KR102243846B1 - 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 고방열 부품 제조방법 및 이에 의하여 제조된 고방열 부품 - Google Patents

탄소소재 충진밀도 제어를 통한 고방열 부품 제조방법 및 이에 의하여 제조된 고방열 부품 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 다구조 고방열 부품 제조방법 및 이에 의하여 제조된 다구조 고방열 부품에 관한 것으로, 제1 탄소소재분말 및 상기 제1 탄소소재분말보다 상대적으로 작은 직경을 가지는 제2 탄소소재분말을 포함하여 구성되는 탄소소재와 바인더 피치를 혼합하여 혼합물을 형성하는 혼합단계, 상기 혼합물을 열간성형공정을 통해 성형하여 성형체를 형성하는 열간성형단계 및 상기 성형체를 열처리 후 냉각하여 흑연화된 피치/탄소소재 성형체를 제조하는 흑연화단계를 포함하는 것을 기술적 요지로 한다. 이에 의하여 서로 상이한 직경의 탄소소재를 이용한 이중분포(bimodal distribution)를 통해 충진밀도를 개선하여 수평 수직 방향의 열전도율 및 강도를 증가시키는 효과를 얻을 수 있다.

Description

탄소소재 충진밀도 제어를 통한 고방열 부품 제조방법 및 이에 의하여 제조된 고방열 부품 {Method for manufacturing multiple structure and high-heat radiation parts by controling packing density of carbon material, and multiple structure and high-heat radiation parts by manufactured thereof}
본 발명은 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 다구조 고방열 부품 제조방법 및 이에 의하여 제조된 다구조 고방열 부품에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 바인더 피치(binder pitch) 및 서로 상이한 직경을 가지는 탄소소재를 이용하여 방열 부품소재를 제조함으로써 충진밀도가 개선되고 열전도율이 우수한 다구조 고방열 부품 제조방법 및 이에 의하여 제조된 다구조 고방열 부품에 관한 것이다.
최근 자동차, 전기, 전자 분야 등에서 사용되고 있는 전자기기는 경량화, 박형화, 소형화, 다기능화가 추구되고 있다. 이러한 전자소자가 고집적화 될수록 더욱 많은 열이 발생하는데, 이러한 방출 열은 소자의 기능을 저하시킬 뿐만 아니라 주변 소자의 오작동, 기판 열화 등의 원인이 되고 있어 방출 열을 제어하는 기술에 대해 많은 관심과 연구가 이루어지고 있는 실정이다.
특히 고방열 회로 기판 소재는 베이스 금속기판의 열전도성을 이용할 수 있어 파워 디바이스나 LED 모듈 등 고 전력이 소모되고 열이 많이 발생되는 부품의 제작에 유리하여 연구개발에 대한 관심이 증폭되고 있다.
일반적으로 히트싱크(heat sink) 등에 효율 좋게 열을 전달하기 위해 방열 고무나 젤 시트 등의 방열 시트가 사용되고 있으며, 이러한 부분으로 개발이 진행되고 있다. 그러나 방열시트의 경우에는 저분자량의 실록산에 의해 생성되는 절연물의 부착으로 인하여 접점불량 등의 문제점이 있으며, 따라서 전기차 및 부품 등에 사용되는 고방열 부품에 대한 개발이 필요한 실정이다.
종래기술 ‘대한민국 등록특허공보 제10-1509494호, 흑연을 이용한 전자기기용 방열시트‘는 흑연을 이용한 전자기기용 방열시트에 관한 것으로, 흑연층이 천연흑연 또는 인조흑연을 포함하여 구성되는 특징이 개시되어 있다. 그러나, 종래와 같이 한 사이즈의 흑연만을 이용하여 제작하는 경우 공극으로 인한 충진밀도가 저하되고 따라서 열전도율이 낮아지는 문제점이 있다.
한편, 종래기술 ‘대한민국 등록특허공보 제10-1618736호, 등방흑연 성형체 및 그 제조방법에는 흑연과 바인더 피치를 혼합하고 성형한 후 흑연화하여 등방흑연 성형체를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 종래와 같이 피치/코크스(cokes) 기반 등방 흑연 성형체의 경우 양방향(in-plane, through plane)의 열전도율이 상이하지만 흑연의 배향성 및 결정성으로 인하여 열전도율이 저하된다는 문제점이 있다.
따라서 이와 같은 문제점들을 해결하기 위한 방법이 요구된다.
대한민국 등록특허공보 제10-1509494호 대한민국 등록특허공보 제10-1618736호
본 발명의 기술적 과제는, 배경기술에서 언급한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 더욱 상세하게는 바인더 피치 및 서로 상이한 직경을 가지는 탄소소재를 이용하여 방열 부품을 제조함으로써 충진밀도가 개선되고 열전도율이 우수한 다구조 고방열 부품 제조방법 및 이에 의하여 제조된 다구조 고방열 부품을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 목적은, 제1 탄소소재분말 및 상기 제1 탄소소재분말보다 상대적으로 작은 크기를 가지는 제2 탄소소재분말을 포함하여 구성되는 탄소소재와 바인더 피치를 혼합하여 혼합물을 형성하는 혼합단계, 상기 혼합물을 열간성형공정을 통해 성형하여 성형체를 형성하는 열간성형단계 및 상기 성형체를 열처리 후 냉각하여 흑연화된 바인더 피치/탄소소재 성형체를 제조하는 흑연화단계를 포함하여 구성되는 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 다구조 고방열 부품 제조방법에 의해서 달성된다.
여기서, 상기 제1 탄소소재분말은 400 내지 500㎛의 직경을 가지고, 상기 제2 탄소소재분말은 10 내지 100㎛의 직경으로 형성되는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 탄소소재 전체 100wt% 중 상기 제1탄소소재분말은 50 내지 90wt%이고 상기 제2 탄소소재분말은 10 내지 50wt% 인 것이 바람직하며, 상기 탄소소재는, 흑연, 카본블랙, 카본나노튜브, 탄소섬유, 그래핀 및 이의 혼합으로부터 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 바인더 피치의 연화점은 100℃ 내지 200℃의 온도범위인 것이 바람직하며, 상기 바인더 피치의 입경은 1 내지 100㎛인 것이 바람직하다.
그리고, 상기 혼합물 전체 100wt% 중 상기 바인더 피치는 10 내지 20wt%이고 상기 탄소소재는 80 내지 90wt%인 것이 바람직하다.
또한, 상기 열간성형공정은 200도 내지 400℃의 온도범위에서 이루어지는 것이 바람직하며, 상기 바인더 피치/탄소소재 성형체는 1.7 내지 2.2 g/cm³밀도를 가지도록 형성될 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 다구조 고방열 부품은 바인더 피치 및 제1 탄소소재분말 및 상기 제1 탄소소재분말보다 상대적으로 작은 크기를 가지는 제2 탄소소재분말로 구성되는 탄소소재를 포함하여 구성되어, 상기 바인더피치와 상기 탄소소재는 혼합 후 열간성형을 하고 흑연화하여 바인더 피치/탄소소재 성형체를 형성하도록 구성될 수 있다.
상술한 본 발명의 구성에 따르면, 서로 상이한 직경의 탄소소재를 이용한 이중분포(bimodal distribution)를 통해 충진밀도를 개선하여 열전도율 및 강도를 증가시키는 효과를 얻을 수 있다. 또한, 탄소소재의 직경 변화에 따른 성형체내의 흑연의 구조제어로 수평, 수직 방향으로 열전도열이 우수한 다구조의 고방열 부품 제작이 용이하다.
이러한 본 발명에 의한 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1 본 발명의 실시예에 따른 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 다구조 고방열 부품 제조방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 다구조 고방열 부품의 광학현미경 이미지이다.
도 3은 실험예 1 및 실험예 2에 따른 바인더 피치/탄소소재 성형체의 광학현미경 이미지이다.
도 4는 바인더 피치 연화점에 따른 열분해 온도를 나타내는 그래프이다.
도 5는 열간성형공정의 열간성형온도에 따른 바인더 피치/탄소소재 성형체의 광학현미경 이미지이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 바인더 피치/탄소소재 성형체의 시제품 사진이다.
도 7은 비교예 1에 따른 냉압 성형기로 제조된 바인더 피치/탄소소재 성형체의 광학현미경 이미지이다.
이하 본 발명의 실시예에 따른 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 다구조 고방열 부품 제조방법 및 이에 의하여 제조된 다구조 고방열 부품을 도면을 통해 상세히 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 다구조 고방열 부품 제조방법은, 탄소소재와 바인더 피치 혼합단계(S10), 열간성형단계(S20) 및 흑연화 단계(S30)를 포함하여 구성될 수 있다.
먼저, 탄소소재와 바인더 피치를 혼합하여 혼합물을 형성한다(S10).
탄소소재는, 흑연, 카본블랙, 카본나노튜브, 탄소섬유, 그래핀 및 이의 혼합으로부터 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하나, 본 실시예에 제한되지 않고 다양할 수 있다.
여기서, 탄소소재는 제1 탄소소재분말 및 제1 탄소소재분말보다 상대적으로 작은 크기를 가지는 제2 탄소소재분말을 포함하여 구성될 수 있으며, 보다 바람직하게는 제1 탄소소재분말은 400 내지 500㎛의 직경을 가지고, 상기 제2 탄소소재분말은 10 내지 100㎛의 직경으로 형성될 수 있다.
도 3(a)를 참조하면 사이즈가 상대적으로 큰 탄소소재만을 이용한 경우 압력을 가한 방향의 수평 방향으로 배열이 잘 되어 수평방향의 열전도율이 우수하지만 강도가 저하되는 문제점이 있다. 즉, 사이즈가 큰 천연흑연의 경우 열간성형기를 이용하여 성형을 하게 되면 수평방향으로 배열되어 수평방향(in-plane) 열전도율이 우수하지만 구조적으로 강도가 저하된다는 단점이 있다. 또한 직경이 큰 흑연의 경우 계면상호작용(interfacial interaction)으로 인하여 직경이 작은 바인더 피치와의 결합이 우수하여 응집된 피치가 존재하지 않는다.
도 3(b)를 참조하면 직경이 작은 탄소소재만을 이용한 경우 랜덤 방향으로 배향되어 강도가 개선되지만 바인더 피치가 상대적으로 직경이 작은 탄소소재를 감싸지 못하여 응집된 바인더 피치가 존재하는 문제점이 있다. 즉, 직경이 작은 흑연의 경우 랜덤 방향으로 배향되어 강도가 개선되지만 바인더 피치가 작은 흑연을 감싸지 못하여 응집된 바인더피치가 존재하는 문제점이 있다.
또한, 직경이 작은 흑연의 경우도 결정성이 우수하나 입자 크기의 감소로 인하여 열전도율이 산란되어 상대적으로 직경이 큰 흑연에 비해 열전도율은 감소되나 입자 크기가 작아 흑연의 구조적인 영향으로 인하여 굴곡강도 측정 시 이동 경로가 증가하여 큰 입자에 비해 높은 강도를 가지는 특성이 있다.
따라서 제1 탄소소재분말 및 제1 탄소소재분말보다 상대적으로 작은 직경의 크기를 가지는 제2 탄소소재분말을 이용한 탄소소재와 바인더피치를 혼합하는 경우, 도 2에 도시된 바와 같이 제1 탄소소재분말 사이에 제2 탄소소재분말이 위치함으로써 공극을 최소화하여 기계적, 열적 특성이 향상되는 효과를 가질 수 있다.
제1 탄소소재분말과 제2 탄소소재분말의 밀도 및 두께가 동일하고 입자가 원형이라는 가정 하에 공극이 최소가 되는 비율을 아래 수학식 1과 같이 계산할 수 있다.
[수학식 1]
Figure 112018127335239-pat00001
여기서, R은 제1 탄소소재분말의 반지름이고, WR은 제1 탄소소재분말의 무게이며,
Figure 112018127335239-pat00002
은 제1 탄소소재분말의 밀도이다. 그리고, r은 제2 탄소소재분말의 반지름이고, Wr은 제2 탄소소재분말의 무게이며,
Figure 112018127335239-pat00003
은 제2 탄소소재분말의 밀도이다.
예를 들어 제1 탄소소재분말이 500㎛의 직경을 가지고, 제2 탄소소재분말이 50㎛의 직경을 가진다고 가정하는 경우, WR:Wr은 78.5:21.5 의 비율로 계산되어 전술한 비율에서 공극이 최소가 될 수 있다.
따라서, 탄소소재 전체 100wt% 중 제1 탄소소재분말은 50 내지 90wt%이고 제2 탄소소재분말은 10 내지 50wt% 인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 제1 탄소소재분말은 약 80 wt%이고 제2 탄소소재분말은 20wt%일 수 있다.
일반적으로 바인더 피치(pitch)란 혼련, 혼합 시에 첨가하는 목적으로 사용하는 피치를 나타내며, 석탄계 및 석유계 등이 있을 수 있으나 본 발명에 따른 바인더 피치는 석탄계 피치인 것이 바람직하다.
혼합단계에서 바인더 피치와 탄소소재를 소정 온도에서 소정 시간 동안 혼합하게 되는데, 이때 온도는 연화점보다 높은 온도에서 진행될 수 있다.
여기서, 바인더 피치의 연화점은 100℃ 내지 200℃의 온도범위인 것이 바람직하다. 연화점이 100℃ 미만으로 낮은 경우 고휘발 가스에 의해 부풀림 현상 및 크랙이 발생하는 문제점이 있으며, 연화점이 200 ℃를 초과하여 높은 경우 높은 점도로 인하여 결합재 역할을 못하는 문제점이 있다. 따라서 바인더 피치는 전술한 온도범위 내인 것이 바람직하며, 적절한 점성으로 인해 우수한 성형성을 나타낼 수 있다.
도 4를 참조하면, 연화점이 다른 각각의 바인더 피치에 대한 TGA(thermogravimetric analysis, 열중량분석기) 분석 결과 연화점 이상의 온도에서 무게 감량이 일어나며, 연화점이 높을수록 잔탄율(char yield)이 높은 것을 확인할 수 있다.
한편, 바인더 피치의 입경은 1 내지 100㎛인 것을 바람직하다. 1㎛ 미만으로는 바인더 피치입자를 형성하기 힘들며, 100㎛를 초과할 경우 탄소소재 분말과 균일한 혼합이 어렵다.
이어서, 혼합물을 열간성형공정을 통해 성형하여 성형체를 형성한다(S20).
후술하는 흑연화 단계의 열처리 과정 중 바인더 피치가 휘발되며 무게 감량이 일어나 밀도 저하 및 기공율이 증가가 일어나게 된다. 따라서 이를 최소화하여 높은 밀도를 가지는 성형체를 제작하기 위하여 열간성형공정을 진행할 수 있다.
도 5를 참조하면, 성형온도가 200℃인 경우보다 300℃인 경우에 있어 밀도가 증진되는 것을 확인할 수 있으며, 성형온도가 400℃인 경우는 300℃인 경우와 유사한 밀도를 가지는 것을 확인할 수 있다. 또한 열간성형온도가 낮을수록 바인더 피치가 응집되는 현상을 확인할 수 있으며, 온도가 높을수록 피치의 점도가 낮아져 균일한 미세구조를 가지는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 열간성형공정은 200℃ 내지 400℃의 온도범위에서 이루어지는 것이 바람직하다.
마지막으로, 성형체를 열처리 후 냉각하여 흑연화된 바인더 피치/탄소소재 성형체를 제조한다(S30).
여기서, 흑연화된 바인더 피치/탄소소재 성형체는 1.7 내지 2.2 g/cm³밀도를 가지도록 형성할 수 있으며, 후술하는 실시예를 통해 바인더 피치 및 서로 상이한 직경을 가지는 탄소소재를 이용하는 것이 동일한 직경을 가지는 탄소소재를 이용하는 경우보다 충진밀도가 개선되는 것을 확인할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예를 좀 더 상세하게 설명한다.
<실험예 1>
탄소소재는 흑연, 카본블랙, 카본나노튜브, 탄소섬유, 그래핀 및 이의 혼합으로부터 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으나, 본 실험예에서 탄소소재는 동일한 입자크기를 가지는 500㎛의 천연흑연을 사용한다.
석탄계 바인더 피치(Handan Jinghao Chemical Co., Ltd, 연화점 110℃) 및 천연흑연 (Asbury, #3763)을 바인더 피치 함량 별 계량 후 혼합기(kneader, Irie Shokai Co., Ltd. PNV-1H)를 이용하여 160℃에서 한 시간 동안 혼합 후 열간 성형(일신오토클레이브, HT-15T)을 이용하여 300℃에서 20MPa 압력으로 30분 동안 유지하여 성형하여 샘플을 30×30×15 mm 크기로 성형한다.
이어서 제조된 성형체를 도가니(crucible)에 담아 흑연화로(써모니크, RD-15G)를 이용하여 2500℃까지 열처리 한다. 열처리 시 상온에서 1000℃까지는 0.5℃/min의 속도로 승온하였으며, 100~2500℃까지 5℃/min의 속도로 승온하였다. 2500℃에서 한 시간 동안 유지 후 자연적으로 냉각한다.
흑연화 처리가 된 샘플의 밀도 및 열전도도를 측정한다. 밀도는 아르키메데스(archimedes) 법을 이용하여 건조무게(W1), 포수무게(W2) 및 수중무게(W3)을 측정 후 하기의 수학식 2를 이용하여 계산하였다.
[수학식 2]
Figure 112018127335239-pat00004
열전도도 측정을 위하여 열처리된 샘플을 10×10×2mm으로 가공 후 레이저 플래쉬(laser flash)방법을 이용한 열전도율 측정기(Netzsch, LFA 457)를 이용하여 측정한다. 열전도도는 시료에 레이저 펄스를 가하여 시간에 따른 온도 시그널을 인식하여 시료 내부의 열확산율을 측정하여 아래와 같은 식을 통해 열전도도를 구할 수 있다.
[수학식 3]
Figure 112018127335239-pat00005
측정 결과 500㎛의 천연흑연/피치 성형체의 경우 결정성 및 배향성이 높아 x,y 방향으로 우수한 열전도를 가지나, z축은 낮은 열전도도를 가지는 것을 확인하였다.
바인더 피치 함량에 따른 500㎛의 천연흑연/피치 성형체의 밀도 변화는 아래 표1과 같으며, 바인더 피치의 함량이 증가할수록 열처리 후 바인더 피치가 제거되어 공극률이 증가하고 밀도가 감소하는 것을 확인할 수 있다.
피치 함량(wt%)
5
10
15
20
밀도 (g cm-3)
2.07
1.99
1.78
1.58
열처리 후 밀도
1.75
1.65
1.48
1.21
공극률(%)
15.4
19.5
23.5
32.8
<실험예 2>
탄소소재는 흑연, 카본블랙, 카본나노튜브, 탄소섬유, 그래핀 및 이의 혼합으로부터 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으나, 본 실험예에서 탄소소재는 동일한 입자크기를 가지는 50㎛의 천연흑연을 사용한다.
실험예 1과 동일한 방법을 사용하며, 천연흑연 (50㎛, Asbury, #3464)를 사용한다. 상대적으로 작은 직경을 가지는 흑연의 경우 결정성이 우수하나 입자 크기의 감소로 인하여 열전도율 산란되어 상대적으로 큰 흑연에 비해 열전도율은 감소된다. 그러나 입자크기가 작아 흑연의 구조적인 영향으로 인하여 굴곡강도 측정 시 하중 인가 시 이동 경로가 증가하여 큰 입자에 비해 높은 강도를 가진다.
바인더 피치 함량에 따른 50㎛의 천연흑연/피치 성형체의 밀도 변화는 아래 표2과 같다.
피치 함량(wt%)
5
10
15
20
밀도 (g cm-3)
1.94
1.87
1.67
1.49
열처리 후 밀도
1.57
1.48
1.39
1.18
공극률(%)
20.9
24.2
29.6
36.8
도 3은 광학현미경(epiphop 200, nikon)으로 실험예 1 및 실험예 2에 의하여 제조된 샘플의 미세구조를 확인한 사진이다.
도 3(a)는 500㎛의 천연흑연/피치 성형체의 사진이며, 도 3(b) 는 50㎛의 천연흑연/피치 성형체의 사진이다.
500㎛의 천연흑연을 사용한 경우 압력을 가한 방향의 수평 방향으로 배열이 잘 되어 있는 것을 확인할 수 있는 반면 압력을 가한 방향의 수평 방향으로 배열이 잘 되어 수평방향의 열전도율이 우수하지만 강도가 저하되는 문제점이 있다. 즉, 사이즈가 큰 천연흑연의 경우 열간성형기를 이용하여 성형을 하게 되면 수평방향으로 배열되어 수평방향(in-plane) 열전도율이 우수하지만 구조적으로 강도가 저하된다는 단점이 있다. 또한 큰 직경을 가지는 흑연의 경우 바인더 피치와의 계면에서의 결합이 우수하여 응집된 피치가 존재하지 않는다.
50㎛의 천연흑연을 사용한 경우 랜덤 방향으로 배향되어 강도가 개선되지만 바인더 피치가 상대적으로 작은 직경의 탄소소재를 감싸지 못하여 응집된 바인더 피치가 존재하는 문제점이 있다.
<실험예 3>
연화점이 80, 110, 250℃인 각각의 바인더 피치와 500㎛의 천연흑연을 사용하며, 실험예 1과 같은 방법으로 제조한다. 여기서, 혼합 온도는 연화점보다 높은 온도에서 혼합공정(kneader)을 진행하였다.
실험 결과, 80℃ 연화점을 가지는 바인더 피치의 경우 고휘발 가스에 의해 부풀림 현상 및 크랙이 발생하는 것을 확인하였으며, 250℃ 연화점을 가지는 바인더 피치의 경우 높은 점도로 인하여 결합재 역할을 하지 못하는 것을 확인하였다.
110℃ 연화점을 가지는 바인더 피치의 경우 적절한 점성으로 인해 우수한 성형성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
한편, 성형 후 흑연화 공정 진행 시 바인더 피치의 휘발점이 중요하며, 이때 바인더 피치의 휘발점은 110 내지 150℃ 범위에서 형성되는 것이 바람직하다.
도 4를 참조하면, 연화점이 다른 바인더 피치에 TGA(열중량분석기, 신코 N1000) 분석 결과, 연화점이 80℃인 바인더 피치는 200℃, 연화점이 110℃인 바인더 피치는 250℃ 그리고 연화점이 250℃인 바인더 피치의 경우 350℃에서 무게 감량이 시작되어 500℃까지 일어나는 것을 확인할 수 있다. 또한, 연화점이 높을수록 잔탄율이 높은 것을 확인할 수 있다. 즉, 연화점 이상의 온도에서 무게 감량이 일어나며, 연화점이 높을수록 잔탄율이 높은 것을 확인할 수 있다.
바인더 피치
연화점(℃)
carbon yield(wt%)
원소분석(%)
C
H
N
S
N+S
1
75-90
32.30
91.97
4.29
0.95
0.50
1.45
2
108-112
43.59
91.65
4.40
0.98
0.51
1.40
3
250-255
58.43
92.95
5.21
0.06
0.01
0.07
표 3은 연화점에 따른 바인더 피치의 원소 분석 결과이다. 바인더 피치 원소 분석 결과 C의 함량이 각각 91,97, 91.65, 95.95%로 측정되었다. 바인더 피치의 S 및 N은 흑연화단계에서 결정성을 방해하는 것으로 알려져 있으며, 사용된 바인더 피치는 약 1.5%의 불순물 함량을 가진다. 전술한 표3을 확인하면, 250 내지 255℃ 연화점을 가지는 바인더 피치의 경우 매우 낮은 N 과 S 함량을 가지는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 연화점이 높은 바인더 피치가 원소분석을 통하여 결정성이 우수하나 성형 후 성형체의 크랙이 발생하게 되므로 연화점이 100℃ 내지 200℃인 것이 바람직하다.
<실험예 4>
바인더 피치/탄소소재 셩형체는 열처리 과정 중 바인더 피치가 휘발되며, 무게 감량이 일어나 밀도 저하 및 기공율의 증가가 일어나므로 이를 최소화하기 위하여 높은 밀도를 가지는 성형체를 제작하는 것이 필요하며, 이를 위하여 열간성형공정을 150, 200, 300 및 400℃에서 진행하였다.
연화점이 110℃인 바인더 피치를 사용하였으며, 바인더 피치의 연화점인 110℃ 까지 10℃/min 의 속도로 승온하였으며, 이후 3℃/min의 속도로 승온하였다.
열간성형 온도는 각각 150, 200, 300, 400℃ 까지 승온 후 30분간 유지하여 샘플을 제작하였다.
아래 표 4는 열간 성형 온도에 따른 밀도변화를 나타낸 표이다.
성형 온도(℃)
150
200
300
400
밀도(g cm-3)
1.98
1.99
2.00
2.00
표 4를 참고하면, 성형 온도가 증가할수록 밀도가 증진되었으며, 300℃ 이상의 온도에서는 밀도 변화가 없는 것을 확인할 수 있다.
그리고, 도 5를 참조하면, 열간성형온도가 낮을수록 바인더 피치가 응집되는 현상이 발견되었으며, 온도가 높을수록 바인더 피치의 점도가 낮아져 균일한 미세구조를 가지는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 5>
등방성 상용 성형체를 테스트한다.
상용 등방성 흑연 성형체(Nippon coke 사, GS-203R)을 기 발명된 바인더 피치/천연흑연 과 비교하기 위하여 열전도율을 측정 하였다. 등방성(isotropic) 흑연의 경우 기 개발된 흑연 성형체에 비해 입자 크기 및 배향성의 차이로 낮은 열전도율 23W/mK를 가지나, 등방의 흑연의 경우 수평방향 및 수직방향(in-plane and through plane)의 열전도율이 비슷한 수준임을 확인하였다. 또한 구조적인 영향으로 인하여 강도는 59Mpa를 가지며, 낮은 열전도율을 가지는 것을 확인하였다.
<실시예>
본 발명의 기술에 해당하는 실시예로는, 먼저 110℃ 연화점을 가지는 바인더 피치와 탄소소재로 500㎛ 및 50㎛의 직경이 상이한 천연흑연을 준비한다. 이를 실험예와 동일한 방법을 사용하여 샘플을 제조하였다.
500㎛ 및 50㎛의 천연흑연을 충진 시 천연흑연의 밀도 및 두께가 동일하고, 입자가 원형이라는 가정 하에 공극이 최소가 되는 비율을 전술한 수학식 1을 사용하여 계산할 수 있다.
[수학식 1]
Figure 112018127335239-pat00006
여기서,
Figure 112018127335239-pat00007
은 500㎛ 천연흑연의 무게,
Figure 112018127335239-pat00008
은 50㎛ 천연흑연의 무게, R은 500㎛ 천연흑연의 반지름, r은 50㎛ 천연흑연의 반지름,
Figure 112018127335239-pat00009
은 500㎛ 천연흑연의 밀도,
Figure 112018127335239-pat00010
은 50㎛ 천연흑연의 밀도이다.
전술한 모델링을 통하여 각각 78.5% 및 21.5 wt%일 때 공극이 최소가 되는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 탄소소재 전체 100wt% 중 제1탄소소재분말은 50 내지 90wt%이고 제2 탄소소재분말은 10 내지 50wt% 인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 제1 탄소소재분말은 78.5% 이고 제2 탄소소재분말은 21.5wt% 임을 확인할 수 있다.
따라서, 직경이 큰 제1탄소소재분말 사이에 상대적으로 직경이 작은 제2 탄소소재분말이 위치함으로써 공극을 최소화하여 방열 부품의 기계적, 열적 특성을 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있다.
피치함량(wt%)
5
10
15
20
성형체 밀도
(g cm-3)
2.13
2.05
1.94
1.81
열처리 후 밀도
(g cm-3)
1.87
1.74
1.57
1.42
기공률 (%)
10.8
16.5
23.53
25.9
표 5는 본 발명의 실시예에 따른 바인더 피치/탄소소재 성형체의 바인더 피치 함량에 따른 밀도 및 기공률(porosity)의 변화를 나타낸 표이다. 바인더 피치 함량 100wt%일 때 50㎛ 및 500㎛의 서로 상이한 직경을 가지는 천연흑연을 이용하여 바인더 피치/탄소소재 성형체 제작 결과 성형체 밀도는 20.5g/cm3이며, 열처리후 밀도는 1.74g/cm3인 것을 확인할 수 있으며, 본 발명에 의한 제조방법으로 제조된 시제품은 도 6에 도시된 바와 같다.
전술한 실험예 1의 표 1을 참조하면 500㎛의 직경을 가지는 천연흑연을 이용한 샘플의 경우 열처리 후 밀도가 1.65g/cm3 이며, 전술한 실험예 2의 표 2를 참조하면 50㎛의 직경을 가지는 천연흑연을 이용한 샘플의 경우 열처리 후 밀도가 1.48g/cm3임을 알 수 있다.
따라서, 전술한 동일 직경을 가지는 탄소소재를 이용하여 성형체를 제작하였을 때 보다 본 발명에 따른 서로 상이한 직경을 가지는 탄소소재를 이용하여 바인더 피치/탄소소재 성형체를 형성하였을 때 더 높은 밀도를 가지는 것을 확인할 수 있다.
<비교예 1>
비교예 1은 온도를 가하지 않은 상태에서의 냉각 성형을 비교하기 위함이다.
실시 예와 동일한 천연흑연 조성을 사용하였으며, 동일한 온도 및 시간 동안 혼합 공정(kneader)을 진행 하였다. 혼합된 분말을 열간 성형기일신오토클레이브, HT-15T)를 이용하여 상온에서 동일한 조건으로 성형 하였다. 성형된 샘플은 1.925 g/cm3로 열간 성형에 비해 낮은 밀도를 가진다. 도 7에 도시된 바와 같이, 상온에서 성형시 바인더 피치가 녹지 않은 부분에 응집되는 현상이 발견되었으며, 이는 방열 부품의 열적, 기계적 특성 저하의 원인이 된다.
<비교예 2>
실시예와 동일한 천연흑연 조성을 사용하였으며, 피치의 입자 크기에 따른 밀도 변화를 비교 하였다. 피치를 분쇄 후 체가름을 통해 <75 um, 75<x>250 um, 250<x>500 um 조건으로 분류 하였으며, 핸드 믹스(hand mixed)로 혼합 하였다. 혼합된 분말을 열간 성형기(일신오토클레이브, HT-15T)를 이용하여 상온에서 동일한 조건으로 성형 하였다.
피치 크기
<75 um
75<x>250 um
250<x>500 um
밀도 (g cm-3)
1.99
1.98
1.97
열처리 후 밀도
(g cm-3)
1.71
1.67
1.64
기공률(%)
18.1
19.2
20.8
전술한 표 6을 참조하면, 입자크기에 따른 성형 밀도는 큰 변화가 없었으나, 열처리 후에는 입자 크기가 작을수록 밀도가 증가하였다. 피치의 입자 크기가 클수록 기공의 크기 역시 커지는 것을 확인할 수 있다. 특히 100um이상의 크기를 가지는 바인더 피치는 응집 및 기공도를 증가시키며, 흑연의 배향성을 낮추는 원인이 되므로 75um이하의 바인더 피치를 사용하는 것이 밀도 증가 및 기공율을 감소시켜 열적 특성 개선에 기인함을 확인하였다.
<열전도도 측정 결과>
아래 표 7은 각각의 실험예, 비교예 및 본 발명에 따른 실시예에 의한 열전도를 측정한 결과이다.
열전도율 (W/m.K)
수평방향
(in-plane)
수직방향
(through-plane)
굴곡강도(MPa)
실험예 1
286.9
18.0
7.42
실험예 2
165.8
19.7
8.85
실험예 3
23
23
59
실시예
413.6
21.0
9.26
비교예 1
278.1
16.17
7.17
비교예 2
319.9
18.9
8.681
보다 구체적으로, 표 7을 참조하면, 아래와 같은 측정 결과를 확인할 수 있다.
실험예 1: z축과 대비하여 x, y 축으로 매우 뛰어난 열전도도를 가진다.
실험예 2: 실험예 1과 비교하여 상대적으로 낮은 열전도도를 가지며, 이는 입자간 경계면 산란(boundary scattering)에 의한 효과로 예상된다.
실험예 3: 상용 블록(Nippon coke 사, GS-203R)을 비교하였으며, 이는 등방의 특성을 가지는 것으로 확인된다.
실시예: 상대적으로 높은 열전도도 특성을 가지는 천연흑연을 충진함으로써 실험 예 1, 2와 비교하여 높은 열전도도를 가진다. 따라서, 실험예 1 및 실험예 2에 비해 천연흑연의 구조제어를 통하여 수직 방향(through)의 열전도율 및 강도가 개선됨을 알 수 있다.
비교예 1: 실시예의 조성을 냉간(cold) 프레스한 샘플 열전도도 측정 결과 67%의 열특성을 가지는 것으로 확인하였다.
비교예 2: 바인더 피치의 직경 감소 후 냉간(cold) 프레스 시 피치의 응집 현상이 적어 실시 예와 비교하여 약 77%의 열전도도를 가지는 것을 확인할 수 있다.
이상의 결과로부터, 본 발명에 따른 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 다구조 고방열 부품 제조방법은 서로 상이한 직경의 탄소소재를 이용한 이중분포(bimodal distribution)을 통해 충진밀도를 개선하여 열전도율 및 강도를 증가시키는 효과를 얻을 수 있음을 확인할 수 있다. 또한, 탄소소재의 직경 변화에 따른 구조제어로 수평, 수직 방향으로 열전도율이 우수한 다구조의 고방열 부품 제작이 용이하다.
이상으로 본 발명에 따른 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 다구조 고방열 부품 제조방법에 대하여 상세히 설명하였으며, 이하에서는 본 발명에 따른 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 다구조 고방열 부품에 대하여 설명하도록 한다. 여기서, 후술하는 다구조 고방열 부품의 구성은 전술한 바와 같으므로, 이에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다.
본 발명에 따른 다구조 고방열 부품은, 전술한 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 다구조 고방열 부품 제조방법에 의하여 제조되며, 바인더 피치 및 탄소소재를 포함하여 구성될 수 있다.
여기서, 탄소소재는 제1 탄소소재분말 및 상기 제1 탄소소재분말보다 상대적으로 작은 직경을 가지는 제2 탄소소재분말로 구성되며, 바인더피치와 탄소소재는 혼합 후 열간성형을 하고 흑연화하여 피치/탄소소재 성형체를 형성하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 제1 탄소소재분말은 400 내지 500㎛의 직경을 가지고, 상기 제2 탄소소재분말은 10 내지 100㎛의 직경으로 형성될 수 있다.
도 3(a)를 참조하면 큰 직경을 가지는 탄소소재만을 이용한 경우 압력을 가한 방향의 수평 방향으로 배열이 잘 되어 수평방향의 열전도율이 우수하지만 강도가 저하되는 문제점이 있다. 즉, 직경이 큰 천연흑연의 경우 열간성형기를 이용하여 성형을 하게 되면 수평방향으로 배열되어 수평방향(in-plane) 열전도율이 우수하지만 구조적으로 강도가 저하된다는 단점이 있다.
도 3(b)를 참조하면 직경이 상대적으로 작은 탄소소재만을 이용한 경우 랜덤 방향으로 배향되어 강도가 개선되지만 바인더 피치가 직경이 상대적으로 작은 탄소소재를 감싸지 못하여 응집된 바인더 피치가 존재하는 문제점이 있다. 또한, 작은 직경을 가지는 흑연의 경우 결정성이 우수하나 입자 크기의 감소로 인하여 열전도율이 산란되어 상대적으로 큰 흑연에 비해 열전도율은 감소되나 입자 크기가 작아 흑연의 구조적인 영향으로 인하여 굴곡강도 측정 시 이동 경로가 증가하여 큰 입자에 비해 높은 강도를 가지는 특성이 있다.
따라서 제1 탄소소재분말 및 제1 탄소소재분말보다 상대적으로 작은 직경을 가지는 제2 탄소소재분말을 이용한 탄소소재와 바인더피치를 혼합하는 경우, 도 2에 도시된 바와 같이 제1 탄소소재분말 사이에 제2 탄소소재분말이 위치함으로써 공극을 최소화하여 기계적, 열적 특성이 향상되는 효과를 가질 수 있다.
제1 탄소소재분말과 제2 탄소소재분말의 밀도 및 두께가 동일하고 입자가 원형이라는 가정 하에 공극이 최소가 되는 비율을 전술한 수학식 1과 같이 계산할 수 있으며, 예를 들어 제1 탄소소재분말이 500㎛의 직경을 가지고, 제2 탄소소재분말이 50㎛의 직경을 가진다고 가정하는 경우, WR:Wr은 78.5:21.5 의 비율로 계산되어 전술한 비율에서 공극이 최소가 될 수 있다.
따라서, 탄소소재 전체 100wt% 중 제1 탄소소재분말은 50 내지 90wt%이고 제2 탄소소재분말은 10 내지 50wt% 인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 제1 탄소소재분말은 약 80wt%이고 제2 탄소소재분말은 약 20wt%일 수 있다.
한편, 바인더 피치의 입경은 1 내지 100㎛인 것을 바람직하다. 1㎛ 미만으로는 바인더 피치입자를 형성하기 힘들며, 100㎛를 초과할 경우 탄소소재 분말과 균일한 혼합이 어렵다.
여기서, 흑연화된 피치/탄소소재 성형체는 1.7 내지 2.2 g/cm³밀도를 가지는 것이 바람직하며, 전술한 실시예를 통해 바인더 피치 및 서로 상이한 직경을 가지는 탄소소재를 이용하는 것이 동일한 직경을 가지는 탄소소재를 이용하는 경우보다 충진밀도가 개선되는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 다구조 고방열 부품은 바인더 피치 및 서로 상이한 직경을 가지는 탄소소재를 이용하여 방열 부품소재를 제조함으로써 충진밀도 및 열전도율을 개선되는 효과를 가진다. 즉, 서로 상이한 직경의 탄소소재를 이용한 이중분포(bimodal distribution)을 통해 충진밀도를 개선하여 열전도율 및 강도를 증가시키는 효과를 얻을 수 있다. 또한, 탄소소재의 직경 변화에 따른 구조제어로 수평, 수직 방향으로 열전도열이 우수한 다구조의 고방열 부품 제작이 용이하다.
이상과 같이 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 살펴보았으며, 앞서 설명된 실시예 이외에도 본 발명이 그 취지나 범주에서 벗어남이 없이 다른 특정 형태로 구체화될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다. 그러므로 상술된 실시예는 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 여겨져야 하고, 이에 따라 본 발명은 상술한 설명에 한정되지 않고 첨부된 청구항의 범주 및 그 동등 범위 내에서 변경될 수도 있다.

Claims (10)

  1. 400 내지 500㎛의 직경을 가지는 제1 탄소소재분말 및 10 내지 100㎛의 직경을 가지는 제2 탄소소재분말을 포함하여 구성되는 탄소소재 80~90wt%와 바인더 피치 10~20wt%를 혼합하여 혼합물을 형성하는 혼합단계;
    상기 혼합물을 열간성형공정을 통해 성형하여 성형체를 형성하는 열간성형단계; 및
    상기 성형체를 열처리 후 냉각하여 흑연화된 피치/탄소소재 성형체를 제조하는 흑연화단계;를 포함하되,
    상기 탄소소재분말 전체 100wt% 중 상기 제1탄소소재분말은 50 내지 90wt%이고 상기 제2 탄소소재분말은 10 내지 50wt% 이고,
    상기 바인더 피치의 입경은 1 내지 75㎛이며,
    상기 흑연화된 피치/탄소소재 성형체는 1.7 내지 2.2 g/cm³밀도를 가지는 것을 특징으로 하는 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 고방열 부품 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소소재는,
    흑연, 카본블랙, 카본나노튜브, 탄소섬유, 그래핀 및 이의 혼합으로부터 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 고방열 부품 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 바인더 피치의 연화점은 100℃ 내지 200℃의 온도범위인 것을 특징으로 하는 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 고방열 부품 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 열간성형공정은 200℃ 내지 400℃의 온도범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 고방열 부품 제조방법
  9. 삭제
  10. 바인더 피치 10~20wt%; 및
    400 내지 500㎛의 직경을 가지는 제1 탄소소재분말 및 10 내지 100㎛의 직경을 가지는 제2 탄소소재분말로 구성되는 탄소소재 80~90wt%;를 포함하여 구성되되,
    상기 바인더 피치와 상기 탄소소재는 혼합 후 열간성형을 하고 흑연화하여 피치/탄소소재 성형체를 형성하는 것을 특징으로 하고,
    상기 탄소소재분말 전체 100wt% 중 상기 제1탄소소재분말은 50 내지 90wt%이고 상기 제2 탄소소재분말은 10 내지 50wt% 이고,
    상기 바인더 피치의 입경은 1 내지 75㎛이며,
    상기 흑연화된 피치/탄소소재 성형체는 1.7 내지 2.2 g/cm³밀도를 가지는 것을 특징으로 하는, 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 고방열 부품.
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