KR102310710B1 - 재활용 탄소섬유를 포함하는 방열 접착제의 제조방법 및 상기 방열 접착제 조성물 - Google Patents

재활용 탄소섬유를 포함하는 방열 접착제의 제조방법 및 상기 방열 접착제 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 재활용 탄소섬유를 가공하는 단계(S1); 상기 가공된 재활용 탄소섬유의 표면을 개질하는 단계(S2); 및 상기 재활용 탄소섬유를 매트릭스 수지와 혼합하는 단계(S3)를 포함하는, 재활용 탄소섬유를 포함하는 방열 접착제의 제조방법과, 상기 방열 접착제 조성물에 관한 것이다.

Description

재활용 탄소섬유를 포함하는 방열 접착제의 제조방법 및 상기 방열 접착제 조성물{Method for manufacturing heat-dissipating adhesive comprising waste carbon fiber and composition comprising the heat-dissipating adhesive}
본 발명은 재활용 탄소섬유를 포함하는 방열 접착제의 제조방법 및 상기 방열 접착제 조성물에 관한 것이다.
탄소섬유(Carbon fiber)는 많은 유기 고분자 섬유를 비활성 기체 속에서 약 1000~3000
Figure 112020073409807-pat00001
로 가열, 탄화하여 만든 섬유이며, 탄소섬유 제조 원료인 유기 고분자 섬유로 현재 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유, 피치(Pitch) 섬유, 액정 피치섬유 등이 사용되고 있다. 탄소섬유는 내열성, 내충격성, 열전도성 등이 뛰어나며 화학약품에 강하고 금속보다 가벼우면서도 금속에 비해 탄성과 강도가 뛰어나 스포츠용품(낚싯대, 골프채, 테니스 라켓), 항공우주 산업(내열재, 항공기 동체), 자동차, 토목건축(경량재, 내장재), 전기전자(방열재), 통신(안테나), 환경산업(공기정화기, 정수기) 등 각 분야의 고성능 산업용 소재로 널리 쓰이고 있다. 한편, 탄소섬유는 소정의 형상으로 성형되기 위해 중간 기재인 프리프레그(prepreg) 형태로 전환되어 사용된다. 프리프레그(prepreg)는 탄소섬유와 같은 강화섬유로 이루어진 직물, 매트에 매트릭스 수지를 예비 함침한 성형 재료로서, 프리프레그를 적층하고 가열 및 가압하여 수지를 경화시키면 성형품이 형성된다.
탄소섬유를 제조하기 위한 탄화과정 또는 탄소섬유를 프리프레그 형태로 제조하는 과정에서 폐 탄소섬유가 발생하며, 폐 탄소섬유는 원천 탄소섬유에 비해 밀도, 인장 강도, 인장 변형률, 내열성 등이 감소하여 성형성 및 기계적 물성의 저하가 발생한다. 따라서, 원천 탄소섬유에 비해 다양한 물성이 저하된 폐 탄소섬유를 고부가가치의 산업 소재로 이용하기 위해서는 다양한 물성의 개량이 요구된다.
대한민국 등록특허 제10-1810315호
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 재활용 탄소섬유를 가공하여, 이를 활용한 방열 접착제의 제조방법과 상기 접착제 조성물을 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 재활용 탄소섬유를 가공하는 단계(S1);
상기 가공된 재활용 탄소섬유의 표면을 개질하는 단계(S2); 및
상기 재활용 탄소섬유를 매트릭스 수지와 혼합하는 단계(S3)를 포함하는, 재활용 탄소섬유를 포함하는 방열 접착제의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일구현예로, 상기 S1 단계의 가공하는 단계는, 재활용 탄소섬유를 절단하고 볼밀링하여 일정 길이를 가지도록 가공하는 단계를 통해 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 구현예로, 상기 일정 길이는 10 내지 250 um인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 구현예로, 상기 S2 단계의 표면을 개질하는 단계는, 상기 가공된 재활용 탄소섬유에 IPL(Intense pulsed light) 처리하는 단계를 통해 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 구현예로, 상기 IPL 처리는 2000V 이하의 전압을 1Hz로 100회 이하 인가하여 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 구현예로, 상기 매트릭스 수지는 에폭시 수지인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 구현예로, 상기 S3 단계에서 방열필러를 첨가하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 구현예로, 상기 방열필러는 AIN, BN, 그라파이트 및 구리로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 재활용 탄소섬유 및 매트릭스 수지를 포함하는 방열 접착제 조성물로서, 상기 재활용 탄소섬유는 10 내지 250 um의 길이를 갖는 것이고, 표면개질된 것인, 방열 접착제 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 방열 접착제의 제조방법은, 재활용 탄소섬유의 표면 기능화 및 개질을 통해 분산성을 향상시키고, 매트릭스 수지와의 계면 및 분산 안정성이 확보된 것으로, 재활용 탄소섬유를 사용하여 제조 비용이 저렴하며, 방열성능이 우수한 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 제조공정을 모식화하여 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에서 에너지 인가를 통해 탄소섬유 표면이 기능화된 것을 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에서 IPL을 통한 표면 기능화 전의 재활용 탄소섬유와 표면 기능화 후의 재활용 탄소섬유를 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예에서 IPL을 통해 표면기능화한 재활용 탄소섬유의 라만분석 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예에서 표면기능화된 재활용 탄소섬유의 길이에 따른 에폭시 복합 접착제의 열전도도를 확인한 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예에서 방열필러인 Graphite 함량에 따른 접착제의 열전도도를 확인한 결과를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예에서 방열필러 종류에 따른 접착제의 열전도도를 확인한 결과를 나타낸 것이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 저가 방열 소재에 대하여 연구하던 중, 탄소섬유 제조공정에서 발생한 재활용 탄소섬유에 주목하게 되었다. 상기 재활용 탄소섬유는 원천 탄소섬유와 비교하여 밀도, 인장강도, 인장 변형률, 내열성 등이 감소하여 방열 소재로 활용되기는 적합하지 않으므로, 재활용 탄소섬유를 방열소재로 사용되기에 적합한 형태로 가공하는 방법에 대하여 예의 연구한 결과, 재활용 탄소섬유의 표면을 개질하는 방식을 이용할 경우 우수한 물성 및 방열 성능을 갖는 것을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
이에 본 발명은, 재활용 탄소섬유를 가공하는 단계(S1);
상기 가공된 재활용 탄소섬유의 표면을 개질하는 단계(S2); 및
상기 재활용 탄소섬유를 매트릭스 수지와 혼합하는 단계(S3)를 포함하는, 재활용 탄소섬유를 포함하는 방열 접착제의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 재활용 탄소섬유 및 매트릭스 수지를 포함하는 방열 접착제 조성물로서,
상기 재활용 탄소섬유는 10 내지 250 um의 길이를 갖는 것이고, 표면개질된 것인, 방열 접착제 조성물을 제공한다.
본 발명에서, "재활용 탄소섬유"란, PAN/Pitch계 섬유를 탄화과정을 통해 탄소섬유 원사로 제조하는 과정에서 발생한 폐섬유나, 탄소섬유원사를 프리프레그형태로 제조하는 과정에서 발생한 재활용 탄소섬유를 의미하는 것이다.
본 발명은 상기 재활용 탄소섬유가 방열 접착제로 사용될 수 있도록 가공하고 표면개질한 것으로, 본 발명의 방열 접착제의 제조방법에 대하여 하기에서 보다 상세하게 설명한다.
[S1 단계]
본 발명에서 S1 단계는 재활용 탄소섬유의 길이를 가공하는 단계로, 재활용 탄소섬유를 절단하고 볼밀링하여 일정 길이를 가지도록 가공하는 단계를 통해 수행되는 것이다. 상기 일정 길이는 10 내지 250 um일 수 있다. 보다 바람직하게는 60 내지 100um의 길이를 가질 때, 방열 효과가 우수하다. 본 발명에서 볼밀링은 4시간 이상, 바람직하게는 6시간 내지 24시간 동안 수행될 수 있다.
[S2 단계]
본 발명에서 S2 단계는 가공된 재활용 탄소섬유의 표면을 개질하는 것으로, IPL(Intense pulsed light) 처리하여 표면이 개질될 수 있다.
상기 IPL 처리는 2000V 이하의 전압을 1Hz로 100회 이상 인가하여 수행되는 것일 수 있다. IPL 처리 역시, 빛을 주기적으로 방출하는 IPL기기를 이용하는 것으로, 통상의 IPL 기기를 이용하여 수행될 수 있다.
[S3 단계]
본 발명의 S3 단계에서, 표면개질된 재활용 탄소섬유는 매트릭스 수지와 혼합되어 접착제로 제조된다. 상기 매트릭스 수지는 접착제에 사용될 수 있는 소재라면 제한이 없으나, 에폭시 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 에폭시 수지와 혼합할 때, 방열필러를 더 첨가할 수 있다. 상기 방열필러는 알루미늄나이트라이드(AIN), 보론나이트라이드(BN), 그라파이트 또는 구리 등을 첨가할 수 있다. 바람직하게는 열전도도면을 고려하여 그라파이트가 첨가될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하 본 발명의 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
제조예 1. 재활용 탄소섬유의 가공
도 1에 나타낸 것과 같이 재활용 탄소섬유를 표면개질되기에 적합한 크기로 절단 및 볼밀링해주었다. 재활용 탄소섬유는 3 mm 이하의 길이를 갖는 것을 수득하여 사용하였고, 탄소섬유절단기를 이용하여 절단해주었다.
절단 후 볼에 넣어 각각 4시간 또는 8시간 볼밀링해주었다.
볼밀링이 완료되면 탄소섬유의 크기를 진동분체기를 이용하여 주요길이가 10 ㎛ ~ 500 ㎛인 섬유를 획득하였고 길이는 전자현미경을 통해 측정하여 그 결과를 하기 표 1 및 2에 나타내었다.
볼밀링 4시간
Mesh size(μm) 무게(g) 비율(%)
45 이하 7.1 2.5
45~106 55.3 19.4
106~150 84.1 29.5
150~212 78.8 27.7
212~500 54.7 19.2
500 이상 4.9 1.7
볼밀링 8시간
Mesh size(μm) 무게(g) 비율(%)
45 이하 15.75 33.13
45~106 10.05 21.13
106~150 11.85 24.91
150~212 9.91 20.83
212~500 0 0
500 이상 0 0
상기 결과로부터 볼밀링을 오래 수행할 경우 재활용 탄소섬유의 길이가 좀더 균일해지는 것을 확인할 수 있다.
제조예 2. 재활용 탄소섬유의 표면 기능화
도 1에 나타낸 것과 같이 볼밀링된 탄소섬유를 아세톤 용액에 넣고 2시간 동안 shaking하여 디사이징 해주었다. 디사이징이 완료된 후에, IPL 기기를 이용하여 표면 개질하였다. 상기 IPL은 2000V 이하에서 수ms 펄스간격으로 1Hz 이하에서 100회 이하 수행해주었다.
도 3에 IPL 처리하기 전의 탄소섬유와 처리한 후의 탄소섬유를 나타내었다. IPL처리에 의해 표면이 변화하였음을 알 수 있다. 또한 도 4에 라만 분석 결과를 나타내었다. 분석에는 Nanofinder 30(Tokyo Instruments Inc)를 사용하였다. IPL 후 Raman peak의 intensity값은 증가하였으며, ID/IG의 값은 0.908에서 0.913으로 증가하였다. 2500 ~ 3300cm-1영역의 peak가 IPL 노출 이후 2D peak와 D+G peak로 분리되었음을 알 수 있다. D peak 및 ID/IG 값의 증가는 격자의 disorder 및 결함의 증가를 나타내며, 이에 따라 표면 에너지가 증가하였음을 알 수 있다. 이로부터 matrix 수지와 계면 접착력이 증가될 것을 예상할 수 있다.
실시예. 탄소섬유의 길이 및 함량과 방열필러의 종류 및 함량에 따른 특성 확인
본 실시예에서는 탄소섬유의 길이 및 함량과 방열필러의 종류 및 함량에 따른 특성을 확인하였다. 열전도도는 Thermal constants analyzer (HOT DISK社)를 통해 측정하였다(ISO/DIS 22007-2.2).
실시예 1은 50㎛ 이하 재활용 탄소섬유를 함량(10wt%:1-1, 20wt%:1-2, 30wt%:1-3)에 따라 방열필러인 AIN, BN, Graphite 및 Cu을 각각 20wt% 이하로 포함하여 분산시켜 방열 접착제를 제조하였다. 도면에서 Graphite를 10wt.% 이하로 포함한 경우는 별도로 함량을 표시하였으며 rCF 30wt.%에 Graphite를 20wt.% 이하로 포함한 경우(1-3-3)는 높은 점도로 접착제 제조가 불가하였다.
실시예 2는 50㎛ 이상 재활용 탄소섬유를 함량에 따라 방열필러인 AIN, BN, Graphite 및 Cu을 각각 20wt% 이하로 포함하여 분산시켜 방열 접착제를 제조하였다.
실시예 3은 50㎛ 이하 및 50㎛ 이상 재활용 탄소섬유를 동일비율로 혼합하여 함량에 따라 방열필러인 AIN, BN, Graphite 및 Cu을 각각 20wt% 이하로 포함하여 분산시켜 방열 접착제를 제조하였다. 비교예는 탄소섬유와 방열필러를 모두 포함하지 않는 접착제이다.
실시예 1 rCF AlN BN Graphite Cu
10 wt.% 1-1 1-1-1 1-1-2 1-1-3 1-1-4
20 wt.% 1-2 1-2-1 1-2-2 1-2-3 1-2-4
30 wt.% 1-3 1-3-1 1-3-2 1-3-3 1-3-4
실시예 2 rCF AlN BN Graphite Cu
10 wt.% 2-1 2-1-1 2-1-2 2-1-3 2-1-4
20 wt.% 2-2 2-2-1 2-2-2 2-2-3 2-2-4
30 wt.% 3-3 2-3-1 2-3-2 2-3-3 2-3-4
실시예 3 rCF AlN BN Graphite Cu
10 wt.% 3-1 3-1-1 3-1-2 3-1-3 3-1-4
20 wt.% 3-2 3-2-1 3-2-2 3-2-3 3-2-4
30 wt.% 3-3 3-3-1 3-3-2 3-3-3 3-3-4
도 5에 실시예 1-3, 실시예 2-3 및 실시예 3-3에 대한 열전도도 확인 결과를 나타내었다. 실시예 1-3, 실시예 2-3 및 실시예 3-3은 모두 rCF를 30 중량%로 포함하나 탄소섬유의 길이가 상이한 것으로, 50㎛ 이하의 탄소섬유를 포함하는 경우 열전도도가 더 우수하게 나타났다.
도 6에는 실시예 1-2, 실시예 1-2-3(그라파이트 10wt% 이하), 실시예 1-2-3, 및 실시예 1-3-3(Cu 10wt% 이하)에 대한 열전도도 확인 결과를 나타내었다. 그 결과, 재활용 탄소섬유를 20wt%로 포함하고, 그라파이트를 20 wt% 이하로 포함하는 경우(실시예 1-2-3) 우수한 열전도도 결과를 보였다.
도 7에서는 실시예 1-2-1, 실시예 1-2-2, 실시예 1-2-3, 및 실시예 1-2-4에 대한 열전도도 확인 결과를 나타내었다. 그 결과, 재활용 탄소섬유를 20wt%로 포함하고, 그라파이트를 20% 이하로 포함하는 경우(실시예 1-2-3)에 가장 우수한 열전도도 결과를 보였다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야 한다.

Claims (14)

  1. 재활용 탄소섬유를 가공하는 단계(S1);
    상기 가공된 재활용 탄소섬유의 표면을 개질하는 단계(S2); 및
    상기 재활용 탄소섬유를 매트릭스 수지와 혼합하는 단계(S3)를 포함하고,
    상기 S2 단계의 표면을 개질하는 단계는,
    상기 가공된 재활용 탄소섬유에 IPL 처리하는 단계를 통해 수행되는 것인, 재활용 탄소섬유를 포함하는 방열 접착제의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 S1 단계의 가공하는 단계는,
    재활용 탄소섬유를 절단하고 볼밀링하여 일정 길이를 가지도록 가공하는 단계를 통해 수행되는 것인, 재활용 탄소섬유를 포함하는 방열 접착제의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 일정 길이는 10 내지 250 um인 것인, 재활용 탄소섬유를 포함하는 방열 접착제의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 IPL 처리는 2000V 이하의 전압을 1Hz로 100회 이상 인가하여 수행되는 것인, 재활용 탄소섬유를 포함하는 방열 접착제의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 매트릭스 수지는 에폭시 수지인 것인, 재활용 탄소섬유를 포함하는 방열 접착제의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 S3 단계에서 방열필러를 첨가하는 것을 특징으로 하는, 재활용 탄소섬유를 포함하는 방열 접착제의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 방열필러는 AIN, BN, 그라파이트 및 구리로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것인, 재활용 탄소섬유를 포함하는 방열 접착제의 제조방법.
  9. 재활용 탄소섬유 및 매트릭스 수지를 포함하는 방열 접착제 조성물로서,
    상기 재활용 탄소섬유는 10 내지 250 um의 길이를 갖는 것이고, 표면개질된 것이며, 상기 표면개질은 IPL 처리를 통해 수행되는 것인, 방열 접착제 조성물.
  10. 삭제
  11. 제9항에 있어서,
    상기 IPL 처리는 2000 V 이하의 전압을 1Hz로 100회 이상 인가하여 수행되는 것인, 방열 접착제 조성물.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 조성물은 방열필러를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 방열 접착제 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 방열필러는 AIN, BN, 그라파이트 및 구리로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것인, 방열 접착제 조성물.
  14. 제9항에 있어서,
    상기 매트릭스 수지는 에폭시 수지인 것인, 방열 접착제 조성물.
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