KR101856665B1 - 방열 도료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 방열 도료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세히 설명하면 표면 개질된 탄소나노튜브와 산화금속을 혼합하여 제조함에 따라 우수한 열전도도 및 방열 성능을 가지며, 분산성을 개선시켜 용액 안정도, 부착성, 항균, 탈취, 전자파 차폐능이 뛰어나고, LED 램프, 전자칩, 반도체장비, 디스플레이장치, 모니터, 통신장비, 배터리 또는 전극재료 용도로 사용될 수 있는 방열 도료 조성물에 관한 것이다.

Description

방열 도료 조성물 및 이의 제조방법 {Heat-radiating coating composition and preparation method thereof}
본 발명은 표면 개질된 탄소나노튜브를 포함하는 방열 특성이 우수한 전기 전자용품에 적용되는 방열 도료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
LED (Light Emitting Diode)는 화합물에 전류를 흘려 빛을 발산하는 반도체 소자로, 전기에너지를 빛에너지로 전환하는 효율이 높아 최고 90%까지 에너지를 절감할 수 있어 에너지 효율이 낮은 백열등 및 형광등을 대체할 수 있는 차세대 광원으로 주목받고 있다. LED는 최근 조명기기를 비롯해 휴대폰, 자동차 헤드램프, 프로젝터 등 다양한 분야에 사용되고 있으며, 그 용도가 점차 확대되고 있다. 그러나 LED는 전력을 열로 소비하는 특성이 있어 LED의 광출력을 높이기 위해 LED 광원에 전력을 높이 인가할수록 기기에서 발생하는 열은 더 높아져 효율이 떨어지게 되며, 생성된 열을 내부에 지속적으로 지니게 될 경우 소자의 온도가 상승하여 효율적인 광 방출을 저해하게 되고 열적 스트레스에 의해 수명이 급격히 저하되는 문제가 있다. 이에 따라 LED에서 발생하는 열을 최소화하고 효과적으로 전도하기 위해 LED의 성능과 수명을 좌우하는 매우 중요한 요소인 방열에 대한 기술이 연구되고 있다.
일반적으로 방열소재는 가공이 용이한 고분자에 탄소나 세라믹과 같은 고열전도성 필러를 첨가하여 만든 복합소재가 대부분으로, 다양성을 유지하면서 금속과 무기재료의 특성을 부여할 수 있다. 그러나 고분자복합소재의 경우 높은 열전도도를 위해 금속을 사용하고 많은 양의 충전제부하가 요구되어 가공이 까다로우며 제품의 물리적 성질이 저해되는 문제점이 있다. 이에 높은 열전도성을 지닌 탄소나노튜브가 차세대 방열소재로 최근 큰 관심을 받고 있다.
탄소나노튜브는 탄소원자로 이루어진 긴 대롱 모양의 나노 직경을 가진 물질로 구리보다 1000배나 전기전도도가 높고, 강철의 100배 수준인 높은 강도 및 탄성계수를 가지고 있으며 직경 대비 길이에 대한 종횡비 (aspect ratio)의 값이 커서 고분자 매트릭스에 탄소나노튜브를 분산시킨 고분자 복합재는 동일 무게 대비 높은 강성을 나타내는 재료, 전도성 재료, 전자파 차폐용 재료 등과 같은 기능성 재료로 활용하기 위해 많은 관심을 받고 있다. 탄소나노튜브를 고분자와 혼합하여 사용할 경우 고분자 매트릭스의 종류에 따라 다소 차이는 있으나, 체적비 0.04% 이상만을 분산시켜도 전도 네트워크가 형성되어 낮은 체적 저항을 얻을 수 있는 반면, 탄소나노튜브는 고분자와 혼합 시 고분자 내에서 분산이 매우 어렵기 때문에 전자파차폐와 같은 복합재료로의 응용에 제약이 따르고 있다. 따라서 고분자와의 분산성 향상이 요구되고 있다.
일 예로, 한국등록특허 제10-1495052호는 탄소나노튜브를 포함하여 우수한 방열 특성을 가지는 LED 조명등기구에 대한 것으로, 탄소나노튜브를 함유하는 열전달 코팅층 및 방열 코팅층을 포함하는 LED 조명등기구가 개시되어 있다. 한국등록특허 제10-1295715호는 바인더, 전도성무기물 및 희석제로 이루어지는 조명등기구의 반사판 및 커버 코팅용 방열도료 조성물이 개시되어 있다.
한편, 한국공개특허 제10-2012-0023312호에는 탄소나노튜브-고분자 복합체로 이루어진 항균제에 대한 발명이 나와 있듯이, 탄소나노튜브의 분산성 및 항균 활성이 높은 탄소나노튜브-고분자 복합체는 원자 이동 라디칼 중합 반응에 의해 형성된 고분자 화합물이 탄소나노튜브 표면에서 탄소나노튜브와 공유 결합을 형성하는 것이 개시되어 있는바, 표면 개질된 작용기의 특성이 전자의 이동 및 금속이온과의 결합상태로 분산이 효과적으로 될 수 있는 것이라면 항균 효과나 탈취효과를 기대할 수 있다.
그러나 종래기술의 경우, 탄소나노튜브는 고유의 반데르발스 힘에 의한 응집현상으로 분산이 용이하지 않으며, 열전도 복합체 내부에서 넓어진 표면적에 비례하는 높은 접촉저항 및 광자산란으로 인하여 이론적 예상 및 기대치에 비해 열전도 값이 낮은 문제점이 있었으며, 항균, 전자파 차폐, 탈취 등의 문제를 동시에 해결할 수 없는 문제가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 탄소나노튜브의 표면 개질을 통해 분산성을 향상시키고 방열 특성이 우수한 방열 도료 및 이의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명은 기존의 전자파 차폐효과가 있는 탄소나노튜브의 표면에 파이전자의 이동이 용이하고 금속원자가 킬레이팅되어 분산효과가 향상될 수 있는 작용기로 개질을 하여 항균, 탈취, 전자파 차폐효과 및 고분자 수지와의 혼합, 분산성이 모두 향상된 방열용 도료를 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은
표면 개질된 탄소나노튜브, 산화금속, 분산안정제 및 고분자수지를 포함하는 방열 도료 조성물을 제공한다.
상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브이며, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 표면이 개질되어 있다.
Figure 112018012340519-pat00001
{상기 화학식 1에서 상기 R은 COOH, B(OH)2, OH, NH2 및 SH로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나이며, n은 0 내지 20의 정수이다.}
상기 산화금속은 MgO, MgO2, ZrO2, ZnO, Al2O3, TiO2, AgO2, SnO2 및 SiO2로 구성되는 군에서 선택되는 어느 1종 또는 2종이 혼합된 것이며, 상기 분산안정제는 triton-x, 셀룰로오스계 분산제 또는 폴리비닐계 분산제이고, 상기 고분자수지는 에폭시 수지, 아크릴 수지, 폴리카보네이트 수지 및 폴리프로필렌 수지로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상이다.
상기 방열 도료 조성물 100 중량부에 대하여 상기 탄소나노튜브를 3 내지 30 중량부, 상기 산화금속을 10 내지 15 중량부, 상기 분산안정제를 12 내지 25 중량부 및 상기 고분자수지를 10 내지 40 중량부를 포함한다.
또한 상기 방열 도료 조성물은 LED 램프, 전자칩, 반도체장비, 디스플레이장치, 모니터, 통신장비, 배터리 또는 전극재료 용도로 사용될 수 있다.
또한 본 발명은 (a) 탄소나노튜브 표면을 상기 화학식 1로 개질시키는 단계; (b) 상기 표면이 개질된 탄소나노튜브, 산화금속, 고분자수지 및 용매를 혼합하여 산화금속-탄소나노튜브 복합체를 제조하는 단계; (c) 분산안정제와 경화제를 추가로 첨가하여 방열 도료 조성물을 제조하는 믹싱 단계;를 포함하는 방열 도료 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 (a) 단계에서 상기 탄소나노튜브는 황산과 질산의 혼합용액으로 전처리되는 단계를 포함하며, 상기 (b) 단계에서 산화금속은 MgO, MgO2, ZrO2, ZnO, Al2O3, TiO2, AgO2, SnO2 및 SiO2로 이루어진 군에서 선택되는 어느 1종 또는 2종이 혼합된 것이다.
또한, 다른 측면에서 본 발명은 상기 화학식 1로 표면 개질된 탄소나노튜브 및 산화금속을 포함하는 항균 및 탈취용 조성물과 전자파 차폐용 조성물을 제공한다.
본 발명에 따르면, 표면 개질된 탄소나노튜브와 산화금속을 혼합하여 제조함으로써 열전도도 및 방열 성능이 우수하며, 분산성이 개선되어 용액 안정도가 좋고 방열 도료를 코팅 시 부착성이 우수한 효과가 있다.
또한 본 발명의 표면 개질된 탄소나노튜브는 전자파 차폐효과가 탁월하여 전기, 전자기기, 통신장치, 생활용품 및 건축용품 등에 적용하여 유해한 전자파에 대한 피해를 회피할 수 있다.
또한 본 발명은 공기청정기, 공조시스템, 각종 복합기기 등 전자파 차폐, 항균 및 탈취 효과를 동시에 얻기 위한 제품에 적용할 수 있다.
도 1은 산화금속을 함유한 표면이 개질된 탄소나노튜브의 제조과정을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따른 방열 도료 조성물이 분산된 상태를 나타낸다.
도 3은 방열 도료 조성물의 SEM 이미지이다.
도 4는 방열 도료 조성물의 방열성을 테스트한 그래프이다.
이하, 본 발명에 다른 방열 도료 조성물에 대해 구체적으로 설명한다.
본 발명은 표면 개질된 탄소나노튜브, 산화금속, 분산안정제 및 고분자수지를 포함하는 방열 도료 조성물을 제공한다.
상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브이며, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 표면이 개질되어 있다.
Figure 112018012340519-pat00002
{상기 화학식 1에서 상기 R은 COOH, B(OH)2, OH, NH2 및 SH로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나이며, n은 0 내지 20의 정수이다.}
상기 산화금속은 MgO, MgO2, ZrO2, ZnO, Al2O3, TiO2, AgO2, SnO2 및 SiO2로 구성되는 군에서 선택되는 어느 1종 또는 2종이 혼합된 것이며, 상기 산화금속을 사용함으로써 열 전도성 및 내열성을 향상시켜 방열성이 더욱 향상되는 효과가 있다.
상기 고분자수지는 바인더 역할을 하여 접착력을 향상시키며, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 폴리카보네이트 수지 및 폴리프로필렌 수지로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다. 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노블락형 에폭시 수지, 알킬페놀 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디사이클로펜타디엔형 에폭시 수지, 트리글리시딜 이소시아네이트 에폭시 수지 및 비환식 에폭시 수지 등을 사용할 수 있으며, 상기 아크릴 수지는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴릴레이트, 노르말부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트 및 히드록시부틸(메타)아크릴레이트 등을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한 상기 폴리카보네이트 수지로는 폴리시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트 글리콜 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 글리콜을 예로 들 수 있으며, 상기 폴리프로필렌 수지로는 반호모폴리프로필렌, 하이크리스탈폴리프로필렌 공중합체, 하이크리스탈블록폴리프로필렌 공중합체, 랜덤코폴리프로필렌 및 부틸터셔리폴리프로필렌 삼중합체를 예로 들 수 있다.
상기 분산안정제는 triton-x, 셀룰로오스계 분산제 또는 폴리비닐계 분산제일 수 있다. 상기 셀룰로오스계 분산제로는 알킬 히드록시프로필 셀룰로오스 에테르, 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 및 히드록시에틸셀룰로오스를 예로 들 수 있으며, 상기 폴리비닐계 분산제는 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알콜 및 폴리비닐부티랄을 예로 들 수 있다.
상기 방열 도료 조성물 100 중량부에 대하여 상기 탄소나노튜브를 3 내지 30 중량부, 상기 산화금속을 10 내지 15 중량부, 상기 분산안정제를 12 내지 25 중량부 및 상기 고분자수지를 10 내지 40 중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
또한 상기 방열 도료 조성물은 용매 및 경화제를 추가로 포함할 수 있으며, 상기 용매는 균일한 분산성을 위한 것으로, 물, 알콜계 용매, 케톤계 용매, 아민계 용매, 에스테르계 용매, 아미드계 용매, 할로겐화 탄화수소계 용매, 에테르계 용매 및 퓨란계 용매로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 상기 경화제는 방열도료 조성물의 신속한 경화를 위해 첨가하는 것으로, 아민계 경화제, 이미다졸계 경화제 또는 산무수물계 경화제에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 예를 들어, 상기 아민계 경화제는 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸 테트라아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌아민, 디메틸아미노에탄올 등이 있으며, 상기 이미다졸계 경화제로는 이미다졸, 이소이미다졸, 2-메틸이미다졸, 부틸이미다졸, 2-헵타데센일-4-메틸이미다졸, 2-운데센일이미다졸, 1-비닐-2-메틸이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-페닐이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-프로필-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸 등을 포함한다. 또한, 산무수물계 경화제로는 프탈릭 무수물, 말레익 무수물, 트리멜리틱 무수물, 파이로멜리틱 무수물, 헥사하이드로프탈릭 무수물, 테트라하이드로프탈릭 무수물, 메틸나딕 무수물, 나딕 무수물, 또는 메틸헥사하이드로프탈릭 무수물 등을 예로 들 수 있다.
상기 방열 도료 조성물은 LED 램프, 전자칩, 반도체장비, 디스플레이장치, 모니터, 통신장비, 배터리 또는 전극재료 용도로 사용될 수 있다.
또한 본 발명은 (a) 탄소나노튜브 표면을 상기 화학식 1로 개질시키는 단계; (b) 상기 표면이 개질된 탄소나노튜브, 산화금속, 고분자수지 및 용매를 혼합하여 산화금속-탄소나노튜브 복합체를 제조하는 단계; (c) 분산안정제와 경화제를 추가로 첨가하여 방열 도료 조성물을 제조하는 믹싱 단계;를 포함하는 방열 도료 조성물의 제조방법을 제공하며, 상기 (a) 단계에서 상기 탄소나노튜브는 황산과 질산의 혼합용액으로 전처리되는 단계를 포함하고, 상기 (b) 단계에서 상기 산화금속은 MgO, MgO2, ZrO2, ZnO, Al2O3, TiO2, AgO2, SnO2 및 SiO2로 이루어진 군에서 선택되는 어느 1종 또는 2종이 혼합된 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 실시예를 참조하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 제한되는 것은 아니다.
제조예 . 탄소나노튜브 표면 개질
탄소나노튜브의 표면 개질은 하기 반응식에 의해 이루어진다.
Figure 112018012340519-pat00003
먼저, 탄소나노튜브 파우더를 3:1 부피비율의 황산과 질산의 혼합용액에 첨가하여 2시간 동안 상온에서 초음파 처리하여 분산시킨 후 온도를 실온으로 냉각시켰다. 이후 여과하면서 다량의 증류수로 세척하여 여과되는 용액의 pH가 중성이 될 때까지 세척한 후 건조시켰다.
1-1) 상기 화학식 1에서 R이 NH 2 인 경우
1,4-phenylene diamine (0.01 mol)을 0.22 M HCl 수용액 20 ㎖에 녹인 후 ice bath에서 NaNO2 (0.011 mol) 20 ㎖를 천천히 첨가하면서 교반시켰다. 이후 sodium tetrafluoroborate (0.01 M)를 첨가하고 반응이 완료된 후 건조시켜 디아조늄염을 얻었다. 상기 디아조늄염 2 g, K2S2O8 0.08 g, 상기 건조된 탄소나노튜브 0.4 g, 증류수 320 ㎖를 혼합하여 질소를 주입하며 85℃에서 12시간 동안 교반시킨 후 건조시켜 표면이 개질된 탄소나노튜브를 얻었다.
1-2) 상기 화학식 1에서 R이 COOH인 경우
4-aminobenzoic acid (0.01 mol)를 0.22 M HCl 수용액 20 ㎖에 녹인 후 ice bath에서 NaNO2 (0.011 mol) 20 ㎖를 천천히 첨가하면서 교반시켰다. 이후 sodium tetrafluoroborate (0.01 M)를 첨가하고 반응이 완료된 후 건조시켜 디아조늄염을 얻었다. 상기 디아조늄염 2 g, Azobisisobutyronitrile 0.3 g, 상기 건조된 탄소나노튜브 0.4 g, acetonitrile 80 ㎖를 혼합하여 질소를 주입하며 60℃에서 7시간 동안 교반시킨 후 건조시켜 표면이 개질된 탄소나노튜브를 얻었다.
실시예 1 내지 6. 방열 도료 조성물 제조
상기 표면 개질된 탄소나노튜브, 산화금속, 고분자수지, 용매를 넣고 혼합하여 3시간 동안 교반한 후 분산안정제와 아민계 경화제를 첨가하여 2시간 동안 교반하였으며, 하기 표 1에 따라 함량을 달리하여 방열 도료 조성물을 제조하였다. 산화금속이 함유된 표면 개질된 탄소나노튜브를 도 1에 나타내었으며, 도 2에 본 발명에 따른 방열 도료 조성물을 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
탄소나노튜브 R=NH2 23 23 25 - - -
R=COOH - - - 23 25 25
산화금속 (MgO2) 14 17 14 14 13 17
고분자수지 (비스페놀A형 에폭시 수지) 35 32 33 25 32 32
분산안정제 (Triton X-100) 20 18 20 16 16 18
용매 (메틸에틸케톤:톨루엔=1:1 (v/v)) 31 33 31 45 37 31
경화제 (폴리프로필렌글리콜디아민) 2 2 2 2 2 2
<단위 : 그램 (g)>
비교예 1
표면이 개질되지 않은 일반 탄소나노튜브 20 중량부, 산화금속 12 중량부, 고분자수지 26 중량부, 분산안정제 14 중량부, 용매 26 중량부 및 아민계 경화제 2 중량부를 혼합하여 비교예 1을 제조하였다.
시험예 1. SEM 특성평가
본 발명에 따른 방열 도료 조성물을 주사전자현미경 (SEM)으로 평가하였으며, 이를 도 3에 나타내었다. 도 3에서 보는 바와 같이, (a)는 상기 화학식 1이 표면에 결합되어 있는 탄소나노튜브이며, (b)는 개질된 탄소나노튜브의 표면에 산화금속이 결합된 것으로, 개질된 탄소나노튜브의 표면에 산화금속이 고르게 분산되어 있음을 알 수 있으며, 이를 통해 표면이 성공적으로 개질되었음을 확인하였다.
시험예 2. 방열 테스트
상기 실시예 1 내지 6, 비교예 1을 철로 이루어진 강판에 20~30 ㎛ 두께로 도포한 후 코팅된 강판 위에 LED를 장착하고 thermocouple을 부착하여 시간 경과에 따른 온도 변화를 측정하였다. 전력은 20 W를 공급하였으며, 이를 하기 표 2 및 도 4에 나타내었다.
경과 시간에 따른 온도 (℃)
10분 30분 1시간 4시간
실시예 1 50 51 51 55
실시예 2 51 52 52 55
실시예 3 51 51 52 56
실시예 4 50 51 52 55
실시예 5 52 53 54 57
실시예 6 51 52 53 56
비교예 1 57 60 64 69
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 표면이 개질된 탄소나노튜브를 포함하는 실시예 1 내지 2가 표면이 개질되지 않은 일반 탄소나노튜브에 비해 시간이 경과한 후 온도 변화가 낮음을 알 수 있으며, 이를 통해 실시예 1 내지 6이 분산이 잘 이루어졌으며 우수한 방열 성능을 보이는 것을 확인하였다.
시험예 3. 부착성 테스트
상기 실시예 1 내지 6, 비교예 1에 따른 부착성을 시험하기 위해 강판에 가로 및 세로를 5 ㎜ 간격으로 선을 그어 총 100개의 정사각형을 만든 후에 시료를 20~30 ㎛ 두께로 도포한 후 테이프를 박리시켜 남아있는 정사각형의 개수로 부착성을 평가하였다. 박리가 되지 않았을 경우 부착성을 우수로, 5% 미만 박리되었을 때 양호, 5% 이상 박리되었을 때 불량으로 평가기준을 정하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 1
부착성 우수 우수 우수 양호 우수 우수 불량
상기 표 3에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 6은 테이프 박리 후에도 도료가 벗겨지지 않아 우수 또는 양호함을 확인하였으며, 이로 인해 표면이 개질되지 않은 탄소나노튜브에 비해 부착력이 우수함을 확인하였다.
시험예 4. 안정성 테스트
방열 조성물에 대한 용액 안정성을 시험하기 위해 상기 실시예 1 내지 6, 비교예 1을 60±2℃ 항온조에서 3주간 방치한 후 용액의 상태를 육안으로 관찰하여 평가하였다. 용액에 층간 분리가 일어나지 않으며 점도상승이 없을 경우 양호로, 용액에 점도상승이 일어나고 층간 분리 등 변화가 일어났을 경우 불량으로 평가하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 1
부착성 양호 양호 양호 양호 양호 양호 불량
상기 표 4에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 6은 3주가 지난 후에도 용액이 처음 상태를 유지함을 확인함에 따라 안정성이 우수함을 알 수 있다.
실시예 7 내지 10.
하기 표 5에 따른 함량에 따라, 표면 개질된 탄소나노튜브에 고분자수지를 혼합하여 실시예 7 내지 10을 제조하였다.
실시예 7 실시예 8 실시예 9 실시예 10
탄소나노튜브 R=NH2 10 10 - -
R=COOH - - 10 10
고분자수지 (비스페놀A형 에폭시 수지) 7 5 7 5
<단위 : 그램 (g)>
비교예 2.
표면이 개질되지 않은 탄소나노튜브 100 중량부에 고분자수지 70 중량부를 혼합하여 비교예 2를 제조하였다.
시험예 5. 전자파 차폐 효과 테스트
전자파 차폐 효율 측정은 ASTM D4935 방법에 따라, 1 GHz 주파수 대역에서 dB 단위로 측정하였으며, 결과를 하기 표 6에 나타내었다. 하기 표 6에서 보는 바와 같이, 실시예 7 내지 10은 비교예 2에 비해 전자파 차폐율이 우수함을 확인하였으며, 이를 통해 전자파 차폐 효과가 뛰어남을 알 수 있다.
실시예 7 실시예 8 실시예 9 실시예 10 비교예 2
전자파 차폐율 (dB) 40 45 42 46 20
시험예 6. 항균 효과 테스트
시험균주인 대장균 (Escherichiacoli, ATCC 29425)을 37℃에서 24시간 액상배지에서 배양한 후 배양균 1 ㎖를 증류수로 1000배 희석하였다. Agar 배지에 상기 실시예 7 내지 10과 비교예 2를 각각 0.01 g 넣은 후 상기 대장균 희석액 0.1 ㎖를 첨가하여 교반시킨 후 37℃에서 24시간 배양한 뒤 CFU (colony forming unit) 개수를 확인하였다. 측정한 CFU 개수를 이용하여 하기 식을 통해 세포손실율을 계산하였으며, 이를 하기 표 7에 나타내었다. 하기 표 7에서 보는 바와 같이, 실시예 7 내지 10은 비교예 2와 비교하여 볼 때 세포손실율이 큰 것을 알 수 있으며, 이를 통해 항균 효과가 우수함을 확인하였다.
세포손실율 (%)= 1 - (실험군의 CFU/대조군의 CFU) × 100 (%)
실시예 7 실시예 8 실시예 9 실시예 10 비교예 2
세포손실율 (%) 70.6 73.2 74.1 72.6 50.3
이상의 설명은 본 발명을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명에 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 사상과 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위내에 있는 모든 기술은 본 발명의 권리범위에 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 표면 개질된 탄소나노튜브, 산화금속, 분산안정제 및 고분자수지를 포함하는 방열 도료 조성물에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 표면이 개질되고,
    상기 산화금속은 MgO, MgO2, ZrO2, ZnO, Al2O3, TiO2, AgO2, SnO2 및 SiO2로 이루어진 군에서 선택되는 어느 1종 또는 2종이 혼합된 것이며,
    상기 방열 도료 조성물 100 중량부에 대하여 상기 탄소나노튜브를 3 내지 30 중량부, 상기 산화금속을 10 내지 15 중량부, 상기 분산안정제를 12 내지 25 중량부 및 상기 고분자수지를 10 내지 40 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물
    Figure 112018038972237-pat00004

    {상기 화학식 1에서 상기 R은 COOH, B(OH)2, OH, NH2 및 SH로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나이며, n은 0 내지 20의 정수이다.}
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 분산안정제는 triton-x, 셀룰로오스계 분산제 또는 폴리비닐계 분산제인 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물
  4. 제 1항에 있어서, 상기 고분자수지는 에폭시 수지, 아크릴 수지, 폴리카보네이트 수지 및 폴리프로필렌 수지로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물
  5. 제 1항에 있어서, 상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브인 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물
  6. 삭제
  7. 제 1항에 있어서, 상기 방열 도료 조성물은 LED 램프, 전자칩, 반도체장비, 디스플레이장치, 모니터, 통신장비, 배터리 또는 전극재료 용도로 사용되는 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물
  8. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 전자파 차폐 효과가 있는 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물
  9. (a) 탄소나노튜브 표면을 하기 화학식 1로 개질시키는 단계; (b) 상기 표면이 개질된 탄소나노튜브, 산화금속, 고분자수지 및 용매를 혼합하여 산화금속-탄소나노튜브 복합체를 제조하는 단계; (c) 분산안정제와 경화제를 추가로 첨가하여 방열 도료 조성물을 제조하는 믹싱 단계;를 포함하고,
    상기 (b) 단계에서 산화금속은 MgO, MgO2, ZrO2, ZnO, Al2O3, TiO2, AgO2, SnO2 및 SiO2로 이루어진 군에서 선택되는 어느 1종 또는 2종이 혼합된 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물의 제조방법 방열 도료 조성물의 제조방법
    Figure 112018038972237-pat00005

  10. 삭제
  11. 제 9항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 상기 탄소나노튜브는 황산과 질산의 혼합용액으로 전처리되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물의 제조방법



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