CN108456999A - 聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的制备方法 - Google Patents

聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的制备方法，它包括以下步骤：1)将氧化石墨烯置于N、N‑二甲基甲酰胺中超声，使之分散均匀，得到浓度为1‑2.5mg/mL的氧化石墨烯溶液A；2)将聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯吡咯烷酮加入到N、N‑二甲基甲酰胺中，搅拌使之溶解，得到溶液B；3)将溶液A加入到溶液B中，搅拌，得到溶液C，4)将溶液C静置脱泡，并转移至注射器中，通过静电纺丝仪器成膜；5)将制备的复合膜自然干燥即得。本发明充分利用了氧化石墨烯的优异力学特性和聚乙烯吡咯烷酮的优异的水合性，在简单的反应体系中，利用静电纺丝法制备具有良好亲水性能、力学性能的纳米纤维复合膜。

Description

聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复 合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯，俗称有机玻璃，主要由丙烯酸及其酯类聚合所得。其易溶于有机溶剂，无毒环保、具有质轻、价廉，易于成型、化学稳定性良好、耐候性优异等优点，使其在医药卫生，建筑建材，机械加工等方面有着广泛的应用前景。
静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝。用静电纺丝法制备的纳米纤维直径通常在数十纳米至数微米之间，具有较大的比表面积和孔隙率。且制备过程高效、快速、经济。随着静电纺丝技术的兴起和发展，各种天然高分子、人工合成的高分子几乎都有所研究。聚甲基丙烯酸甲酯作为一种合成高分子，具有低毒环保，生物相容性良好等特点。通过静电纺丝制得的聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维，目前在生物医学领域，包括组织工程支架、药物缓释、医用敷料等方面具有广泛的应用前景。
由于聚甲基丙烯酸甲酯的制备的复合材料亲水性能及力学性能较差，往往难以与组织良好的贴合以及支撑细胞生长。因此，在保证聚甲基丙烯酸甲酯复合材料良好生物相容性的同时，提高材料的亲水性能和力学性能，是聚甲基丙烯酸甲酯基生物复合材料应用所面临的主要问题。
发明内容
本发明为解决上述技术问题提供一种操作简单，制备具有良好亲水性能、力学性能的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的方法。
本发明的技术方案如下：
聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的制备方法，它包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯置于N、N-二甲基甲酰胺中超声，使之分散均匀，得到浓度为1-2.5mg/mL的氧化石墨烯溶液A；
2)将聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯吡咯烷酮加入到N、N-二甲基甲酰胺中，搅拌使之溶解，得到溶液B；
3)将溶液A加入到溶液B中，搅拌，得到溶液C，所述溶液C中溶液A与溶液B的体积比为1：5-1：9，溶液C中聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯吡咯烷酮的总浓度为0.25g/ml-0.35g/ml；
4)将溶液C静置脱泡，并转移至注射器中，通过静电纺丝仪器成膜，纺丝电压为10-20KV，推注速度为0.05-2mm/min，接收距离为10-20cm；
5)将制备的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜自然干燥即得到聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜。
上述方案中，所述氧化石墨烯为改进的Hummers法制备的氧化石墨烯。改进的Hummers法是通过浓硫酸和高锰酸钾强氧化作用使得石墨烯剥离开来，得到表面含有大量含氧官能团的衍生物氧化石墨烯。
上述方案中，所述步骤2)的溶液B中聚乙烯吡咯烷酮占聚甲基丙烯酸甲酯质量比为10％-40％。
上述方案中，纺丝使用针头为21号。
上述方案中，纺丝温度为20-25℃，相对湿度为30-60％。
本发明的有益效果是：充分利用了氧化石墨烯的优异力学特性和聚乙烯吡咯烷酮的优异的水合性，在简单的反应体系中，利用静电纺丝法制备具有良好亲水性能、力学性能的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜。
附图说明
图1为实施例1得到的产物的扫描电镜图。
图2为实施例2得到的产物的扫描电镜图。
图3为实施例3得到的产物的扫描电镜图。
图4为实施例4得到的产物的扫描电镜图。
图5为实施例1得到的红外图。
图6为实施例2得到的红外图。
图7为实施例3得到的红外图。
图8为实施例4得到的红外图。
图9为氧化石墨烯的红外图谱。
图10为实施例1、2、3、4得到的接触角测试。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的描述，当然下述实施例不应理解为对本发明的限制。
实施例1
称取1.25mg氧化石墨烯，将其置于1mL N、N-二甲基甲酰胺中超声分散，得到均匀的氧化石墨烯溶液A；称取2.273g聚甲基丙烯酸甲酯和0.227g聚乙烯吡咯烷酮溶解在6.9mLN、N-二甲基甲酰胺中，得到均匀的溶液B，溶液B中聚乙烯吡咯烷酮占聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为10％。将溶液A加入到溶液B中，搅拌15min，得到溶液C，溶液C中聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯吡咯烷酮的总浓度为0.31g/ml。将溶液C静置15min脱泡后，转移至5mL注射器中，通过静电纺丝仪器成膜，纺丝温度为20-25℃，相对湿度为50-60％，纺丝电压为12KV，推注速度为0.1mm/min，接收距离为20cm，纺丝使用针头为21号；将制备的纳米纤维复合膜在室温中自然干燥，干燥时间为24h，温度20-25℃。
图1是得到的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯复合膜的扫描电镜图谱，图5是得到的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的红外图谱，图10是掺杂10％质量比的聚乙烯吡咯烷酮时复合纳米纤维膜的接触角测试图。图1可以证明得到的是分布均匀，直径在亚微米级的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜。图5可以证明加入氧化石墨烯后聚合物结构没有发生改变。图10表明，掺杂10％质量比的聚乙烯吡咯烷酮时复合纳米纤维膜的接触角为120.8°。
实施例2
称取1.25mg氧化石墨烯，将其置于1mL N、N-二甲基甲酰胺中超声分散，得到均匀的氧化石墨烯溶液A；称取2.083g聚甲基丙烯酸甲酯和0.417g聚乙烯吡咯烷酮溶解在6.9mLN、N-二甲基甲酰胺中，得到均匀的溶液B，溶液B中聚乙烯吡咯烷酮占聚甲基丙烯酸甲酯质量比为20％。将溶液A加入到溶液B中，搅拌15min，得到溶液C，，溶液C中聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯吡咯烷酮的总浓度为0.31g/ml。将溶液C静置15min脱泡后，转移至5mL注射器中，通过静电纺丝仪器成膜，纺丝温度为20-25℃，相对湿度为50-60％，纺丝电压为12KV，推注速度为0.1mm/min，接收距离为20cm，纺丝使用针头为21号；将制备的纳米纤维复合膜在室温中自然干燥，干燥时间为24h，温度20-25℃。
图2是得到的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯复合膜的扫描电镜图谱，图6是得到的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的红外图谱，图10是掺杂20％质量比的聚乙烯吡咯烷酮时复合纳米纤维膜的接触角测试图。图2可以证明得到的是分布均匀直径在亚微米级的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜。图6可以证明加入氧化石墨烯后聚合物结构没有发生改变。图10表明，掺杂20％质量比的聚乙烯吡咯烷酮时复合纳米纤维膜的接触角为115.4°。
实施例3
称取1.25mg氧化石墨烯，将其置于1mL N、N-二甲基甲酰胺中超声分散，得到均匀的氧化石墨烯溶液A；称取1.923g聚甲基丙烯酸甲酯和0.577g聚乙烯吡咯烷酮溶解在6.9mLN、N-二甲基甲酰胺中，得到均匀的溶液B，溶液B中聚乙烯吡咯烷酮和聚甲基丙烯酸甲酯质量比为30％。将溶液A加入到溶液B中，搅拌15min，得到溶液C，溶液C中聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯吡咯烷酮的总浓度为0.31g/ml。将溶液C静置15min脱泡后，转移至5mL注射器中，通过静电纺丝仪器成膜，纺丝温度为20-25℃，相对湿度为50-60％，纺丝电压为12KV，推注速度为0.1mm/min，接收距离为20cm，纺丝使用针头为21号；将制备的纳米纤维复合膜在室温中自然干燥，干燥时间为24h，温度20-25℃。
图3是得到的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的扫描电镜图谱，图7是得到的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的红外图谱，图10是掺杂30％质量比的聚乙烯吡咯烷酮时复合纳米纤维膜的接触角测试图。图3可以证明得到的是分布均匀直径在亚微米级的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜。图7可以证明加入氧化石墨烯后聚合物结构没有发生改变。图10表明，掺杂30％质量比的聚乙烯吡咯烷酮时复合纳米纤维膜的接触角为107.2°。
实施例4
称取1.25mg氧化石墨烯，将其置于1mL N、N-二甲基甲酰胺中超声分散，得到均匀的氧化石墨烯溶液A；称取1.786g聚甲基丙烯酸甲酯和0.714g聚乙烯吡咯烷酮溶解在6.9mLN、N-二甲基甲酰胺中，得到均匀的溶液B，溶液B中聚乙烯吡咯烷酮占聚甲基丙烯酸甲酯质量比为40％。将溶液A加入到溶液B中，搅拌15min，得到溶液C，溶液C中聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯吡咯烷酮的总浓度为0.31g/ml。将溶液C静置15min脱泡后，转移至5mL注射器中，通过静电纺丝仪器成膜，纺丝温度为20-25℃，相对湿度为50-60％，纺丝电压为12KV，推注速度为0.1mm/min，接收距离为20cm，纺丝使用针头为21号；将制备的纳米纤维复合膜在室温中自然干燥，干燥时间为24h，温度20-25℃。
图4是得到的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的扫描电镜图谱，图8是得到的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的红外图谱，图10是掺杂40％质量比的聚乙烯吡咯烷酮时复合纳米纤维膜的接触角测试图。图8可以证明得到的是分布均匀直径在亚微米级的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜。图10可以证明加入氧化石墨烯后聚合物结构没有发生改变。图10表明，掺杂40％质量比的聚乙烯吡咯烷酮时复合纳米纤维膜的接触角为65.8°。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (5)

1.聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯置于N、N-二甲基甲酰胺中超声，使之分散均匀，得到浓度为1-2.5mg/mL的氧化石墨烯溶液A；
2)将聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯吡咯烷酮加入到N、N-二甲基甲酰胺中，搅拌使之溶解，得到溶液B；
3)将溶液A加入到溶液B中，搅拌，得到溶液C，所述溶液C中溶液A与溶液B的体积比为1：5-1：9，溶液C中聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯吡咯烷酮的总浓度为0.25g/ml-0.35g/ml；
4)将溶液C静置脱泡，并转移至注射器中，通过静电纺丝仪器成膜，纺丝电压为10-20KV，推注速度为0.05-2mm/min，接收距离为10-20cm；
5)将制备的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜自然干燥即得到聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜。
2.根据权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为改进的Hummers法制备的氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的溶液B中聚乙烯吡咯烷酮占聚甲基丙烯酸甲酯质量比为10％-40％。
4.根据权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，纺丝使用针头为21号。
5.根据权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，纺丝温度为20-25℃，相对湿度为30-60％。
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