CN117532789B - 制备环氧超低温结构胶拉伸试样的方法及振动固化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的方法及振动固化装置，该方法包括：将结构胶的三种组分按一定的重量配比进行调配，将调配好的胶体混合物用烧杯盛装，并放入恒温水浴炉中搅拌均匀；将搅拌均匀的胶体混合物放入真空干燥机中，进行抽真空处理；清理模具表面的油污，用针头将胶体混合物注入模具的成型凹槽中，然后锁紧卡扣将压板与模具固定，形成模具整体，最后将模具整体固定在振动平台上；开启振动设备先对模具整体进行振动，振动结束后，开启电加热功能进行加热；最后脱模得到振动固化成型后的结构胶拉伸试样。本发明采用组合工艺引入振动能场，完成环氧超低温结构胶的固化成型，所得拉伸试样孔隙含量低、力学性能较好。
Description
技术领域
本发明涉及环氧结构胶固化成型技术领域，具体涉及一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的方法及振动固化装置。
背景技术
复合材料气瓶由于其轻质、高强和良好的抗渗漏性能，成为人造卫星、航天器、运载火箭等优选的液氢（-253℃）、液氧（-183℃）等燃料储存压力容器，其服役环境复杂严苛，对材料和结构胶在超低温下的性能要求非常高。例如，以“金属内衬+复合材料层+金属包覆层”结构的复合材料气瓶（申请号为CN202310298940.2）的筒身与封底的连接处、筒身与封头的连接处及封头与瓶口的连接处为对象，在复合材料气瓶受载时，要求结构胶有足够的强度和刚度，拉伸试验是评估性能的重要方法之一，可以研究结构胶在（常）低温环境下的拉伸强度、断裂延伸、弹性模量等力学性能，以评估其（常）低温下的可靠性，因此开展制备超低温结构胶拉伸试样的研究具有重要意义。
现有技术中，专利号为ZL201710127299.0的发明专利公开了一种热固性酚醛树脂拉伸试样浇铸体，其通过在搅拌过程中抽真空的方式去除热固性酚醛树脂中的气泡，但是将酚醛树脂浇铸至拉伸试样模具中时，不可避免的会包裹少量的空气，由于在固化过程中结构胶中的空气无法及时排出，固化结束后制件内部形成孔隙。申请号为CN201811072241.1的发明专利申请公开了一种高溶剂含量的热固性酚醛树脂拉伸试样的制备方法，其将酚醛树脂溶液升温至凝胶态，并在此过程中持续抽真空，然后在低温条件下冷冻成固体，并将其研碎成固体粉末，最终通过模压的方式制备树脂拉伸试样，但模压过程中树脂粉末受力不均匀，粉末中未压实的部分气泡无法有效排出，固化成型制件内部仍存在少量孔隙缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的制备环氧超低温结构胶拉伸试样的方法，以解决背景技术中提出的固化成型制件内部仍存在少量孔隙缺陷的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的方法，包括以下步骤：
S1、将环氧树脂、胺类固化剂和硅烷偶联剂按5~5.3:1:0.2~0.4的重量配比进行调配，得到胶体混合物；将所述胶体混合物装入烧杯，再将烧杯放入恒温水浴炉中，并采用搅拌装置将所述胶体混合物搅拌均匀；
S2、将搅拌均匀的胶体混合物放入真空干燥机中，在温度为25℃-35℃的条件下开始抽真空，所述真空干燥机内部的工作压力为-0.2至-0.8bar，抽真空时长为1-2min；
S3、先清理拉伸试样模具表面的油污，再向清理完成的所述拉伸试样模具中喷涂2-3次脱模剂，然后使用针头将经所述步骤S2处理后的胶体混合物注入所述拉伸试样模具的成型凹槽中并将所述成型凹槽填满；接着将表面喷有脱模剂的压板放置在所述拉伸试样模具上；然后将多个卡扣分别与所述拉伸试样模具固定，使得所述压板与所述拉伸试样模具固定在一起，形成模具整体；最后再通过压条将所述模具整体固定在振动设备的振动平台上，以保证所述模具整体能够随所述振动平台同频振动；
S4、开启所述振动设备的振动功能对模具整体进行振动；振动结束后，开启振动设备的电加热功能，将所述模具整体从室温以1-2℃/min的速率加热至55℃-65℃，并保温480-550min；然后随振动设备冷却，最后脱模得到振动固化成型后的结构胶拉伸试样。
进一步的，所述步骤S1中，搅拌温度为25-35℃，搅拌转速为30-35r/min，搅拌时间为5-10min。
进一步的，所述步骤S4中，振动温度为25-30℃，振动时长为30-60min，振动加速度为5-10g。
进一步的，所述步骤S4的振动过程中，所述模具整体内的结构胶中气泡的受到振动场中的作用力，孔隙平衡关系如下式1)：
1)；
其中，为孔隙内部压力，/>为静水压力，/>为振动场引起的压力，/>为表面张力系数，/>为孔隙表面张力，/>为孔隙半径。
本发明还提供一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的振动固化装置，包括振动设备、拉伸试样模具、压板、卡扣和压条；所述振动设备包括具有加热功能的振动平台；所述拉伸试样模具设置在所述振动平台上，所述拉伸试样模具的顶面上开设有多条用于固化成型所述结构胶拉伸试样的成型凹槽，所述拉伸试样模具的两侧底部对称开设有多个卡扣槽；所述压板设置在所述拉伸试样模具的顶面上；所述卡扣为用于将所述压板紧贴固定在所述拉伸试样模具上的多个，每个所述卡扣的两端均设置有用于与所述卡扣槽卡合连接的卡刃，多个所述卡扣设置在所述压板上，以使所述压板与所述拉伸试样模具形成模具整体；所述压条设置在所述模具整体的顶部，用于将所述模具整体与所述振动平台固定连接。
进一步的，所述振动平台的顶部设置有多个用于安装所述模具整体的第一安装孔，所述压条的两端分别设置有用于与所述第一安装孔相配合的第二安装孔，所述压条通过螺栓与所述振动平台固定连接。
进一步的，多条所述成型凹槽平行间隔设置，且所述成型凹槽的长度方向与所述拉伸试样模具的长度方向一致；多个所述卡扣平行间隔设置在所述压板上，且所述卡扣的长度方向与所述拉伸试样模具的宽度方向平行。
进一步的，所述压板与所述拉伸试样模具贴合的一面上喷涂有2-3层脱模剂。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)、本发明提出一种采用“恒温水浴炉+真空干燥机+机械振动”的组合模式制备超低温结构胶的工艺方法，通过恒温水浴炉在一定温度条件下使结构胶成分之间充分混合均匀，有利于增加结构胶固化的同步性、确保制备结构胶的质量和性能；真空干燥机用于去除搅拌完成后混合物表面的气泡，而机械振动可在一定温度条件下去除混合物中的气泡，消除结构内部的弱点，确保结构胶基材之间的紧密接触，进一步增强其力学性能，上述组合工艺制备的拉伸试样孔隙含量低、力学性能较好。
(2)、本发明使用振动固化装置，振动能场的引入有效降低了制件的孔隙含量，并与现有旋转式真空除泡工艺作力学性能对比，结果表明其力学性能处于同一水平，有效证明了本发明中组合工艺的可行性。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明实施例的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明实施例，但并不构成对本发明实施例的限制。在附图中：
图1是本发明中振动固化装置的一种实施例的结构示意图；
图2是图1中振动固化装置的侧视结构示意图；
图3是本发明中卡扣的立体结构示意图；
图4是本发明中拉伸试样模具的俯视结构示意图；
图5是本发明中振动能场引入前后结构胶中孔隙的变化图；
图6是本发明中对拉伸试样1-3测试的力-位移曲线图；
其中，1-振动平台，2-拉伸试样模具，2.1-成型凹槽，2.2-卡扣槽，3-压板，4-卡扣，4.1-卡刃，5-压条。
具体实施方式
下面将结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
请参见图1至图4，本实施例提供了一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的振动固化装置，包括振动设备、拉伸试样模具2、压板3、卡扣4和压条5；具体结构如下：
振动设备包括具有加热功能的振动平台1，该振动设备中可同时提供固化所需的温度和机械振动。拉伸试样模具2设置在振动平台1上，拉伸试样模具2中开设有多条用于固化成型结构胶拉伸试样的成型凹槽2.1，多条成型凹槽2.1平行间隔设置，且成型凹槽2.1的长度方向与拉伸试样模具2的长度方向一致；拉伸试样模具2的两侧底部对称开设有多个卡扣槽2.2；优选拉伸试样模具2采用聚四氟乙烯材料制成。压板3设置在拉伸试样模具2的顶面上，优选压板3采用牌号为3A21、厚度为1mm的铝板，压板3与拉伸试样模具2贴合的一面上喷涂有2-3层脱模剂，便于与结构胶表面脱模。卡扣4为用于将压板3紧贴固定在拉伸试样模具2上的多个，每个卡扣4的两端均设置有用于与卡扣槽2.2卡合连接的卡刃4.1，多个卡扣4设置在压板3上，以使压板3与拉伸试样模具2形成模具整体；其中，固定压板的目的主要是使脱模后试样表面相对平整，与此同时，防止结构胶在振动过程中溢出拉伸试样模具外。压条5设置在模具整体的顶部，用于将模具整体与振动平台1固定连接。该结构设置中，多个卡扣4平行间隔设置在压板3上，且卡扣的长度方向与拉伸试样模具2的宽度方向平行。模具整体通过压条以螺栓锁合的形式将其稳定地固定在振动平台上，以保证模具整体随振动平台保持同频振动。
在一种具体的实施方式中，振动平台1的顶部设置有多个用于安装模具整体的第一安装孔，压条5的两端分别设置有用于与第一安装孔相配合的第二安装孔，压条5通过螺栓与振动平台1固定连接。
本实施例提供一种采用上述的振动固化装置制备环氧超低温结构胶拉伸试样的方法，包括以下步骤：
S1、将环氧树脂、胺类固化剂和硅烷偶联剂按5~5.3:1:0.2~0.4的重量配比进行调配，得到胶体混合物；将配比完成的胶体混合物装入烧杯，再将烧杯放入恒温水浴炉中，并采用搅拌装置将胶体混合物搅拌均匀；其中，搅拌温度为25-35℃，在此温度范围内粘度最低，从而使搅拌更为均匀；搅拌转速为30-35r/min，若转速过慢，会增加混合物的搅拌时间，增加环氧结构胶的制备周期，若转速过快，结构胶在粘度较低的情况下由于离心力的作用容易被甩出烧杯；因此，搅拌时间最佳为5-10min。
S2、将搅拌均匀的胶体混合物放入真空干燥机中，以去除结构胶表面产生的气泡，在温度为25℃-35℃的条件下开始抽真空，真空干燥机内部的工作压力为-0.2至-0.8bar，抽真空时长为1-2min；
S3、先使用航空煤油和工业酒精清理拉伸试样模具2表面的油污，再向清理完成的拉伸试样模具2中喷涂2-3次脱模剂，然后使用针头将经步骤S2处理后的胶体混合物注入拉伸试样模具2的成型凹槽2.1中并将成型凹槽填满；接着，在压板3的其中一个表面上喷涂2-3层脱模剂，再将喷有脱模剂的表面紧贴于拉伸试样模具上表面；然后将多个卡扣中的卡刃嵌入卡扣槽中使压板和模具整体固定在一起，形成模具整体；最后再通过压条5将模具整体固定在振动设备的振动平台1上，以保证模具整体能够随振动平台1同频振动。
S4、开启振动设备的振动功能对模具整体进行振动，振动温度选择为25-30℃，在此温度下振动能够获得最好的效果，为了连续消除结构胶中的小气泡，振动时长选择30-60min，振动加速度选择5-10g；振动设备振动过程中，结构胶中的气泡受到振动场中的作用力，孔隙平衡关系如下式1)：
1)；
其中，为孔隙内部压力，/>为静水压力，/>为振动场引起的压力，/>为表面张力系数，/>为孔隙表面张力，/>为孔隙半径。
在无振动条件下，构件内部的孔隙压力与外部的树脂静压力相平衡，孔隙在一定半径条件下稳定存在，如图5所示。本发明在引入振动能量场后，孔隙稳定存在的平衡方程被打破，机械振动产生的能量激励使孔隙尺寸发生变化。孔隙在振动产生的载荷作用下迅速减小甚至塌陷，拉伸试样模具中的结构胶进一步被压实，可有效消除结构胶试样中的气泡。
振动结束后，开启振动设备的电加热功能，将模具整体从室温以1-2℃/min的速率加热至55℃-65℃，并保温480-550min；然后随振动设备冷却，最后脱模得到振动固化成型后的结构胶拉伸试样。
实施例1
本实施的一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的方法，包括以下具体步骤：
1、将环氧超低温结构胶的环氧树脂、胺类固化剂和硅烷偶联剂三种成分按5：1：0.2的重量配比进行配比；将配比完成的胶体混合物装入100ml的烧杯中，再将烧杯放入恒温水浴炉中，并使用恒温水浴炉中的花式搅拌头将胶体混合物搅拌均匀，搅拌温度为30℃，搅拌转速30r/min，搅拌时间7min。
2、将搅拌均匀的胶体混合物放入真空干燥机中，在常温下开始抽真空，真空压力为-0.5bar，真空保持时间为1min。采用航空煤油和工业酒精清理拉伸试样模具，向清理完成的拉伸试样模具中喷涂两层脱模剂，然后使用针头将结构胶注入拉伸试样模具槽中，并在压板其中一个表面上喷涂2层脱模剂，将喷有脱模剂的表面紧贴于拉伸试样模具上表面，再将卡扣上的卡刃嵌入拉伸试样模具卡槽中，使拉伸试样模具和压板固定在一起。然后，通过压条和螺栓将模具整体稳定地固定在振动平台上。
3、开启振动设备的振动功能对模具整体进行振动，振动温度选择为25℃，振动时长30min，振动加速度选择为5g；振动结束后，开启振动设备中的电加热功能，以1℃/min的升温速率升至60℃，保温480min；然后随振动设备冷却，最后脱模得到成型质量良好的结构胶拉伸试样。
为了说明本发明制备环氧超低温结构胶拉伸试样的方法的实验效果，采用MTS万能拉伸试验机，取上述实施例1中制备的三个试样进行拉伸，测得三个拉伸试样的力-位移曲线如图6所示。其中，试样尺寸和测试方法遵循GB/T 2567-2021《树脂浇铸体性能试验方法》，测试时下夹头固定，上夹头拉伸速度为2mm/min。实验测得本发明的“恒温水浴炉+真空干燥机+机械振动”组合工艺三个试样的最大拉力如下表1所示：
表1 采用本发明方法制备的拉伸试样的最大拉力
对比例
该对比例采用申请号为CN202310298940.2（一种高压气瓶的渗漏试样的制备方法及测试方法）的专利申请中公开的使用真空除泡机制备的拉伸试样，其最大拉伸载荷如下表2所示：
表2 采用真空除泡工艺制备的拉伸试样的最大载荷
综上所述，可以看出本发明的“恒温水浴炉+真空干燥机+机械振动”工艺方法制备的拉伸试验的力学性能与现有技术的真空除泡工艺制备的拉伸试验的力学性能处于同一水平，这有效验证了本发明新工艺的可行性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将环氧树脂、胺类固化剂和硅烷偶联剂按5～5.3∶1∶0.2～0.4的重量配比进行调配，得到胶体混合物；将所述胶体混合物装入烧杯，再将烧杯放入恒温水浴炉中，并采用搅拌装置将所述胶体混合物搅拌均匀；
S2、将搅拌均匀的胶体混合物放入真空干燥机中，在温度为25℃-35℃的条件下开始抽真空，所述真空干燥机内部的工作压力为-0.2至-0.8bar，抽真空时长为1-2min；
S3、先清理拉伸试样模具(2)表面的油污，再向清理完成的所述拉伸试样模具(2)中喷涂2-3次脱模剂，然后使用针头将经所述步骤S2处理后的胶体混合物注入所述拉伸试样模具(2)的成型凹槽(2.1)中并将所述成型凹槽填满；接着将表面喷有脱模剂的压板(3)放置在所述拉伸试样模具(2)上；然后将多个卡扣(4)分别与所述拉伸试样模具(2)固定，使得所述压板(3)与所述拉伸试样模具(2)固定在一起，形成模具整体；最后再通过压条(5)将所述模具整体固定在振动设备的振动平台(1)上，以保证所述模具整体能够随所述振动平台(1)同频振动；
S4、开启所述振动设备的振动功能对模具整体进行振动，振动设备振动过程中，结构胶中的气泡受到振动场中的作用力，孔隙平衡关系如下式1)：
其中，Pv为孔隙内部压力，Pr为静水压力，Pvibr为振动场引起的压力，k为表面张力系数，σv为孔隙表面张力，Rv为孔隙半径；振动结束后，开启振动设备的电加热功能，将所述模具整体从室温以1-2℃/min的速率加热至55℃-65℃，并保温480-550min；然后随振动设备冷却，最后脱模得到振动固化成型后的结构胶拉伸试样。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，搅拌温度为25-35℃，搅拌转速为30-35r/min，搅拌时间为5-10min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，振动温度为25-30℃，振动时长为30-60min，振动加速度为5-10g。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，使用一种制备环氧超低温结构胶拉伸试样的振动固化装置，所述振动固化装置包括振动设备、拉伸试样模具(2)、压板(3)、卡扣(4)和压条(5)；所述振动设备包括具有加热功能的振动平台(1)；所述拉伸试样模具(2)设置在所述振动平台(1)上，所述拉伸试样模具(2)的顶面上开设有多条用于固化成型所述结构胶拉伸试样的成型凹槽(2.1)，所述拉伸试样模具(2)的两侧底部对称开设有多个卡扣槽(2.2)；所述压板(3)设置在所述拉伸试样模具(2)的顶面上；所述卡扣(4)为用于将所述压板(3)紧贴固定在所述拉伸试样模具(2)上的多个，每个所述卡扣(4)的两端均设置有用于与所述卡扣槽(2.2)卡合连接的卡刃(4.1)，多个所述卡扣(4)设置在所述压板(3)上，以使所述压板(3)与所述拉伸试样模具(2)形成模具整体；所述压条(5)设置在所述模具整体的顶部，用于将所述模具整体与所述振动平台(1)固定连接。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述振动平台(1)的顶部设置有多个用于安装所述模具整体的第一安装孔，所述压条(5)的两端分别设置有用于与所述第一安装孔相配合的第二安装孔，所述压条(5)通过螺栓与所述振动平台(1)固定连接。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，多条所述成型凹槽(2.1)平行间隔设置，且所述成型凹槽(2.1)的长度方向与所述拉伸试样模具(2)的长度方向一致；多个所述卡扣(4)平行间隔设置在所述压板(3)上，且所述卡扣的长度方向与所述拉伸试样模具(2)的宽度方向平行。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述压板(3)与所述拉伸试样模具(2)贴合的一面上喷涂有2-3层脱模剂。
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