CN108862725A - 一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置，包括过滤装置、碱化槽、脱除装置和循环泵，过滤装置，碱化槽，脱除装置和循环泵依次连接形成循环结构，脱除装置包括壳壁，吸收液进入管，吸收液排出管和分离膜，壳壁与分离膜之间为输入腔，分离膜内部为吸收腔，本申请设置合理，结构简单，可以有效地脱除、富集、回收废水中氨氮。

Description

一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置。
背景技术
随着化肥、石油化工、制药、食品等行业的迅速发展壮大，由此而产生的高氨氮废水也成为行业发展制约因素之一，氨氮是污染的重要原因之一，特别是高浓度氨氮废水造成的污染，大量氨氮废水排入水体不仅引起水体富营养化、造成水体黑臭，加大水处理的难度和成本加大，甚至对人及生物产生毒害作用。
当前的处理方法主要有吹脱法、沉淀法、化学氧化法、生物脱氮法，吹脱法利用氨氮的气相浓度与液相浓度之间的气液平衡关系进行分离，但动力消耗过大；沉淀法通过加入沉淀剂除去废水中的氨氮，需消耗大量沉淀剂，出水也达不到排放标准，需进行二次处理；化学氧化法利用强氧化剂将氨氮氧化为氮气，但必须附设除余氯设施，增加额外成本；生物脱氮法利用微生物作用将氨氮转化为氮气，占地面积大，对预处理出水的要求苛刻；常见的高浓度氨氮废水处理方法都离不开高投资、高运行成本的预处理工艺。
与吹脱法等传统的工艺比较，超疏水膜法除氨工艺具有投资省、运行费用低、占地少、无二次污染、氨氮通过吸收为铵盐可资源化利用、不结垢、去除率高、运行维护简便等优点，疏水膜是工艺的关键，一方面，传输通量有限，另一方面，超疏水材料表面的低表面能物质容易在环境刺激下发生降解，超疏水表面结构容易在机械摩擦或刮擦下受到损伤而失去其超疏水性能。
发明内容
本发明旨在提供一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置，以解决上述提出问题。
本发明的实施例中提供了一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置，包括过滤装置、碱化槽、脱除装置和循环泵，过滤装置，碱化槽，脱除装置和循环泵依次连接形成循环结构，脱除装置包括壳壁，吸收液进入管，吸收液排出管和分离膜，壳壁与分离膜之间为输入腔，分离膜内部为吸收腔，所述分离膜层为光热型自修复超疏水膜；
优选地，所述光热型自修复超疏水膜包括基底膜、光热层、自修复超疏水层、银纳米线层，基底膜上设置有光热层，光热层上设置有自修复超疏水层，自修复超疏水层上设置有银纳米线层。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明的结构设置合理、简单，可以有效地脱除、富集、回收废水中氨氮，具有投资省、占地少、无二次污染、吸收效率高的特点，氨氮通过吸收转化为铵盐可被资源化利用。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明基本结构示意图；
图2是本发明脱除装置结构示意图。
附图标记：1-进水管；2-过滤装置；3-碱化槽；4-脱除装置；5-循环泵；6-出水管；7-吸收液进入管；8-吸收液排出管；9-壳壁；10-输入腔；11-吸收腔；12-分离膜。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
利用疏水膜将含氨废水与易于吸收氨的液相隔开，通过加入pH调节剂调整废水为碱性，废水中的铵根离子NH4 +转变为游离氨态NH3，在膜两侧氨蒸汽压差的作用下，透过膜孔进入吸收液，即与吸收溶液中的酸性介质反应吸收生成非挥发性、不能逆扩散的铵盐；该过程是膜蒸发、扩散与吸收的连续过程，氨氮的脱除率可控，最低可以降至1mg/L以下；副产品20％左右铵盐溶液，纯度高，可作为资源化利用的工业原料。
本发明的实施例涉及一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置，包括过滤装置、碱化槽、脱除装置和循环泵，过滤装置，碱化槽，脱除装置和循环泵依次连接形成循环结构，脱除装置包括壳壁，吸收液进入管，吸收液排出管和分离膜，壳壁与分离膜之间为输入腔，分离膜内部为吸收腔，吸收腔内充有吸收液，所述分离膜层为光热型自修复超疏水膜；
优选地，所述吸收液为盐酸或硫酸溶液的一种；
优选地，所述光热型自修复超疏水膜包括基底膜、光热层、自修复超疏水层、银纳米线层，基底膜上设置有光热层，光热层上设置有自修复超疏水层，自修复超疏水层上设置有银纳米线层；
优选地，所述基底膜为聚偏二氟乙烯，聚四氟乙烯，聚六氟丙烯及其共聚物经静电纺丝制成；
进一步优选地，静电纺丝参数为：电压30kv，针头内径0.5mm，纺丝液推注速度为1ml/min，接收滚筒转速为100r/min，喷丝口到接收滚筒的距离为20cm，纺丝环境温度35℃，相对湿度50％；
以疏水性有机高分子材料为基底膜，提高成膜的疏水性能，增强成膜的使用稳定性，优选为含氟高分子材料，其具有强的抗腐蚀性能和低的表面能，采用静电纺丝可制得多孔纳米纤维膜；
优选地，所述光热层由Ti3C2TX纳米片与纳米氧化铁颗粒经抽滤堆积在基底膜上，再经盐酸处理除去纳米氧化铁颗粒致孔得到；
相关技术是在表面增加加热器，如喷涂碳纳米管，或在制膜时混入银纳米粒子来进行膜表面加热，本发明通过在基底膜上堆积Ti3C2TX纳米片层并造孔得到具有多孔结构的光热层；Ti3C2TX纳米片是一种二维层状过渡金属碳化物，有优良的微波吸收和电磁屏蔽性能，兼具金属和陶瓷特点，具有在高吸光率条件下高效地进行光热转换的特点，由于吸收作用仅存在于膜界面，在膜上堆积该纳米片层可以利用其光热效应，将光热转化所得的能量限制在界面附近的区域，可以大大提高能量利用率，增加吸收效率；为产生更多的传输通道，提高传输通量，以纳米氧化铁颗粒做致孔剂，混合后共抽滤，再进行热压处理，盐酸溶液浸泡，除去其中的纳米氧化铁颗粒，得到多孔纤维膜，致孔增加了膜表面的粗糙度，进一步增强膜的疏水性；
进一步优选地，Ti3C2TX纳米片的沉积密度为5-10g/m2；
进一步优选地，致孔剂为粒径在10-30nm的纳米氧化铁颗粒；
进一步优选地，真空热压处理时间为1-3h，温度为80-300℃，热压压力为0.2-5MPa；
优选地，自修复超疏水层为聚丙烯酸酯-聚硅氧烷-十八胺-二氧化硅超疏水涂层；
超疏水层破坏后，在膜的光热效应热作用下，内部未反应的含氢聚二甲基硅氧烷和十八胺链段往外层迁移，遇到空气中水分固化，降低表面自由能，涂层具有优良的热响应自修复超疏水特性；
优选地，自修复超疏水层上设置有银纳米线层；
银纳米线由于具有特殊的纳米结构，易发生等离子体共振光热效应，进一步提高了边界层的温度，有效提升界面处的膜蒸馏推动力，协同光热层为超疏水膜的自修复提供热作用，为超疏水涂层表面提供微纳米粗糙结构；
进一步优选地，银纳米线直径60-70nm，长度15-35μm。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
本实施例中，一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置，包括过滤装置、碱化槽、脱除装置和循环泵，过滤装置、碱化槽、脱除装置和循环泵依次连接形成循环结构，脱除装置包括壳壁，吸收液进入管，吸收液排出管和分离膜，壳壁与分离膜之间为输入腔，分离膜内部为吸收腔，吸收腔内充有吸收液，所述分离膜层为光热型自修复超疏水膜，
光热型自修复超疏水膜的制备包括以下步骤：
步骤1：
(1)制备Ti3C2TX纳米片
Ti3AlC2粉体过400目筛，缓慢加入到两倍质量的质量百分比为50％的氢氟酸溶液中，反应过程如下：Ti3A1C2+3HF＝AlF3+3/2H2+Ti3C2，室温下500rpm搅拌2h后，5000rpm离心10min，沉淀用去离子水洗涤，重复离心和洗涤，至上清液pH呈中性，干燥得到Ti3C2TX纳米片；
(2)制备自修复超疏水材料
将甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸月桂酯、含氢聚二甲基硅氧烷、十八胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷按比例为2.5:4：4:1.5:4.5搅拌溶解在无水乙醇中，加入溶液5％质量分数的纳米二氧化硅，超声分散，加入溶液0.1％质量分数的辛酸亚锡，加入溶液0.5％质量分数的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，搅拌1h得到；
(3)制备银纳米线
取190mL丙三醇在100℃下回流30min，边缓慢搅拌边加入5.8g的聚乙烯基吡咯烷酮，继续加热1h至完全溶解，待温度下降至室温后，加入1.58g硝酸银粉末，丙三醇10ml，氯化钠0.06g，去离子水0.5ml，加热，保持搅拌速率在50rpm，温度升至210℃后停止加热，自然冷却至室温后进行8000rpm×10min离心，用无水乙醇洗涤，体积比1:1，重复三次离心和洗涤，最后向产物中加入无水乙醇得到银纳米线的乙醇分散液；
步骤2：
(1)制备基底膜
将聚偏二氟乙烯溶于DMSO中，质量百分比为10％，经搅拌得到高聚物纺丝液，设定高压静电纺丝参数为：电压30kv，针头内径0.5mm，纺丝液推注速度为1ml/min，接收滚筒转速为100r/min，喷丝口到接收滚筒的距离为20cm，纺丝环境温度35℃，相对湿度50％，进行静电纺丝制膜，得到纳米纤维膜；
(2)膜处理
将Ti3C2TX纳米片按1:200比例分散于去离子水中，按与沉淀1:2的比例加入粒径30nm的纳米氧化铁颗粒，超声处理2h，抽滤于基底膜上，沉积密度为5g/m2，烘箱中70℃干燥24h，真空热压，热压时间1-3h，温度为80-300℃，热压压力为0.2-5MPa，热压完成后用1mol/L盐酸溶液浸泡处理1h，去离子水洗涤至中性，烘箱中70℃干燥24h，将步骤1中制得的自修复超疏水材料涂布于膜上，进行紫外处理，光强150mW/cm2，固化时间2min，烘箱中70℃保温缩合12h，将步骤1中制得的银纳米线的乙醇分散液滴涂到膜上，乙醇挥发后，在膜上形成一层银纳米线膜。
测试实验：
接触角测定实验：使用DSA30型光学接触角分析仪观测膜表面水滴的接触角变化情况。将4μL去离子水滴于膜表面，通过分析仪实时记录水滴在薄膜表面的形状变化。
经模拟测得接触角为158°，滚动角为3°，经空气等离子体破坏后，测得接触角为86°，经80℃热处理后，测得接触角为156°，相比较空白膜，处理膜的膜表温度高2-3℃。
经测试，处理膜的平均孔径0.68μm，孔隙率为65％，膜厚100μm。
该处理膜用于处理装置，氨氮浓度可降至1mg/L，脱除率为99％。
实施例2
本实施例中，一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置，包括过滤装置、碱化槽、脱除装置和循环泵，过滤装置、碱化槽、脱除装置和循环泵依次连接形成循环结构，脱除装置包括壳壁，吸收液进入管，吸收液排出管和分离膜，壳壁与分离膜之间为输入腔，分离膜内部为吸收腔，吸收腔内充有吸收液，所述分离膜层为光热型自修复超疏水膜，
光热型自修复超疏水膜的制备包括以下步骤：
步骤1：
(1)制备Ti3C2TX纳米片
Ti3AlC2粉体过400目筛，缓慢加入到两倍质量的质量百分比为50％的氢氟酸溶液中，反应过程如下：Ti3A1C2+3HF＝AlF3+3/2H2+Ti3C2，室温下500rpm搅拌2h后，5000rpm离心10min，沉淀用去离子水洗涤，重复离心和洗涤，至上清液pH呈中性，干燥得到Ti3C2TX纳米片；
(2)制备自修复超疏水材料
将甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸月桂酯、含氢聚二甲基硅氧烷、十八胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷按比例为2.5:4：4:1.5:4.5搅拌溶解在无水乙醇中，加入溶液5％质量分数的纳米二氧化硅，超声分散，加入溶液0.1％质量分数的辛酸亚锡，加入溶液0.5％质量分数的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，搅拌1h得到；
(3)制备银纳米线
取190mL丙三醇在100℃下回流30min，边缓慢搅拌边加入5.8g的聚乙烯基吡咯烷酮，继续加热1h至完全溶解，待温度下降至室温后，加入1.58g硝酸银粉末，丙三醇10ml，氯化钠0.06g，去离子水0.5ml，加热，保持搅拌速率在50rpm，温度升至210℃后停止加热，自然冷却至室温后进行8000rpm×10min离心，用无水乙醇洗涤，体积比1:1，重复三次离心和洗涤，最后向产物中加入无水乙醇得到银纳米线的乙醇分散液；
步骤2：
(1)制备基底膜
将聚六氟丙烯溶于DMSO中，质量百分比为10％，经搅拌得到高聚物纺丝液，设定高压静电纺丝参数为：电压30kv，针头内径0.5mm，纺丝液推注速度为1ml/min，接收滚筒转速为100r/min，喷丝口到接收滚筒的距离为20cm，纺丝环境温度35℃，相对湿度50％，进行静电纺丝制膜，得到纳米纤维膜；
(2)膜处理
将Ti3C2TX纳米片按1:200比例分散于去离子水中，按与沉淀1:2的比例加入粒径10nm的纳米氧化铁颗粒，超声处理2h，抽滤于基底膜上，沉积密度为10g/m2，烘箱中70℃干燥24h，真空热压，热压时间1-3h，温度为80-300℃，热压压力为0.2-5MPa，热压完成后用1mol/L盐酸溶液浸泡处理1h，去离子水洗涤至中性，烘箱中70℃干燥24h，将步骤1中制得的自修复超疏水材料涂布于膜上，进行紫外处理，光强150mW/cm2，固化时间2min，烘箱中70℃保温缩合12h，将步骤1中制得的银纳米线的乙醇分散液滴涂到膜上，乙醇挥发后，在膜上形成一层银纳米线膜。
测试实验：
接触角测定实验：使用DSA30型光学接触角分析仪观测膜表面水滴的接触角变化情况。将4μL去离子水滴于膜表面，通过分析仪实时记录水滴在薄膜表面的形状变化。
经模拟测得接触角为159°，滚动角为4°，经空气等离子体破坏后，测得接触角为85°，经热处理后，测得接触角为158°，相比较空白膜，处理膜的膜表温度高2-3℃。
经测试，处理膜的平均孔径0.45μm，孔隙率为67％，膜厚200μm。
该处理膜用于处理装置，氨氮浓度可降至1mg/L，脱除率为99％。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置，其特征在于，包括过滤装置、碱化槽、脱除装置和循环泵，过滤装置，碱化槽，脱除装置和循环泵依次连接形成循环结构，脱除装置包括壳壁，吸收液进入管，吸收液排出管和分离膜，壳壁与分离膜之间为输入腔，分离膜内部为吸收腔，吸收腔内充有吸收液，所述分离膜层为光热型自修复超疏水膜。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置，其特征在于，所述吸收液为盐酸或硫酸溶液的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置，其特征在于，所述光热型自修复超疏水膜包括基底膜、光热层、自修复超疏水层、银纳米线层，基底膜上设置有光热层，光热层上设置有自修复超疏水层，自修复超疏水层上设置有银纳米线层。
4.根据权利要求2所述的一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置，其特征在于，所述基底膜为聚偏二氟乙烯，聚四氟乙烯，聚六氟丙烯及其共聚物经静电纺丝制成。
5.根据权利要求2所述的一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置，其特征在于，所述光热层由Ti3C2TX纳米片与纳米氧化铁颗粒经抽滤堆积在基底膜上，再经盐酸处理除去纳米氧化铁颗粒致孔得到。
6.根据权利要求2所述的一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置，其特征在于，所述自修复超疏水层为聚丙烯酸酯-聚硅氧烷-十八胺-二氧化硅超疏水涂层。
7.根据权利要求2所述的一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置，其特征在于，所述光热型自修复超疏水膜的制备包括以下步骤：
步骤1：
(1)制备Ti3C2TX纳米片
Ti3AlC2粉体过400目筛，缓慢加入到两倍质量的质量百分比为50％的氢氟酸溶液中，反应过程如下：Ti3A1C2+3HF＝AlF3+3/2H2+Ti3C2，室温下500rpm搅拌2h后，5000rpm离心10min，沉淀用去离子水洗涤，重复离心和洗涤，至上清液pH呈中性，干燥得到Ti3C2TX纳米片；
(2)制备自修复超疏水材料
将甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸月桂酯、含氢聚二甲基硅氧烷、十八胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷按比例为2.5:4：4:1.5:4.5搅拌溶解在无水乙醇中，加入溶液5％质量分数的纳米二氧化硅，超声分散，加入溶液0.1％质量分数的辛酸亚锡，加入溶液0.5％质量分数的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，搅拌1h得到；
(3)制备银纳米线
取190mL丙三醇在100℃下回流30min，边缓慢搅拌边加入5.8g的聚乙烯基吡咯烷酮，继续加热1h至完全溶解，待温度下降至室温后，加入1.58g硝酸银粉末，丙三醇10ml，氯化钠0.06g，去离子水0.5ml，加热，保持搅拌速率在50rpm，温度升至210℃后停止加热，自然冷却至室温后进行8000rpm×10min离心，用无水乙醇洗涤，体积比1:1，重复三次离心和洗涤，最后向产物中加入无水乙醇得到银纳米线的乙醇分散液；
步骤2：
(1)制备基底膜
将基底膜原料溶于DMSO中，质量百分比为10％，经搅拌得到高聚物纺丝液，设定高压静电纺丝参数为：电压30kv，针头内径0.5mm，纺丝液推注速度为1ml/min，接收滚筒转速为100r/min，喷丝口到接收滚筒的距离为20cm，纺丝环境温度35℃，相对湿度50％，进行静电纺丝制膜，得到纳米纤维膜；
(2)膜处理
将Ti3C2TX纳米片按1:200比例分散于去离子水中，按与沉淀1:2的比例加入粒径10-30nm的纳米氧化铁颗粒，超声处理2h，抽滤于基底膜上，沉积密度为5-10g/m2，烘箱中70℃干燥24h，真空热压，热压时间1-3h，温度为80-300℃，热压压力为0.2-5MPa，热压完成后用1mol/L盐酸溶液浸泡处理1h，去离子水洗涤至中性，烘箱中70℃干燥24h，将步骤1中制得的自修复超疏水材料涂布于膜上，进行紫外处理，光强150mW/cm2，固化时间2min，烘箱中70℃保温缩合12h，将步骤1中制得的银纳米线的乙醇分散液滴涂到膜上，乙醇挥发后，在膜上形成一层银纳米线膜。
8.根据权利要求3所述的一种高浓度氨氮废水的氨氮脱除富集装置，其特征在于，所述银纳米线直径60-70nm，长度15-35μm。
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