CN111117155A - 一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：石墨烯分散液的制备、石墨烯/环氧树脂混合体系均相液的制备、固化体系的形成、真空脱泡处理、热固化成型反应，本发明提出的制备方法利用石墨烯对环氧树脂的增强机制，使得所制得的石墨烯/环氧树脂复合材料电学性能优异，石墨烯在环氧树脂中分散均匀，不仅使复合材料的拉伸强度增强，而且增加了材料的阻燃性能和导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域，尤其是一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种二维纳米材料，由一个原子层厚的石墨片构成。石墨烯材料的具有多种优异的性能，具有超强的导电、导热性能以及机械强度、超高的载流子迁移率、透光性和巨大的表面积，因而在新能源材料和器件、电子学、催化、传感器、生物医学、光学等诸多的领域显示出巨大的应用发展前景，同时石墨烯也成为当今材料科学、信息科学、生命科学、新能源等学科交叉领域研究的热点之一。在许多的石墨烯材料的研究中，主要是通过石墨烯与聚合物进行复合，进而研究石墨烯复合材料在光、电、力、热学等方面的性能，近年来石墨烯的相关研究者希望将其应用到更多的领域中去，现阶段，在石墨烯众多的制备方法中，氧化还原法是使用最多、最广的一种方法，但是，经过强酸、强氧化剂处理后的石墨烯在结构上部完整，而且导电性能大大降低，使石墨烯的应用受到局限。
环氧树脂分子间具有高度交联的特性使其具有高硬度和强度、良好的耐热稳定性、耐溶剂和化学稳定性，广泛的使用在粘合剂、涂层、汽车、飞行器等结构材料的领域，是热固性树脂体系最重要的聚合物之一。因此，本发明提出了一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，利用原位聚合的方法制备出纳米填料分散均匀的纳米复合材料。在不破坏石墨烯原有结构性能的前提下，降低了平面膜阻，极大地提高了其导电性能，同时也提高了材料的阻燃性能以及拉伸强度。
发明内容
为了克服现有技术中所述的上述问题，提高石墨烯的导电性能、阻燃性和拉伸强度，本发明提出了一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，石墨烯分散液的制备：在0~10 oC下，在ICA搅拌器进行匀速搅拌的情况下，先将石墨烯粉末与溶剂充分混合，再加入分散剂后进行超声混合20~40min，即得到混合均匀的石墨烯分散液；
步骤二，将盛有石墨烯分散液的容器置于冰水浴中，在搅拌的情况下，均匀缓慢地加入环氧树脂颗粒，利用超声波降解器进行高强超声振荡1~2 h；
步骤三，将步骤二得到的盛有混合溶液的容器置于通风橱内的ICA搅拌器内，常温下，在1000~1200 r/min的转速下进行搅拌30~60 min；
步骤四，将步骤三所得混合溶液置于80~100 oC的烘箱内5~8 h以去除1/3~1/2的溶剂；
步骤五，将步骤四得到混合溶液，在高速剪切搅拌的条件下，加入一定量的固化剂，形成固化体系，高速剪切搅拌5~6 h；
步骤六，将步骤五得到的固化反应后的混合溶液，置于真空干燥烘箱内进行真空脱泡处理，真空干燥烘箱的干燥条件为：真空度-0.09~-0.1 MPa，温度60~80 oC，处理时间40~60min；
步骤七，将步骤六所得的石墨烯/环氧树脂混合料倒入模具中，在50~60 oC下进行热固化5~6 h，然后升温至90~100 oC，反应5~6 h，最后将温度降至室温，脱模，即得到石墨烯/环氧树脂复合材料。
上述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，所述步骤一中的分散剂为聚氧乙烯蓖麻油。
上述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，所述步骤一中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮中的一种或者两种的混合溶剂。
上述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，所述溶剂：石墨烯：分散剂的质量比为90：5~10：1~3。
上述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，所述步骤二中加入环氧树脂颗粒的粒度为450~650目。
上述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，所述步骤二中环氧树脂颗粒的加入量与石墨烯的质量比80~90：1~5。
上述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，所述步骤五中固化剂的加入的质量是环氧树脂质量的1/6~1/5。
与现有技术相比，本发明具有以下突出性特点和有益性效果：
本发明的有益效果是，本发明提出的制备方法利用石墨烯对环氧树脂的增强机制，使得所制得的石墨烯/环氧树脂复合材料电学性能优异，石墨烯在环氧树脂中分散均匀，不仅使复合材料的拉伸强度增强，而且增加了材料的阻燃性能和导电性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明中实施例1制备的石墨烯/环氧树脂材料的SEM示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
【实施例1】
一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，石墨烯分散液的制备：在0 oC下，在ICA搅拌器进行匀速搅拌的情况下，先将石墨烯粉末与溶剂充分混合，再加入分散剂后进行超声混合40min，即得到混合均匀的石墨烯分散液；
步骤二，将盛有石墨烯分散液的容器置于冰水浴中，在搅拌的情况下，均匀缓慢地加入环氧树脂颗粒，利用超声波降解器进行高强超声振荡2 h；
步骤三，将步骤二得到的盛有混合溶液的容器置于通风橱内的ICA搅拌器内，常温下，在1000 r/min的转速下进行搅拌60 min；
步骤四，将步骤三所得混合溶液置于80 oC的烘箱内8 h以去除1/3的溶剂；
步骤五，将步骤四得到混合溶液，在高速剪切搅拌的条件下，加入一定量的固化剂，形成固化体系，高速剪切搅拌5 h；
步骤六，将步骤五得到的固化反应后的混合溶液，置于真空干燥烘箱内进行真空脱泡处理，真空干燥烘箱的干燥条件为：真空度-0.09 MPa，温度80 oC，处理时间60 min；
步骤七，将步骤六所得的石墨烯/环氧树脂混合料倒入模具中，在50 oC下进行热固化6h，然后升温至90 oC，反应6 h，最后将温度降至室温，脱模，即得到石墨烯/环氧树脂复合材料。
所述步骤一中的分散剂为聚氧乙烯蓖麻油，所述步骤一中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮；所述溶剂：石墨烯：分散剂的质量比为90：10：1。所述步骤二中加入环氧树脂颗粒的粒度为450目，所述步骤二中环氧树脂颗粒的加入量与石墨烯的质量比80：1，所述步骤五中固化剂：环氧树脂的质量比为1：6。
【实施例2】
一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，石墨烯分散液的制备：在4 oC下，在ICA搅拌器进行匀速搅拌的情况下，先将石墨烯粉末与溶剂充分混合，再加入分散剂后进行超声混合30 min，即得到混合均匀的石墨烯分散液；
步骤二，将盛有石墨烯分散液的容器置于冰水浴中，在搅拌的情况下，均匀缓慢地加入环氧树脂颗粒，利用超声波降解器进行高强超声振荡1.5 h；
步骤三，将步骤二得到的盛有混合溶液的容器置于通风橱内的ICA搅拌器内，常温下，在1100 r/min的转速下进行搅拌40 min；
步骤四，将步骤三所得混合溶液置于90 oC的烘箱内6 h以去除5/12的溶剂；
步骤五，将步骤四得到混合溶液，在高速剪切搅拌的条件下，加入一定量的固化剂，形成固化体系，高速剪切搅拌6 h；
步骤六，将步骤五得到的固化反应后的混合溶液，置于真空干燥烘箱内进行真空脱泡处理，真空干燥烘箱的干燥条件为：真空度-0.1 MPa，温度70 oC，处理时间50 min；
步骤七，将步骤六所得的石墨烯/环氧树脂混合料倒入模具中，在55 oC下进行热固化6h，然后升温至95 oC，反应5.5 h，最后将温度降至室温，脱模，即得到石墨烯/环氧树脂复合材料。
所述步骤一中的分散剂为聚氧乙烯蓖麻油，所述步骤一中的溶剂为N-乙烯基吡咯烷酮；所述溶剂：石墨烯：分散剂的质量比为90：7：2。所述步骤二中加入环氧树脂颗粒的粒度为500目，所述步骤二中环氧树脂颗粒的加入量与石墨烯的质量比85：3，所述步骤五中固化剂：环氧树脂的质量比为11：60。
【实施例3】
一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，石墨烯分散液的制备：在6 oC下，在ICA搅拌器进行匀速搅拌的情况下，先将石墨烯粉末与溶剂充分混合，再加入分散剂后进行超声混合20 min，即得到混合均匀的石墨烯分散液；
步骤二，将盛有石墨烯分散液的容器置于冰水浴中，在搅拌的情况下，均匀缓慢地加入环氧树脂颗粒，利用超声波降解器进行高强超声振荡2 h；
步骤三，将步骤二得到的盛有混合溶液的容器置于通风橱内的ICA搅拌器内，常温下，在1200 r/min的转速下进行搅拌35 min；
步骤四，将步骤三所得混合溶液置于100 oC的烘箱内5 h以去除1/2的溶剂；
步骤五，将步骤四得到混合溶液，在高速剪切搅拌的条件下，加入一定量的固化剂，形成固化体系，高速剪切搅拌6 h；
步骤六，将步骤五得到的固化反应后的混合溶液，置于真空干燥烘箱内进行真空脱泡处理，真空干燥烘箱的干燥条件为：真空度-0.1 MPa，温度80 oC，处理时间60 min；
步骤七，将步骤六所得的石墨烯/环氧树脂混合料倒入模具中，在60 oC下进行热固化6h，然后升温至100 oC，反应5 h，最后将温度降至室温，脱模，即得到石墨烯/环氧树脂复合材料。
所述步骤一中的分散剂为聚氧乙烯蓖麻油，所述步骤一中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮的混合溶剂；所述溶剂：石墨烯：分散剂的质量比为90：10：3。所述步骤二中加入环氧树脂颗粒的粒度为650目，所述步骤二中环氧树脂颗粒的加入量与石墨烯的质量比90：5，所述步骤五中固化剂：环氧树脂的质量比为1：5。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一，石墨烯分散液的制备：在0~10 oC下，在ICA搅拌器进行匀速搅拌的情况下，先将石墨烯粉末与溶剂充分混合，再加入分散剂后进行超声混合20~40min，即得到混合均匀的石墨烯分散液；
步骤二，将盛有石墨烯分散液的容器置于冰水浴中，在搅拌的情况下，均匀缓慢地加入环氧树脂颗粒，利用超声波降解器进行高强超声振荡1~2 h；
步骤三，将步骤二得到的盛有混合溶液的容器置于通风橱内的ICA搅拌器内，常温下，在1000~1200 r/min的转速下进行搅拌30~60 min；
步骤四，将步骤三所得混合溶液置于80~100 oC的烘箱内5~8 h以去除1/3~1/2的溶剂；
步骤五，将步骤四得到混合溶液，在高速剪切搅拌的条件下，加入一定量的固化剂，形成固化体系，高速剪切搅拌5~6 h；
步骤六，将步骤五得到的固化反应后的混合溶液，置于真空干燥烘箱内进行真空脱泡处理，真空干燥烘箱的干燥条件为：真空度-0.09~-0.1 MPa，温度60~80 oC，处理时间40~60min；
步骤七，将步骤六所得的石墨烯/环氧树脂混合料倒入模具中，在50~60 oC下进行热固化5~6 h，然后升温至90~100 oC，反应5~6 h，最后将温度降至室温，脱模，即得到石墨烯/环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的分散剂为聚氧乙烯蓖麻油。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮中的一种或者两种的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂：石墨烯：分散剂的质量比为90：5~10：1~3。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中加入环氧树脂颗粒的粒度为450~650目。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中环氧树脂颗粒的加入量与石墨烯的质量比80~90：1~5。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中固化剂：环氧树脂的质量比为1：5~6。
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| CN114716789A (zh) * | 2022-05-13 | 2022-07-08 | 宝泰隆新材料股份有限公司北京技术研发中心 | 一种具有导热功能的石墨烯复合材料的制备方法 |
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