KR20130092298A - 고열 전도성 절연 재료용 수지 조성물 및 절연 필름 - Google Patents

고열 전도성 절연 재료용 수지 조성물 및 절연 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미나(Al2O3)를 포함하는 열전도성 세라믹 화합물; 산화 그래핀; 및 열경화성 수지;를 포함하는 절연 재료용 수지 조성물, 및 상기 절연 재료용 수지 조성물의 경화물을 포함하는 절연 필름에 관한 것으로서, 이에 따르면 내전압 강도의 저하 없이 우수한 열전도 특성을 구현할 수 있는 절연 재료가 제공될 수 있다.

Description

고열 전도성 절연 재료용 수지 조성물 및 절연 필름{RESIN COMPOSITON FOR HIGHLY THERMAL CONDUCTIVE INSULATING MATERAIL AND INSULATING FIME}
본 발명은 고열전도성 절연 재료용 수지 조성물 및 절연 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 내전압 강도의 저하 없이 우수한 열전도 특성을 구현할 수 있는 절연 재료를 제공할 수 있는 수지 조성물 및 이러한 수지 조성물을 이용하여 얻어지는 절연 필름에 관한 것이다.
최근 전자 기기 및 전자 부품이 경박 단소화되는 경향에 따라 전기 소자의 집적도가 높아지고 있으며, 전기 에너지로 작동하는 전기 소자의 발열량도 크게 증가하고 있다. 이에 따라, 전자기기 내부에서 발생된 열을 효과적으로 분산하여 발산시키는 방열 특성의 향상에 대한 요구가 높아지고 있다.
이에 따라서, 전기 소자로부터 발생하는 열을 효과적으로 분산하여 발산시키는 방열 특성과, 일정한 전압하에서 절연성이 계속 유지할 수 있는 내전압 강도 특성을 구현할 수 있는 방안에 대한 다양한 연구가 이루어져왔다.
최근에는 탄소나노튜브(CNT), 그래핀(Graphene) 또는 플러렌(Fullerene) 등의 탄소계 소재를 투명 전기전도성 필름, 광학 소재, 에너지저장 소재, 방열/절연 소재 등 다양한 분야에서 적용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀의 경우에는 탄소나노튜브나 플러렌과 비교하여 전기 전도성 및 열전도성이 우수하고, 1 nm 수준의 초박형 필름 소재를 제조할 수 있다는 장점으로 인하여, 차세대 트랜지스터 소자 및 디스플레이 장치에 적용한 가능한 소재로서 많은 국가에서 정책적 연구를 진행하고 있다. 그러나, 다른 분야와는 달리 방열/절연 소재의 경우에는 전기 절연성과 함께 높은 내전압 강도를 요구하는데, 탄소계 소재들은 높은 전기 전도성으로 인하여 방열/절연 소재에는 거의 사용되지 않고 있었다.
특히, 최근 LED 조명, LED 백라이트 등 LED 소자를 사용하는 분야가 증가하면서, LED 소자의 출력 및 신뢰성에 영향을 미치는 메탈PCB의 방열 성능에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있으며, 기판 소재의 경우 특정 고전압 하에서 방전이 일어나서 소재 자체가 파괴되는 현상을 방지하기 위하여 내전압 강도의 향상의 위한 연구도 다양하게 이루어지고 있다.
본 발명은 내전압 강도의 저하 없이 우수한 열전도 특성을 구현할 수 있는 절연 재료를 제공할 수 있는 절연 재료용 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 절연 재료용 수지 조성물을 이용하여 얻어지는 절연 필름을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 알루미나(Al2O3)를 포함하는 열전도성 세라믹 화합물; 산화 그래핀; 및 열경화성 수지;를 포함하는 절연 재료용 수지 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 절연 재료용 수지 조성물의 경화물을 포함하는 절연 필름을 제공한다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 절연 재료용 수지 조성물 및 절연 필름에 관하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 알루미나(Al2O3)를 포함하는 열전도성 세라믹 화합물; 산화 그래핀; 및 열경화성 수지;를 포함하는 절연 재료용 수지 조성물이 제공될 수 있다.
본 발명자들은, LED 소자, 디스플레이 장치 또는 반도체 기판 등의 분야에 적용할 수 있는 방열/절연 소재에 관한 연구를 진행하여, 열전도성 세라믹 화합물 및 산화 그래핀을 함께 열경화성 수지에 첨가하면, 높은 열전도도를 구현하면서도 우수한 내전압 강도를 갖는 절연 재료가 제공될 수 있다는 점을 시험을 통하여 확인하고 발명을 완성하였다.
특히, 본 발명자들은, 상기 산화 그래핀(graphene oxide)을 절연 재료용 수지 조성물 또는 절연 재료에 사용하면, 그래핀(graphene)이 갖는 높은 열전도도 특성을 일정 정도 나타낼 수 있으면서도 우수한 내전압 강도를 구현할 수 있고, 열경화성 수지 내에서 열전도성 세라믹 화합물과도 높은 상용성을 나타낼 수 있다는 점을 확인하였다.
상기 절연 재료용 수지 조성물에 사용 가능한 산화 그래핀에는 큰 제한은 없으며, 통상적인 산화 그래핀, 예를 들어 약 0.1nm 에서 10.0nm 정도의 두께의 단층 구조를 갖는 산화 그래핀이면 별 다른 제한 없이 사용 가능하다. 그리고, 이러한 산화 그래핀을 제조하기 위하여, 산화 그라파이트(graphite oxide)에 스카치 테이프를 접착시킨 후 탈착하여 테이프 표면에 붙어 나오는 시트 형태의 산화 그래핀을 얻는 방법, 분쇄한 그라파이트를 산화제를 포함한 산성 용액에 첨가하여 산화시킨 후 초음파 처리를 하여 산화 그래핀을 얻어내는 방법, 또는 그라파이트와 전극판을 전해질 용액에 침지한 이후 전원을 인가하여 산화 그래핀 층을 형성하고 이를 탈락시키는 방법 등이 사용될 수 있다.
다만, 8.700Å 이상의 d-간격(d-spacing)을 갖는 산화 그라파이트(graphite oxide)로부터 얻어지는 산화 그래핀을 이용하면, 절연 재료용 수지 조성물로부터 제조되는 방열/절연 재료가 보다 높은 내전압 강도와 우수한 열전도 특성을 가질 수 있다.
구체적으로, 상기 8.700Å 이상의 d-간격(d-spacing)을 갖는 산화 그라파이트(graphite oxide)는, 그라파이트 조각(flake) 또는 분말을 산화제를 포함한 산성 용액에 첨가하여 3시간 이상 산화시킴으로서 얻어질 수 있다. 이와 같이, 산화 그라파이트의 제조 과정에서 산화 시간이 늘어남에 따라서, d-간격(d-spacing)이 보다 커질 수 있으며, 산화 그래핀에 극성 작용기, 예를 들어 카보닐기, 히드록실기, 또는 에폭시기 등이 보다 많이 도입될 수 있다. 이에 따라, 상기 제조되는 산화 그래핀은 높은 열전도성과 전기 절연성을 갖고 우수한 분산성을 가질 수 있다.
상기 절연 재료용 수지 조성물은 상기 산화 그래핀 0.01 내지 2중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1.0 중량%를 포함할 수 있다. 이러한 산화 그래핀의 함량이 너무 낮으면 세라믹 분말 사이에 분산되거나 상호결합(interconnecting)되는 산화 그래핀 밀도가 낮아 절연 필름의 열전도도가 낮아질 수 있고, 상기 산화 그래핀의 함량이 너무 큰 경우에는 열전도도는 높아지지만 필름의 내전압 강도가 낮아지고 분산성이 저하될 수 있다.
한편, 상기 알루미나(Al2O3)를 포함하는 열전도성 세라믹 화합물은 절연 재료에 포함되어, 전기 소자 등에서 발생하는 열을 빠르게 힛싱크로 전달하는 작용을 할 수 있다. 알루미나는 일반 세라믹 재료 중에서 열전도도가 38 W/mK 정도로 우수하고 전기 절연성이 높을 뿐만 아니라, 유기 바인더로의 충진성이 좋으며 가격도 저렴하다.
상기 절연 재료용 수지 조성물은 상기 열전도성 세라믹 화합물 48 내지 98중량% 바람직하게는 70 내지 95 중량%를 포함할 수 있다. 이러한 열전도성 세라믹 화합물의 함량이 너무 낮은 경우, 상기 절연 재료용 수지 조성물 또는 이로부터 얻어지는 절연 재료의 열전도도 및 내전압 강도가 충분히 확보되지 않을 수 있다. 또한, 상기 열전도성 세라믹 화합물의 함량이 너무 큰 경우에는, 상기 절연 재료용 수지 조성물 또는 이로부터 얻어지는 절연 재료의 열전도도와 내전압 강도가 일정 정도 확보될 수 있으나, 절연 재료의 유연성이 크게 저하될 수 있다.
한편, 상기 열전도성 세라믹 화합물은 알루미나(Al2O3)에 추가하여, 선택적으로 질화붕소(BN), 질화알미늄(AlN), 탄화규소(SiC), 산화마그네슘(MgO), 산화아연(ZnO) 수산화알미늄(Al(OH)3) 또는 이들의 2종 이상의 혼합물 더 포함할 수 있다.
상기 열경화성 수지는 필름 등의 형태로 경화되어 상기 열전도성 세라믹 화합물 및 산화 그래핀이 분산되는 기재의 역할을 할 수 있다. 이러한 열경화성 수지의 구체적인 예로 에폭시 수지, 폴리이미드 수지, 페녹시 수지, 아크릴 수지, 또는 이들의 2이상의 혼합물을 들 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 에폭시 수지로는 비스페놀 A형, 비스페놀 F형, 크레졸 노볼락형, 페놀 노볼락형, 바이페닐형, 나프탈렌형, 디사이클로 펜타젠형, 또는 이들의 2이상의 혼합물을 사용할 수 있으며, 높은 내열성, 고온 절연성, 내약품성, 고접착성, 전기적인 절연성, 높은 기계적 강도, 유연성 등의 특성을 갖는 에폭시 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 절연 재료용 수지 조성물은 상기 열경화성 수지 1 내지 50 중량%; 바람직하게는 4 내지 29중량%를 포함할 수 있다. 조성물 중 열경화성 수지의 함량이 너무 낮은 경우 절연 필름의 접착력 및 유연성이 저하될 수 있으며, 조성물 중 열경화성 수지의 함량이 너무 큰 경우에는 열전도도 또는 내전압 강도가 저하될 수 있으며, 절연 필름을 구리박막과 알루미늄판 사이에 합지시 bleeding 현상이 심하게 발생할 수 있다.
한편, 상기 절연 재료용 수지 조성물는 산화 그래핀과 함께 그래핀을 더 포함할 수 있다. 이와 같이, 산화 그래핀과 그래핀이 함께 사용되면, 상기 절연 재료용 수지 조성물로부터 제조되는 절연 재료의 내전압 강도는 일정 수준으로 유지할 수 있으면서도, 열전도도는 크게 증가시킬 수 있다.
특히, 상기 산화 그래핀과 그래핀이 9:1 내지 6:4의 중량비, 바람직하게는 8:2 내지 6.5:3.5의 중량비로 혼합되어 사용되면, 내전압 강도를 충분히 확보하면서 우수한 열전도도를 갖는 절연 재료를 제공할 수 있다. 그리고, 산화 그래핀과 그래핀을 혼합하여 사용하면, 알루미나와 같은 세라믹만으로 절연 재료를 제조할 때에 비하여 보다 높은 열전도도를 구현하면서도 내전압 강도를 규격 이상으로 유지할 수 있는 절연 재료를 보다 낮은 비용으로 제공할 수 있다.
상기 절연 재료용 수지 조성물에 사용 가능한 그래핀에는 큰 제한은 없으며, 예를 들어, 그라파이트에서 탈착되는 스카치테이프 표면에 형성된 그래핀, SiC 결정 열분해법에 의하여 얻어진 그래핀 또는 상술한 산화 그래핀을 환원함으로서 얻어지는 그래핀 등을 사용할 수 있다.
상기 절연 재료용 수지 조성물 내에서, 산화그래핀과 그래핀의 중량의 합은 0.01 내지 2중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1.0 중량%일 수 있다. 이러한 산화 그래핀 및 그래핀의 함량이 너무 낮으면 열전도도 향상 효과가 미미할 수 있으며, 이러한 산화 그래핀 및 그래핀의 함량이 너무 큰 경우에는 열전도도 향상 효과는 크지만 내전압 강도가 저하되고, 산화 그래핀 및 그래핀의 분산성이 저하되어 절연 필름의 유연성이 크게 저하될 수 있다.
한편, 상기 절연 재료용 수지 조성물은 용액 상태일 수 있으며, 이에 따라, 상기 수지 조성물은 각 성분을 용해시키거나, 조성물을 도포하기에 적절한 정도의 점도를 부여하는 목적으로 유기 용매를 더 포함할 수 있다.
상기 수지 조성물에 사용 가능한 유기 용매는 크게 제한 되는 것은 아니며, 예를 들어, N-메틸피롤리디논(N-methylpyrrolidinone; NMP), N,N-디메틸아세트아미드(N,N-dimethylacetamide; DMAc), 테트라히드로퓨란(tetrahydrofuran; THF), N,N-디메틸포름아미드(N,N-dimethylformamide; DMF), 디메틸설폭시드(dimethylsulfoxide; DMSO), 시클로헥산(cyclohexane), 아세토니트릴(acetonitrile), 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 등을 사용할 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다.
상기 유기 용매는 상기 열전도성 세라믹 화합물, 산화그래핀(또는 산화그래핀 및 그래핀) 및 열경화성 수지를 합한 100중량부에 대하여 20 내지 800중량부로 사용될 수 있다. 상기 유기 용매의 양이 너무 작으면, 용액 상태의 수지 조성물이 적절한 점도를 갖기 어렵거나 상기 각 성분의 용액 내에 충분히 용해되지 않을 수 있다. 또한, 상기 유기 용매의 양이 너무 많으면, 용액 상태의 수지 조성물의 점도가 너무 낮아지거나 제조되는 절연 필름의 건조성 저하됨으로 인한 잔류 용매량의 증가, 이로 인한 내열성 저하, 내전압 강도의 저하 등의 문제점이 나타날 수 있다.
한편, 상기 절연 재료용 수지 조성물은 열 안정화제, 레벨링제, 가교제, 가교 조제, 안료, 가소제 또는 접착향상제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 이러한 첨가제의 사용량은 최종 제품의 특성들을 고려하여 적절히 가감할 수 있다.
한편, 발명의 다른 구현예에 따르면, 상술한 절연 재료용 수지 조성물의 경화물을 포함하는 절연 필름이 제공될 수 있다.
구체적으로, 상기 절연 필름은 필름 상으로 경화된 열경화성 수지; 및 상기 열경화성 수지 내에 분산된 열전도성 세라믹 화합물과 산화 그래핀;을 포함할 수 있다.
상술한 바와 같이, 열전도성 세라믹 화합물 및 산화 그래핀이 열경화성 수지에 분산된 상기 절연 필름은, 높은 열전도도 뿐만 아니라 상업화가 가능한 수준 이상의 내전압 강도를 가질 수 있다. 특히, 상기 산화 그래핀(graphene oxide)는 그래핀(graphene)이 갖는 높은 열전도도 특성을 일정 수준 나타내면서도, 절연 재료에 사용시 절연 필름이 메탈PCB용으로 사용될 수 있을 정도의 높은 내전압 강도를 구현할 수 있으며, 열경화성 수지 내에서 열전도성 세라믹 화합물과도 높은 상용성을 나타낼 수 있다.
상기 절연 필름은 0.01 내지 0.20 mm의 두께를 가질 수 있다. 상기 절연 필름의 두께가 너무 얇으면 적절한 열전도 특성 및 내전압 강도를 구현하기가 어려울 수 있다. 또한, 상기 절연 필름의 두께가 너무 두꺼우면 메탈PCB의 열저항이 증가하여 방열성능이 저하되고, 구리박막과 알루미늄판 합지 시 bleeding이 심하게 발생할 수 있으며, 시트의 중량이 증가하여 제품의 경량화 측면에서도 바람직하지 않다.
또한, 상기 절연 필름은 상기 열경화성 수지 내에 분산된 그래핀을 더 포함할 수 있다. 이와 같이, 상기 절연 필름 내에 그래핀을 더 포함하면, 내전압 강도는 일정 수준으로 유지할 수 있으면서도, 열전도도는 크게 증가시킬 수 있다.
바람직하게는, 상기 절연 필름 내에서, 상기 산화 그래핀 및 그래핀은 9:1 내지 6:4의 중량비, 바람직하게는 8:2 내지 6.5:3.5의 중량비로 혼합되어 분산되어 있을 수 있다. 상기 산화 그래핀 및 그래핀을 상기 중량 범위로 사용하면, 내전압 강도를 충분히 확보하면서 우수한 열전도도를 갖는 절연 재료를 제공할 수 있으며, 알루미나와 같은 세라믹만으로 절연 재료를 제조할 때에 비하여 보다 높은 열전도도 및 내전압 강도를 나타내는 절연 재료를 보다 낮은 비용으로 제공할 수 있다.
구체적으로, 상기 열경화성 수지 내에 분산된 열전도성 세라믹 화합물, 산화 그래핀 및 그래핀을 포함하는 절연 필름은 3.8 W/mK 이상의 열전도도 및 3.0 kV 이상의 내전압 강도를 가질 수 있다.
상기 열경화성 수지, 열전도성 세라믹 화합물, 산화 그래핀 및 그래핀에 관한 구체적 내용은 상기 절연 재료용 수지 조성물과 관련하여 상술한 내용과 동일하게 적용할 수 있다.
한편, 상기 절연 필름은, 상술한 절연 재료용 수지 조성물의 각 성분-상기 열경화성 수지, 알루미나(Al2O3)를 포함하는 열전도성 세라믹 화합물 및 산화그래핀(또는 산화그래핀과 그래핀의 혼합물)-을 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물을 일정한 기재 상에 도포하고 경화하는 단계를 통하여 제조될 수 있다.
상기 절연 재료용 수지 조성물의 각 성분은 유기 용매에 용해된 상태로 준비되어 혼합될 수 있다. 그리고, 이러한 각 성분들이 유기 용매에 보다 잘 용해되게 하기 위하여, 상기 열경화성 수지 및 알루미나(Al2O3)를 포함하는 열전도성 세라믹 화합물을 유기 용매에 첨가한 이후 상온에서 교반(stirring)할 수 있으며, 산화그래핀(또는 산화그래핀과 그래핀의 혼합물)을 유기 용매에 첨가한 이후에는 소니케이터(sonicator)를 이용하여 초음파 처리를 할 수 있다.
상기 절연 재료용 수지 조성물의 각 성분을 혼합한 이후에는 플래너터리 믹서(planetary mixer), 고속 믹서, 헨셀 믹서 또는 수퍼 믹서 등의 기기를 사용하여 혼합함으로서, 보다 균일한 분포 및 조성을 갖는 용액을 형성할 수 있다.
상기 제조된 혼합물은 상술한 유기 용매를 첨가함으로서 도포에 적절한 점도를 갖도록 할 수 있다.
또한, 상기 제조된 혼합물에는 작은 기포 등이 일부 포함될 수 있는데, 진공 교반기, paste mixer등을 사용하여 이를 제거할 수도 있다.
한편, 상기 제조된 혼합물은 일정한 기재, 예를 들어 금속 기재, 고분자 기재 또는 유리 기재 등의 고체 기체에 도포될 수 있다. 이러한 혼합물의 도포에는 통상적으로 사용되는 도포 또는 코팅 방법 또는 장치를 별 다른 제한 없이 사용할 수 있으나, 나이프(Knife) 코팅법, 바(Bar) 코팅법, 그라비아 코팅법 또는 스프레이법이나, 또는 침지법을 사용할 수 있다. 다만, 나이프(Knife) 코팅법, 그라비아 코팅법 또는 바(Bar) 코팅법을 사용하는 것이 균일한 도포 및 코팅 측면에서 바람직하다.
상기 도포된 혼합물에 열을 가하여 경화를 하면, 상술한 절연 필름이 형성될 수 있다. 이러한 건조 단계는 100℃이상의 온도에서, 10 분 내지 1시간동안 이루어질 수 있으며, 이때 가열의 열원은 크게 한정되지 않는다.
본 발명에 따르면, 내전압 강도의 저하 없이 우수한 열전도 특성을 구현할 수 있는 절연 재료를 제공할 수 있는 수지 조성물 및 이러한 수지 조성물을 이용하여 얻어지는 절연 재료가 제공될 수 있다.
도1은 LED 방열 패키지 모식도와 발명의 일 구현예의 절연 필름의 모식도이다.
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 제조예 : 산화 그래핀의 제조>
제조예1
(1) 산화 그라파이트의 제조
용기에 플레이크(flake) 형태의 자연 그라파이트(natural graphite) 분말을 H2SO4 및 KMnO4 의 혼합 용액에 넣고 35℃에서 3시간 동안 교반한 후, 용기를 15℃ 이하의 온도로 냉각시킨 상태에서 순수(Deionized water)를 천천히 투입하였다. 순수를 투입 과정이 끝나면 상온에서 2시간 동안 교반한 후, 34.5% 농도의 H2O2를 천천히 투입하여 산화 그라파이트를 제조하였다.
(2) 산화 그래핀의 제조
상기에서 제조된 플레이크 형태의 산화 그라파이트 분말을 10%로 희석된 HCl 용액에 넣고 2시간 동안 교반하였으며, 이러한 과정에서 여러 개의 층으로 구성되었던 산화 그라파이트 분말이 2 내지 3개 정도의 층으로 나뉘어지면서 미세한 산화 그래핀 분말을 제조할 수 있었다. 이와 같이 얻어진 산화 그래핀 분말을 pH 7의 순수(Deionized water)에 넣고 교반한 후, 얻어진 결과물을 세척하고 80℃ 정도의 오븐에 넣어 건조하여 산화 그래핀 분말을 얻었다.
< 실시예 및 비교예 : 절연 재료용 수지 조성물 및 절연 필름의 제조>
실시예 1
알루미나(A-42-2/Showa Denko)를 포함하는 용액과, 상기에서 얻어진 산화 그래핀을 N-메틸피롤리디논에 첨가하고 소니케이터(sonicator, 400W)를 이용하여 1시간 동안 분산시켜 얻어진 용액을, 상온에서 플래너터리 믹서를 이용하여 30분간 혼합하였다(용액1).
에폭시 수지(Bisphenol-A type epoxy, YD-011/국도화학) 및 기타 성분(Rubber modified type epoxy, KR-104/국도화학)을 N-메틸피롤리디논에 첨가하고, 교반기(mechanical stirrer)를 이용하여 60℃에서 3시간 동안 혼합하였다(용액2).
상기 용액 1 및 용액2를 상온에서 플래너터리 믹서를 이용하여 5시간 혼합하였다. 이때 제조된 혼합물은 알루미나 90 wt%, 에폭시 수지 및 기타 성분9.5 wt%; 및 산화 그래핀 0.5wt%을 포함하였다.
이후, 얻어진 혼합물을 3-roll mill을 이용하여 분산시키고, N-메틸피롤리디논과 메탄올을 첨가하여 혼합물의 점도를 5,000cps 로 조절하였다.
그리고, paste mixer를 이용하여 점도가 조절된 혼합물에서 작은 기포들을 제거하였다. 이러한 혼합물을 PET(Polyethylene Terephtalate) 기재 상에 바(bar) 코터를 이용하여 100 ㎛의 두께로 도포하고, 도포물을 130℃에서 30분간 건조하여 절연 필름을 얻었다.
실시예 2
산화 그래핀 0.5wt% 대신에 산화 그래핀 및 그래핀의 9:1(중량비) 혼합물 0.5wt%를 사용한 점을 제외하고, 상기 실시예1에서와 동일한 방법으로 절연 필름을 제조하였다.
실시예 3
산화 그래핀 0.5wt% 대신에 산화 그래핀 및 그래핀의 8:2(중량비) 혼합물 0.5wt%를 사용한 점을 제외하고, 상기 실시예1에서와 동일한 방법으로 절연 필름을 제조하였다.
실시예 4
산화 그래핀 0.5wt% 대신에 산화 그래핀 및 그래핀의 7:3(중량비) 혼합물 0.5wt%를 사용한 점을 제외하고, 상기 실시예1에서와 동일한 방법으로 절연 필름을 제조하였다.
실시예 5
산화 그래핀 0.5wt% 대신에, 산화 그래핀 및 그래핀의 6:4(중량비) 혼합물 0.5wt%를 사용한 점을 제외하고, 상기 실시예1에서와 동일한 방법으로 절연 필름을 제조하였다.
비교예1
산화 그래핀 0.5wt% 대신에 알루미나 0.5wt%(총 사용한 알루미나 90.5 wt%)를 사용한 점을 제외하고, 상기 실시예1에서와 동일한 방법으로 절연 필름을 제조하였다.
비교예2
산화 그래핀 0.5wt% 대신에 그래핀의 0.5wt%를 사용한 점을 제외하고, 상기 실시예1에서와 동일한 방법으로 절연 필름을 제조하였다.
< 실험예 : 절연 필름의 물성 측정>
1. 열전도도 측정
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 절연 필름의 열전도도를 ASTM E 1461에 해당하는 레이저 플래쉬법(Laser flash method)을 사용하여 수직 방향의 열전도로서 평가하였다. 이때, 수직 방향의 열전도도는 Netzsch사의 Xenon flash를 이용한 LFA 447 NanoFlash 장비를 사용하여 측정하였다.
2. 내전압 강도 측정
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 절연 필름의 내전압 강도는 ASTM D 149의 방법에 의하여 Zentech사 902 장치를 사용하여 측정하였다. 구체적으로, 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 절연 필름을 직경 2.5 cm, 높이 1.5 cm 크기의 원기둥형 구리 재질 전극 사이에 위치시키고, 0.5 mA의 cut-off 전류에서 최대 파괴 전압을 측정하였다.
상기 측정된 열전도도 및 내전압 강도를 하기 표1에 나타내었다.
열전도도 및 내전압 강도 측정 결과
열전도도(W/mK) 내전압강도(kV)
실시예1 3.5 3.22
실시예2 3.7 3.15
실시예3 3.8 3.10
실시예4 4.5 3.01
실시예5 5.3 2.35
비교예1 2.9 3.66
비교예2 7.3 0.29
상기 표1에 나타난 바와 같이, 실시예에서는 높은 열전도도 뿐만 아니라 크게 향상된 내전압 강도를 갖는 절연 필름이 제공되었다. 구체적으로, 실시예에서 제조된 절연 필름은 3.5 W/mK 이상의 열전도도와 2.0 kV 이상의 내전압 강도를 나타내었으며, 특히, 실시예3 및 4는 3.8 W/mK 이상의 열전도도가 및 3.0 kV 이상의 내전압 강도를 나타내었다.
이에 반하여, 산화 그래핀을 사용하지 않고 알루미나만을 사용한 비교예 1 은 내전압강도를 일정 수준으로 이상으로 확보할 수 있었으나, 열전도도가 3.0 W/mK 미만으로 크게 낮아지는 것으로 확인되었다.
그리고, 그래핀을 사용한 비교예2의 경우, 높은 열전도도를 나타내었으나, 절연 재료로 사용하기 힘든 수준인 0.29 kV 의 내전압 강도를 나타냈다는 점이 확인되었다.
즉, 실시예에 따르면, 내전압 강도를 충분히 확보하면서 우수한 열전도도를 갖는 절연 재료를 제공할 수 있으며, 알루미나와 같은 세라믹만으로 절연 재료를 제조할 때에 비하여 보다 높은 열전도도 및 내전압 강도를 나타내는 절연 재료를 보다 낮은 비용으로 제공할 수 있다는 점이 확인되었다.

Claims (13)

  1. 알루미나(Al2O3)를 포함하는 열전도성 세라믹 화합물;
    산화 그래핀; 및
    열경화성 수지;를 포함하는 절연 재료용 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 산화 그래핀은 8.700Å 이상의 d-간격(d-spacing)을 갖는 산화 그라파이트(graphite oxide)로부터 얻어지는, 절연 재료용 수지 조성물
  3. 제1항에 있어서,
    그래핀을 더 포함하는 절연 재료용 수지 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    산화그래핀과 그래핀의 중량비가 9:1 내지 6:4인 절연 재료용 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열경화성 수지는 에폭시 수지, 폴리이미드 수지, 페녹시 수지 및 아크릴 수지로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 절연 재료용 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 열전도성 세라믹 화합물은 질화붕소(BN), 질화알미늄(AlN), 탄화규소(SiC), 산화마그네슘(MgO), 산화아연(ZnO) 및 수산화알미늄(Al(OH)3)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 더 포함하는 절연 재료용 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 알루미나(Al2O3)를 포함하는 열전도성 세라믹 화합물 48 내지 98중량%;
    상기 산화그래핀 0.01 내지 2중량%; 및
    상기 열경화성 수지 1 내지 50 중량%를 포함하는 절연 재료용 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    유기 용매를 더 포함하는 절연 재료용 수지 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 절연 재료용 수지 조성물의 경화물을 포함하는 절연 필름.
  10. 제9항에 있어서,
    필름 상으로 경화된 열경화성 수지; 및
    상기 열경화성 수지 내에 분산된 열전도성 세라믹 화합물과 산화 그래핀;을 포함하는 절연 필름.
  11. 제9항에 있어서,
    0.01 내지 0.2 mm의 두께를 갖는 절연 필름.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 열경화성 수지 내에 분산된 그래핀을 더 포함하며,
    상기 산화그래핀과 그래핀의 중량비가 9:1 내지 6:4인 절연 필름.
  13. 제12항에 있어서,
    3.8 W/mK 이상의 열전도도 및 3.0 kV 이상의 내전압 강도를 갖는 절연 필름.


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