KR20070045530A - 대기압 플라즈마를 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 그방법 - Google Patents

대기압 플라즈마를 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 그방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 대기압 플라즈마를 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 그 방법에 관한 것이다. 탄소나노튜브 합성 장치는 마이크로웨이퍼 발생기와, 대기압 플라즈마 분위기의 공정 챔버 및 공정 챔버로부터 합성된 탄소나노튜브를 수거하는 포집 챔버를 포함한다. 따라서 본 발명에 의하면, 대기압 플라즈마를 이용하여 대량의 탄소나노튜브가 합성 가능하고, 별도의 진공 장치가 필요없으므로 설비의 규모 및 비용을 최소화할 수 있다.
탄소나노튜브, 대량 합성, 플라즈마, 대기압, 포집 챔버

Description

대기압 플라즈마를 이용한 탄소나노튜브 합성 장치 및 그 방법{APPARATUS AND METHOD FOR SYNTHESIZING CARBON NANOTUBES USING PLASMA OF ATMOSPHERIC PRESSURE}
도 1은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구성을 도시한 도면;
도 2는 도 1에 도시된 탄소나노튜브 합성 장치의 구성을 나타내는 블럭도; 그리고
도 3은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 처리 수순을 나타내는 흐름도이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호 설명 *
100 : 탄소나노튜브 합성 장치 102 : 방전가스 공급
104 : 촉매 공급 106 : 공정 챔버
108 : 포집 챔버 110, 114 : 도파관
112 : 3-스텁 튜너 116 : 마그네트론
118 : 전원 공급부 120 : 반응로
122 : 점화 전극 130 : 플라즈마 분위기
140 : 마이크로웨이브 발생부
본 발명은 탄소나노튜브 합성 장치에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 대기압 플라즈마를 이용한 대량의 탄소나노튜브 합성 장치 및 그 방법에 관한 것이다.
최근들어 탄소나노튜브 소재를 대한 과학자들의 연구가 활기를 띠고 있다. 현대 과학 기술의 결정체인 초미세기술인 '나노 기술'이 낳은 탄소나노튜브는 그동안 개발된 소재와는 전혀 달리 새로운 성질과 기능을 가진 소재이다.
탄소나노튜브는 탄소 6 개로 이루어진 육각형들이 서로 연결돼 관 모양을 이루는 튜브 형태의 소재로서, 관의 지름이 수 ~ 수십 나노미티에 불과하여 탄소나노튜브로 불리면서 나노 기술의 대표적인 성공 사례로 꼽힌다.
또한 탄소나노튜브는 전기 전도도가 구리와 비슷하고 열전도율은 자연계에서 가장 뛰어난 다이아몬드와 같으며 강도는 강철의 10 만배 정도이다. 탄소섬유는 1 % 만 변형되어도 끊어지나 탄소나노튜브는 15 %가 변형되어도 견딜 수 있다. 인장력도 다이아몬드 보다 뛰어나 신소재로서의 특성을 고루 갖추고 있다.
이러한 소재 특성으로 인해 탄소나노튜브는 앞으로 반도체는 물론 일상 용품에 이르기까지 활용도가 높다. 첨단 전자 산업의 소재는 물론 일상 생활의 소재로도 널리 사용될 전망이다. 예를 들어, 반도체, 평판 디스플레이, 배터리, 초강력 섬유, 생체 센서, 텔레비전 브라운관 등 다양한 분야에서 탄소나노튜브를 이용할 수 있다.
현재 탄소나노튜브를 합성하는 기술은 전기 방전법, 레이저 증착법, 열화학 기상 증착법 및 플라즈마 화학 기상 증착법 등이 있다.
전기 방전법은 진공 챔버 안에 양극과 음극에 각각 직경이 다른 흑연봉을 일정한 거리를 두고 배치시킨 후 전기 방전을 유도하여 양극 쪽과 챔버 겉면에 탄소나노튜브를 생성한다. 이 방법은 제품의 품질은 우수한 반면 양산에 다소 문제가 있다.
레이저 증착법은 전기 방전법과 비슷하지만 방전하는 대신 레이저를 사용하는 점이 다르다. 레이저를 목표하는 흑연봉에 조사, 기화시킴으로써 탄소나노튜브를 생성시킨다. 품질은 가장 우수하나 레이저 사용시 유지보수의 문제가 있고 생산량이 극소량이란 단점이 있다.
또, 열화학 기상 증착법은 고온의 반응로 안에 탄소 성분의 가스를 흘려주면서 탄소나노튜브를 자연 생성하는 방법이다. 이 방법은 촉매와 함께 약 600 ~ 1000 도의 고열이 사용된다.
또, 플라즈마 화학 기상 증착법은 열화학 기상 증착법과 유사한 방법이지만, 합성시 온도를 낮추기 위해 고주파 전원으로 플라즈마를 발생시켜 반응 가스를 분해시킨다. 이 방법에 의하면, 약 400 ~ 500 도의 낮은 온도에서도 탄소나노튜브를 생산할 수 있다. 현재 국내 기업의 경우 열화학 기상 증착법과 전기 방전법 등을 주로 사용하고 있다.
그러나 상술한 탄소나노튜브 합성 방법들은 배치(batch) 타입의 반응로를 이용하므로 대량으로 합성이 불리하고, 또한 대량 합성을 위해서는 합성 장치의 규모가 증가해야 한다. 그러므로 대량의 탄소나노튜브 합성을 위해서는 고비용이 소요 되는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 대기압 플라즈마를 이용하는 탄소나노튜브 합성 장치 및 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 대량의 탄소나노튜브를 합성하기 위한 장치 및 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적들을 달성하기 위한, 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는 대기압 플라즈마를 이용하는데 그 한 특징이 있다. 이와 같이 탄소나노튜브 합성 장치는 을 대기압 플라즈마에서 대량으로 합성이 가능하다.
본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는, 마이크로웨이브를 발생하는 마이크로웨이브 발생부와; 상기 마이크로웨이브 발생부로부터 마이크로웨이브를 받아들여서 대기압 플라즈마 분위기를 형성하고, 방전 가스와 촉매를 동시에 공급받아서 탄소나노튜브를 합성하는 공정 챔버 및; 상기 공정 챔버로부터 상기 합성된 탄소나노튜브를 수거하는 포집 챔버를 포함한다.
한 실시예에 있어서, 상기 마이크로파 발생기는; 마이크로웨이브 공급원인 마그네트론과, 상기 마그네트론의 전원을 공급하는 전원 공급부와, 상기 공정 챔버와 연결된 테이퍼형 도파관과, 상기 마그네트론과 연결되어 마이크로웨이브를 상기 공정 챔버로 전달하는 도파관 및, 상기 테이퍼형 도파관에 구비되고, 마이크로웨이브의 파장을 조정하는 3 개의 스텁을 가지는 튜너를 포함한다.
다른 실시예에 있어서, 상기 방전 가스는 탄소 소스가 포함된 가스이고, 상기 촉매는 금속 분말 또는 기화된 금속이다.
또 다른 실시예에 있어서, 상기 촉매는 탄소나노튜브를 합성하는 핵으로 작용된다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 대기압 플라즈마를 이용하여 대량의 탄소나노튜브를 합성하기 위한 탄소나노튜브 합성 장치의 합성 방법이 제공된다. 이 방법에 의하면, 마이크로웨이브 발생기로부터 마이크로웨이브를 발생시킨다. 마이크로웨이브를 받아들여서 공정 챔버 내부에 대기압 플라즈마 분위기를 형성한다. 상기 공정 챔버로 방전 가스 및 촉매를 동시에 공급한다. 대기압 플라즈마 분위기의 상기 공정 챔버에서 상기 방전 가스와 상기 촉매가 반응하여 탄소나노튜브를 합성한다. 이어서 상기 합성된 탄소나노튜브를 포집 챔버로 수거한다.
한 실시예에 있어서, 상기 방전 가스는 탄소 소스가 포함된 가스이고, 상기 촉매는 금속 분말 또는 기화된 금속이며, 상기 촉매는 탄소나노튜브를 합성하기 위한 핵으로 작용한다.
본 발명의 실시예들은 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 서술하는 실시예들로 인해 한정되어지는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서 도면에서의 구성 요소의 형상 등은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해서 과장되어진 것이다.
이하 첨부된 도 1 내지 도 3을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명 한다.
도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구성을 나타내는 도면들이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는, 대기압 플라즈마 분위기가 형성된 반응로(120)와, 반응로(120)와 결합되어 대기압 플라즈마 분위기를 형성하기 위해 마이크로웨이브(microwave)를 발생시키는 마이크로웨이브 발생부(140)를 포함한다.
반응로(120)는 마이크로웨이브 발생부(140)로부터 마이크로웨이브를 받아서 대기압 플라즈마 분위기를 형성하고, 방전 가스 및 촉매 공급부(102, 104)로부터 방전 가스 및 촉매를 받아들여서 대기압 플라즈마 분위기에서 탄소나노튜브를 합성하는 공정 챔버(106)와, 공정 챔버(106)로부터 합성된 탄소나노튜브를 수거하는 포집 챔버(108)를 포함한다. 방전 가스는 탄소 소스(source)가 포함된 예를 들어, CH4, C2H4 가스이고, 촉매는 금속(metal) 분말 또는 기화된 금속 예를 들어, 철(Fe) 및 철(Fe)이 포함된 촉매 소스를 이용한다. 여기서 촉매는 탄소나노튜브를 합성하기 위한 핵(seed)으로 작용한다.
공정 챔버(106)는 복수 개의 점화 전극(ignitor, ignition torch)(122)와, 마이크로웨이브 발생부(140)의 도파관(110)과 연결된 방전실(106a)을 포함하고, 방전실(106a)은 공정 챔버(106)와 연결되어 대기압 플라즈마 분위기에 적합한 마이크로웨이브를 공진시킨다.
마이크로웨이브 발생부(140)는 마이크로웨이브 공급원인 마그네트론(magnetron)(116)과, 마그네트론(116)에 요구되는 고전압을 발생시키는 전원 공급부(118)와, 공정 챔버(106)의 방전실(106a)과 연결된 테이퍼형 도파관(110)과, 마그네트론(116)과 연결되어 마이크로웨이브를 방전실(106a)로 전달하는 도파관(waveguide)(114) 및, 방전실(106a)과 먼 거리에 위치한 도파관(114)에 구비되고, 마이크로웨이브의 파장을 조정하는 3 개의 스텁(stub)을 가지는 3-스텁 튜너(3-stub tuner)(112)를 포함한다.
전원 공급부(118)는 마그네트론(116)으로 고전압의 전원을 공급한다. 마그네트론(116)은 전원 공급부(118)로부터 전원을 공급받아서 일정 파장의 마이크로웨이브를 발생한다. 도파관(110, 112)은 마그네트론(116)으로부터 발생된 마이크로웨이브를 공정 챔버(106)로 전달한다. 3-스텁 튜너(112)는 임피던스 정합(Impedence matching)을 위해 도파관(114)으로부터 마이크로웨이브의 파장을 조정하여 방전실(106a)에서의 공진 효과를 높이도록 한다.
따라서 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 마이크로웨이브 발생부(140)로부터 마이크로웨이브를 도파관(110, 114) 및 3-스텁 튜너(112)를 통하여 방전실(106a)에 공급하여 공정 챔버(106)에 플라즈마를 발생시킨다. 공정 챔버(106)는 대기압 플라즈마 분위기에서 방전 가스(102) 및 촉매(104)를 받아서 탄소나노튜브를 합성하고, 합성된 탄소나노튜브는 포집 챔버(108)에 수거된다.
이상과 같이, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 대기압으로 인한 높은 플라즈마 밀도와, 파워 소스(power source)로서 사용되는 GHz 영역의 고주파(예를 들어, 2.45 GHz 정도)의 마이크로웨이브에 의해 상압 방전이 용이하여 고효율의 균일한 플라즈마를 형성시킨다.
그러므로 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 동시에 방전 가스 및 촉매가 공급되는 공정 챔버(106)의 대기압 플라즈마 분위기에서 촉매에 방전 가스가 증착하여 탄소나노튜브가 합성된다. 또한 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 공정 챔버(106) 내부를 진공 상태로 만들기 위한 장치들(예를 들어, 진공 펌프 등)이 필요없다.
계속해서 도 3은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 동작 수순을 나타내는 흐름도이다.
도 3을 참조하면, 단계 S150에서 마이크로웨이브 발생부(140)로부터 마이크로웨이브를 발생시킨다. 마이크로웨이브는 약 2.45 GHz의 주파수를 갖는다. 단계 S152에서 도파관(110, 114)을 통하여 마이크로웨이브를 받아들여서 공정 챔버(106) 내부에 대기압 플라즈마 분위기를 형성한다. 단계 S154에서 공정 챔버(106)로 방전 가스 및 촉매(102, 104)를 공급하고, 점화 전극(122)를 이용하여 공정 챔버(106) 내부에 아크를 발생시킨다. 방전 가스는 탄소 소스가 포함된 예를 들어, CH4 또는 C2H4 등이 공급되고, 촉매로는 금속(metal) 분말 또는 기화된 금속 예를 들어, 철(Fe) 및 철(Fe)이 포함된 촉매 소스 등을 이용한다. 여기서 촉매는 탄소나노튜브를 합성하기 위한 핵(seed)으로 작용한다. 단계 S156에서 대기압 플라즈마 분위기의 공정 챔버(106) 내부에서 방전 가스와 촉매가 반응하여 탄소나노튜브를 합성한다. 이어서 단계 S158에서 합성된 탄소나노튜브는 포집 챔버(108)에 수거한다.
따라서 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 대기압의 플라즈마를 이용하여 촉매에 방전 가스가 증착되어 대량의 탄소나노튜브를 합성하고, 합성된 탄소나노튜브는 포집 챔버(108)에 수거된다.
이상에서, 본 발명에 따른 대기압 플라즈마를 이용하여 대량의 탄소나노튜브를 합성하는 탄소나노튜브 합성 장치의 구성 및 작용을 상세한 설명과 도면에 따라 도시하였지만, 이는 실시예를 들어 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능하다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는 대기압의 플라즈마를 이용하여 탄소나노튜브를 합성함으로써, 별도의 진공 장치가 필요하지 않으며, 또한 대량의 탄소나노튜브의 합성이 가능하다.
따라서, 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는 설비 규모의 증가없이 대량의 탄소나노튜브를 합성 가능하므로 탄소나노튜브의 제조 비용을 최소화할 수 있다.

Claims (7)

  1. 탄소나노튜브 합성 장치에 있어서:
    마이크로웨이브를 발생하는 마이크로웨이브 발생부와;
    상기 마이크로웨이브 발생부로부터 마이크로웨이브를 받아들여서 대기압 플라즈마 분위기를 형성하고, 방전 가스와 촉매를 동시에 공급받아서 탄소나노튜브를 합성하는 공정 챔버 및;
    상기 공정 챔버로부터 상기 합성된 탄소나노튜브를 수거하는 포집 챔버를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 마이크로웨이브 발생부는;
    마이크로웨이브 공급원인 마그네트론과,
    상기 마그네트론의 전원을 공급하는 전원 공급부와,
    상기 공정 챔버와 연결된 테이퍼형 도파관과,
    상기 마그네트론과 연결되어 마이크로웨이브를 상기 공정챔버로 전달하는 도파관 및,
    상기 테이퍼형 도파관에 구비되고, 마이크로웨이브의 파장을 조정하는 3 개의 스텁(stub)을 가지는 튜너를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 방전 가스는 탄소 소스(source)가 포함된 가스이고, 상기 촉매는 금속(metal) 분말 또는 기화된 금속인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 촉매는 탄소나노튜브를 합성하는 핵으로 작용되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.
  5. 탄소나노튜브 합성 장치의 합성 방법에 있어서:
    마이크로웨이브 발생기로부터 마이크로웨이브를 발생시키는 단계와;
    마이크로웨이브를 받아들여서 공정 챔버 내부에 대기압 플라즈마 분위기를 형성하는 단계와;
    상기 공정 챔버로 방전 가스 및 촉매를 동시에 공급하는 단계와;
    대기압 플라즈마 분위기의 상기 공정 챔버에서 상기 방전 가스와 상기 촉매가 반응하여 탄소나노튜브를 합성하는 단계 및;
    상기 합성된 탄소나노튜브를 포집 챔버로 수거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치의 합성 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 방전 가스는 탄소 소스가 포함된 가스이고, 상기 촉매는 금속(metal) 분말 또는 기화된 금속인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치의 합성 방법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 촉매는 탄소나노튜브를 합성하기 위한 핵(seed)으로 작용하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치의 합성 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20230021367A (ko) * 2021-08-05 2023-02-14 전북대학교산학협력단 나노튜브 합성장치

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