KR100909363B1 - 전자기파 방사를 통한 탄소섬유의 표면 개질 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소섬유의 개질 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄소섬유에 전자기파를 방사하여 표면을 개질하는 방법에 관한 것이다. 고주파수의 전자기파가 방사되면 탄소섬유가 개질되며, 개질된 탄소섬유는 표면의 거칠기가 증가하여 매트릭스와 혼합하여 복합재료를 제조할 경우, 개질 전의 탄소섬유에 비해서 물리적 특성이 향상된다.
Description
도 1 은 본 발명에 사용한 전자기파 방사 장치의 개략도이다.
도 2a 및 도 2b는 탄소섬유를 전자기파 방사 전에 3000배, 50000배 확대한 주사 전자 현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM) 사진이다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 실시예 1에 따라 전자기파 방사 후의 탄소섬유 표면을 10000배, 50000배 확대한 주사 전자 현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM) 사진이다.
도4 는 도 1 의 본 발명에 따른 전자기파 방사장치의 간략도이다.
도 5a 및 도 5b는 실시예 1 에 따라 전자기파 방사 전, 후의 탄소섬유 거칠기를 보여주는 AFM 분석결과이다.
본 발명은 탄소섬유의 개질 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄소섬유에 전자기파를 방사하여 표면을 개질하는 표면처리 방법에 관한 것이다.
탄소섬유는 그 자체가 가지는 높은 강도와 전도성 등의 특성으로 흡착제, 또 는 고분자 물질의 특성 향상을 위한 충전물질 등으로 많이 사용되어 왔다. 이러한 탄소섬유의 표면을 개질할 경우, 고분자 매트릭스와 탄소섬유와의 결합력이 높아져 복합재료의 물리적 특성이 향상되거나, 흡착특성 향상되는 등 더욱 향상된 효과가 나타날 수 있어 여러 가지 탄소섬유의 표면을 개질하는 방안들이 제시되어 왔다.
현재 탄소섬유의 표면을 처리 방법으로 주로 행해지고 있는 것은 탄소섬유의 산화법이다. 산화법은 크게 기상 산화와 액상 산화로 볼 수 있다.
기상 산화는 대부분 플라즈마를 사용하는데 그때 이용되는 가스는 공기, 산소, 오존, 이산화탄소, 이산화황 등이 있다.(문헌["Atomic-scale scaning tunneling microscopy study of plasma-oxidized ultrahigh-modulus carbon fiber surfaces", Jounal of Coloid and Interface science, volume 258, pp. 276-282 (2003)] 참조) 그러나 상기와 같이 플라즈마를 이용한 산화 방법은 반응기 내부의 압력을 낮게 유지해야 하므로 복잡한 진공장비를 요구하게 된다.
액상 산화에 사용되는 물질로는 질산(HNO3), 차아염소산나트륨(NaClO), 하이포아염소산(HClO), 과망간산칼륨(KMnO4)등이 있다. (문헌["Nitric acid oxidation of carbon fibers and the effects of subsequent treatment in refluxing aqueous NaOH", Carbon, volume 33, pp. 597-605 (1995)] 참조) 이 방법도 탄소 섬유와 고분자의 접착을 좋게 하는 방법이지만 수 십분 단위의 비교적 긴 시간과 복잡한 과정을 요구한다.
따라서, 상기와 같이 진공이나 고온 등의 특수 조건이나, 특수한 화학물질을 사용하지 않으면서도 단시간에 용이하게 탄소섬유의 표면을 개질할 수 있는 방안에 대한 요구가 계속되고 있다.
본 발명의 목적은 탄소섬유를 개질할 수 있는 신규한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 탄소섬유의 표면을 개질할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 전자기파를 이용하여 탄소섬유를 개질할 수 있는 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 고분자 매트릭스와 탄소섬유와의 결합력을 높일 수 있도록 표면이 개질된 탄소섬유를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 탄소섬유의 표면을 개질하는 마그네트론의 새로운 용도를 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 이루기 위해서, 본 발명의 탄소 섬유 개질 방법은
탄소 섬유에 전자기파를 방사시켜 탄소섬유를 개질하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 탄소섬유는 탄소섬유에 방사되는 전자기파에 의해서 물리적 및/또는 화학적 특성이 변함으로써 개질되는 것이다. 본 발명의 실시에 있어서, 상기 탄소섬유는 표면 특성이 변화될 수 있으며, 바람직하게는 표면의 거칠기가 변화될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 전자기파에 의한 개질되는 탄소섬유는 통상의 탄소섬유를 사용할 수 있으며, 예를 들어 PAN계, Rayon계, Pitch계 또는 기상성장(CVD)계 탄소섬유, 및/또는 이들을 표면처리, 예를 들어 사이징한 탄소섬유를 사용할 수 있다. 발명의 실시에 있어서, 상기 탄소섬유는 탄소섬유를 에폭시로 사이징한 제품이며, Mitsubishi Rayon 사의 PyrofilTM TRH50 것을 사용하였다.(Density : 1.80g/cm2, Filament diamter : 7μm, High strength/Modulus :4900MPa/255GPa )
본 발명에 있어서, 탄소섬유의 개질을 위해서 사용될 수 있는 전자기파는 탄소섬유의 표면 변화를 유도할 수 있는 에너지를 가진 고주파수의 전자기파를 사용하는 것이 바람직하다. 발명의 바람직한 실시에 있어서, 상기 전자기파는 MHz 내지 GHz 단위의 전자기파를 이용할 수 있으며, 보다 바람직한 실시에 있어서, 전자기파에 의한 표면 개질의 시간 또는 경제적인 관점을 고려해 상기 전자기파는 주파수가 1.0 MHz - 10.0 GHz의 전자기파를 사용하는 것이 좋다. 발명의 바람직한 실시에 있어서, 상기 전자기파는 마그네트론과 같은 공지된 전자기파 방사 장치에 의해서 방사될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 전자기파에 의한 탄소 섬유의 개질은 소정의 개질방향에 따라 다양한 기체 환경에서 발생할 수 있으며, 예를 들어 공기, 산소, 오존, 수증기, 암모니아, 산화탄소, 질소산화물 가스, 황산화물 가스, 황화수소, 또는 이들의 혼합물 등의 존재하에서 개질이 가능하다.
본 발명의 일 실시에 있어서, 상기 전자기파에 의한 탄소섬유의 개질, 바람 직하게는 표면개질은 개질이 일어나는 동안 주위 기체와의 반응을 방지할 수 있도록 불활성 기체, 예를 들어 아르곤 분위기하에서 진행될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 전자기파에 의한 탄소섬유의 개질에 의해서 표면개질이 발생하게 되며, 예를 들어 거칠기의 증가가 발생하게 된다. 이론적으로 한정되는 것은 아니지만, 탄소섬유에 방사되는 전자기파에 의해서 탄소섬유의 표면탄소가 재결정화되면서 거칠기가 증가되고, 거칠기의 증가는 탄소섬유가 분산되는 메트릭스 기재와의 결합력을 높일 수 있게 된다. 상기와 같은 전자기파를 이용한 탄소섬유의 개질에 의해서, 탄소섬유의 표면 거칠기가 통상 10 - 1000 배 정도 증가할 수 있게 된다.
본 발명은 일 측면에서, 탄소섬유를 개질하기 위한 시스템(100)은 탄소섬유 개질 반응조(101), 상기 반응조 내로 전자기파를 방사하는 전자기파 방사장치(102)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 전자기파 방사장치는 반응조 내부에 도입된 탄소섬유를 개질하기 위해서 반응조 내부 또는 외부에 설치될 수 있으며, 탄소섬유의 개질을 유도할 수 있는 에너지를 가지는 전자기파를 방사할 수 있는 한 방사 방식에 대한 특별한 제한은 없다. 본 발명의 일 실시에 있어서, 상기 전자기파 방사장치는 GHz 단위의 전자기파를 지속적으로 방사 할 수 있는 마그네트론이다. 상기 마그네트론은 개질하는 목적 또는 정도에 따라서 방사하는 파워와 방사시간을 수초 내지 수십 초 단위로 조절할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 전자기파 방사장치에서 방사되는 전자기파를 받게 되는 반응조 내의 탄소섬유는 상기 전자기파의 에너지에 의해, 개질, 바람직하게는 표면 개질이 발생할 수 있게 된다. 본 발명의 일 실시에 있어서, 상기 탄소섬유의 개질은 예를 들어, 표면거칠기의 변화, 예를 들어 표면거칠기의 증가일 수 있다. 탄소섬유의 거칠기의 증가는 탄소섬유가 분산되는 메트릭스 기재와의 결합력을 높여 탄소섬유를 포함하는 제품의 성능, 예를 들어 물리적 특성 향상이 가능하게 된다.
본 발명의 일 측면에서, 탄소섬유의 표면을 개질하기 위한 시스템은
전자파를 발진시키는 마그네트론;
마그네트론에 전원을 공급하는 전원공급장치;
전송송로의 일측으로만 전자파를 전달하는 아이솔래이터;
입사파와 반사파의 크기를 모니터링하는 방향성 결합기;
방향성 결합기로부터 입력되는 전자파에 대해 임피던스 매칭시키는 3-스터브 튜너;
상기 3-스터브 튜너를 통해 전달된 전자파에 의해 탄소섬유의 개질이 일어나는 반응기; 및
상기 반응기에 가스를 공급하는 가스공급부;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시에 있어서, 탄소섬유의 표면을 개질, 바람직하게는 탄소섬유의 표면 거칠기를 증가시키기 위한 장치일 수 있으며, 발명의 바람직한 일 실시에 있어서, 상기 마그네트론은 2.45GHz의 전자기파를 수천W의 출력으로 방사할 수 있는 마그네트론일 수 있다. 상기 마그네트론은 상업적으로도 구입가능하다.
본 발명에 있어서, 상기 가스공급장치는 개질의 방향에 따라 충진된 가스를 종류별로 공급할 수 있으며, 표면개질의 경우 상기 가스공급장치는 아르곤과 같은 불활성 가스 공급장치일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 표면이 개질되는 탄소섬유는 상업적으로 구입될 수 있는 통상의 탄소섬유이며 제조 방식이나 종류에 대한 특별한 제한은 없다. 본 발명의 실시에 있어서, 상기 탄소섬유는 거칠기의 향상을 통해서 분산된 매트릭스의 물리적 특성을 향상시킬 수 있는 용도로 사용되는 탄소섬유, 예를 들어 고분자와의 복합재료 제조용으로 사용되는 탄소 섬유일 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시에 있어서, 상기 탄소섬유는 에폭시등의 고분자로 사이징된 탄소섬유일 수 있다.
본 발명은 일 측면에 있어서, 복합재료용 탄소섬유에 있어서 전자기파에 의해서 표면 거칠기가 증가된 탄소섬유를 제공한다.
본 발명에 따른 표면이 개질된 탄소섬유는 개질전 탄소섬유에 비해서 10 배이상의 거칠기의 증가, 바람직하게는 10 - 1000배 정도의 거칠기를 나타내게 된다. 발명의 일 실시에 있어서, 상기 탄소섬유의 표면거칠기는 AFM(Atomic Force Microscopy)로 측정될 수 있으며, 본 발명의 전자기파에 의해서 표면개질된 탄소섬유는 10nm에서 5μm정도 범위의 표면거칠기를 가지게 되며, 반응 전의 탄소섬유의 거칠기는 3nm에서 10nm정도 범위의 표면거칠기를 가진다.
본 발명은 일 측면에서, 탄소섬유의 표면거칠기를 증가시키기 위한 마그네트론의 용도를 제공한다. 본 발명에 따른 마그네트론은 전원공급장치가 전자파를 발 진하는 마그네트론에 전력을 공급하고, 마그네트론에서 발진된 전자파는 아이솔레이터를 지나 방향성 결합기로 전송된다. 상기 아이솔레이터는 마그네트론으로 반사되는 반사파를 흡수하여 마그네트론이 손상되는 것을 막아주는 한편, 마그네트론에서 발진된 전자파를 상기 방향성 결합기로 전달한다. 방향성 결합기는 입사파와 반사파의 크기를 모니터링 한다. 3-스터브튜너는 상기 방향성 결합기로부터 입력되는 전자파에 대해 임피던스 매칭시키켜 전자파 에너지 전달을 최대로 해주게 된다.
상기 마그네트론에 의해서 방사된 전자파 에너지는 탄소섬유에 도달하여 탄소섬유를 개질시켜, 탄소섬유의 표면거칠기를 10 배이상 증가시킴으로써, 제조된 탄소섬유가 분산매트릭스와의 상용성이 높아지도록 하게 된다.
이하 실시 예를 통해서, 본 발명을 상세하게 설명한다. 하기 기재되는 실시예는 발명을 단순히 예시하기 위한 것으로서, 본 발명을 한정하기 위한 것으로 이해되어서는 않 될 것이다.
실시예
도 1 및 4 에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 개질장치는 전자파를 발진시키는 마그네트론(2)(2.45GHz, 2000 W), 마그네트론에 전원을 공급하는 전원공급장치(1), 반사파가 마그네트론을 손상시키는 것을 방지해 주는 아이솔레이터(3), 상기 아이솔레이터를 통해 전달된 전자파를 모니터링하는 방향성 결합기(4), 방향성 결합기로부터 입력되는 전자파에 대해 임피던스 매칭시키는 3-스터브 튜너(5), 상기 스터브 튜너를 통해 전달된 전자파에 의해 탄소섬유의 개질이 일어나는 반응기(6), 및 상기 반응기에 가스를 공급하는 가스공급장치(7)로 이루어진다.
탄소섬유의 표면을 개질하기 위해서, 전원공급장치(1)가 전자파를 발진하는 마그네트론(2)에 전력을 공급하게 되면, 마그네트론(2)에서 발진된 전자파는 아이솔레이터(3)를 지나 방향성 결합기(4)로 전송된다. 상기 아이솔레이터(3)는 마그네트론으(2)로 반사되는 반사파를 완전히 흡수하여 마그네트론을 보호하는 한편, 마그네트론에서 발진된 전자파를 상기 방향성 결합기(4)로 전달한다. 방향성 결합기(4)는 입사파와 반사파의 크기를 모니터링 하는 한편 상기 아이솔레이터(3)를 통해 전달된 전자파를 출력하며 3-스터브튜너(5)는 상기 방향성 결합기로부터 입력되는 전자파에 대해 임피던스 매칭시키켜 전자파 에너지 전달을 최대로 해주게 된다.
반응기(6)에 에폭시로 사이징된 탄소섬유(Mitsubishi Rayon Co. Ltd., PyrofilTM TRH50)를 도입한 후, 가스 공간 충분히 흘려준 다음, 상기 아르곤 가스를 100 sc급장치(6)로부터 아르곤 가스를 반응기(6) 내부로 400 sccm으로 10분cm으로 바꾸어 계속 통과시키면서 마그네트론(2)을 1000W로 가동하여 30초간 처리하였다.
처리 후 탄소섬유의 SEM(Scanning Electron Microscopy) 사진을 도 3a 및 도 3b에 나타내었다. 원래 탄소섬유의 표면 SEM사진인 도 2a 그리고 도 2b와 비교해 보았을 때 상기 반응을 통해 탄소섬유의 표면의 거칠기가 많이 변화된 것을 확인 할 수 있다.
본 발명이 실시예에 관해서 상세하게 기재되었다 할지라도, 본 발명이 상술한 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 사상을 해치지 않는 범위 내에서 당업자 에 의한 변형이 가능함은 물론이다. 따라서, 본 발명에서 권리를 청구하는 범위는 상세한 설명의 범위 내로 정해지는 것이 아니라 후술되는 청구범위와 이의 기술적 사상에 의해 한정될 것이다.
본 발명에 의해서, 전자기파에 의해 탄소섬유를 개질할 수 있는 신규한 방법이 제공되었다. 전자기파를 이용한 탄소섬유의 개질 방법은 특히 표면개질에 있어 거칠기가 향상된 탄소섬유을 제공하게 되며, 거칠기가 향상된 탄소섬유는 매트릭스와 혼용해서 사용할 경우 탄소섬유가 함유된 매트릭스에 뛰어난 기계적 특성들을 제공하게 된다.
또한 본 발명에 의해서, 전자기파를 이용하여 탄소섬유를 개질할 수 있는 구체적인 시스템이 제공되었으며, 높은 표면 거칠기를 가지는 탄소섬유와 탄소섬유의 표면을 개질하기 위한 장치로서의 마그네트론의 새로운 용도가 제공되었다.
Claims (20)
- 불활성 가스를 흘려주면서 탄소섬유의 표면에 전자기파를 직접 방사시켜 탄소 섬유의 표면을 개질하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 전자기파는 주파수가 1.0 MHz - 100.0 GHz 인 것을 특징으로 하는 탄소 섬유의 표면을 개질하는 방법.
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- 제 1 항에 있어서, 상기 불활성 가스는 아르곤인 것을 특징으로 하는 탄소 섬유의 표면을 개질하는 방법.
- 제1항, 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 개질이 표면 개질인 것을 특징으로하는 탄소 섬유의 표면을 개질하는 방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 표면 개질은 거칠기의 증가인 것을 특징으로 하는 탄소 섬유의 표면을 개질하는 방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 거칠기는 10 - 1000 배 정도 증가하는 것을 특징으로 탄소 섬유의 표면을 개질하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 탄소섬유는 사이징된 탄소섬유인 것을 특징으로 하는 탄소 섬유의 표면을 개질하는 방법.
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- 제 2 항에 있어서, 상기 전자기파는 마그네트론에서 방사되는 것을 특징으로 하는 탄소 섬유의 표면을 개질하는 방법.
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