KR102285579B1 - 방열 도료 조성물 및 이를 적용한 led 등기구 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 방열 도료 조성물 및 이의를 제조방법 적용한 LED 등기구에 관한 것으로, 보다 상세하게는 방열 도료 조성물에 함유된 열전도성 충전제를 아가로즈로 코팅시킨 후, 실란 커플링제로 개질시킴으로써, 열전도 및 방열 성능이 우수할 뿐만 아니라, 분산성이 개선되어 용액 안정도가 좋고, 방열 도료 코팅시 코팅성, 부착성이 우수하여 LED 램프, 전자칩, 반도체장비, 디스플레이장치, 모니터, 통신장비, 배터리 전극재료 등의 다양한 전기 전자용품에 방열 도료로 사용될 수 있는 방열 도료 조성물 및 이를 적용한 LED 등기구에 관한 것이다.

Description

방열 도료 조성물 및 이를 적용한 LED 등기구{Heat Radiating Coating Composition and LED Lamp Using Thereof}
본 발명은 방열 도료 조성물 및 이의를 제조방법 적용한 LED 등기구에 관한 것으로, 보다 상세하게는 엘이디(LED) 조명등기구 등의 전기 전자부품에 적용되어 효율적으로 열을 방출하거나, 냉각용 부품으로 열을 전달시킬 수 있는 방열 도료 조성물 및 이를 적용한 LED 등기구에 관한 것이다.
LED가 구동될 때 필연적으로 빛과 함께 열이 발생한다. LED가 빛으로 발산하는 량은 입력에너지 대비 약 20%정도 이며 나머지 80%는 열로 발산한다. 조명용 LED는 높은 광 출력(optical power)을 얻기 위해 높은 전류를 사용하며, 그에 따라 열이 크게 발생하므로 열적 고려가 특히 중요하다. LED 소자에서 발생되는 열이 외부로 배출되지 않으면 고스란히 LED 광원모듈 내부에 머무르게 되어 LED 칩이나 구동용 인쇄회로기판(printed circuitboard: PCB)이 상당한 고온의 상태로 장시간 유지되게 한다.
열 방출이 제대로 되지 않은 상태로 장시간 LED 소자를 구동하게 되면 LED 칩이나 PCB의 신뢰성 저하, 전기적 및 광학적 특성의 악화 등의 현상을 유발하고 제품의 수명이 현저히 단축된다. 뿐만 아니라, 심할 경우에는 LED 소자 자체에 심각한 손상을 초래하는 등의 전기적과부하 고장을 일으킨다.
따라서, 이러한 LED를 사용하는 전자기기 제품이나 조명 제품 등은, 발열효율에 따라 제품의 수명이 많은 영향을 받기 때문에 방열성능을 높이기 위한 많은 노력이 이루어지고 있다. 종래에는 방열판을 설치하거나, 열원과 히트싱크 사이에 방열 그리스, 방열 패드, 방열 테이프 등과 같은 열 전달물질을 삽입하는 방법을 사용하였으나, 이들 방열방법은 열원에서 발생하는 열을 단순히 히트싱크로 전달하는 기능만 할 뿐, 방열판에 축적된 열을 공기 중으로 방출하는 기능은 수행하지 못하며, 오히려 방열판 표면에 도포되어 있는 피막은 피도체의 열 방출을 방해하여 오히려 방열에 악영향을 미치는 결과를 초래한다.
이러한 발열 제품들의 방열성능을 높이기 위한 방안으로 제품의 외장을 방열성 도료로 코팅함으로써, 발열체의 열 축적을 방지하고 열이 많이 발생하는 전자기기의 과열에 의한 고장, 화재, 폭발 등의 사고를 방지하고자 하는 기술에 대하여 관심이 증가하고 있다.
이와 관련된 기술로서, 한국등록특허 제1822587호에서는 방열 효과가 우수한 엘이디(LED) 조명등 기구용 방열 도료 및 방열효과가 우수한 LED 조명등 기수를 제공하기 위해 2가 금속 착제층이 표면에 형성된 질화붕소 분체, 상기 질화붕소 분체에 담지된 실란 커플링제를 포함하는 담지체, 에폭시 수지 및 광개시제를 포함하는 방열 도료 조성물을 제시한 바 있으나, 상기 방열도료 조성물은 높은 열전도도를 위해 금속을 사용하고 많은 양의 충전제 부하가 요구되어 가공이 까다로우며, 제품의 물리적 성질이 저해되는 문제점이 있었다.
또한, 한국등록특허 제1495052호에서는 탄소나노튜브를 함유하는 열전달 코팅층 및 방열 코팅층을 포함하는 LED 조명등기구를 제시한 바 있고, 한국등록특허 제1295715호는 바인더, 전도성무기물 및 희석제로 이루어지는 조명등기구의 반사판및 커버 코팅용 방열도료 조성물을 제시한 바 있다.
그러나, 이들 종래 기술들은 탄소나노튜브 고유의 반데르발스 힘에 의한 응집현상으로 분산이 용이하지 않으며, 열전도 복합체 내부에서 넓어진 표면적에 비례하는 높은 접촉저항 및 광자산란으로 인하여 이론적 예상 및 기대치에 비해 열전도 값이 낮은 문제점이 있었다.
한국등록특허 제1822587호 (공고일 : 2018.03.08) 한국등록특허 제1495052호 (공고일 : 2015.03.02) 한국등록특허 제1295715호 (공고일 : 2013.08.16)
본 발명의 주된 목적은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 열전도성 충전제의 표면 처리를 통해 분산성을 향상시키고, 열전달 손실을 최소화하여 방열 성능을 증가시킬 수 있는 방열 도료 조성물 및 이를 적용한 LED 등기구를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 방열 도료 조성물의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 구현예는, 방열 도료 조성물이 도포된 조명등기구에 있어서, 상기 방열 도료 조성물은 열전도성 충전제, 고분자 수지 및 분산 안정제를 포함하고, 상기 열전도성 충전제는 아가로즈로 표면이 코팅된 후에 실란 커플링제로 표면 개질된 것을 특징으로 하는 조명등기구를 제공한다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 조명등기구에 도포된 방열 도료 조성물은 방열 도료 조성물 100 중량부에 대하여, 열전도성 충전제 10 중량부 ~ 45 중량부, 고분자 수지 25 중량부 ~ 60 중량부 및 분산 안정제 15 중량부 ~ 35 중량부를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 열전도성 충전제는 알루미나, 질화붕소, 산화아연, 질화알루미늄, 실리콘 카바이드, 탄소나노튜브, 그래핀, 산화그래핀 및 흑연으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 실란 커플링제는 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란,2-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에톡시실란, 3-글리시독시 프로필 메틸디메톡시실란, 3-글리시독시 프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시 프로필 메틸디에톡시실란, 3-글리시독시 프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필 트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란,3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴) 프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토 프로필 메틸디메톡시실란, 3-메르캅토 프로필 트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 고분자 수지는 에폭시 수지, 아크릴 수지, 폴리카보네이트 수지 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 수지로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 분산 안정제는 triton-x, 셀룰로오스계 분산제 및 폴리비닐계 분산제로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명은 또한 방열 도료 조성물로서, 열전도성 충전제, 고분자 수지 및 분산 안정제를 포함하는 방열 도료 조성물에 있어서, 상기 열전도성 충전제는 아가로즈(agarose)로 표면이 코팅된 후에 실란 커플링제로 표면 개질된 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 구현예는, (a) 열전도성 충전제 표면을 아가로즈로 코팅하는 단계;(b) 상기 표면이 코팅된 열전도성 충전제를 실란 커플링제로 표면 개질시키는 단계; 및 (c) 상기 (b) 단계의 표면이 개질된 열전도성 충전제, 고분자 수지 및 분산 안정제를 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 다른 구현예에서, 상기 (a) 단계는 열전도성 충전제 및 아가로즈를 용매에 혼합하고, 60~80℃에서 교반하여 코팅하는 것을 특징으로 할 수 있다. 또한, 상기 (b) 단계는 아가로즈가 코팅된 열전도성 충전제, 실란 커플링제 및 용매를 혼합하고, 상온 ~ 50℃에서 교반하면서 진행하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 방열 도료 조성물은 열전도성 충전제를 아가로즈로 코팅시킨 후, 실란 커플링제로 개질시킴으로써, 열전도 및 방열 성능이 우수할 뿐만 아니라, 분산성이 개선되어 용액 안정도가 좋고, 방열 도료 코팅시 코팅성, 부착성이 우수하여 LED 램프, 전자칩, 반도체장비, 디스플레이장치, 모니터, 통신장비, 배터리 전극재료 등의 다양한 전기 전자용품에 방열 도료로 사용될 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 열전도성 충전제의 표면처리 흐름도이다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법 은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.
본 명세서에 기재된 "구비한다", "포함한다" 또는 "가진다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 수치, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재함을 지칭하는 것이고, 언급되지 않은 다른 특징, 수치, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재하거나 부가될 수 있는 가능성을 배제하지 않는다.
본 발명은 일 관점에서, 열전도성 충전제, 고분자 수지 및 분산 안정제를 포함하는 방열 도료 조성물에 있어서, 상기 열전도성 충전제는 아가로즈로 표면이 코팅된 후에 실란 커플링제로 표면 개질된 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물 및 상기의 방열 도료 조성물이 도포된 조명등기구에 관한 것이다.
아가로즈(Agarose)는 하기 화학식 1로 표현되어 질 수 있으며, 일반적으로 특정 붉은 해조류에서 추출한 다당류로서, D-갈락토스와 3,6-안하디드로-L-갈락토피라노즈(3,6-anhydro-L-galactopyranose)로 구성된 이당류인 아가로바이오스(agarobiose)의 반복 단위로 구성된 선형 고분자이다. 아가로즈는 한천의 두 가지 주요 성분 중 하나이며 한천의 다른 성분 인 아가로펙틴(agaropectin)을 제거하여 한천에서 정제할 수 있다.
아가로즈는 전기 영동에 의해 큰 분자, 특히 DNA를 분리하기 위해 분자 생물학에서 자주 사용되며, 이러한 목적을 위해 다양한 분자량 및 특성의 다양한 아가 로스가 상업적으로 이용 가능하다. 아가로즈는 또한 비드로 형성되어 단백질 정제를 위한 다양한 크로마토그래피 방법에 사용된다. 본원 발명에서는 상기 아가로즈의 결합력을 이용하여 열전도성 충전제를 코팅하고, 이어 실란 커플링제로 개질함으로써, 열전도성 충전제의 수지내 분산성을 획기적으로 높이는 방법을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112021016467708-pat00001
본 발명은 다른 관점에서, (a) 열전도성 충전제 표면을 상기 아가로즈로 코팅하는 단계; (b) 상기 표면이 아가로즈로 코팅된 열전도성 충전제를 실란 커플링제로 표면 개질시키는 단계; 및 (c) 상기 (b) 단계의 표면이 개질된 열전도성 충전제, 고분자 수지 및 분산 안정제를 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
보다 구체적으로 본 발명에 따른 방열 도료 조성물은 열전도성 충전제, 고분자 수지 및 분산 안정제를 포함하고, 상기 열전도성 충전제의 표면을 상기 아가로즈로 코팅한 다음, 실란 커플링제로 처리함으로써, 도료 내에 분산성을 개선시킬 수 있고, 열전도성 충전제와 고분자 수지와의 화학적 결합을 통해 열전달 손실을 최소화하여 방열 성능을 증가시킬 수 있다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 열전도성 충전제의 표면 개질 방법을 구체적으로 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 열전도성 충전제의 표면 개질 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 열전도성 충전제(100)는 아가로즈로 표면을 코팅한 후[(a) 단계], 실란 커플링제로 표면을 개질 처리하여 수득할 수 있다[(b) 단계].
상기 (a) 단계는 열전도성 충전제(100) 및 아가로즈 그리고 물, 에탄올, 또는 물과 에탄올의 혼합물 등의 용매(물 : 에탄올 = 30 : 70 ~ 70 : 30)을 10 ~ 30 : 5 ~ 30 : 100 중량비로 혼합한 다음, 60 ~ 80℃에서 환류시키면서 6 ~ 24 시간 동안 강하게 교반(300 rpm 이상) 하고, 여과하여 60℃ 이상의 오븐에서 충분히 건조하여 열전도성 충전제 표면에 아가로즈를 코팅할 수 있다.
이때, 상기 아가로즈의 함량이 물과 에탄올 혹은 물과 에탄올의 혼합물 등의 용매에 대하여 5 중량비 미만일 경우에는 열전도성 충전제에 상기 아가로즈가 충분히 코팅되지 않아 실란 커플링제가 충분히 반응하지 못하는 문제점이 발생될 수 있고, 30 중량비를 초과할 경우에는 물, 에탄올 혹은 물과 에탄올 혼합물 등의 용매에 용해되지 않고 남은 침전물이 생성되는 문제점이 발생될 수 있다.
또한 볼 밀(Ball bill)을 사용하여 열전도성 충전제와 아가로즈를 100 : 10 - 30 중량비로 혼합 후 12 ~ 24 시간 동안 볼 밀(Ball mill)을 사용하여 아가로즈를 열전도성 충전제 표면에 코팅할 수 있다.
이후에는 상기 아가로즈가 코팅된 열전도성 충전제는 아가로즈가 코팅된 열전도성 충전제, 실란 커플링제 및 메탄올 혹은 톨루엔 등의 용매를 10 ~ 30 : 5 ~ 30 : 100 중량비로 혼합하고 교반하면서, 상온 ~ 50 ℃의 온도 범위에서 1 ~ 24시간 처리하여 실란 커플링제로 상기 열전도성 충전제의 표면을 개질 처리한 뒤, 필터 공정을 거친 후 60℃ 이상의 오븐에서 충분히 건조한 후 최종적으로 열전도성 충전제를 개질하였다.
상기 실란 커플링제는 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란,2-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에톡시실란, 3-글리시독시 프로필 메틸디메톡시실란, 3-글리시독시 프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시 프로필 메틸디에톡시실란, 3-글리시독시 프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필 트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란,3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴) 프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토 프로필 메틸디메톡시실란, 3-메르캅토 프로필 트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
만일, 상기 실란 커플링제 함량이 열전도성 충전제에 대하여 5 중량비 미만일 경우에는 실란 커플링제가 충분히 코팅되지 않아 도료에 포함된 고분자 수지와 분산 안정제와 충분한 상호작용을 하기 어려워 도료에 침전물이 생성되는 문제점이 발생될 수 있고, 30 중량비를 초과할 경우에는 고분자 수지와 분산 안정제와의 반응이 과하게 일어나 방열 도료의 점도가 지나치게 증가하는 문제점이 발생될 수 있다.
상기 실란 커플링제로 표면을 개질하기 전에 아가로즈로 표면을 처리함으로써, 기존의 질산과 황산 등을 사용하여 표면을 개질하는 방법을 대체할 수 있다. 황산과 질산은 매우 유해하여 제조 공정에서 사고의 위험이 존재하며 심각한 환경오염을 일으킬 수 있는 만큼 높은 폐수 처리 비용을 부담 시킬 수 있다. 상기 아가로즈는 자연 추출물로 친환경적이며 원재료 가격이 저렴하며 기존의 코팅법보다 상대적으로 간단한 방법으로 표면을 개질할 수 있다. 이는 제조 공정에서의 위험을 줄이고 상대적으로 저렴한 가격으로 표면 개질을 할 수 있으며 폐수 처리비용 절감으로 이어져 기존의 코팅법보다 기술적 우위에 있다.
상기 실란 커플링제로 표면 개질 처리될 열전도성 충전제는 열전도성이 좋아 방열 특성을 나타낼 수 있는 충전제라면 제한 없이 사용 가능하고, 바람직하게는 알루미나, 질화붕소, 산화아연, 질화알루미늄, 실리콘 카바이드, 탄소나노튜브, 그래핀, 산화그래핀 및 흑연으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 열전도성 충전제는 평균 입도가 1 ㎛ ~ 25 ㎛ 일 수 있으며 바람직하게는 5 ㎛ ~ 20 ㎛ 의 평균 입도를 갖는 것이다. 열전도성 충전제의 평균입도가 1 ㎛ 미만일 경우에는 방열 도료 내에서 열전도성 충전제가 분산이 잘 되지 않아 방열 도료 층의 두께가 일정하지 않은 문제가 발생될 수 있고, 25 ㎛를 초과할 경우에는 방열 도료에 침전물 발생으로 인해 방열 도료의 보관에 문제가 발생될 수 있다.
이와 같은 상기 열전도성 충전제는 방열 도료 조성물 100 중량부에 대하여, 10 중량부 ~ 45 중량부로 혼합될 수 있다. 만일, 열전도성 충전제가 방열 도료 조성물 100 중량부에 대하여, 10 중량부 미만일 경우에는 열전도성 충전제의 양이 부족하여 필러 간의 네트워크가 형성되지 않아 충분한 열 전도성을 나타내지 못하는 문제점이 발생될 수 있고, 45 중량부를 초과할 경우에는 방열 도료의 점도가 너무높아 방열 도료 층의 두께가 두꺼워지는 문제점이 발생될 수 있다.
한편, 고분자 수지는 도료의 바인더 역할을 하여 접착력을 향상시키는 것으로, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 수지로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노블락형 에폭시 수지, 알킬페놀 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디사이클로펜타디엔형 에폭시 수지, 트리글리시딜 이소시아네이트 에폭시 수지 및 비환식 에폭시 수지 등을 사용할 수 있으며, 상기 아크릴 수지는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴릴레이트, 노르말부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트 및 히드록시부틸(메타)아크릴레이트 등을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한 상기 폴리카보네이트 수지로는 폴리시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트 글리콜 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 글리콜을 예로 들 수 있으며, 상기 폴리프로필렌 수지로는 반호모폴리프로필렌, 하이크리스탈폴리프로필렌 공중합체, 하이크리스탈블록폴리프로필렌 공중합체, 랜덤코폴리프로필렌 및 부틸터셔리폴리프로필렌 삼중합체를 예로 들 수 있다.
이와 같은 상기 고분자 수지는 방열 도료 조성물 100 중량부에 대하여, 25 중량부 ~ 60 중량부로 혼합될 수 있다. 만일, 고분자 수지가 방열 도료 조성물 100 중량부에 대하여, 25 중량부 미만일 경우에는 고분자 수지가 열전도성 충전제를 충분히 접착 및 고정시키지 못하여 방열 도료가 도포된 후 열전도성 충전제가 박리되는 문제점이 발생될 수 있고, 60 중량부를 초과할 경우에는 열전도성 충전제의 네트워크 형성을 방해하여 충분한 열전도율을 얻지 못하는 문제점이 발생될 수 있다.
본 발명의 분산 안정제는 도료 조성물의 분산을 안정화시킬 수 있는 분산제이면 제한 없이 사용 가능하고, 바람직하게는 triton-x, 셀룰로오스계 분산제 또는 폴리비닐계 분산제일 수 있다. 상기 셀룰로오스계 분산제로는 알킬 히드록시프로필 셀룰로오스 에테르, 히드록시프로필 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 및 히드록시에틸셀룰로오스를 예로 들 수 있으며, 상기 폴리비닐계 분산제는 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알콜, 폴리비닐부티랄 등을 예로 들 수 있다.
이와 같은 상기 분산 안정제는 방열 도료 조성물 100 중량부에 대하여, 15 중량부 ~ 35 중량부로 혼합될 수 있다. 만일, 분산 안정제가 방열 도료 조성물 100 중량부에 대하여, 15 중량부 미만일 경우에는 방열 도료의 분산 안정성이 충분히 확보되지 않아 방열 도료의 침전물이 생성되는 문제점이 발생될 수 있고, 35 중량부를 초과할 경우에는 고분자 수지의 말단기와 과잉 반응하여 분사된 방열 도료의 강도가 약해져 박리되는 문제점이 발생될 수 있다.
또한 상기 방열 도료 조성물은 용매 및 경화제를 추가로 포함할 수 있으며, 상기 용매는 균일한 분산성을 위한 것으로, 상기 바인더를 용해 가능한 용매라면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 쇼트 라인에서의 도장 작업성, 1차 방청 처리가 끝난 강판을 용접에 의해 조립하여 블록화한 후의 도장 작업성 등에 대해 요구되는 각각의 조건에 따라 적절히 선택할 수 있다. 용매로서는, 예를 들면 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 부탄올 등의 알코올계 용매； 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 용매； 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 용매； 초산에틸, 초산부틸 등의 에스테르계 용매； 아민계 용매; 아미드계 용매; 할로겐화 탄화수소계 용매로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 상기 경화제는 방열도료 조성물의 신속한 경화를 위해 첨가하는 것으로, 아민계 경화제, 이미다졸계 경화제 또는 산무수물계 경화제에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 예를 들어, 상기 아민계 경화제는 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸 테트라아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌아민, 디메틸아미노에탄올 등이 있으며, 상기 이미다졸계 경화제로는 이미다졸, 이소이미다졸, 2-메틸이미다졸, 부틸이미다졸, 2-헵타데센일-4-메틸이미다졸, 2-운데센일이미다졸, 1-비닐-2-메틸이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-페닐이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-프로필-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸 등을 포함한다.
또한, 산무수물계 경화제로는 프탈릭 무수물, 말레익 무수물, 트리멜리틱 무수물, 파이로멜리틱 무수물, 헥사하이드로프탈릭 무수물, 테트라하이드로프탈릭 무수물, 메틸나딕 무수물, 나딕 무수물, 또는 메틸헥사하이드로프탈릭 무수물 등을 예로 들 수 있다.
본 발명에 따른 방열 도료 조성물은 LED 램프, 전자칩, 반도체장비, 디스플레이장치, 모니터, 통신장비, 배터리 또는 전극 재료에 적용될 수 있다.
이하, 실시예에 의거하여 본 발명을 구체적으로 설명하겠는 바, 다음 실시예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<제조예 1> 열전도성 충전제 AGA@Al2O3의 제조
평균입경 10㎛의 알루미나 입자와, 아가로즈(시그마-알드리치, A9539), 물과 에탄올이 혼합된 용매(물: 에탄올 중량비 1:1)를 중량비로 20 : 20 : 100으로 혼합하여 70℃에서 환류시키면서 24시간 동안 300rpm으로 강하게 교반한 뒤, 필터를 통해 여과하고 60℃의 오븐에서 충분히 건조하여 알루미나입자 표면에 아가로즈를 코팅된 AGA@Al2O3를 얻었다.
<제조예 2> 열전도성 충전제 SiH-AGA@Al2O3의 제조
상기 제조예 1의 아가로즈가 표면에 코팅된 알루미나 입자와, 비닐트리메톡시실란 및 메탄올을 20 : 10 : 100 중량비로 혼합하고, 상온에서 12 시간 동안 천천히 교반하면서 비닐트리메톡시실란으로 상기 아가로즈 코팅 열전도성 충전제를 개질하였다. 이후, 상기 알루미나 입자를 여과한 뒤, 60℃에서 충분히 건조한 후 최종적으로 실란으로 개질된 SiH-AGA@Al2O3를 얻었다.
<제조예 3> 열전도성 충전제 SiH-Al2O3의 제조
상기 아가로즈가 표면에 코팅된 알루미나 입자대신, 아가로즈가 표면에 코팅되지 않은 알루미나 입자를 사용하는 것을 제외하고는 상기 제조예 2와 동일한 과정을 거쳐 실란으로 개질된 SiH-Al2O3를 얻었다.
<제조예 4> 열전도성 충전제 ZrAl-Al2O3의 제조
상기 커플링제로 비닐트리메톡시실란 대신, 지르코늄알루미네이트 커플링제(Chartwell사의 C-523-2H)를 사용한 것을 제외하고는 상기 제조예 3과 동일한 과정을 거쳐 실란으로 개질된 ZrAl-Al2O3를 얻었다.
<제조예 5> 열전도성 충전제 ZrAl-AGA@Al2O3의 제조
상기 제조예 2에서 커플링제로 비닐트리메톡시실란 대신, 지르코늄알루미네이트 커플링제(Chartwell사의 C-523-2H)를 사용한 것을 제외하고는 상기 제조예 2와 동일한 과정을 거쳐 지르코늄-알루미네이트로 개질된 ZrAl-AGA@Al2O3를 얻었다.
<제조예 6> 열전도성 충전제 SiH-AGA@SiC의 제조
상기 제조예 2에서 열전도성 충전제로 알루미나 대신 실리콘카바이드(SiC)를 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 실란으로 개질된 SiH-AGA@SiC를 얻었다.
<제조예 7> 열전도성 충전제 SiH-AGA@GO의 제조
상기 제조예 2에서 열전도성 충전제로 알루미나 대신 산화그래핀(GO)를 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 실란으로 개질된 SiH-AGA@GO를 얻었다.
<실시예 1~3, 비교예 1~5>
위의 제조예에서 제조된 열전도성 충전제 및 바인더로 비스페놀 A형 에폭시 수지(국도화학 YD128)와 분산안정제로 triton-X와 아세톤을 상온에서 하기 표의 비율로 배합하여 방열 도료 조성물을 수득하였다. 하기 표에서 실시예 1~3은 상기 제조예 2~4의 열전도성 충전제를 사용하여 방열 도료 조성물을 제조한 것이고, 비교예 1은 아가로즈로 코팅하지도, 커플링제로 표면 개질도 하지 않은 구입한 상태로의 알루미나를 열전도성 충전제로 사용하여 방열 도료 조성물을 제조한 것이며, 비교예 2 ~ 5는 각각 상기 제조예 1, 5~7의 열전도성 충전제를 사용하여 방열 도료 조성물을 제조하였다.
열전도성 충전제(중량부) 에폭시
수지
(중량부)		 Triton
-X
(중량부)		 용매
(mL)
SiH-AGA
@Al2O3 		SiH-AGA@SiC SiH-AGA@GO Al2O3 AGA
@Al2O3 		SiH
-Al2O3 		ZrAl
-Al2O3 		ZrAl-AGA
@Al2O3
실시예 1 20 55 25 150
실시예 2 20 55 25 150
실시예 3 20 55 25 150
비교예 1 20 55 25 150
비교예 2 20 55 25 150
비교예 3 20 55 25 150
비교예 4 20 55 25 150
비교예 5 20 55 25 150
<실험예 1 : 분산 안정성 측정>
방열 조성물에 대한 용액 안정성을 시험하기 위해 상기 실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 5를 60±2℃ 항온조에서 2주간 방치한 후 용액의 상태를 육안으로 관찰하여 평가하였다. 용액에 층간 분리가 일어나지 않으며 점도상승이 없을 경우 우수로, 용액에 층간 분리가 없지만 점도가 상승한 경우는 양호로, 용액에 점도 상승 및 층간 분리가 모두 일어났을 경우 불량으로 평가하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
<실험예 2 : 방열 성능 측정>
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 5 에서 제조된 방열 도료 조성물을 철로 이루어진 강판에 20 ~ 30 ㎛ 두께로 도포한 후 코팅된 강판 위에 LED를 장착하고 온도 센서를 부착한 뒤, 18 W의 전력을 공급하면서 시간 경과에 따른 온도 변화를 측정하여, 그 결과를 표 2에 나타내었다. 측정 당시 실내의 온도는 20℃를 유지하였다.
열전도성
충전제		 분산
안정성		 경과시간에 따른 온도(℃)
10분 30분 1시간 3시간
실시예 1 SiH-AGA@Al2O3 우수 46 46 47 50
실시예 2 SiH-AGA@SiC 우수 46 47 48 50
실시예 3 SiH-AGA@GO 우수 45 46 46 49
비교예 1 Al2O3 불량 56 61 65 70
비교예 2 AGA@Al2O3 불량 55 60 64 70
비교예 3 SiH-Al2O3 양호 54 57 60 65
비교예 4 ZrAl-Al2O3 양호 53 55 57 62
비교예 5 ZrAl-AGA@Al2O3 양호 51 53 54 58
상기 실시예 1과 표 2를 참고하면 본원 발명에 따른 열전도성 충전제를 포함한 실시예 3의 방열 도료 조성물이 분산 안정성 면이나, 경과 시간에 따른 온도의 증가가 가장 낮게 나타나 방열 성능이 우수함을 알 수 있다.
비교예 1,2를 살피면, 단순히 커플링제로 표면 처리되지 않은 열전도성 충전제를 사용하여 방열 도료 조성물을 구성할 경우, 상기 도료 조성물의 분산 안정성은 불량하게 나타나며, 실란 커플링제 혹은 지르코늄알루미네이트 커플링제로 표면 처리한 열전도성 충전제를 사용하여 방열 도료 조성물을 구성하면 분산안정성은 표면 처리되지 않은 경우에 비하여 나아지나, 아가로즈가 코팅된 열전도성 충전제를 실란 커플링제로 표면 처리한 본원 실시예 1은 특히 분산 안정성이 우수하게 나타남을 알 수 있다.
또한, 방열 성능에 있어서도, 비교예 1과 2를 대비하면 열전도성 충전제를 단순히 아가로즈로 코팅하는 것만으로는 방열 성능이 개선되지 않는다. 그러나 비교예 3,4 및 실시예 1을 대비하여 볼 때, 커플링제로 열전도성 충전제의 표면을 처리하면 방열 성능이 개선되는 효과가 발생한다.
아가로즈를 코팅한 열전도성 충전제에서는 커플링제의 종류 또한, 방열성능에 영향을 미치는데, 아가로즈로 코팅된 열전도성 충전제를 실란 커플링제로 표면 처리한 경우, 지르코늄알루미네이트 커플링제를 사용한 비교예 5 보다 훨씬 개선된 방열 성능을 보임을 알 수 있다. 반면에 아가로즈를 코팅하지 않은 열전도성 충전제를 커플링제로만 표면 처리한 비교예 3 및 4는 실란 커플링제를 사용하거나 지르코늄알루미네이트 커플링제를 사용한 경우나 방열 성능에서 큰 차이가 없었다.
실시예 1 내지 실시예 3은 열전도성 충전제의 종류를 바꾸어 사용한 것이나, 본 발명의 열전도성 충전제 처리 과정을 따르는 한, 사용한 열전도성 충전제의 종류와는 무관하게 높은 방열 성능을 가짐을 알 수 있다.
100 : 열전도성 충전제

Claims (10)

  1. 방열 도료 조성물이 도포된 조명등기구에 있어서,
    상기 방열 도료 조성물은 열전도성 충전제, 고분자 수지 및 분산 안정제를 포함하고, 상기 열전도성 충전제는 아가로즈로 표면이 코팅된 후에 실란 커플링제로 표면 개질된 것을 특징으로 하는 조명등기구.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 방열 도료 조성물은 방열 도료 조성물 100 중량부에 대하여, 열전도성 충전제 10 중량부 ~ 45 중량부, 고분자 수지 25 중량부 ~ 60 중량부 및 분산 안정제 15 중량부 ~ 35 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 조명등기구.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 열전도성 충전제는 알루미나, 질화붕소, 산화아연, 질화알루미늄, 실리콘 카바이드, 탄소나노튜브, 그래핀, 산화그래핀 및 흑연으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 조명등기구.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 실란 커플링제는 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란,2-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에톡시실란, 3-글리시독시 프로필 메틸디메톡시실란, 3-글리시독시 프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시 프로필 메틸디에톡시실란, 3-글리시독시 프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필 트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란,3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴) 프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토 프로필 메틸디메톡시실란, 3-메르캅토 프로필 트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 조명등기구.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 고분자 수지는 에폭시 수지, 아크릴 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리에틸렌 수지 및 폴리프로필렌 수지로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 조명등기구.
  6. 삭제
  7. 열전도성 충전제, 고분자 수지 및 분산 안정제를 포함하는 방열 도료 조성물에 있어서,
    상기 열전도성 충전제는 아가로즈로 표면이 코팅된 후에 실란 커플링제로 표면 개질된 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물.
  8. (a) 열전도성 충전제 표면을 아가로즈로 코팅하는 단계;
    (b) 상기 표면이 코팅된 열전도성 충전제를 실란 커플링제로 표면 개질시키는 단계; 및
    (c) 상기 (b) 단계의 표면이 개질된 열전도성 충전제, 고분자 수지 및 분산 안정제를 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 (a) 단계는 열전도성 충전제 및 아가로즈를 용매에 혼합하고, 60~80℃에서 교반하여 코팅하는 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 아가로즈가 코팅된 열전도성 충전제, 실란 커플링제 및 용매를 혼합하고, 상온 ~ 50℃에서 교반하면서 진행하는 것을 특징으로 하는 방열 도료 조성물의 제조방법.
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