CN113213492B - 超疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法、超疏水多孔膜及其制备方法和应用 - Google Patents

超疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法、超疏水多孔膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于膜分离技术领域，尤其涉及超疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法、超疏水多孔膜及其制备方法和应用。本发明提供的超疏水二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将碱性硅溶胶和有机烷氧基硅烷混合发生脱水缩合反应，生成烷基接枝二氧化硅水凝胶；将所述烷基接枝二氧化硅水凝胶进行干燥，得到所述超疏水二氧化硅气凝胶。本发明提供的制备方法得到的超疏水二氧化硅气凝胶具有优异的疏水性能，由实施例的结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的超疏水二氧化硅气凝胶与水的接触角为159.30°。

Description

超疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法、超疏水多孔膜及其制 备方法和应用
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，尤其涉及超疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法、超疏水多孔膜及其制备方法和应用。
背景技术
膜蒸馏是新型的膜分离过程，具有截留率高、操作温度低、可处理高浓度废水等优点，所以广泛用于高纯水的制备、海水或苦咸水淡化、乙醇脱水、食品加工、浓盐废水处理等方面，成为膜分离科学技术的研究热点之一。
疏水微孔膜的制备技术是制约膜蒸馏技术应用及其产业化的关键。用于膜蒸馏的膜材料要求其具有较强的疏水性、较高的孔隙率、足够的机械强度、优良的耐热性及化学稳定性。目前用于膜蒸馏的聚偏氟乙烯(PVDF)疏水微孔膜的疏水性能差导致分离效率不高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了超疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法、超疏水多孔膜及其制备方法和应用，本发明提供的超疏水二氧化硅气凝胶具有优异的疏水性能，由超疏水二氧化硅气凝胶制备成的超疏水多孔膜不仅具有优异的超疏水性，同时具有热稳定性高和膜孔连通性好的特点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种超疏水二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将碱性硅溶胶和有机烷氧基硅烷混合发生脱水缩合反应，生成烷基接枝二氧化硅水凝胶；
将所述烷基接枝二氧化硅水凝胶进行干燥，得到所述超疏水二氧化硅气凝胶。
优选的，所述碱性硅溶胶的pH值为8～10，所述硅溶胶的质量百分含量为15～30％。
优选的，所述有机烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷和四异丙氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述碱性硅溶胶和有机烷氧基硅烷的质量比为1：(0.1～5)。
优选的，所述脱水缩合反应的温度为室温，所述脱水缩合反应的时间为0.5～24h；
所述干燥为冷冻干燥，所述冷冻干燥的温度为-20～-40℃，所述冷冻干燥的时间为20～30小时。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到超疏水二氧化硅气凝胶。
本发明提供了一种超疏水多孔膜，包括二氧化硅气凝胶和成膜物，所述二氧化硅气凝胶和成膜物的质量比为(0.1～1)：1；
所述二氧化硅气凝胶为上述技术方案所述的超疏水二氧化硅气凝胶。
优选的，所述成膜物为聚丙烯、聚乙烯、聚醚砜或聚偏氟乙烯。
本发明提供了上述技术方案所述超疏水多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
将二氧化硅气凝胶、成膜物和分散剂进行湿磨，得到涂膜液；
将涂膜液涂覆成膜，得到湿膜；
将所述湿膜进行干燥，得到所述超疏水多孔膜；
所述二氧化硅气凝胶为上述技术方案所述的超疏水二氧化硅气凝胶。
本发明提供了上述技术方案所述的超疏水多孔膜或上述技术方案所述制备方法得到的超疏水多孔膜在膜蒸馏中的应用。
本发明提供了一种超疏水二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将碱性硅溶胶和有机烷氧基硅烷混合发生脱水缩合反应，生成烷基接枝二氧化硅水凝胶；将所述烷基接枝二氧化硅水凝胶进行干燥，得到所述超疏水二氧化硅气凝胶。本发明提供的制备方法，碱性硅溶胶为硅源同时提供碱性环境，有机烷氧基硅烷在碱性环境中发生水解，生成硅醇；硅醇和二氧化硅表面的羟基发生脱水缩合反应，将疏水性的烷基连接到二氧化硅表面；同时硅醇和二氧化硅发生脱水缩合反应时，破坏了硅溶胶体系的稳定性，使得硅溶胶发生凝胶化生成烷基接枝二氧化硅水凝胶；然后将烷基接枝二氧化硅水凝胶进行干燥得到所述超疏水二氧化硅气凝胶。本发明提供的制备方法将烷基接枝于二氧化硅表面，得到的超疏水二氧化硅气凝胶具有优异的疏水性能，由实施例的结果表明，本发明提供的超疏水二氧化硅气凝胶制备得到的超疏水多孔膜与水的接触角为159.30°，所述超疏水多孔膜的通量为30～45kg/(m2·h)，所述超疏水多孔膜的截留率为95～99％。
本发明提供的制备方法工艺简单、制备周期短且生产成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例5制备的超疏水多孔膜与水接触的显微镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种超疏水二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将碱性硅溶胶和有机烷氧基硅烷混合发生脱水缩合反应，生成烷基接枝二氧化硅水凝胶；
将所述烷基接枝二氧化硅水凝胶进行干燥，得到所述超疏水二氧化硅气凝胶。
在本发明中，如无特殊说明，所用原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将碱性硅溶胶和有机烷氧基硅烷混合发生脱水缩合反应，生成烷基接枝二氧化硅水凝胶。
在本发明中，所述碱性硅溶胶的pH值优选为8～10；所述硅溶胶的质量百分含量优选为15～30％，更优选为20～25％；所述硅溶胶中的二氧化硅的粒径优选为5～100nm，更优选为20～80nm；本发明对所述碱性硅溶胶的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述有机烷氧基硅烷优选为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷和四异丙氧基硅烷中的一种或多种，更优选为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷和四异丙氧基硅烷中的一种或两种，最优选为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷和四异丙氧基硅烷中的两种；当为两种时，优选为甲基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷，所述甲基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷的质量比优选为(0.5～5)：1，更优选为(1～4)：1；或优选为甲基三乙氧基硅烷和四异丙氧基硅烷，所述甲基三乙氧基硅烷和四异丙氧基硅烷的质量比例优选为(0.5～5)：1，更优选为(1～4)：1。
在本发明中，所述硅溶胶和有机烷氧基硅烷的质量比优选为1：(0.1～5)，更优选为1：(0.5～4.5)，最优选为1：(1.5～3.5)。
在本发明中，所述脱水缩合反应的温度优选为室温，所述脱水缩合反应的时间优选为0.5～24h，更优选为10～20h；在本发明中，所述脱水缩合优选在搅拌的条件下进行，在本发明中，所述搅拌的速度优选为1000～2000r/min，更优选为1500～1800r/min。
在本发明中，所述碱性硅溶胶和有机烷氧基硅烷混合时，有机烷氧基硅烷在碱性环境中发生水解，生成硅醇；硅醇和二氧化硅表面的羟基发生脱水缩合反应，将疏水性的烷基接枝到二氧化硅表面。
得到所述烷基接枝二氧化硅水凝胶后，本发明将所述烷基接枝二氧化硅水凝胶进行干燥，得到所述超疏水二氧化硅气凝胶。
在本发明中，所述干燥优选为冷冻干燥；所述冷冻干燥的温度优选为-20～-40℃，更优选为-25～-35℃；所述冷冻干燥的时间优选为20～30小时，更优选为24～28小时。
本发明通过干燥，将烷基接枝二氧化硅水凝胶中的水去除，形成具有多孔结构的二氧化硅气凝胶，且所述二氧化硅气凝胶具有超疏水结构。
本发明提供的冷冻干燥相较于以乙醇为介质的超临界干燥，无需进行溶剂交换，操作简单。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到超疏水二氧化硅气凝胶。
在本发明中，所述超疏水二氧化硅气凝胶为三维多孔结构，所述超疏水二氧化硅气凝胶的比表面优选为180～250m2/g；所述超疏水二氧化硅气凝胶的孔隙率优选为90～95％；在本发明中，所述超疏水二氧化硅气凝胶包括二氧化硅和接枝在二氧化硅表面的烷基基团；在本发明中，所述二氧化硅的粒径优选为5～100nm，更优选为20～80nm。
本发明提供了一种超疏水多孔膜，包括二氧化硅气凝胶和成膜物，所述二氧化硅气凝胶和成膜物的质量比为(0.1～1)：1；
所述二氧化硅气凝胶为上述技术方案所述的超疏水二氧化硅气凝胶。
在本发明中，所述成膜物优选为聚丙烯、聚乙烯、聚醚砜或聚偏氟乙烯，更优选为聚丙烯或聚偏氟乙烯。本发明对所述聚丙烯、聚乙烯、聚醚砜和聚偏氟乙烯的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述二氧化硅气凝胶为上述技术方案所述的超疏水二氧化硅气凝胶，所述超疏水二氧化硅气凝胶为三维多孔结构，具有优异的超疏水性能；在本发明中，所述超疏水二氧化硅气凝胶能够提高所述超疏水多孔膜的疏水性能，同时以所述二氧化硅气凝胶作为填料能够提高超疏水多孔膜的的机械性能和热稳定性，同时由于具有三维多孔结构，所述超疏水二氧化硅气凝胶能够改善所述超疏水多孔膜的膜孔连通性。
在本发明中，所述二氧化硅气凝胶和成膜物的质量比为(0.1～1)：1，优选为(0.3～0.5)：1。
本发明提供了上述技术方案所述超疏水多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
将二氧化硅气凝胶、成膜物和分散剂进行湿磨，得到涂膜液；
将涂膜液涂覆成膜，得到湿膜；
将所述湿膜进行干燥，得到所述超疏水多孔膜；
所述二氧化硅气凝胶为上述技术方案所述的超疏水二氧化硅气凝胶。
本发明优选对所述二氧化硅气凝胶进行前处理，在本发明中，所述前处理优选包括破碎，本发明对所述破碎的具体实施过程没有特殊要求。本发明通过前处理有利于所述二氧化硅气凝胶、成膜物和分散剂混合均匀。
本发明将二氧化硅气凝胶、成膜物和分散剂进行湿磨，得到涂膜液；在本发明中，所述分散剂优选为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙酮中的一种或多种，更优选为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或丙酮；本发明对所述分散剂的来源没有特殊要求。
在本发明中，所述二氧化硅气凝胶的粒径优选为1～5μm。
在本发明中，所述成膜物和分散剂的质量比优选为1：(2～5)，更优选为1：(2.5～4)。
在本发明中，所述湿磨的温度优选为25～70℃，更优选为35～40℃；所述湿磨的时间优选为4～8小时，更优选为5～6小时；在本发明的具体实施例中，所述湿磨优选在高速球磨机中进行。
得到涂膜液后，本发明将涂膜液涂覆成膜。得到湿膜；本发明优选将涂膜液在模具表面涂覆成膜，在本发明中，所述模具的材质优选为玻璃；本发明对所述涂覆的具体实施过程没有特殊要求，本发明对所述模具的形状没有特殊要求，以实际需要具体选择即可。
本发明优选对模具表面的膜进行后处理，得到所述湿膜，在本发明中，所述后处理优选包括脱模，在本发明中，所述脱模优选为浸渍静置脱模，在本发明中，所述浸渍静置脱模的浸渍液优选为水，所述浸渍静置脱模的时间优选为20～30h，优选为24h。
本发明对所述湿膜的厚度没有特殊要求，根据实际需要确定即可；在本发明的具体实施中，所述湿膜的厚度优选为100nm～30μm，更优选为200nm～10μm。
得到湿膜后，本发明将所述湿膜进行干燥，得到所述超疏水多孔膜；
在本发明中，所述干燥优选为真空干燥，所述真空干燥的温度优选为50～60℃，本发明对所述真空干燥的真空度没有特殊要求，本发明对所述真空干燥的时间没有特殊要求，将所述湿膜干燥至恒重即可。
本发明提供的超疏水多孔膜的制备方法工艺简单，成本低，可规模化生产。
本发明提供了上述技术方案所述的超疏水多孔膜或上述技术方案所述制备方法得到的超疏水多孔膜在膜蒸馏中的应用。
在本发明中，所述应用优选为将所述超疏水多孔膜直接作为膜蒸馏中的蒸馏膜使用；膜蒸馏的装置优选为直接接触式膜蒸馏装置；所述膜蒸馏的原料液优选为NaC1水溶液，所述NaC1水溶液的质量百分含量优选为3.5％，所述NaC1水溶液的的温度优选为445～70℃；所述膜蒸馏得到的产物(渗透侧产物)优选为去离子水，所述去离子水的温度优选为室温；所述超疏水多孔膜的通量优选为30～45kg/(m2·h)，所述超疏水多孔膜的截留率优选为95～99％。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取1g甲基三甲氧基硅烷和5g碱性硅溶胶(pH值为8，质量百分比为25％，硅溶胶中二氧化硅的粒径为10nm)搅拌混合发生脱水缩合反应，搅拌的转速为1000r/min，反应的温度为室温，反应的时间为24h，得到烷基接枝二氧化硅水凝胶；
将烷基接枝二氧化硅水凝胶在温度为-20℃时进行冷冻干燥，干燥时间为24h，得到超疏水二氧化硅气凝胶。
实施例2
取5g四异丙氧基硅烷和1g碱性硅溶胶(pH值为10，质量百分比为25％，硅溶胶中二氧化硅的粒径为100nm)搅拌混合发生脱水缩合反应，搅拌的转速为1000r/min，反应的温度为室温，反应的时间为24h，得到烷基接枝二氧化硅水凝胶；
将烷基接枝二氧化硅水凝胶在温度为-40℃时进行冷冻干燥，干燥时间为24h，得到超疏水二氧化硅气凝胶。
实施例3
取4g甲基三甲氧基硅烷、1g四甲氧基硅烷和10g碱性硅溶胶(pH值为9，质量百分比为25％，硅溶胶中二氧化硅的粒径为50nm)搅拌混合发生脱水缩合反应，搅拌的转速为1000r/min，反应的温度为室温，反应的时间为24h，得到烷基接枝二氧化硅水凝胶；
将烷基接枝二氧化硅水凝胶在温度为-40℃时进行冷冻干燥，干燥时间为24h，得到超疏水二氧化硅气凝胶。
实施例4
取4g甲基三乙氧基硅烷、1g四异丙氧基硅烷和5g碱性硅溶胶(pH值为10，质量百分比为25％，硅溶胶中二氧化硅的粒径为50nm)搅拌混合发生脱水缩合反应，搅拌的转速为1000r/min，反应的温度为室温，反应的时间为24h，得到烷基接枝二氧化硅水凝胶；
将烷基接枝二氧化硅水凝胶在温度为-40℃时进行冷冻干燥，干燥时间为24h，得到超疏水二氧化硅气凝胶。
实施例5
将实施例1制备的超疏水二氧化硅气凝胶进行破碎，取5g实施例1制备的超疏水二氧化硅气凝胶(粒径为2～3μm)、5g聚偏氟乙烯和10gN-甲基吡咯烷酮在高速球磨机中进行湿磨，湿磨的温度为室温，湿磨的时间为8h，得到涂膜液；
将涂膜液喷涂于玻璃板上，喷涂的厚度为200nm，并将玻璃板放入水中24h浸渍静置脱模，然后将脱除的湿磨在60℃真空干燥箱中干燥至恒重即得到超疏水多孔膜。
实施例6
将实施例1制备的超疏水二氧化硅气凝胶进行破碎，取5g实施例1制备的超疏水二氧化硅气凝胶(粒径为2～3μm)、5g聚丙烯和10g二甲基亚砜在高速球磨机中进行湿磨，湿磨的温度为室温，湿磨的时间为8h，得到涂膜液；
将涂膜液喷涂于玻璃板上，喷涂的厚度为200nm，并将玻璃板放入水中24h浸渍静置脱模，然后将脱除的湿磨在60℃真空干燥箱中干燥至恒重即得到超疏水多孔膜。
实施例7
将实施例1制备的超疏水二氧化硅气凝胶进行破碎，取5g实施例1制备的超疏水二氧化硅气凝胶(粒径为2～3μm)、5g聚醚砜和10g二甲基亚砜在高速球磨机中进行湿磨，湿磨的温度为室温，湿磨的时间为8h，得到涂膜液；
将涂膜液喷涂于玻璃板上，喷涂的厚度为200nm，并将玻璃板放入水中24h浸渍静置脱模，然后将脱除的湿磨在60℃真空干燥箱中干燥至恒重即得到超疏水多孔膜。
实施例8
将实施例1制备的超疏水二氧化硅气凝胶进行破碎，取5g实施例1制备的超疏水二氧化硅气凝胶(粒径为2～3μm)、5g聚乙烯和10g丙酮在高速球磨机中进行湿磨，湿磨的温度为室温，湿磨的时间为8h，得到涂膜液；
将涂膜液喷涂于玻璃板上，喷涂的厚度为200nm，并将玻璃板放入水中24h浸渍静置脱模，然后将脱除的湿磨在60℃真空干燥箱中干燥至恒重即得到超疏水多孔膜。
测试例1
对实施例5制备的产品进行疏水性测试，测试结果如图1所示，图1显示，本发明实施例5制备的超疏水多孔膜与水的接触角为159.30°，说明由本发明提供的制备方法得到的超疏水二氧化硅气凝胶与成膜物形成的超数数多孔膜具有优异的疏水性能。
应用例1
以本发明实施例5制备的超疏水多孔膜作为膜蒸馏系统的蒸馏膜，膜蒸馏系统采用直接接触式膜蒸馏装置，膜蒸馏装置原料侧的进口温度为60℃，原料侧的原料液为NaC1水溶液，NaC1水溶液的质量百分含量为3.5％，膜蒸馏装置产品侧的出口温度为室温，产品为去离子水；蒸馏膜的通量为45kg/(m2·h)，截留率为99％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种超疏水二氧化硅气凝胶的制备方法，为以下步骤：
将碱性硅溶胶和有机烷氧基硅烷混合发生脱水缩合反应，生成烷基接枝二氧化硅水凝胶；所述碱性硅溶胶的pH值为8～10，所述碱性硅溶胶的质量百分含量为15～30％；
将所述烷基接枝二氧化硅水凝胶进行干燥，得到所述超疏水二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷和四异丙氧基硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碱性硅溶胶和有机烷氧基硅烷的质量比为1：(0.1～5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水缩合反应的温度为室温，所述脱水缩合反应的时间为0.5～24h；
所述干燥为冷冻干燥，所述冷冻干燥的温度为-20～-40℃，所述冷冻干燥的时间为20～30小时。
5.权利要求1～4任一项所述制备方法得到超疏水二氧化硅气凝胶。
6.一种超疏水多孔膜，包括二氧化硅气凝胶和成膜物，所述二氧化硅气凝胶和成膜物的质量比为(0.1～1)：1；
所述二氧化硅气凝胶为权利要求5所述的超疏水二氧化硅气凝胶。
7.根据权利要求6所述的超疏水多孔膜，其特征在于，所述成膜物为聚丙烯、聚乙烯、聚醚砜或聚偏氟乙烯。
8.权利要求6或7所述的超疏水多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
将二氧化硅气凝胶、成膜物和分散剂进行湿磨，得到涂膜液；
将涂膜液涂覆成膜，得到湿膜；
将所述湿膜干燥，得到所述超疏水多孔膜；
所述二氧化硅气凝胶为权利要求5所述的超疏水二氧化硅气凝胶。
9.权利要求6或7所述的超疏水多孔膜或权利要求8所述的制备方法得到的超疏水多孔膜在膜蒸馏中的应用。
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