JP4950994B2 - 熱伝導性接着剤 - Google Patents
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Description
そこで、比重が低く熱伝導率の高い炭素材料、中でも炭素繊維を用いた熱伝導性接着剤が研究されている。
また本発明は熱伝導材としてさらに、導電性無機フィラーもしくは絶縁性無機フィラーを含む接着剤も包含する。
本発明は走査型電子顕微鏡での観察表面が実質的に平滑であり、六角網面の成長方向に由来する結晶子サイズが5nm以上のピッチ系炭素繊維フィラー100重量部に対し硬化性樹脂25〜1900重量部とを複合した熱伝導性接着剤であって、当該熱伝導性接着剤の熱伝導率が3W/(m・K)以上であることを特徴とする熱伝導性接着剤である。
本発明で用いられるピッチ系炭素繊維フィラーの原料としては、例えば、ナフタレンやフェナントレンといった縮合多環炭化水素化合物、石油系ピッチや石炭系ピッチといった縮合複素環化合物等が挙げられる。その中でもナフタレンやフェナントレンといった縮合多環炭化水素化合物が好ましく、特に光学的異方性ピッチ、すなわちメソフェーズピッチが好ましい。これらは、一種を単独で用いても、二種以上を適宜組み合わせて用いてもよいが、メソフェーズピッチを単独で用いることが炭素繊維の熱伝導性を向上させる上で特に好ましい。
不融化後或いは焼成後、3次元ランダムマット状炭素繊維となる。
焼成に次いで2000〜3500℃で黒鉛化される。より好ましくは2300〜3500℃である。黒鉛化は使用する炉の形式に応じて、不活性ガスの種類を変更する事が一般的である。黒鉛化の際に黒鉛性のルツボに入れ処理すると、外部からの物理的、化学的作用を遮断でき好ましい。黒鉛製のルツボは上記のピッチ系炭素繊維フィラーを、所望の量入れることが出来るものであるならば大きさ、形状に制約はないが、黒鉛化処理中または冷却中に炉内の酸化性のガス、または水蒸気との反応によるピッチ系炭素繊維フィラーの損傷を防ぐために、フタ付きの気密性の高いものが好適に利用できる。
これらマトリクスは、空気中の水分、熱、紫外線、硬化剤等で硬化させることで接着力を得ることができる。
尚、本発明の熱伝導性接着剤は電気伝導性も有しているため、はんだ等の代わりとして、これらデバイスの電気接点を固定する目的や、配線回路や回路素子等を印刷形成するのに用いる導電ペーストや、積層回路基板のスルーホール、ビアホールの充填剤等としても利用可能である。
なお、本実施例における各値は、以下の方法に従って求めた。
(1)ピッチ系炭素繊維フィラーの平均繊維径は、黒鉛化を経たピッチ系炭素繊維フィラーをJIS R7607に準じ、光学顕微鏡下でスケールを用いて60本測定し、その平均値から求めた。同時に下記式(1)からCV値を求めた。
(3)ピッチ系炭素繊維フィラーの結晶子サイズは、X線回折に現れる(110)面からの反射を測定し、学振法にて求めた。
(4)ピッチ系炭素繊維フィラーの表面は走査型電子顕微鏡で観察し、倍率1000の視野中での欠陥部をカウントした。
(5)熱伝導性接着剤の熱伝導率は、接着剤をリファレンスプレート上に1mm厚に塗布し、得られた熱伝導性接着剤硬化物について京都電子製QTM−500を用いプローブ法で求めた。
(6)熱伝導性接着剤の電気伝導率は、ダイアインスツルメンツのロレスタEP(高電気伝導度領域)、およびハイレスタ(低電気伝導度領域)で測定した。
縮合多環炭化水素化合物よりなるピッチを主原料とした。光学的異方性割合は100%、軟化点が283℃であった。直径0.2mmφの孔のキャップを使用し、スリットから加熱空気を毎分5500mの線速度で噴出させて、溶融ピッチを牽引して平均直径14.5μmのピッチ系短繊維を作製した。ピッチの溶融粘度は、8Pa・sであった。紡出された繊維をベルト上に捕集してマットとし、さらにクロスラッピングで目付320g/m2のピッチ系短繊維からなる3次元ランダムマットとした。
この3次元ランダムマットを空気中で170℃から285℃まで平均昇温速度6℃/分で昇温して不融化を行った。不融化した3次元ランダムマットを800℃で焼成後、ボールミルで粉砕し、3000℃で黒鉛化した。黒鉛化後のピッチ系炭素繊維フィラーの平均繊維径は平均で9.8μm、繊維径平均に対する繊維径分散の比(CV値)は12%であった。平均繊維長は50μmであった。六角網面の成長方向に由来する結晶子サイズは17nmであった。ピッチ系炭素繊維フィラー表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、倍率1000の視野中での欠陥部の数は6であり、実質的に平滑であった。
ピッチ系炭素短繊維フィラーを35重量部、二液硬化性アクリル系樹脂(日本触媒社製商品名「アクリセット8087」)65重量部の半量の主液をプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。これに「アクリセット8087」の残り半量の硬化剤を入れ、得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ、6.1W/(m・K)であった。電気伝導度は1.5×104Ω/□(Ω/sq)であった。
参考例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラーを35重量部、二液硬化性エポキシ系樹脂(ジャパンエポキシレジン社製商品名「エピコート871」)65重量部の半量をプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。残り半量の硬化剤「エピキュア113」を用いて硬化させて得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ、6.8W/(m・K)であった。電気伝導度は2.2×104Ω/□(Ω/sq)であった。
参考例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラーを35重量部、二液硬化性シリコーン系樹脂(東レダウシリコーン社製商品名「SD4570」)65重量部の半量の主液とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。これに「SD4570」の残りの半量の硬化剤をいれ、得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ、5.9W/(m・K)であった。電気伝導度は1.8×104Ω/□(Ω/sq)であった。
参考例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラーを35重量部、熱硬化性ポリイミド系樹脂(宇部興産社製商品名「U−ワニス−A」)65重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。
160℃で熱硬化させて得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ、6.0W/(m・K)であった。電気伝導度は1.9×104Ω/□(Ω/sq)であった。
参考例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラーを35重量部、熱硬化性ウレタン系樹脂(大日精化社製商品名「セイカボンド」)65重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。
100℃で熱硬化させて得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ、6.2W/(m・K)であった。電気伝導度は2.1×104Ω/□で(Ω/sq)あった。
参考例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラーを25重量部、窒化ホウ素を10重量部、二液硬化性エポキシ系樹脂(ジャパンエポキシレジン社製商品名「エピコート871」)65重量部の半量をプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。
残り半量の硬化剤「エピキュア113」を用いて硬化させて得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ、5.9W/(m・K)であった。電気伝導度は1.5×107Ω/□(Ω/sq)であった。
参考例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラーを25重量部、銀粉を10重量部、二液硬化性エポキシ系樹脂(ジャパンエポキシレジン社製商品名「エピコート871」)65重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。
硬化剤「エピキュア113」を用いて硬化させて得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ6.3W/(m・K)であった。電気伝導度は1.9×102Ω/□(Ω/sq)であった。
参考例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラーを30重量部、アルミナ90重量部、二液硬化性シリコーン系樹脂(東レダウシリコーン社製商品名「SD4570」)70重量部の半量の主液とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。これに「SD4570」の残りの半量の硬化剤をいれ、得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ、5.2W/(m・K)であった。電気伝導度は4.9×108Ω/□(Ω/sq)であった。
参考例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラーを30重量部、酸化亜鉛120重量部、二液硬化性シリコーン系樹脂(東レダウシリコーン社製商品名「SD4570」)70重量部の半量の主液とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。これに「SD4570」の残りの半量の硬化剤をいれ、得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ、6.8W/(m・K)であった。電気伝導度は7.2×108Ω/□(Ω/sq)であった。
参考例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラーを30重量部、銅粉を140重量部、二液硬化性エポキシ系樹脂(ジャパンエポキシレジン社製商品名「エピコート871」)70重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。
硬化剤「エピキュア113」を用いて硬化させて得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ10.5W/(m・K)であった。電気伝導度は1.9×101Ω/□(Ω/sq)であった。
参考例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラーを30重量部、アルミニウム粉を40重量部、二液硬化性エポキシ系樹脂(ジャパンエポキシレジン社製商品名「エピコート871」)70重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。
硬化剤「エピキュア113」を用いて硬化させて得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ9.3W/(m・K)であった。電気伝導度は4.9×101Ω/□(Ω/sq)であった。
参考例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラーを100重量部、二液硬化性エポキシ系樹脂(ジャパンエポキシレジン社製商品名「エピコート871」)50重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。
硬化剤「エピキュア113」を用いて硬化させて得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ22.6W/(m・K)であった。電気伝導度は1.5×100Ω/□(Ω/sq)であった。
参考例1と同様の手法で粉砕を加えず、ピッチ系3次元ランダムマット状炭素繊維を作製した。黒鉛化後のピッチ系3次元ランダムマット状炭素繊維の平均繊維径は平均で9.8μm、繊維径平均に対する繊維径分散の比は12%であった。平均糸長は200mmであった。六角網面の成長方向に由来する結晶子サイズは17nmであった。ピッチ系炭素繊維フィラー表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、倍率1000の視野中での欠陥部の数は4であり、実質的に平滑であった。
ピッチ系3次元ランダムマット状炭素繊維を15重量部、二液硬化性エポキシ系樹脂(ジャパンエポキシレジン社製商品名「エピコート871」)85重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。
硬化剤「エピキュア113」を用いて硬化させて得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ3.5W/(m・K)であった。電気伝導度は4.5×101Ω/□(Ω/sq)であった。硬化前の熱伝導性接着剤から樹脂を除去し光学顕微鏡で観察したところ、糸長は200mmになっていたが繊維同士の交絡が観察された。
縮合多環炭化水素化合物よりなるピッチを主原料とした。光学的異方性割合は100%、軟化点が287℃であった。直径0.2mmφの孔のキャップを使用し、スリットから加熱空気を毎分7500mの線速度で噴出させて、溶融ピッチを牽引して平均直径9.5μmのピッチ系短繊維を作製した。ピッチの溶融粘度は15Pa・sであった。紡出された繊維をベルト上に捕集してマットとし、さらにクロスラッピングで目付275g/m2のピッチ系短繊維からなる3次元ランダムマットとした。
この3次元ランダムマットを空気中で170℃から285℃まで平均昇温速度6℃/分で昇温して不融化を行った。不融化した3次元ランダムマットを800℃で焼成後、ボールミルで粉砕し、3000℃で黒鉛化した。黒鉛化後のピッチ系炭素繊維フィラーの平均繊維径は平均で7.2μm、繊維径平均に対する繊維径分散の比(CV値)は18%であった。平均繊維長は70μmであった。六角網面の成長方向に由来する結晶子サイズは30nmであった。ピッチ系炭素繊維フィラー表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、倍率1000の視野中での欠陥部の数は5であり、実質的に平滑であった。
ピッチ系炭素短繊維フィラーを35重量部、二液硬化性アクリル系樹脂(日本触媒社製商品名「アクリセット8087」)65重量部の半量の主液をプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。これに「アクリセット8087」の残り半量の硬化剤を入れ、得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ、6.7W/(m・K)であった。電気伝導度は8.7×103Ω/□(Ω/sq)であった。繊維径のばらつきが大きいため、充填率が向上し熱伝導性が高くなったと考えられる。
縮合多環炭化水素化合物よりなるピッチを主原料とした。光学的異方性割合は100%、軟化点が287℃であった。直径0.2mmφの孔のキャップを使用し、スリットから加熱空気を噴出させずに、溶融ピッチを牽引して平均直径18μmのピッチ系繊維を作製した。紡出された繊維をベルト上に捕集した。溶融ピッチの粘度は、6Pa・sであった。
このピッチ系繊維を空気中で170℃から285℃まで平均昇温速度6℃/分で昇温して不融化を行った。不融化したピッチ系繊維を800℃で焼成後、ボールミルで粉砕し、3000℃で黒鉛化した。黒鉛化後のピッチ系炭素繊維フィラーの平均繊維径は13.1μm、繊維径平均に対する繊維径分散の比(CV値)は4%であった。平均繊維長は70μmであった。六角網面の成長方向に由来する結晶子サイズは14nmであった。ピッチ系炭素繊維フィラー表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、倍率1000の視野中での欠陥部の数は6であり、実質的に平滑であった。
ピッチ系炭素短繊維フィラーを35重量部、二液硬化性アクリル系樹脂(日本触媒社製商品名「アクリセット8087」)65重量部の半量の主液をプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。これに「アクリセット8087」の残り半量の硬化剤を入れ、得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ、4.6W/(m・K)であった。電気伝導度は3.4×104Ω/□(Ω/sq)であった。参考例14と比較して、平均繊維径が太く、繊維径分布が小さいために充填状態が悪く、空隙が多くなったために、熱伝導率が小さくなったものと考えられる。
参考例1と同様の方法で黒鉛化したピッチ系3次元ランダムマット状炭素繊維を得た後に粉砕し、ピッチ系炭素繊維フィラーを得た。平均繊維径は平均で9.2μm、繊維径平均に対する繊維径分散の比は15%であった。平均糸長は55μmであった。六角網面の成長方向に由来する結晶子サイズは17nmであった。ピッチ系炭素繊維フィラー表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、倍率1000の視野中での欠陥部の数は19であり、実質的に平滑でなかった。
ピッチ系炭素繊維フィラーを100重量部、二液硬化性エポキシ系樹脂(ジャパンエポキシレジン社製商品名「エピコート871」)50重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。
ここで得られた熱伝導性接着剤は、粘度が非常に高く熱伝導性接着剤を平滑にリファレンスプレート上に塗ることができなかった。
参考例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラーを3重量部、二液硬化性アクリル系樹脂(日本触媒社製商品名「アクリセット8087」)97重量部の半量の主液をプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。これに「アクリセット8087」の残り半量の硬化剤を入れ、得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ、0.5W/(m・K)であった。電気伝導度は1.9×109Ω/□(Ω/sq)であった。
ピッチ系炭素繊維フィラーの黒鉛化温度を1300℃とした以外は、参考例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。平均繊維径は平均で10.6μm、繊維径平均に対する繊維径分散の比は12%であった。平均糸長は70μmであった。六角網面の成長方向に由来する結晶子サイズは結晶が確認できなかったため、測定できなかった。。ピッチ系炭素繊維フィラー表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、倍率1000の視野中での欠陥部の数は9であり、実質的に平滑であった。
ピッチ系炭素繊維フィラーを35重量部、二液硬化性エポキシ系樹脂(ジャパンエポキシレジン社製商品名「エピコート871」)65重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。
硬化剤「エピキュア113」を用いて硬化させて得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ1.4W/(m・K)であった。電気伝導度は4.1×106Ω/□(Ω/sq)であった。
実施例13と同様の方法でピッチ系3次元ランダムマット状炭素繊維を作製した。
ピッチ系3次元ランダムマット状炭素繊維を3重量部、二液硬化性エポキシ系樹脂(ジャパンエポキシレジン社製商品名「エピコート871」)97重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。
硬化剤「エピキュア113」を用いて硬化させて得られた熱伝導性接着剤硬化物の熱伝導率を測定したところ0.8W/(m・K)であった。電気伝導度は7.5×103Ω/□(Ω/sq)であった。
3次元ランダムマット状炭素繊維を不融化する前に窒素雰囲気下で300℃で1時間加熱することで繊維同士を融着させた以外は、実施例13と同じ方法で3次元ランダムマット状炭素繊維を作成した。
ピッチ系3次元ランダムマット状炭素繊維を15重量部、二液硬化性エポキシ系樹脂(ジャパンエポキシレジン社製商品名「エピコート871」)85重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して接着剤を製造した。
ここで得られた熱伝導性接着剤は、粘度が非常に高く熱伝導性接着剤を平滑にリファレンスプレート上に塗ることができなかった。硬化前の熱伝導性接着剤から樹脂を除去し光学顕微鏡で観察したところ、繊維は破砕されていた。
Claims (9)
- 六角網面の成長方向に由来する結晶子サイズが5nm以上のピッチ系炭素繊維フィラー100重量部と硬化性樹脂25〜1900重量部とを複合した熱伝導性接着剤であって、該ピッチ系炭素繊維フィラーの平均長さが50〜1000mmからなり、該炭素繊維フィラー同士が交絡した3次元ランダムマットが該硬化性樹脂と複合されており、当該熱伝導性接着剤の熱伝導率が3W/(m・K)以上であることを特徴とする熱伝導性接着剤。
- 該ピッチ系炭素繊維フィラーがメソフェーズピッチを原料とし、平均繊維径が5〜20μmであり、かつ平均繊維径に対する繊維径分散の百分率(CV値)が5〜20である、請求項1記載の熱伝導性接着剤。
- 該ピッチ系炭素繊維フィラーが、走査型電子顕微鏡での観察表面が実質的に平滑である、請求項1記載の熱伝導性接着剤(ここで実質的に平滑であるとは、電子顕微鏡での観察(倍率1000)において、欠陥部が10箇所以下であり、当該欠陥部とは、表面の凹凸が確認されないこと、表面の亀裂が確認されないこと、およびフィラーの割れが確認されないことをいう)。
- 当該硬化性樹脂がアクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリイミド系樹脂、ウレタン樹脂のいずれかである、請求項1に記載の熱伝導性接着剤。
- 熱伝導材としてピッチ系炭素繊維フィラー100重量部に対して、1〜500重量部の酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化窒化アルミニウム、石英、および水酸化アルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の無機フィラーをさらに含む、請求項1に記載の熱伝導性接着剤。
- 熱伝導材としてピッチ系炭素繊維フィラー100重量部に対して、1〜50重量部の酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化窒化アルミニウム、石英、および水酸化アルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の無機フィラーをさらに含む、請求項5に記載の熱伝導性接着剤。
- ピッチ系炭素短繊維フィラー100重量部に対して、1〜500重量部のマグネシウム、金、銀、銅、アルミニウム、鉄、および黒鉛からなる群より選ばれる少なくとも1種の導電性フィラーをさらに含む、請求項1に記載の熱伝導性接着剤。
- 熱伝導材としてピッチ系炭素短繊維フィラー100重量部に対して、1〜50重量部のマグネシウム、金、銀、銅、アルミニウム、鉄、および黒鉛からなる群より選ばれる少なくとも1種の導電性フィラーをさらに含む、請求項7に記載の熱伝導性接着剤。
- ピッチ繊維よりなるマットを焼成し、次いで黒鉛化することで得られる繊維同士が交絡した状態の3次元ランダムマット状炭素繊維フィラーを得て、それを硬化性樹脂とを複合させることによる請求項1に記載の熱伝導性接着剤の製造方法。
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