KR20080113805A - 고주파 가열로를 이용한 탄소나노튜브의 대량 합성 장치 - Google Patents

고주파 가열로를 이용한 탄소나노튜브의 대량 합성 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치에 관한 것으로, 특히 고주파 가열로를 이용한 유체유동 반응로에 관한 것으로, 고주파 가열로를 이용한 가열로 내부에 금속 촉매와 반응 가스를 공급하여, 반응로 내부의 기상에서 금속 촉매와 분해된 탄화가스가 반응을 하여 탄소나노튜브가 생성된다. 반응로 안에서 반응이 끝난 탄화 가스와 튜브는 열교환기를 통하여 탄소나노튜브 포집기로 이동을 한 후에, 탄소나노튜브는 반응가스와 분리가 된 후에 포집기로 수거가 되고, 반응된 가스중 탄화수소는 공기 중에 태워서 반응장치의 외부로 배출되고, 질소와 알곤 등의 비반응성 기체는 수거가 되어 다시 반응로 안으로 투입이 된다. 본 발명에서의 장치는 대기압 하에서 탄소나노튜브의 대량합성이 가능하여, 별도의 진공장치가 필요 없어 설비의 규모 및 비용을 최소화 할 수 있다.
탄소나노튜브, 고주파 가열히터, 반응가스

Description

고주파 가열로를 이용한 탄소나노튜브의 대량 합성 장치{APPARATUS FOR MASS PRODUCTION OF CARBON NANOTUBES USING HIGH-FREQUENCY HEATING FURNACE}
도 1 과 도 2a, 도 2b 는 본 발명이 적용된 고주파 가열로의 고주파 발열원리를 나타내는 도면이다
도 3 은 본 발명이 적용된 고주파 가열로를 이용한 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치를 나타내는 도면.
본 발명은 고주파 유도로와 유체유동 방식을 사용한 탄소나노튜브 대량생산 장치에 관한 것이다
본 발명은 더욱 상세하게는 탄소나노튜브를 연속적으로 생산하기 위하여, 수직관형의 반응 챔버 내의 반응에 필요한 온도를 고주파 가열히터를 사용하는 장치에 관한 것이다
탄소나노튜브(Carbon Nanotubes)는 튜브의 지름이 수십 나노미터에 불과하고, 전기 전도도가 구리와 비슷하고, 열전도율은 자연계에서 가장 뛰어난 다이아몬 드와 같으며, 강도는 강철의 10만배에 달하고 변형에 대한 내성이나 인장력에 대단히 뛰어난 특성을 가지고 있어, 미래 신소재로서의 특성을 고루 갖추고 있어, 산업의 전반적인 분야에서 많은 이용가치를 보이고 있다.
탄소나노튜브를 제조하는 생산기술 방식은 탄소나노튜브 합성 에너지를 어떻게 사용하는 가에 따라 전기방전식, 레이저 증착식, 전기로식, 플라즈마 식 등으로 나누어지고, 금속촉매의 투입의 방식에 따라 기상합성과 기판합성 등으로 나누어진다.
최근에 대량 생산이 시도되는 플라즈마 방식은 고열의 챔버 내부에서 탄화가스 및 촉매가 플라즈마 열원과 직접 접촉에 의하여 탄소나노튜브를 제조하는 방식이고, 전기방전식은 진공챔버 안에서 양극과 음극에 각각 직경이 다른 흑연봉을 일정한 거리를 이격해 배치시킨 후, 전기방전을 유도하는 방식으로 탄소나노튜브를 생산되게 된다. 하지만, 이러한 고열을 이용한 합성방법은 탄소나노튜브의 결정성은 우수하나, 카본 나노튜브와 함께 불순물인 탄소나노튜브의 결정성을 가지는 카본 플레이크도 같이 생성되는 단점과 함께 탄소나노튜브의 직경 제어 등의 문제를 가진다. 또한, 연소물에 의한 가열은 합리적인 작업이 곤란하기 때문에 온도제어가 불확실하고 품질관리가 어려운 문제를 가지고 있다..
또한 전기방전법, 플라즈마 같은 고열의 열원을 사용하는 합성법을 대신하여, 전기로를 이용한 유체유동의 방법이 제시되고 있다. 전기로를 이용한 유체 유동법은 대량 생산의 방법으로는 적합하나, 열을 공급하는 히터의 온도를 올리고 내리는 시간이 너무 오래 걸리는 단점과 전기로의 형태가 정하여지면 반응로의 크 기 및 형태를 수정하지 못하는 단점을 가지고 있다.
본 발명은 반응 챔버(1)를 금속가열에 이용되는 고주파 유도가열을 이용한 것으로, 도 1, 도 2a 및 도 2b 에서 보듯이, 교류(고주파) 전류가 흐르는 코일(53) 속에 위치하는 금속 등의 도전체 작업물(52)은 와전류 손실과 히스테리시스(Hysteresis) 손실(자성체의 경우)의 저항에 의하여 열이 발생한다.
이와 같이 발생하는 열에너지를 이용하여 피가열(금속 또는 도전체) 물질인 작업물(52)을 가열하는 유도가열을 이용하여 탄소나노튜브 대량 합성 장치에 사용한 것이다.
본 발명에 의한 고주파 가열로를 이용한 대량 생산장치는 반응 온도의 조절 및 반응 챔버(1)의 형태 및 구조 변환을 용이하게 하고, 안정된 반응로 내부로 금속 촉매의 안정적 공급을 가능하게 하여, 탄소나노튜브의 대량 생산이 가능하게 한다
본 발명의 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치는, 고주파 가열로를 대기압 하에서 운용을 하여 탄소나노튜브의 대량 생산을 가능하게 한다.
본 발명의 주요 구성은, 금속 촉매(7)와 반응가스(13)를 함께 공급받아 고주파 유도가열에 의해 탄소나노튜브를 합성하는 반응챔버(1)와, 상기한 반응챔버(1) 로 고주파를 공급하는 고주파발진기(11)와, 상기한 반응챔버(1)에서 합성된 탄소나노튜브와 반응된 가스를 통과시키는 열교환기(2)와, 상기한 열교환기(2)를 거친 탄소나노튜브와 반응된 가스를 분리하는 여과기(6)와, 상기한 여과기(6)를 거친 탄소나노튜브를 수거하는 수거장치(3)와, 상기한 여과기(6)를 거친 탄화수소의 반응가스가 외부로 배출되게 하는 배출기(4)와, 상기한 여과기(6)를 거친 불활성 기체를 수용하여 상기한 반응챔버(1)로 재투입하는 가스 순환기(5)를 포함하는 것을 특징으로 하며, 상기한 고주파 유도가열에 이용되는 주파수는 50/60HZ, 100HZ~10KZ, 10Khz~500Khz, 100kZ~500Khz 주파를 사용하는 것을 특징으로 하며, 상기한 반응가스(13)는 탄화수소, 질소, 아르곤인 것을 특징으로 하며, 상기한 촉매(7)는 철, 니켈인 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 추가로 설명한다
도 3 은 본 발명에 따른 장치를 나타낸다
도시한 바와 같이, 반응가스(13)와 촉매(7)를 고주파가열로(10)의 반응챔버(1)에 투입한다.
촉매(7)로는 철, 니켈 등의 금속 촉매(7)를 사용하며, 반응가스(13)는 탄화 가스를 공급한다. 그리고 고주파 발진기(11)로부터 고주파를 공급받아 반응챔버(1) 내부의 기상에서, 금속 촉매(7)와 분해된 탄화가스가 반응을 하여 탄소나노튜브가 생성된다.
본 발명에서 사용하고자 하는 고주파 가열은 도전성 금속을 가열하는 유도가열을 사용하여 반응로를 가열한다. 고주파 유도가열에 이용되는 주파수는 더욱 세 분화하여 저주파(사용주파수:50/60hz) 및, 중주파(사용주파수:100hz~10Khz), 고주파(사용주파수:10Khz~500Khz), 라디오주파(사용주파수:100Khz~500Khz)로 하며, 특히 중주파, 고주파, 라디오 주파를 이용하여 고주파 가열을 할 수 있어, 사용 목적에 맞는 주파수를 폭넓은 범위에서 선택하여 반응로를 설계할 수 있다.
주파수 출력은 본 발명에 있어서 중요한 요소 중 하나로, 이 출력이 정해지면 반응로(챔버) 및 장치 전체의 사이즈가 정해진다
참고로 아래의 표는 고주파 유도가열에 사용되는 주파수 전원의 특성을 나타낸다. 고주파 장치를 선정할 때 가열을 하는 기능은 모두 동일하지만, 장치의 용량, 설치비용, 기타 유지 비용 등등을 고려할 때 아래의 표를 참고로 선정하면 많은 도움이 된다.
고주파 가열로는 장치의 크기에 따른 출력의 선택에서 여러 출력 방식이 검토 될 수 있고, 따라서 장치의 크기에 따른 각각의 출력 방식의 선택에서 전동발전기식 (10kw -600kw), 진공관식 (2kw-500kw), 싸이리스터식(10kw-2000kw), 트렌지스터식(2kw-300kw) 의 방식이 사용될 수 있다. 각각의 방식에 따른 고주파로는 주파수의 범위에 따라 저주파(50-60kw), 중주파(100HZ-10KHZ), 고주파(10KHZ-500KHZ) 등으로 나뉜다. 따라서 표에 언급된 고주파로는 주파수 범위에 따른 장치의 선택의 방식이라 할 수 있다.
구분(주파수전원) 전동발전기 진공관식 변환기 싸이리스터식전원 트렌지스터식전원
주파수 1KHZ-10KHZ 30KHZ-500KHZ 500HZ-10KHZ 1KHZ-200KHZ
출력 10kw-600kw 2kw-500kw 10kw-2000kw 2kw-300kw
주파수변동 일정 자력발진 변동 일정, 변동 일정
전력조정 자력전압, 일정전압 양극전압 직류전압, 주파수 직류전압, 직류전류
변환기효율 70% 60% 92% 92%
소모품 베어링 진공관 없음 없음
설비면적 크다 중간 작다 작다
수리 소요시간 장시간 단시간 단시간 단시간
병렬 운전 가능 불가능 불가능 불가능
냉각 수량 많음 많음 적음 적음
굉음 있음 없음 있음 없음
소입 대상, 경화층심도 3-15mm 0.5-5mm 3-15mm 0.5-5mm
용도 열처리 열처리 열처리 열처리
상기에서는 4 가지 주파수 전원의 종류를 예로서 나타내었는데, 이들은 발생되는 고주파의 열을 금속의 열처리에 사용되는 고주파가열로의 용도이지만, 본 발명에서는 상기한 장치를 이용하여 본 발명에 따른 튜브 합성에 사용될 수 있음을 예시한 것으로 상기한 것에 한정한다는 것은 결코 아니다
일반 전기로의 온도는 섭씨 약 1100도 정도 올라가나, 장치의 안정성 문제로 실제의 사용온도는 섭씨 1,000도 정도에서 사용을 한다. 따라서 온도를 섭씨 1500-2000도 까지 올리기 위하여 많은 무리가 따른다. 실제 안정적인 반응을 유도하기 위하여 각각의 반응 공정의 구간에 섭씨 1500도 정도의 열이 필요할 수도 있는 상황에 반응구간과 온도의 범위가 제한된 전기로를 가지고는 적합한 온도와 반응구간의 조절에는 무리가 따른다.
그러나 본 발명에 의하면, 각 구간별 온도를 자유롭게 제어할 수 있는 열원을 공급할 수 있고, 고주파 가열로를 사용한 구간별 반응로 안의 온도제어가 편리하며, 또한 고주파 가열 코일의 내부에서 있는 가열로는 반응 상황에 따라 필요한 크기의 반응로의 교체가 쉬운 잇점과, 반응로를 비교적 반응 공적에 적합하도록 반응로의 모양과 크기의 설계를 자유롭게 변형 할 수 있는 장점이 있다.
특히 본 발명의 주된 목적은, 반응로의 특정 반응 부위에서 고온 선택을 자유롭게 하여 반응을 안정하게 이루기 위함과 함께, 반응로를 자유롭게 변경이 가능한 장치를 만들 수 있는 잇점이 있다.
또한, 섭씨 1500도 정도의 고온을 얻기 위하여 플라즈마 방식을 생각할 수 있으나, 이는 튜브의 반응이 플라즈마와 접촉하면서 일어나는데, 튜브의 양산은 가능하나, 튜브의 직경, 길이 제어 등이 힘든 단점이 있다. 따라서 대량 생산 가능의 공정과 함께, 튜브의 직경제어, 길이 제어 등의 문제를 고주파 가열로를 통하여 어느 정도 해결이 가능하다.
다시 도 3 을 참고로 본 발명의 구성을 이어서 설명한다
반응챔버(1) 안에서 반응하여 합성된 탄소나노튜브와 합성 반응에 사용된 탄화가스는 열교환기(2)를 통과하여 여과기(6)로 보내진다
여과기(6)에서는 탄소나노튜브와 반응가스를 분리한다. 즉, 탄소나노튜브는 수거장치(3)를 통하여 수거가 되고, 반응된 가스 중, 탄화수소는 공기 중에 태워 배출기(4)를 통하여 외부로 방출되고, 질소, 아르곤 등의 불활성 기체(비반응성기체)는 수거되어 가스 순환기(5)를 통하여 순환통로(9)를 거쳐 다시 반응로 내부의 반응챔버(1)로 탄화 가스와 같이 공급된다.
이상에서 설명한 본 발명은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 있어 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하므로 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되는 것이 아니다.
본 발명에 의한 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치는, 고주파 가열로(10)와 유체유동법을 이용하여, 반응챔버(1)에서 연속적으로 촉매(7)와 탄화가스가 반응하여 대량으로 탄소나노튜브를 합성하도록 하는 효과가 있다.
또한 본 발명에서의 장치는 대기압 하에서, 탄소나노튜브의 대량합성이 가능하여, 별도의 진공장치가 필요 없어 설비의 규모 및 비용을 최소화 할 수 있다.
본 발명에 의한 고주파 유도가열은 반응 챔버(1)를 균일한 가열온도로 급속하게 가열과 함께, 반응 챔버(1)의 특정부위만 급속히 가열할 수 있는 장점을 가지고 있다.
또한 가열시간의 단축에 의한 공정시간의 단축과 반응 챔버(1)의 부분별 온도제어가 가능하여, 반응 챔버의 온도 운용에서 다른 어떤 장치보다 뛰어나다.
특히, 탄소나노튜브 합성의 중요한 요소 중 하나가 온도제어인데, 본 발명에 의하면, 가열코일에 의한 정밀하고 넓은 영역에 걸쳐 온도 제어가 용이하여, 반응챔버(1) 내의 반응온도 조절이 용이하고, 반응챔버(1) 안의 탄화가스와 금속 촉매의 반응이 안정된 온도 조건과 가스의 흐름에서 일어나도록 하여, 다양한 구조의 탄소나토튜브(MWCNT, DWCNT, SWCNT)를 합성을 진행할 수 있게 되는 효과가 있다.
또한 장치의 운전, 정지가 순간적으로 가능하며, 필요할 때 즉시 사용이 가능한 이점이 있다. 또한 장치의 설치 및 변환이 쉬워, 반응 챔버의 형태 및 구조를 쉽게 할 수 있으며, 전기로 등의 다른 설비보다 설치 비용이 저렴하다

Claims (4)

  1. 금속 촉매(7)와 반응가스(13)를 함께 공급받아 고주파 유도가열에 의해 탄소나노튜브를 합성하는 반응챔버(1)와,
    상기한 반응챔버(1)로 고주파를 공급하는 고주파발진기(11)와,
    상기한 반응챔버(1)에서 합성된 탄소나노튜브와 반응된 가스를 통과시키는 열교환기(2)와,
    상기한 열교환기(2)를 거친 탄소나노튜브와 반응된 가스를 분리하는 여과기(6)와,
    상기한 여과기(6)를 거친 탄소나노튜브를 수거하는 수거장치(3)와,
    상기한 여과기(6)를 거친 탄화수소의 반응가스가 외부로 배출되게 하는 배출기(4)와,
    상기한 여과기(6)를 거친 불활성 기체를 수용하여 상기한 반응챔버(1)로 재투입하는 가스 순환기(5)를 포함하는 것을 특징으로 하는 고주파 가열로를 이용한 탄소나노튜브의 대량합성 장치
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기한 고주파 유도가열에 이용되는 주파수는 50/60HZ, 100HZ~10KZ, 10Khz~500Khz, 100kZ~500Khz 주파를 사용하는 것을 특징으로 하는 고주파 가열로를 이용한 탄소나노튜브의 대량합성 장치
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기한 반응가스(13)는 탄화수소, 질소, 아르곤인 것을 특징으로 하는 고주파 가열로를 이용한 탄소나노튜브의 대량합성 장치
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기한 촉매(7)는 철, 니켈인 것을 특징으로 하는 고주파 가열로를 이용한 탄소나노튜브의 대량합성 장치
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