喷涂液。接着用喷涂-沉淀法将喷涂液均匀喷涂在预先处理好的聚偏氟乙烯基膜上，在40°C自然干燥24h后，膜表面形成一层超疏水薄膜。经过测试，所获得超疏水聚偏氟乙烯膜表面与水的接触角为155°。
实施例6
首先，将聚偏氟乙烯平板膜依次用乙醇、去离子水冲洗，干燥得到预处理好的干净基膜。然后称取一定比例的疏水纳米二氧化钛及氧化锌粒子、聚甲基丙烯酸甲酯系列胶黏剂与甲苯、丙酮及醋酸丁酯混合，超声分散，形成纳米粒子质量分数为1%，胶黏剂的质量分数为1.5%的喷涂液。接着用喷涂-沉淀法将喷涂液均匀喷涂在预先处理好的聚偏氟乙烯基膜上，在50°C自然干燥20h后，膜表面形成一层超疏水薄膜。经过测试，所获得超疏水聚偏氟乙烯膜表面与水的接触角为151°。
实施例7
首先，将聚偏氟乙烯中空纤维膜依次用乙醇、去离子水冲洗，干燥得到预处理好的干净基膜。然后称取一定比例的疏水纳米二氧化硅粒子及聚甲基硅氧烷胶黏剂与丙酮混合，超声分散90min，形成纳米粒子质量分数为2%，胶黏剂的质量分数为2.5%的喷涂液。接着用喷涂-沉淀法将喷涂液均匀喷涂在预先处理好的聚偏氟乙烯中空纤维膜上，在15°C自然干燥40h后，膜表面形成一层超疏水薄膜。经过测试，所获得超疏水聚偏氟乙烯膜表面与水的接触角为159°。
Claims (8)
1.一种超疏水平板复合多孔膜，其特征是所述的超疏水平板复合多孔膜表面的主要复合材料为纳米粒子，超疏水表面物质的复合方法为喷涂-沉淀法。
2.如权利要求1所述的复合多孔膜，其特征是所述的纳米粒子包括纳米二氧化硅、纳米二氧化钛或纳米氧化锌的一种或多种组合。
3.权利要求1的超疏水平板复合多孔膜制备方法，其特征是步骤如下：
（1）喷涂溶液的制备：将疏水纳米粒子、胶黏剂和稀释剂均匀混合形成喷涂液；
（2）喷涂：利用喷涂-沉淀法将喷涂液均匀喷涂于基底膜表面；
（3）后处理：将喷涂有纳米粒子的改性膜在15～80°C温度下干燥10～40h，得超疏水平板复合膜。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的胶黏剂为聚硅氧烷或聚甲基丙烯酸的一种或多种组合。
5.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的溶剂为甲苯、丙酮或醋酸乙酯一种或多种组合。
6.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的均匀混合辅助方法为超声分散。
7.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的所用的喷涂溶液中疏水纳米粒子的质量分数为0.5%～10%，胶黏剂的质量分数为0.5%～15%，稀释剂的质量分数为75%～99%。
8.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的基底膜是平面多孔膜或管式膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130710 |