KR101537660B1 - 세라믹 복합 섬유를 포함하는 열 계면 재료 및 그 제조방법 - Google Patents

세라믹 복합 섬유를 포함하는 열 계면 재료 및 그 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101537660B1
KR101537660B1 KR1020130101849A KR20130101849A KR101537660B1 KR 101537660 B1 KR101537660 B1 KR 101537660B1 KR 1020130101849 A KR1020130101849 A KR 1020130101849A KR 20130101849 A KR20130101849 A KR 20130101849A KR 101537660 B1 KR101537660 B1 KR 101537660B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
composite fiber
thermal interface
interface material
ceramic composite
carbide
Prior art date
Application number
KR1020130101849A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20150024657A (ko
Inventor
조광연
임형미
김태언
강미숙
이옥형
Original Assignee
한국세라믹기술원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국세라믹기술원 filed Critical 한국세라믹기술원
Priority to KR1020130101849A priority Critical patent/KR101537660B1/ko
Publication of KR20150024657A publication Critical patent/KR20150024657A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101537660B1 publication Critical patent/KR101537660B1/ko

Links

Images

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/55Epoxy resins
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/564Polyureas, polyurethanes or other polymers having ureide or urethane links; Precondensation products forming them
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/30Flame or heat resistance, fire retardancy properties
    • DTEXTILES; PAPER
    • D10INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10BINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2401/00Physical properties
    • D10B2401/16Physical properties antistatic; conductive
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S57/00Textiles: spinning, twisting, and twining
    • Y10S57/904Flame retardant

Abstract

본 발명은 탄화규소, 탄화티탄 및 탄화지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상의 세라믹 물질을 포함하는 세라믹 복합 섬유; 및 수지 바인더를 포함하는 열 계면 재료, 및 탄화규소, 탄화티탄 및 탄화지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상의 세라믹 물질을 포함하는 세라믹 복합 섬유를 제조하는 단계; 및 상기 세라믹 복합 섬유와 수지 바인더를 복합화하는 단계를 포함하는 열 계면 재료의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면 전구체 블랜딩을 통하여 2종 이상의 세라믹 물질이 함유된 세라믹 복합 섬유를 제조함으로써, 섬유 방사 후 바로 열처리를 하여도 용융되지 않고 섬유상이 유지되어 높은 제조 수율을 확보할 수 있으며, 용이하고 간단한 공정으로 제조가 가능하여, 고온 내열 재료 및 열전도 재료로 유용하게 적용될 수 있다. 본 발명에 따른 세라믹 복합 섬유를 포함하는 열 계면 재료는 열전도 특성, 고온 내열성 및 우수한 기계적 물성을 가져, 전자기기의 방출열을 더욱 효과적으로 냉각시켜, 전자기기의 오작동을 방지하고 전자부품의 최대 성능을 발휘할 수 있도록 한다.

Description

세라믹 복합 섬유를 포함하는 열 계면 재료 및 그 제조방법{THERMAL INTERFACE MATERIAL COMPRISING CERAMIC COMPOSITE FIBER AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 세라믹 복합 섬유를 포함하는 열 계면 재료 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 가공성 및 제조 수율이 현저하게 향상된 방법에 의해 제조된 세라믹 복합 섬유를 이용하는, 열 전달효율, 고온 내열성 및 기계적 물성이 우수한 열 계면 재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
전자기기 작동 시에 각종 전자부품은 소재 자체의 특성과 전기적 저항으로 인하여 발열을 수반하게 된다. 이러한 전자부품의 발열은 전자부품의 성능을 저하시키며, 전자기기의 오작동을 일으킨다.
최근 전자부품의 소형화 및 집적화 경향이 심화되면서 단위 면적에 포함되는 회로 수의 증가로 인하여 전자부품의 발열은 더욱 심각한 문제로 대두되고 있다.
이에 따라 구동 소자에서 발생하는 열의 효율적인 분산과 발산이 전자기기의 부품 소자의 수명과 신뢰성을 결정하는 중요한 인자이다.
그러나, 전자기기 부품 소자용 코팅 또는 몰드용 에폭시 수지의 경우 열전도도가 약 0.2~0.3 W/mK 정도이며, 열특성이 우수한 폴리에틸렌의 열전도도는 약 0.5 W/mK 정도로, 고기능화 전자기기의 열 분산에는 한계를 나타낸다.
최근, 고기능화 전자소재 패키징에 있어서 방열재료의 개발은 열전도 특성이 우수한 무기 충전제를 복합하여 열 계면 재료(thermal interface materials, "TIM")로서 열적, 전기적 및 기계적 특성을 향상시키는 방법 측면에서 연구가 이루어지고 있다.
이와 같은 무기 충전제는 재료 측면에서 금속계, 탄소계 및 세라믹계로 구분될 수 있으며, 형태 측면에서 섬유상, 판상, 구상 및 큐빅상 등으로 구분될 수 있다. 이 중, 섬유상의 형태를 갖는 충전제는 제조공정에 있어서 가공성의 문제로 충전 효율에 한계가 있으며, 높은 가격으로 인하여 사용이 제한적인 것으로 알려져 있다.
또한, 서로 상이한 재료를 복합화하여 형성하는 복합 재료의 경우, 벌크 형태로 제조하는 것이 알려져 있다. 그러나, 벌크 형태로 제조된 복합 재료는 열 계면 재료에 적용되기 위하여 추가적인 공정단계를 필요로 하여 비용 및 공정성 측면에서 비효율적이며, 이러한 추가적인 공정단계를 거침에 따라 열전달율이나 다른 물성이 저하될 우려도 있다.
따라서, 열전도 특성이 우수하여 고기능화 전자소재의 발열량을 효율적으로 분산시킬 수 있으며, 섬유 형태로의 제조시 가공성 및 제조 수율이 현저하게 향상되어 열전달 충전제로 유용하게 적용될 수 있고, 방열 특성, 내구성 및 물성이 더욱 향상된 고방열 기능성 재료 개발이 여전히 요구된다.
본 발명의 목적은 2종 이상의 세라믹 물질을 함유하는 세라믹 복합 섬유를 가공성 및 제조 수율이 향상된 방법에 의해 제조하고, 이를 이용하여 열전달율을 향상시키고 전기절연 특성을 발휘하여 에너지 절감 효과를 발휘할 수 있으며, 내구성 및 물성이 향상된 열 계면 재료 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예는 탄화규소, 탄화티탄 및 탄화지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상의 세라믹 물질을 포함하는 세라믹 복합 섬유; 및 수지 바인더를 포함하는 열 계면 재료를 제공한다.
또한, 상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 일 실시예는 탄화규소, 탄화티탄 및 탄화지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상의 세라믹 물질을 포함하는 세라믹 복합 섬유를 제조하는 단계; 및 상기 세라믹 복합 섬유와 수지 바인더를 복합화하는 단계를 포함하는 열 계면 재료의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 전구체 블랜딩을 통하여 2종 이상의 세라믹 물질이 복합화된 세라믹 복합 섬유를 제조함으로써, 섬유 방사 후 바로 열처리를 하여도 용융되지 않고 섬유상이 유지되어 높은 제조 수율을 확보할 수 있으며, 용이하고 간단한 공정으로 제조가 가능하여, 고온 내열 재료 및 열전도 재료로 유용하게 적용될 수 있다.
본 발명에 따른 세라믹 복합 섬유를 포함하는 열 계면 재료는 열전도 특성, 고온 내열성 및 우수한 기계적 물성을 가져, 전자기기의 방출열을 더욱 효과적으로 냉각시켜, 전자기기의 오작동을 방지하고 전자부품의 최대 성능을 발휘할 수 있도록 한다.
이러한 열 계면 재료는 높은 전기절연 특성이 요구되면서 발열량이 큰 전자부품, 특히 CPU나 메모리 등의 반도체 집적 회로, 플라즈마 디스플레이 패널의 발광 소자나 액정 디스플레이 패널의 램프 등 디스플레이 장치의 발광원을 냉각하는데 효과적으로 적용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 1300℃로 열처리하여 제조된 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유의 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유의 투과전자현미경(high-resolution-transmission electron microscpe, HR-TEM) 사진(a) 및 선택회절(selected area diffraction, SAD) 사진(b)이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유의 X선 에너지 분산 분광기(X-ray energy dispersion spectroscopy, EDS)에 의한 원소 분석 결과를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유의 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 패턴 그래프를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소/탄화티타늄 섬유 표면의 X선 광전자 분광(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) 분석 결과를 나타낸다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하기로 한다.
본 발명의 일 실시예는 탄화규소, 탄화티탄 및 탄화지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상의 세라믹 물질을 포함하는 세라믹 복합 섬유; 및 수지 바인더를 포함하는 열 계면 재료에 관한 것이다.
본 발명에 따른 열 계면 재료는 탄화규소, 탄화티탄 및 탄화지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상의 세라믹 물질을 포함하는 세라믹 복합 섬유를 포함함으로써, 열전달 효율뿐 아니라 기계적 물성 및 내구성이 향상되며, 제조시에 가공성이 향상되어 제조 수율을 높일 수 있다.
일 실시예에서, 세라믹 복합 섬유는 탄화규소-탄화티탄 복합 섬유, 탄화규소-탄화지르코늄 복합 섬유 또는 탄화규소-탄화티탄-탄화지르코늄 복합 섬유일 수 있다.
이러한 세라믹 물질들은 그 자체로 열전도도가 우수하며, 고온에서의 내열성, 내산화성 및 내화학성이 우수하며, 본 발명에서는 이러한 세라믹 물질들로 이루어진 복합 섬유를 이용함으로써, 열 계면 재료의 열전달 효율 및 물성을 더욱 향상시킬 수 있다.
세라믹 복합 섬유는 2종 이상의 세라믹 물질의 전구체의 혼합물을 이용하여 형성될 수 있다.
일 실시예에서, 세라믹 복합 섬유는 폴리카보실란, 티타늄(Ⅳ) 아이소프로폭사이드 및 지르코늄 아이소프로폭사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상의 전구체로부터 형성될 수 있다.
본 발명에 있어서는, 세라믹 복합 섬유를 이루는 세라믹 물질의 전구체를 블렌딩하여 섬유화함으로써, 간단하고 용이한 방법으로 세라믹 복합 섬유를 제조하고, 제조 효율을 높일 수 있으며, 열 계면 재료의 충전제로서 가공성을 향상시킬 수 있다.
일 실시예에서, 세라믹 복합 섬유는 경화처리에 의해 가교결합된 형태를 가질 수 있다.
이 경우, 세라믹 복합 섬유의 화학적 접촉에 의하여 열전달 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
일 실시예에서, 세라믹 복합 섬유는 결정화된 섬유일 수 있다. 결정화에 의해 세라믹 복합 섬유의 열전도도가 더욱 높아질 수 있어, 열 계면 재료의 열전달 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
일 실시예에서, 세라믹 복합 섬유는 10~100 ㎛의 길이를 가질 수 있다.
본 발명에 이용되는 수지 바인더는 열경화성 수지를 포함한다.
일 실시예에서, 열경화성 수지는 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리우레탄 수지, 요소 수지 및 실리콘 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
수지 바인더는 세라믹 복합 섬유와 복합화되어 최밀 충진 구조를 형성함으로써 열전달 효율을 최대화시킬 수 있다.
일 실시예에서, 세라믹 복합 섬유의 함량은 1~90 중량%이고, 수지 바인더의 함량은 10~99 중량%일 수 있으며, 바람직하게는 세라믹 복합 섬유의 함량은 20~70 중량%이고, 수지 바인더의 함량은 30~80 중량%일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 세라믹 복합 섬유의 함량은 40~60 중량%이고, 수지 바인더의 함량은 40~60 중량%일 수 있다.
세라믹 복합 섬유의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우에는 제조시에 취급이 어렵고, 섬유간의 엉킴으로 인하여 세라믹 복합 섬유의 충진율이 낮아지며, 상기 범위 미만인 경우에는 수지 바인더가 지나치게 많아짐으로써 세라믹 복합 섬유 간의 열계면 접촉율이 현저하게 떨어지게 되어 섬유간 열전달이 용이하지 않을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열 계면 재료는 세라믹 복합 섬유 및 수지 바인더를 포함하는 복합체를 이용함으로써, 열전도도 및 전기 절연 특성이 향상되고, 우수한 내구성 및 물성을 발휘할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 열 계면 재료는 적용되는 용도 및 조건 등의 특성에 따라 표면 저항 및 열전달 효율을 적절하게 조절함으로써 광범위하게 이용될 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예는 탄화규소, 탄화티탄 및 탄화지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상의 세라믹 물질을 포함하는 세라믹 복합 섬유를 제조하는 단계; 및 상기 세라믹 복합 섬유와 수지 바인더를 복합화하는 단계를 포함하는 열 계면 재료의 제조방법에 관한 것이다.
세라믹 복합 섬유 및 수지 바인더는 전술한 열 계면 재료에 관한 실시예에 있어서 상술한 바와 같으므로, 본 실시예에서는 반복을 피하기 위하여 그 상세한 설명을 생략한다.
일 실시예에서, 세라믹 복합 섬유를 제조하는 단계는, 탄화규소, 탄화티탄 및 탄화지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상의 세라믹 물질의 전구체를 혼합하여 혼합 방사용액을 형성하는 단계; 상기 혼합 방사용액을 전기방사하여 섬유를 형성하는 단계; 상기 섬유를 경화시키는 단계; 및 상기 섬유를 열처리하여, 상기 섬유를 결정화하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 세라믹 복합 섬유를 구성하는 2종 이상의 세라믹 물질의 전구체를 이용하여 세라믹 복합 섬유를 제조함으로써, 후속 처리를 행하더라도 섬유상이 유지되어 가공성을 높이고, 제조 수율 및 공정 용이성을 향상시킬 수 있다.
세라믹 복합 섬유를 제조하기 위하여 2종 이상의 세라믹 물질 전구체를 혼합하여 혼합 방사용액을 형성한다.
본 발명에 이용될 수 있는 세라믹 물질 전구체는 폴리카보실란, 티타늄(Ⅳ) 아이소프로폭사이드 및 지르코늄 아이소프로폭사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상일 수 있다.
다음으로, 혼합 방사용액을 전기 방사하여 섬유를 형성한다. 전기 방사에 의한 섬유 형성은 당업계에 공지되어 있으며, 본 발명에서는 제조 조건 등을 고려하여 적절한 방법을 선택하여 이용할 수 있다.
다음으로, 제조된 섬유를 경화시킨다.
경화 단계는 100~300℃의 온도에서 상기 형성된 섬유를 산소, 할로겐화물 기체 및 황으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상과 반응시키는 것을 포함한다.
할로겐화물 기체는 불소(F), 염소(Cl), 브롬(Br), 및 요오드(I) 기체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 이용할 수 있으나, 독성 유무 및 취급 간편성의 관점에서 요오드 기체를 이용하는 것이 바람직하다.
이와 같이, 섬유를 경화 처리함으로써, 섬유가 불융화되고 세라믹 부직포를 이루는 섬유가 화학적으로 접촉하여 열전달 효율이 더욱 향상될 수 있다.
다음으로, 섬유를 열처리하여 섬유를 결정화시킨다.
이와 같이, 섬유를 결정화시킴으로써, 열전달 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
열처리 온도는 섬유 결정화에 적합한 온도 범위에서 선택될 수 있으며, 예를 들어, 열처리는 불활성 분위기 하, 1100~2000℃, 바람직하게는 약 1300~1800℃의 온도에서 10분 내지 5시간 동안 이루어질 수 있다.
일 실시예에서, 경화단계 후에, 섬유를 10~100 ㎛ 길이로 조절하는 단계를 더 포함할 수 있다.
섬유의 길이 조절은 섬유를 커팅하거나, 알루미나 막자사발을 이용하여 분쇄함으로써 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 열 계면 재료를 제조하기 위해서는 제조된 세라믹 복합 섬유를 수지 바인더와 복합화한다.
복합화는 당업계에 공지된 방법 중 적절한 것을 선택하여 이용할 수 있다. 예를 들어, 세라믹 복합 섬유를 수지 바인더에 침지시키거나, 세라믹 복합 섬유와 수지 바인더를 니딩하거나, 또는 세라믹 섬유를 용액 상태의 수지 바인더에 분산시킨 후, 용매를 증발시킴으로써 복합화할 수 있다.
이와 같이, 세라믹 복합 섬유와 수지 바인더를 복합화하여 최밀 충진 구조를 형성함으로써 열전달 효율을 최대화시킬 수 있다.
일 실시예에서, 세라믹 복합 섬유의 함량은 1~90 중량%이고, 수지 바인더의 함량은 10~99 중량%일 수 있으며, 바람직하게는 세라믹 복합 섬유의 함량은 20~70 중량%이고, 수지 바인더의 함량은 30~80 중량%일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 세라믹 복합 섬유의 함량은 40~60 중량%이고, 수지 바인더의 함량은 40~60 중량%일 수 있다.
세라믹 복합 섬유의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우에는 제조시에 취급이 어렵고, 섬유간의 엉킴으로 인하여 세라믹 복합 섬유의 충진율이 낮아지며, 상기 범위 미만인 경우에는 수지 바인더가 지나치게 많아짐으로써 세라믹 복합 섬유 간의 열계면 접촉율이 현저하게 떨어지게 되어 섬유간 열전달이 용이하지 않을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열 계면 재료의 제조방법에 있어서, 적용되는 용도 및 조건 등의 특성에 따라 각 단계의 재료 및 공정 조건 등을 조절함으로써 형성되는 열 계면 재료의 표면 저항 및 열전달 효율을 적절하게 제어할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
(1) 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유 제조
폴리카보실란(1.3 g/㎖)과 티타늄(Ⅳ) 아이소프로폭사이드(0.6 g/㎖)를 N,N-다이메틸포름아마이드(N,N-dimethylformamide, DMF)/톨루엔(Toluene)용액(30 중량%/70 중량%)에 용해하여 방사용액을 제조하였다.
제조된 방사용액을 공지된 방법을 이용하여, 펌프의 이동속도: 150 ㎕/min 및 양단 전압: 20 ㎸로 하여 전기 방사하였고, 수집기에서 섬유를 얻었다.
이어서, 섬유화된 재료를 100~300℃의 온도에서 요오드(I) 기체와 반응시켜, 경화처리하였다.
다음으로, 1300~2000℃의 온도에서 열처리하여 섬유를 결정화시킴으로써, 규소와 탄소, 티타늄과 탄소의 결합이 이루어져 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유를 제조하였다.
도 1은 상기에서 1300℃로 열처리하여 제조된 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유의 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 사진이다.
도 2는 상기에서 제조된 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유의 투과전자현미경(high-resolution-transmission electron microscpe, HR-TEM) 사진(a) 및 선택회절(selected area diffraction, SAD) 사진(b)이다.
도 3은 상기에서 제조된 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유의 X선 에너지 분산 분광기(X-ray energy dispersion spectroscopy, EDS)에 의한 원소 분석 결과를 나타낸다.
도 4는 상기에서 제조된 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유의 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 패턴 그래프를 나타낸다.
도 5는 상기에서 제조된 탄화규소/탄화티타늄 섬유 표면의 X선 광전자 분광(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) 분석 결과를 나타낸다.
(2) 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유-수지 바인더 복합체 제조
상기 (1)에서 제조된 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유를 커팅(cutting)하거나, 알루미나 막자사발을 이용하여 분쇄(grinding)하여 10~100 ㎛ 길이의 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유 충전제를 만들었다.
이와 같이 제조된 섬유 충전제를 분율을 달리하여 침지, 니딩 등의 방법에 의해 페놀 수지와 복합화하여 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유-수지 바인더 복합체를 제조하였다.
각각 1300℃ 및 1800℃로 열처리하여 제조된 복합 섬유 충전제를 60 중량% 분율로 페놀 수지와 복합화하여 형성된 복합체 샘플의 표면저항을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
SiC/TiC 복합 섬유 충전제
(열처리 온도: 1300℃)
SiC/TiC 복합 섬유 충전제
(열처리 온도: 1800℃)
표면저항(Ω/sq.) 1.621 × 104 6.221 × 104
각각 1300℃ 및 1800℃로 열처리하여 제조된 복합 섬유 충전제를 60 중량% 및 50 중량% 분율로 페놀 수지와 복합화하여 형성된 복합체 샘플의 밀도, 열확산율, 비열 및 열전도도를 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
열처리
온도
분율
(충전제/바인더)
밀도
(g/㎤)
열확산율
(㎟/s)
비열
(J/g/k)
열전도도
(W/mK)
1300℃
6/4 1.5844 0.3680 1.7910 1.0443
5/5 1.5323 0.2980 1.3010 0.5941
1800℃
6/4 1.8382 0.9660 1.2221 2.1700
5/5 1.7275 0.8790 1.2111 1.8390
상기 표 1 및 2에 나타내어진 바와 같이, 본 발명에 따른 탄화규소/탄화티타늄 복합 섬유 충전제 및 수지 바인더로 형성된 복합체는 섬유 충전제들이 서로 물리적 접촉을 이루어 열전달 효율이 향상되었다. 또한, 열처리 온도에 따른 결과를 비교하면, 1300℃의 온도에서 열처리된 복합 섬유 충전제를 포함하는 복합체가 표면 저항이 작아 절연 복합체로 더욱 바람직한 반면, 1800℃의 온도에서 열처리된 복합 섬유 충전제를 포함하는 복합체는 탄화규소/탄화티타늄의 결정도가 크게 형성되어, 열전달 효율이 2배 이상 향상되었으나 표면저항이 6배 정도 증가되어 절연 복합체보다는 비절연 복합체로의 이용이 바람직한 것으로 확인되었다.
본 발명의 기술 사상은 상기 바람직한 실시예들에 따라 구체적으로 기록되었으나, 상기한 실시예는 그 설명을 위한 것이며 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다. 또한, 본 발명의 기술 분야의 통상의 전문가라면 본 발명의 기술 사상의 범위내에서 다양한 실시예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (19)

  1. 탄화규소, 탄화티탄 및 탄화지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상의 세라믹 물질을 포함하는 세라믹 복합 섬유; 및
    수지 바인더를 포함하며,
    상기 세라믹 복합 섬유는 폴리카보실란, 티타늄(Ⅳ) 아이소프로폭사이드 및 지르코늄 아이소프로폭사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상의 전구체로부터 형성되는 것을 특징으로 하는
    열 계면 재료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 복합 섬유는 탄화규소-탄화티탄 복합 섬유, 탄화규소-탄화지르코늄 복합 섬유 또는 탄화규소-탄화티탄-탄화지르코늄 복합 섬유인 것을 특징으로 하는
    열 계면 재료.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 복합 섬유는 경화처리에 의하여 가교결합된 형태를 갖는 것을 특징으로 하는
    열 계면 재료.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 복합 섬유는 결정화된 섬유인 것을 특징으로 하는
    열 계면 재료.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 복합 섬유는 10~100 ㎛의 길이를 갖는 것을 특징으로 하는
    열 계면 재료.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 수지 바인더는 열경화성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는
    열 계면 재료.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 열경화성 수지는 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리우레탄 수지, 요소 수지 및 실리콘 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는
    열 계면 재료.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 복합 섬유의 함량은 1~90 중량%이고, 상기 수지 바인더의 함량은 10~99 중량%인 것을 특징으로 하는
    열 계면 재료.
  9. 탄화규소, 탄화티탄 및 탄화지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상의 세라믹 물질을 포함하는 세라믹 복합 섬유를 제조하는 단계; 및
    상기 세라믹 복합 섬유와 수지 바인더를 복합화하는 단계를 포함하며,
    상기 세라믹 복합 섬유는 폴리카보실란, 티타늄(Ⅳ) 아이소프로폭사이드 및 지르코늄 아이소프로폭사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상의 전구체로부터 형성되는 것을 특징으로 하는
    열 계면 재료의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 세라믹 복합 섬유는 탄화규소-탄화티탄 복합 섬유, 탄화규소-탄화지르코늄 복합 섬유 또는 탄화규소-탄화티탄-탄화지르코늄 복합 섬유인 것을 특징으로 하는
    열 계면 재료의 제조방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 수지 바인더는 열경화성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는
    열 계면 재료의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 열경화성 수지는 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리우레탄 수지, 요소 수지 및 실리콘 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는
    열 계면 재료의 제조방법.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 세라믹 복합 섬유를 제조하는 단계는,
    탄화규소, 탄화티탄 및 탄화지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 2종 이상의 세라믹 물질의 전구체를 혼합하여 혼합 방사용액을 형성하는 단계;
    상기 혼합 방사용액을 전기방사하여 섬유를 형성하는 단계;
    상기 섬유를 경화시키는 단계; 및
    상기 섬유를 열처리하여, 결정화하는 단계를 포함하는
    열 계면 재료의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 경화 단계는 100~300℃의 온도에서 상기 형성된 섬유를 산소, 할로겐화물 기체 및 황으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상과 반응시키는 것을 포함하는
    열 계면 재료의 제조방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 열처리는 불활성 분위기 하, 1100~2000℃의 온도에서 10분 내지 5시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는
    열 계면 재료의 제조방법.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 경화단계 후에, 섬유를 10~100 ㎛ 길이로 조절하는 단계를 더 포함하는
    열 계면 재료의 제조방법.
  17. 제9항에 있어서,
    상기 세라믹 복합 섬유의 함량은 1~90 중량%이고, 상기 수지 바인더의 함량은 10~99 중량%인 것을 특징으로 하는
    열 계면 재료의 제조방법.
  18. 삭제
  19. 삭제
KR1020130101849A 2013-08-27 2013-08-27 세라믹 복합 섬유를 포함하는 열 계면 재료 및 그 제조방법 KR101537660B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130101849A KR101537660B1 (ko) 2013-08-27 2013-08-27 세라믹 복합 섬유를 포함하는 열 계면 재료 및 그 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130101849A KR101537660B1 (ko) 2013-08-27 2013-08-27 세라믹 복합 섬유를 포함하는 열 계면 재료 및 그 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150024657A KR20150024657A (ko) 2015-03-09
KR101537660B1 true KR101537660B1 (ko) 2015-07-17

Family

ID=53021190

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020130101849A KR101537660B1 (ko) 2013-08-27 2013-08-27 세라믹 복합 섬유를 포함하는 열 계면 재료 및 그 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101537660B1 (ko)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107266077B (zh) * 2016-04-08 2019-12-06 中国科学院化学研究所 一种超细碳化锆陶瓷纤维及其制备方法
KR102065524B1 (ko) * 2017-12-13 2020-01-13 한국세라믹기술원 SiOIC 섬유와 금속 도핑 SiOIC 섬유, 이를 포함하는 마이크로파 흡수 및 발열체 및 그 제조방법
CN109809820B (zh) * 2019-01-28 2021-11-02 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 碳化锆、碳化硅纳米复合纤维增强碳化硅纤维及其制备方法
CN113186647B (zh) * 2021-04-21 2022-11-04 上海工程技术大学 聚吡咯/碳化锆/聚氨酯复合纤维膜及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20010093658A (ko) * 2000-03-29 2001-10-29 아끼구사 나오유끼 저유전율 피막 형성 재료, 및 이를 사용한 피막과 반도체장치
JP2008162875A (ja) * 2007-01-04 2008-07-17 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 高強度チタンシリコンカーバイド基複合材料及びその製造方法
KR20130092298A (ko) * 2012-02-10 2013-08-20 동현전자 주식회사 고열 전도성 절연 재료용 수지 조성물 및 절연 필름

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20010093658A (ko) * 2000-03-29 2001-10-29 아끼구사 나오유끼 저유전율 피막 형성 재료, 및 이를 사용한 피막과 반도체장치
JP2008162875A (ja) * 2007-01-04 2008-07-17 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 高強度チタンシリコンカーバイド基複合材料及びその製造方法
KR20130092298A (ko) * 2012-02-10 2013-08-20 동현전자 주식회사 고열 전도성 절연 재료용 수지 조성물 및 절연 필름

Also Published As

Publication number Publication date
KR20150024657A (ko) 2015-03-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI718560B (zh) 六方晶氮化硼粉末及其製造方法以及使用其之組成物及散熱材料
KR101537660B1 (ko) 세라믹 복합 섬유를 포함하는 열 계면 재료 및 그 제조방법
JP4950994B2 (ja) 熱伝導性接着剤
JP4891011B2 (ja) 補強材・放熱材に適する炭素繊維集合体
KR101297553B1 (ko) 반도체 봉지재 조성물
US20150221409A1 (en) Graphene Composite Fiber and Method for Manufacturing the Same
KR102243846B1 (ko) 탄소소재 충진밀도 제어를 통한 고방열 부품 제조방법 및 이에 의하여 제조된 고방열 부품
JP2009191392A (ja) ピッチ系炭素繊維フィラー及びそれを用いた成形体
Lee et al. Improved through-plane thermal conductivity of 3D structured composites via BN alignment and AlN surface modification
KR101470362B1 (ko) 세라믹 부직포를 이용한 방열 패드 및 그의 제조방법
JP2008049607A (ja) 電気絶縁性薄膜を貼合わせてなる熱伝導性積層材
JP2002097372A (ja) 熱伝導性高分子組成物及び熱伝導性成形体
JP2008189867A (ja) 炭素繊維補強熱可塑性樹脂複合材料
JP2008248462A (ja) ピッチ系炭素繊維フィラー及びそれを用いた成形体
JP5015490B2 (ja) 熱伝導性フィラー及びそれを用いた複合成形体
JP2002097371A (ja) 熱伝導性高分子組成物及び熱伝導性成形体
JP2009030215A (ja) 炭素繊維及びそれを用いた成形体
KR102143024B1 (ko) 방열 실리콘 탄성체 컴파운드의 제조방법
JP2004002096A (ja) 炭素繊維強化炭素複合材料及びその製造方法並びにヒートシンク
CN111278786B (zh) 复合材料及其制造方法
JP2008297514A (ja) 熱伝導性接着剤
JP2009108423A (ja) 熱伝導性フィラー及びそれを用いた成形体
KR102079371B1 (ko) 방열 컴파운드의 제조방법
KR20160063537A (ko) 팽창 흑연, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 열전도성 수지 조성물
KR101655419B1 (ko) 고열전도성 전기절연성 조성물과 이로부터 제조된 고분자 성형물, 및 이들의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee