KR100593418B1 - 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 방법에 관한 것으로, 적어도 하나 이상의 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역으로 이루어지는 가열히터를 구동시키서 해당 가열히터의 저온 영역을 반응챔버로 위치이동시키며, 가스 혼합기에서 준비된 Ar 가스로 해당 반응챔버를 Ar 분위기의 상태로 만들어 내부 공기를 외부로 방출시키는 예열 단계; 상기 가열히터를 구동시켜서 해당 가열히터의 고온 영역을 해당 반응챔버로 위치이동시키며, 챔버내 Ar 가스를 상기 가스 혼합기에서 준비된 탄화가스로 치환시켜 해당 탄화 가스와 촉매의 반응에 따른 탄소나노튜브를 합성시키는 반응 단계; 및 상기 가열히터를 구동시켜서 해당 가열히터의 냉각 영역을 해당 반응챔버로 위치이동시키며, 챔버내 잔류가스를 상기 가스 혼합기에서 준비된 Ar 가스의 작용으로 외부 배출시키고 해당 반응챔버내의 합성된 탄소나노튜브를 냉각시키는 냉각 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
탄소나노튜브, 가열히터, 반응가스

Description

탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 방법{METHOD FOR MASS PRODUCTION OF CARBON NANOTUBES}
도 1은 본 발명이 적용된 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치를 나타내는 도면.
도 2는 본 발명이 적용된 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 합성 공정을 나타내는 도면.
도 3은 본 발명이 적용된 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치의 다른 실시예를 나타내는 도면.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 세라믹 플레이트 20 : 반응챔버
21 : 가스 확산기 22 : 가스 배기구
30 : 가열히터 40 : 구동모터
50 : 가스 혼합기 51 : 가스 공급기
52 : 가스 배출기 53 : 배출가스 연소기
본 발명은 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탄소나노튜브를 연속적으로 생산하기 위하여, 각기 독립된 다수의 반응 챔버들을 구성하고 해당 챔버내의 반응에 필요한 온도를 공급하는 가열히터를 다수의 반응온도 구간들을 가지도록 구성하여, 서로 다른 반응 단계에 있는 각각의 반응 챔버에서의 반응 단계에 따라 해당 가열히터가 이동하여 반응온도 구간들을 매칭시켜 각 챔버별로 적절한 반응온도를 연속적으로 제공하도록 하는 동시에, 각 반응단계별로 필요한 반응가스와 안정화 가스가 각각의 챔버에 안정적으로 공급 및 배출되도록 함으로써 탄소나노튜브의 대량 합성이 가능하고 다양한 구조의 탄소나노뷰브를 동시에 생산할 수 있게 되는 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브(Carbon Nanotubes)는 탄소 6개로 이루어진 육각형들이 서로 연결되어 관 모양을 이루는 원통(튜브)형태의 신소재로, 최근 그 산업활용 범위의 다양성 및 기술적 효율성으로 인해 미래의 신소재로 각광을 받고 있다.
특히, 이러한 탄소나노튜브는 관의 지름이 수십 나노미터에 불과하고, 전기 전도도가 구리와 비슷하고, 열전도율은 자연계에서 가장 뛰어난 다이아몬드와 같으며, 강도는 강철의 10만배에 달하고 변형에 대한 내성이나 인장력에 대단히 뛰어난 특성을 가지고 있어 미래 신소재로서의 특성을 고루 갖추고 있다.
또한, 미래의 신소재로 불리는 탄소나노튜브의 활용폭은 무궁무진한데, 첨단 전자산업의 소재는 물론 일상생활의 소재로도 널리 사용될 전망이며, 이 소재의 지름 등을 조절하면 도체가 반도체로 바뀌어 기존 실리콘의 1만배인 테라바이트급 집 적도를 가진 메모리 칩의 설계도 가능하게 되며 일반 소재와는 달리 엄청난 빛을 발산하는 성질을 이용하여 두께가 얇고 전력소모가 극히 적은 브라운관도 제조할 수 있게 되며 전구의 강력한 대체소재로는 물론 우주복과 같은 초강력 섬유, 휴대폰 충전기, 수소연료전지, 센서 등, 그 활용도는 응용기술의 개발에 따라 무궁무진하다.
이러한 탄소나노튜브를 제조하는 기술 방식은 현재 대표적으로 전기방전식, 레이저 증착식, 열화학 기상증착식 등이 있으며 몇몇 다른 방식으로도 가능하게 되는데 이들 중 대표적으로 알려진 상기 전기방전식, 레이저 증착식, 열화학 기상증착식 탄소나노튜브 합성 방식을 간략히 소개하면 다음과 같다.
상기 전기방전식은 초기에 탄소나노튜브를 합성할 때 주로 사용한 방법으로, 진공 챔버안에서 양극과 음극에 각각 직경이 다른 흑연봉을 일정한 거리를 이격해 배치시킨 후 전기방전을 유도하는 된다. 양극쪽과 챔버 겉면에서 탄소나노튜브가 생선되게 된다. 하지만, 이러한 전기방전식 생산방법은 제품의 품질은 우수한 반면 양산에는 다소 문제가 있는 것으로 평가된다.
그리고, 상기 레이저 증착식은 상기 전기방전식과 비슷하지만 방전하는 대신 레이저를 사용하는 점에서 차이가 있다. 즉, 레이저를 목표하는 흑연봉에 조사, 기화시킴으로써 탄소나노튜브를 생성시키게 된다. 하지만, 이러한 레이저 증착식 역시 그 품질은 우수하나 레이저 사용시 유지보수의 문제가 있고 생산량이 극소량이란 단점이 있어 실험실 등에서 소재의 물성연구 등에 주로 사용하는 실정이다.
그리고, 상기 열화학 기상증착식은 고온의 반응로 안에 탄소 성분의 가스를 흘려주면서 탄소나노튜브를 자연생성시키는 방법으로 촉매와 함께 600~1000도의 고열이 사용되게 된다. 하지만, 이러한 열화학 기상증착식 합성 방법은 반응로내에서의 반응가스 유속이 변하게 되면 가스 공급의 불균일이 발생되어 기판에서의 균일도가 좋지 못하고, 반응로의 온도변화와 위치등에 따라 반응상태가 영향을 받는 단점이 있고, 장치가 간단하고 비교적 대량합성에 유리하지만 현실적으로 필요한 대량생산은 불가능하다는 단점이 있다.
특히, 상기 기존의 열화학 기상증착식 장치는 열을 공급하는 히터의 온도를 올리고 내리는 시간이 너무 오래 걸려 단위 시간당 탄소나노튜브의 생산이 낮다는 단점과, 촉매를 연속적으로 반응 장치 내부로의 공급이 어려워 대량으로 탄소나노튜브를 합성하지 못한다는 단점을 가지고 있다. 또한 이러한 열화학 장치를 응용한 기존의 대량 합성 장치들도 반응에 필요한 안정된 온도와 가스의 조절에 많은 문제점이 대두되어 실제 생산 공정의 적용에는 많은 문제점을 가지고 있다.
따라서, 기존의 열화학 기상증착식 방법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하는 경우 대량생산의 어려움 때문에 결과적으로 생산 단가가 비싸지는 단점이 대두되어 왔다.
본 발명은 이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 그 목적은 가열히터, 히터구동 장치, 다수의 반응 챔버를 설치하여 반응 온도 및 반응 가스의 안정적 운용을 가능하게 하고, 촉매의 연속 공급에 의한 탄소나노튜브의 연속 합성에 의한 대량 생산 공정을 실현시킬 수 있는 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 방 법을 제공하는 것이다.
다수의 챔버 운용 중 단위 챔버 안에서 반응 기체와 촉매의 반응이 안정된 온도에서 일어나도록 하여 다양한 구조의 탄소나토튜브(MWCNT, DWCNT, SWCNT)를 목적에 따라 생산할 수 있는 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일측면에 따른 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 방법은, 적어도 하나 이상의 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역으로 이루어지는 가열히터를 구동시키서 해당 가열히터의 저온 영역을 반응챔버로 위치이동시키며, 가스 혼합기에서 준비된 Ar 가스로 해당 반응챔버를 Ar 분위기의 상태로 만들어 내부 공기를 외부로 방출시키는 예열 단계; 상기 가열히터를 구동시켜서 해당 가열히터의 고온 영역을 해당 반응챔버로 위치이동시키며, 챔버내 Ar 가스를 상기 가스 혼합기에서 준비된 탄화가스로 치환시켜 해당 탄화 가스와 촉매의 반응에 따른 탄소나노튜브를 합성시키는 반응 단계; 및 상기 가열히터를 구동시켜서 해당 가열히터의 냉각 영역을 해당 반응챔버로 위치이동시키며, 챔버내 잔류가스를 상기 가스 혼합기에서 준비된 Ar 가스의 작용으로 외부 배출시키고 해당 반응챔버내의 합성된 탄소나노튜브를 냉각시키는 냉각 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 각각의 합성 단계 수행시, 상기 가열히터의 각 영역이 예열 단계, 반응 단계 및 냉각 단계 중 어느 하나의 합성 단계에 있는 서로 다른 반응챔버들의 위치로 각각 위치이동되어 서로 다른 반응챔버들로 단계별 반응온도를 동시에 제공하는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명의 다른 측면에 따른 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 방법은, 반응챔버를 구동시켜서 적어도 하나 이상의 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역으로 이루어지는 가열히터의 저온 영역에 해당 반응챔버를 위치이동시키며, 가스 혼합기에서 준비된 Ar 가스로 해당 반응챔버를 Ar 분위기의 상태로 만들어 내부 공기를 외부로 방출시키는 예열 단계; 상기 반응챔버를 구동시켜서 해당 가열히터의 고온 영역에 해당 반응챔버를 위치이동시키며, 챔버내 Ar 가스를 상기 가스 혼합기에서 준비된 탄화가스로 치환시켜 해당 탄화 가스와 촉매의 반응에 따른 탄소나노튜브를 합성시키는 반응 단계; 및 상기 반응챔버를 구동시켜서 해당 가열히터의 냉각 영역에 해당 반응챔버를 위치이동시키며, 챔버내 잔류가스를 상기 가스 혼합기에서 준비된 Ar 가스의 작용으로 외부 배출시키고 해당 반응챔버내의 합성된 탄소나노튜브를 냉각시키는 냉각 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 각각의 합성 단계 수행시, 예열 단계, 반응 단계 및 냉각 단계 중 어느 하나의 합성 단계에 있는 서로 다른 반응챔버들이 상기 가열히터의 각 영역 위치로 위치이동되어 단계별 반응온도를 동시에 제공받는 것을 특징으로 한다.
더욱 바람직하게는, 상기 반응챔버에서 가스 공급 및 배출시, 하부 연결부를 통해 챔버내로 공급되는 가스가 해당 반응챔버의 아래와 위에서 동시에 확산되고, 외부로 배출되는 가스가 아래와 위에서 동시에 배기되는 것을 특징으로 한다.
더욱 바람직하게는, 상기 가열히터의 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역은 각각 200 내지 700 ℃, 800 내지 1000 ℃ 및 700 내지 200 ℃ 의 온도를 반응챔버로 공급하는 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.
이하에서 본 발명은 탄소나노튜브를 연속적으로 생산하기 위하여, 각기 독립된 다수의 반응 챔버들을 구성하고 해당 챔버내의 반응에 필요한 온도를 공급하는 가열히터를 다수의 반응온도 구간들을 가지도록 구성하여, 서로 다른 반응 단계에 있는 각각의 반응 챔버에서의 반응 단계에 따라 해당 가열히터가 이동하여 반응온도 구간들을 매칭시켜 각 챔버별로 적절한 반응온도를 연속적으로 제공하도록 하는 동시에, 각 반응단계별로 필요한 반응가스와 안정화 가스가 각각의 챔버에 안정적으로 공급 및 배출되도록 함으로써 탄소나노튜브의 대량 합성이 가능하고 다양한 구조의 탄소나노뷰브를 동시에 생산할 수 있게 되는 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 방법을 바람직한 실시예로 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
도 1은 본 발명이 적용된 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량 합성 장치에 대한 전체적인 구성 개념도이다.
본 발명이 적용된 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량 합성 장치는 탄소나노튜브의 합성을 위한 별개의 합성 세부 단계들이 개별적으로 이루어지는 다수의 반응챔버(20), 상기 반응챔버(20)의 주위를 움직이며 해당 반응챔버(20)내 합성반 응에 필요한 온도를 공급하는 가열히터(30), 상기 가열히터(30)를 구동시켜 상기 반응챔버(20)들이 배치된 구간에서 이동시키는 구동모터(40), 상기 반응챔버(20)내로 합성반응에 필요한 반응가스들을 안정적으로 공급 및 배출하는 가스 공급 및 배출부(50, 51, 52, 53)로 구성된다.
상기 반응챔버(20)들은 기본 플레이트인 세라믹 플레이트(10) 상에 다수 설치되며, 각각의 내부 반응로에서는 촉매와 가스가 만나 탄소나노튜브의 생산을 위한 다양한 공정들을 개별적으로 실시하게 된다.
즉, 탄소나노튜브의 생산을 위한 합성 단계들이 다수의 반응챔버(20)에서 개별적으로 실시되도록 한다.
이때, 상기 탄소나노튜브의 생산을 위한 합성 단계는 예열 단계, 반응 단계 및 냉각 단계로 이루어지며, 상기 반응챔버(20)들 각각은 상기 각각의 합성 단계들 중 하나의 반응 단계를 개별적으로 수행하게 된다.
여기에서 상기 저온 단계는 해당 예열 단계를 수행하는 반응챔버(20)에 대하여 100 내지 700 ℃의 온도를 필요로 하게 되고, 상기 반응단계는 해당 반응단계를 수행하는 반응챔버(20)에 대하여 800 내지 1000 ℃의 온도를 필요로 하며, 상기 냉각 단계는 해당 냉각 단계를 수행하는 반응챔버(20)에 대하여 700 내지 100 ℃의 온도를 필요로 하게 된다.
이러한 반응챔버(20)내의 합성 단계별 온도 공급은 상기 가열 히터(30)를 통해 이루어지게 되며, 합성 단계별 반응챔버(20)에 대한 다양한 온도의 공급이 가능하도록 해당 가열히터(30)는 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역의 3 영역으로 나 누어 형성됨으로써 탄소나노튜브의 전체 합성 공정의 온도를 안정화시키게 된다. 이때, 상기 가열히터(30)의 저온 영역은 예열 단계를 수행하는 반응챔버(20)로 100 내지 700 ℃의 온도를 안정적으로 공급한다. 또한 상기 가열히터(30)의 반응 영역은 반응 단계를 수행하는 반응챔버(20)로 800 내지 1000 ℃의 온도를 안정적으로 공급한다. 그리고 상기 가열히터(30)의 냉각 영역은 냉각 단계를 수행하는 반응챔버(20)로 700 내지 200 ℃의 온도를 안정적으로 공급하게 된다.
이와 같이, 다수의 반응챔버(20)로 적절한 반응온도를 제공하는 상기 가열히터(30)는 구동모터(40)에 연결되어 촉매가 들어있는 다수의 반응챔버(20) 설치 구간을 일정한 시간 간격으로 이동함으로써 각각의 반응챔버(20)들에서 연속적으로 합성공정을 진행시키게 된다.
즉, 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역을 가지는 상기 가열히터(30)는 상기 구동모터(40)의 구동에 따라 일정 시간 간격으로 상기 반응챔버(20) 설치 구간을 움직이게 되는데, 이때, 상기 구동모터(40)는 상기 가열히터(30)의 저온 영역이 예열 단계를 수행하는 반응챔버(20)로 반응에 필요한 온도를 안정적으로 공급할 수 있도록 위치제어시키게 된다. 마찬가지로 상기 구동모터(40)는 해당 가열히터(30)의 반응 영역을 반응 단계를 수행하는 반응챔버(20)에 위치제어시키며, 냉각 영역을 냉각 단계를 수행하는 반응챔버(20)에 위치제어시키게 된다.
이와 같이 다수의 반응챔버(20)들이 별개의 합성 단계를 진행함에 따라, 각각의 합성 단계에 따른 반응 기체와 안정화 기체들이 섞이는 것을 막을 수 있으며, 각각의 반응챔버(20)의 가스가 다른 반응챔버(20)의 가스와 혼합되지 않고 안 정화되게 된다.
보다 구체적으로 상기 반응 가스의 합성 단계별 운용을 살펴보면 다음과 같다.
본 발명의 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치는 온도에 따른 반응 가스의 안정적 운용을 위하여 200 내지 700 ℃의 온도 범위에서 촉매를 Ar 분위기에서 안정적으로 녹이는 예열 공정, 800 내지 1000 ℃의 온도 범위에서 메탄 가스, 아세틸렌 가스, 에틸렌 가스 등의 탄화수소를 10 내지 1000 sccm로 공급하여 촉매와 탄소나노튜브를 합성시키는 반응 공정, 반응이 끝난 후 700 내지 200 ℃의 온도로 Ar 분위기에서 급격히 온도를 내리는 냉각 공정을 포함한다.
이때, 상기 가스 공급 및 배출부(50, 51, 52, 53)는 여러 가스를 안정적으로 혼합 후 각 반응챔버(20)로 공급하고 배출 가스를 배출시키게 된다.
도 1을 참조하여 이를 보다 상세히 설명하면, 가스 혼합기(50)는 상기 반응챔버(20)의 각 합성 단계별 필요 가스를 안정적으로 혼합하여 배출시키게 된다. 이렇게 가스 혼합기(50)에서 배출된 반응 가스는 가스 공급기(51)를 통해 도면에 도시된 바와 같이 해당 반응챔버(20)의 하부에 설치된 가스 확산구(21)로 전달되며, 해당 가스 확산구(21)가 상기 전달된 반응 가스를 반응챔버(20)의 아래와 위에서 동시에 확산시키게 된다.
그리고, 반응이 완료된 후에 상기 반응 가스는 해당 반응챔버(20)내의 하부와 상부에 설치된 가스 배기구(22)를 통해 배기되며, 해당 가스 배출기(52)가 상기 배기된 가스를 전달받아 외부로 배출시키게 된다. 이렇게 배출되는 가스는 배출가 스 연소기(53)에 의해 연소되어 대기 중으로 방출되게 된다.
이때, 챔버 내부의 상기 가스 공급기(51) 및 가스 배출기(52)는 고순도 알루미늄으로 만든 가스관으로서 가스의 공급과 배출을 조절하여 챔버의 내부에서 가스를 안정적으로 운용할 수 있게 된다.
즉, 반응 구간을 다수의 챔버 형태의 영역으로 나누어서 각각의 챔버에서 가스의 생산 목적에 맞는 탄소나노튜브의 합성을 위한 조절이 이루어질 뿐만 아니라 각각의 반응구간 영역인 챔버가 다른 챔버의 반응 기체와 혼합이 되지 않도록 기체를 안정화시킬 수 있게 된다.
이에 따라, 각각의 반응 구간인 반응챔버(20)들은 다른 반응챔버(20)의 어떠한 기체로부터의 영향도 받지 않고 주어진 조건하에서 안정적으로 반응을 일으킬 수 있는 동시에 개개의 반응챔버(20)로 목적에 맞는 가스를 안정적으로 공급할 수 있게 됨으로써 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT), 이중벽 탄소나노튜브(DWCNT), 단일벽 탄소나노튜브(DWCNT) 등의 다양한 구조의 탄소나노튜브에 대한 합성을 각각의 반응챔버(20) 안에서 개별적으로 진행할 수 있게 된다.
따라서, 상기 각각의 반응챔버(20)들은 상기 가열히터(30)의 움직임에 따라 해당 가열히터(30)의 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역에서 각 합성 단계별 필요온도를 제공받는 한편, 상기 가스 공급 및 배출부(50, 51, 52, 53)로부터 합성 단계별 필요가스를 제공받게 되어, 탄소나노튜브의 대량 생산은 물론 개별적인 챔버별 합성과정의 진행을 통해 다양한 구조의 탄소나노튜브들을 동시에 생산할 수 있게 되는 것이다.
이상 설명한 바와 같은 구조를 갖는 본 발명의 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치를 이용한 구체적 생산 공정을 살펴보면 다음과 같다.
우선, 탄소나노튜브의 합성 공정 중 예열 공정의 진행을 위해 상기 가스 혼합기(50)에서는 Ar 가스를 준비하고 가스 공급기(51)를 통해 해당 저온 공정을 위한 반응챔버(20)에 해당 Ar 가스를 공급시키면, 해당 반응챔버(20) 내의 가스 확산구(21)는 공급되는 Ar 가스를 챔버의 아래와 윗부분에서 동시에 확산시켜 해당 반응챔버(20)를 Ar 분위기의 상태로 채우게 된다(S10).
그리고, 상기 구동모터(40)는 가열히터(30)를 구동시켜 해당 가열히터(30)의 저온 영역을 상기 Ar 분위기의 반응챔버(20)로 이동시킴으로써 해당 반응챔버(20)로 200 내지 700 ℃의 온도를 공급하게 된다(S20).
이에 따라, 상기 반응챔버(20)에서는 반응 촉매가 반응에 적당한 온도까지 안정적으로 녹아 있게 되며, 이때 Ar의 역할은 촉매와 공기 중에서 성분 반응을 최대한 억제하기 위하여 공기를 장치의 밖으로 밀어내는 역할도 같이 하므로 상기 가스 배기구(22)는 해당 챔버내의 공기를 아래와 위에서 동시에 배기시키고 이를 전달받은 상기 가스 배출기(52)는 외부로 해당 공기를 방출시키게 된다(S30).
다음으로, 탄소나노튜브의 합성 공정 중 반응 공정의 진행을 위해 상기 가스 혼합기(50)에서는 메탄 가스, 아세틸 가스, 에틸렌 가스 등의 탄소를 함유한 탄화가스를 준비하고 가스 공급기(51)를 통해 상기 저온 공정을 마친 반응챔버(20)로 10 내지 1000scm의 탄화가스를 공급시키면, 해당 반응챔버(20) 내의 가스 확산구(21)와 가스 배기구(22)는 상기 저온의 Ar 가스를 상기 탄화가스로 치환시켜 해당 탄화가스를 챔버내에 확산시키게 된다(S40).
그리고, 이와 동시에 상기 구동모터(40)는 가열히터(30)를 구동시켜 해당 가열히터(30)의 고온 영역을 상기 탄화가스로 채워진 반응챔버(20)로 이동시킴으로써 해당 반응챔버(20)로 800 내지 1000 ℃의 온도를 공급함으로써 탄소를 함유한 가스와 촉매가 반응하여 탄소나노튜브를 합성시키게 된다(S50).
다음으로, 탄소나노튜브의 합성 공정 중 냉각 공정의 진행을 위해 상기 가스 혼합기(50)에서는 Ar 가스를 준비하고 가스 공급기(51)를 통해 해당 냉각 공정을 위한 반응챔버(20)에 해당 Ar 가스를 공급시킨다(S60).
그리고, 이와 동시에 상기 구동모터(40)는 가열히터(30)를 구동시켜 해당 가열히터(30)의 냉각 영역을 상기 반응이 끝난 후의 반응챔버(20)로 이동시킴으로써 해당 반응챔버(20)내의 잔류가스를 상기 주입되는 Ar 가스를 이용하여 가스 배기구(22) 및 가스 배출기(52)를 통해 배출시키고 해당 반응챔버(20)내의 합성된 나노튜브를 냉각시키게 된다(S70). 이로써 반응을 끝낸 탄소나노튜브가 탄소 성분을 함유한 잔류 가스에 영향을 받지 않고 안전하게 냉각되어 수거 가능하게 된다.
즉, 상술한 본 발명의 탄소나노튜브의 합성 과정을 3 단계의 합성 과정으로 살펴보면, 우선 상기 가열히터(30)의 200 내지 700 ℃의 저온 영역에서 챔버는 Ar 가스 분위기의 상태로 채워져 있으며 반응 촉매가 반응에 적당한 온도까지 안정작으로 녹아있게 된다. 이때 Ar 가스의 역할은 촉매와 공기 중에서 성분 반응을 최대한 억제하기 위하여 공기를 장치의 밖으로 밀어내는 역할도 같이하게 된다. 그리고 상기 가열히터(30)의 저온 영역에 있던 Ar 가스는 800 내지 1000 ℃의 고온 영역에 서는 에탄이나, 메탄 가스 등 탄소를 함유한 가스로 치환이 되어, 탄소를 함유한 가스와 촉매가 반응하여 탄소나노튜브를 합성하게 된다. 마지막으로 700 내지 200 ℃의 냉각 영역에서는 반응이 끝난 후의 잔류 가스를 Ar 가스를 이용하여 챔버 외부로 배출시키고 해당 저온의 냉각 영역은 합성된 탄소나노튜브를 탄소 성분의 잔류가스에 영향을 받지 않은 상태에서 냉각시키게 되는 것이다.
상기 탄소나노튜브의 합성 공정에 대한 설명은 다수의 반응챔버(20) 중 하나의 반응챔버(20)에서 일어나는 합성 공정을 설명한 것에 불과하며, 실제 상기 가열히터(30)는 도 2에 도시된 바와 같이 온도에 따라 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역으로 나누어져 있어서, 다수의 반응챔버(20) 중 하나의 반응챔버(20)에 저온 영역을 위치시켜 그 예열 공정을 진행시킴과 동시에 상기 저온 영역 외의 고온 영역 및 냉각 영역은 다른 반응챔버(20)에 위치시켜 상기 다른 반응챔버(20)들의 반응 공정이나 냉각 공정에 필요한 온도를 동시에 제공함으로써 다수의 반응챔버(20)들에 대한 탄소나노튜브의 합성 공정들을 동시에 진행시키게 된다.
즉, 상기 가열히터(30)의 위치에 따라 다수의 반응챔버(20)에서 서로 다른 공정의 탄소나노튜브 합성이 동시에 이루어지고, 구동모터(40)의 구동에 의해 해당 가열히터(30)가 일정한 시간 간격으로 위치 이동됨에 따라 다수의 반응챔버(20)에 진행 공정에 상응하는 적정 온도를 연속적으로 제공하게 됨으로써 연속적으로 탄소나노튜브의 합성이 진행되게 되는 것이다.
따라서, 온도에 따라 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역으로 나누어진 상기 가열히터(30)는 구동모터(40)의 구동에 따라 일정하게 배치된 적어도 셋 이상의 반 응챔버(20) 위를 움직이며 진행 공정에 상응하는 적정한 온도를 제공하게 되며 이러한 가열히터(30)의 움직임에 상응하게 순차적으로 상기 가스 공급 및 배출부(50, 51, 52, 53)에서 가스가 반응챔버(20)들로 들어오고 나가는 과정을 반복함으로써 챔버별로 서로 다른 합성 공정을 동시에 진행시켜 연속적으로 대량의 탄소나노튜브를 합성시킬 수 있게 된다.
여기에서 상기 가열히터(30)는 상술한 설명 및 도면에서 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역의 3 영역으로 나누어지는 것으로 설명되고 도시되었지만, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아닌 바, 다수의 저온 영역, 다수의 반응 영역 및 다수의 냉각 영역으로 이루어져 그 이동에 따라 동시에 다수의 반응챔버들에 대한 합성공정들을 진행시킬 수 있게 됨은 물론이다.
한편, 상술한 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치의 다른 실시예로 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역의 3 영역으로 나누어지는 상기 가열히터(30)는 고정되어 있고, 상기 다수의 반응챔버(20)들이 상기 구동모터(40)에 연결되는 구성도 가능하다.
즉, 도 3에 도시된 바와 같이 상기 가열히터(30)는 순차적으로 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역의 3 영역이 구간 형성된 상태에서 고정되어 있으며, 이러한 가열히터(30)의 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역을 차례로 다수의 반응챔버(20)들이 일정한 시간 간격으로 구동모터(40)의 구동에 따라 이동하게 되는 것이다. 따라서, 각각의 반응챔버(20)들은 구동모터(40)의 유도에 따라 고정 배치된 상기 가열히터(30)의 각 영역을 움직여 적정한 온도를 제공받게 되며, 이러한 반응챔 버(20)의 움직임에 상응하게 순차적으로 상기 가스 공급 및 배출부(50, 51, 52, 53)에서 가스가 반응챔버(20)들로 들어오고 나가는 과정을 반복함으로써 챔버별로 서로 다른 합성 공정을 동시에 진행시켜 연속적으로 대량의 탄소나노튜브를 합성시킬 수도 있게 된다.
이와 같이 고정 배치된 가열히터(20)와 이동 가능한 반응챔버(30)들의 구성시 상술한 본 발명의 탄소나노튜브의 합성 공정에서 가열히터(20)의 움직임을 위한 구동모터(40)의 제어를 단순히 반응챔버(30)들의 움직임을 위한 구동모터(40)의 제어로 대체함으로써 간단하게 이루어낼 수 있다.
한편, 참고적으로, 본 발명의 대량합성 장치를 사용하여 탄소나노튜브를 합성시키기 위해 얇은 금속 기판을 이용한 금속 촉매나 나노 분말을 이용한 촉매 등의 여러 다양한 방법으로 만들어진 나노 촉매 제조 기법을 사용할 수 있다. 기판을 이용한 전이금속막으로는 철, 니켈, 코발트, 철-니켈, 코발트-니켈 등의 여러 종류의 금속 전이막을 사용할 수 있고, 나노 촉매 입자를 제조하는 방법으로 많이 알려진 공침법, Sol-Gel 법을 이용하여 나노분말을 손쉽게 얻을 수 있다.
상기 나노 촉매 입자를 제조하기 위하여 일반적으로 사용하는 용액상에서 전이 금속을 침전시키는 침전법은 금속 입자인 Fe, Ni, Co 등을 함유한 용액을 기공을 가지는 입자(MgO, Al2O3)의 용액에 혼합한 후 암모니아수나 염산을 사용하여 침전하여 나노입자를 얻는다. 나노 기공의 물질로 MgO, Al2O3 같은 나노 기공 물질을 사용하고, Fe, Ni, Co 등 금속 촉매가 함유된 용액으로는 Fe2(So4)3*5H2O, Ni2(So4)3*5H2O 를 사용한다. 고온에서 금속 촉매 입자가 녹을 때 Fe, Ni, Co 등의 입자가 상호간의 결합을 하여 촉매 입자가 커지는 것을 막기 위하여, 높은 온도에서도 쉽게 녹지 않는 전이 금속 Mo를 위의 용액 상에 같이 일정 비율로 섞어 주어야 한다. Mo 전이 금속은 (NH4)6Mo7O24 와 같은 전이 금속을 함유한 용액에서 쉽게 얻을 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 있어 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하므로 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되는 것이 아니다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 나타난 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 방법은 합성 단계별 온도구간을 가진 가열히터가 이동하면서 합성 단계별로 다수의 반응챔버에 대하여 적절한 온도를 제공하고, 합성 단계별 반응가스가 공급 및 배출되도록 하여 반응가스와 촉매가 연속적으로 각각의 다수의 반응챔버에서 반응하여 연속적으로 탄소나노튜브를 합성하도록 함으로써 짧은 시간에 촉매 위에 대량으로 탄소나노튜브를 합성할 수 있게 되는 효과가 있다.
또한, 다수의 챔버 운용 중 단위 챔버 안에서 개별적으로 반응 기체와 촉매의 반응이 안정된 온도에서 일어나도록 하여 각각의 반응 챔버에서 합성 진행 중 다른 반응 챔버와 가스 혼합이 일어나지 않으면서도 동시에 다양한 구조의 탄소나 토튜브(MWCNT, DWCNT, SWCNT)에 대한 합성을 진행할 수 있게 되는 효과도 있다.

Claims (6)

  1. 적어도 하나 이상의 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역으로 이루어지는 가열히터를 구동시키서 해당 가열히터의 저온 영역을 반응챔버로 위치이동시키며, 가스 혼합기에서 준비된 Ar 가스로 해당 반응챔버를 Ar 분위기의 상태로 만들어 내부 공기를 외부로 방출시키는 예열 단계;
    상기 가열히터를 구동시켜서 해당 가열히터의 고온 영역을 해당 반응챔버로 위치이동시키며, 챔버내 Ar 가스를 상기 가스 혼합기에서 준비된 탄화가스로 치환시켜 해당 탄화 가스와 촉매의 반응에 따른 탄소나노튜브를 합성시키는 반응 단계; 및
    상기 가열히터를 구동시켜서 해당 가열히터의 냉각 영역을 해당 반응챔버로 위치이동시키며, 챔버내 잔류가스를 상기 가스 혼합기에서 준비된 Ar 가스의 작용으로 외부 배출시키고 해당 반응챔버내의 합성된 탄소나노튜브를 냉각시키는 냉각 단계; 를 포함하되,
    상기 각각의 합성 단계 수행시,
    상기 가열히터의 각 영역이 예열 단계, 반응 단계 및 냉각 단계 중 어느 하나의 합성 단계에 있는 서로 다른 반응챔버들의 위치로 각각 위치이동되어 서로 다른 반응챔버들로 단계별 반응온도를 동시에 제공하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 방법.
  2. 삭제
  3. 반응챔버를 구동시켜서 적어도 하나 이상의 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역으로 이루어지는 가열히터의 저온 영역에 해당 반응챔버를 위치이동시키며, 가스 혼합기에서 준비된 Ar 가스로 해당 반응챔버를 Ar 분위기의 상태로 만들어 내부 공기를 외부로 방출시키는 예열 단계;
    상기 반응챔버를 구동시켜서 해당 가열히터의 고온 영역에 해당 반응챔버를 위치이동시키며, 챔버내 Ar 가스를 상기 가스 혼합기에서 준비된 탄화가스로 치환시켜 해당 탄화 가스와 촉매의 반응에 따른 탄소나노튜브를 합성시키는 반응 단계; 및
    상기 반응챔버를 구동시켜서 해당 가열히터의 냉각 영역에 해당 반응챔버를 위치이동시키며, 챔버내 잔류가스를 상기 가스 혼합기에서 준비된 Ar 가스의 작용으로 외부 배출시키고 해당 반응챔버내의 합성된 탄소나노튜브를 냉각시키는 냉각 단계; 를 포함하되,
    상기 각각의 합성 단계 수행시,
    예열 단계, 반응 단계 및 냉각 단계 중 어느 하나의 합성 단계에 있는 서로 다른 반응챔버들이 상기 가열히터의 각 영역 위치로 위치이동되어 단계별 반응온도를 동시에 제공받는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항 또는 3항에 있어서,
    상기 반응챔버에서 가스 공급 및 배출시,
    하부 연결부를 통해 챔버내로 공급되는 가스가 해당 반응챔버의 아래와 위에서 동시에 확산되고, 외부로 배출되는 가스가 아래와 위에서 동시에 배기되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 가열히터의 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역은 각각 200 내지 700 ℃, 800 내지 1000 ℃ 및 700 내지 200 ℃ 의 온도를 반응챔버로 공급하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 방법.
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