KR101595872B1 - 세라믹 조성물, 그 제조방법 및 이를 이용한 방열부재 - Google Patents

세라믹 조성물, 그 제조방법 및 이를 이용한 방열부재 Download PDF

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Abstract

본 발명의 세라믹 조성물은 세라믹 수지, 분산매 및 무기충진제를 포함한다. 상기 세라믹 조성물은, 피도물 표면에 코팅되어 내전압성, 고내열성 및 열전도성이 향상된 우수한 물성의 도막을 형성한다.

Description

세라믹 조성물, 그 제조방법 및 이를 이용한 방열부재{CERAMIC COMPOSITION AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME, AND HEAT RADIATING MEMBER USING THE SAME}
본 발명은 세라믹 조성물, 그 제조방법 및 이를 이용한 방열부재에 관한 것으로, 보다 구체적으로 세라믹 수지, 알코올, 무기충진제 및 무기안료를 포함하는, 방열능과 절연성이 우수한 세라믹 조성물, 그 제조방법 및 이를 이용한 방열부재에 관한 것이다.
최근 휴대폰 케이스, 가전제품 외장, 자동차 내외장재, LED 조명기구, 금속, 비철금속 부품의 외장 및 각종 디스플레이 등의 표면을 보호하고 스크래치 등을 방지하기 위해 각종 기재의 표면에 도료 조성물을 이용하여 도막 코팅층을 형성시키는 것이 보편화 되었다.
그러나, 이러한 제품 표면에 코팅하기 위해 유기 수지를 단독으로 이용할 경우, 내마모성, 내구성 및 내화학성이 개선되나 코팅층이 혼탁하고 불균일한 입자가 형성되는 문제가 있다. 반면, 실리콘 수지 등을 코팅에 이용할 경우, 표면 경도, 내스크래치성, 부착력, 내마모성 및 광택의 물성을 만족하지 못하는 문제가 있다.
한편, 일반적인 금속 재료는 열의 전도현상에 의하여 전원 또는 열원이 공급됨과 동시에 열을 발생시키기 시작한다. 이때 전달되는 열은 최대한 분산시켜서 한곳에 집중되지 않게 하고 밖으로 빨리 배출할 필요가 있다.
열을 배출하기 위하여 종래 물리적 방법이나 재질의 변화를 통한 방법이 이용되고 있다. 최근에는 금속이 적용된 금속동박적층판(Metal copperClad Laminate. MCCL)이 LED 모듈로 사용되고 있다.
그러나, 이 경우 LED의 발열로 인하여 소자의 수명이 단축되어 자주 교체되거나 수리가 이루어져야 한다는 문제가 있다. 또한, 조명용 기구, LCD의 BLU(back light unit), 노트북 등 가전제품에 금속동박적층판이 적용되는 경우, 제품의 효율 및 안전성 향상을 위하여 방열성능이 필요하다는 문제가 있다.
따라서, 최근 그 필요성이 급증하고 있는, 금속 내지 비철금속 재질의 표면에 도포시키는 도료 조성물과 관련하여, 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 개선하는 발명이 시급한 실정이나 아직까지 이에 관하여 개시된 바를 거의 찾아볼 수가 없다.
이에 본 발명자는 예의 노력을 계속하던 중, 알콕시 실란과 나노 콜로이드 실리카를 반응시키고 알코올, 무기충진제 및 무기안료를 첨가함으로써, 방열성과 절연성이 우수한 세라믹 조성물에 관한 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 방열능 및 절연성이 우수한 세라믹 조성물을 제공하기 위함이다.
본 발명의 다른 목적은 용융알루미늄 강판, 알루미늄 강판 및 기타 금속강판 소재표면에 코팅되어 내전압성, 고내열성 및 열전도성이 향상된 도막을 형성할 수 있는 세라믹 조성물을 제공하기 위함이다.
본 발명의 다른 목적은 방열능 및 절연성이 우수한 세라믹 조성물의 제조방법을 제공하기 위함이다.
본 발명의 다른 목적은 방열능 및 절연성이 우수한 세라믹 조성물의 도포방법을 제공하기 위함이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 관점은 세라믹 수지, 분산매 및 무기충진제를 포함하는, 세라믹 조성물에 관한 것이다.
상기 세라믹 수지는, 알콕시 실란, 콜로이달 금속 산화물 및 산의 가수분해에 의해 형성될 수 있다.
상기 알콕시 실란은, 하기 화학식1로 표시되는 실란 화합물을 포함할 수 있다
[화학식1]
Ｒ´ｎＳｉ(ＯＲ)4-ｎ
(상기 R은 치환 또는 비치환된 탄소수 1~6의 알킬기, R'는 치환 또는 비치환된 탄소수 1~6의 알킬기, n은 0~3임).
상기 콜로이달 금속 산화물은, 콜로이드 실리카, 콜로이드 알루미나 및 콜로이드 지르코니아로 이루어진 군에서 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 콜로이달 금속 산화물은, 0.1 내지 400nm의 평균입경을 갖는 나노 콜로이드 입자를 포함할 수 있다.
상기 무기충진제는, CNT(carbon nanotuble), 질화붕소, 질화규소, 산화붕소, 산화알루미늄, 마이카, 운모, 장석, 산화티탄, 산화지르코니아, 나노 다이아몬드, 실리카, 카오린, 활석, 중정석, 납석, 규회석, 제오라이트, 규조트로 이루어진 군에서 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 세라믹 조성물은, 세라믹 수지 20~85중량%; 분산매 5~30 중량%; 및 무기충진제 1~50중량%를 포함할 수 있다.
상기 세라믹 조성물은, 안료를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 하나의 관점은 알콕시 실란을 콜로이달 금속 산화물 및 산과 가수분해시켜 세라믹 수지를 형성하는 단계; 및 상기 세라믹 수지에 분산매, 무기충진제 및 무기안료를 혼합하는 단계;를 포함하는 세라믹 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 또 하나의 관점은 피도물; 및 상기 피도물 표면에 형성된 도막층;을 포함하고, 상기 도막층은 상기 본 발명의 세라믹 조성물로부터 형성된 것인 방열부재를 제공한다.
상기 피도물 표면은 요철이 형성될 수 있다.
본 발명에 의한 세라믹 조성물은 용융알루미늄 강판, 알루미늄 강판, 및 기타 금속강판 소재표면에 코팅되어 내전압성, 고내열성 및 열전도성이 향상된 우수한 물성의 도막을 형성하고, 특히, LED용 조명기구, 전자부품이나 자동차 산업의 전자기기 등에 표면코팅되어 발생되는 열을 외부로 신속하게 방출하고 이를 통해 기기의 성능을 유지시킬 수 있는 방열능과 절연성이 우수한 효과를 지니고 있다.
도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른, 세라믹 조성물의 제조방법을 나타내는 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명의 한 구체예에 따른, 세라믹 조성물의 도포방법을 나타내는 공정 순서도이다.
이하, 첨부한 도면을 참고하여 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성 요소에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 발명에서 함량은 특별한 언급이 없으면 “고형분”을 기준으로 한 것이다.
또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로써, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다. 그러므로, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명인, 방열능과 절연성이 우수한 세라믹 조성물, 그 제조방법 및 이를 이용한 방열부재를 설명하기로 한다.
세라믹 조성물
본 발명의 하나의 관점인 세라믹 조성물은 세라믹 수지, 분산매 및 무기충진제를 포함한다.
상기 세라믹 조성물은, 세라믹 수지 20~85중량%; 분산매 5~30중량%; 및 무기충진제 1~50중량%를 포함할 수 있다.
구체예에서, 상기 세라믹 조성물은, 세라믹 수지 1~80중량%, 알코올 5~25중량%, 산 촉매 0.1~5중량%, 무기충진제 1~50중량%, 무기안료 0.5~35중량%를 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 “세라믹 수지 ”는 졸-겔 반응을 통해 형성된 것이다. 일반적으로 졸-겔 공정은 가수분해반응 및 축합반응을 이용하여 비교적 저온에서 세라믹 수지를 제조하는 공정으로서, 콜로이드 부유 상태인 졸(sol)이 반응이 지속됨에 따라 졸의 구성 성분들이 화학적, 물리적 결합에 의해 서로 연결된 네트워크 또는 고분자 사슬을 형성하여 유동성을 잃은 겔(gel) 상태로 되는 것이다.
이러한 졸-겔 반응을 통해 형성된 세라믹 수지는 종래의 법랑(porcelain enamel)이나 물유리(water glass)와 같이 고온에서 경화시킬 필요없고, 일반적인 유기 도료의 경화 온도에서 경화될 수 있다.
또한, 상기 세라믹 수지는 모노실란을 가수분해시켜 탈 알코올 반응을 행하였기 때문에, 낮은 온도에서도 쉽게 경화될 수 있다. 따라서, 본 발명은 실리콘 수지를 이용하는 종래 도료 조성물과 달리, 금속촉매와 같은 경화 촉진제 없이도 약 100~250℃의 온도에서 용이하게 경화 반응이 일어날 수 있다.
뿐만 아니라, 상기 세라믹 수지 내에 하이드록시기(-OH)를 함유하고 있기 때문에, 세라믹 수지는 유기 수지와의 화학 결합이 용이하고 이로 인해 경화시 유기 수지와의 가교 밀도가 향상되어 표면 경도가 높고 내스크래치성 및 내마모성이 향상된 도막을 형성할 수 있다.
그 외 형성된 도막은 외관, 내외장재 등의 기재와의 부착력이 뛰어나고, 내열성, 내한성이 우수하며, 최종 반응물이 경화를 거쳐 세라믹화됨으로써 물리적, 화학적으로 안정하고, 유기도료와 달리 600℃~700℃에서도 내구성이 유지되는 뛰어난 방열효과와 절연성능을 구비한다.
상기 세라믹 수지는 다양한 방법에 의해 얻을 수 있다. 예를 들면 상기 세라믹 수지는, 알콕시 실란, 콜로이달 금속 산화물 및 산의 가수분해에 의해 형성될 수 있다.
하나의 구체예에서, 가교 밀도를 보다 개선시키기 위해 알콕시 실란과 콜로이달 금속 산화물의 졸-겔 반응을 통해 얻은 세라믹 수지를 사용할 수 있다. 이때, 용제로 활용되는 물은 알콕시 실란과 가수분해(hydrolysis)반응 및 축합(condensation)반응을 통해서 도막을 형성할 수 있는 Si-O-Si 결합을 만들게 된다.
하나의 구체예에서, 상기 세라믹 수지를 형성하는, 콜로이달 실리카와 알콕시 실란의 혼합 몰비율은 20 내지 50 : 50 내지 80몰비율일 수 있다. 콜로이달 실리카와 알콕시 실란을 전술한 몰비율로 혼합 시 가수 반응성 및 저장 안정성이 양호하며, 나아가 도료의 물성도 양호하다.
하나의 구체예에서, 상기 세라믹 수지는 콜로이드 실리카(colloidal silica)에, 알콕시 실란과 선택적으로 유기 용매를 서서히 적하하여 가수분해 반응 및 축합 반응을 행하는 단계를 포함하는 방법에 의해서 제조될 수 있다.
상기 콜로이드 실리카(실리카졸)은 5~100㎚의 입자크기를 가지는 미립자의 실리카(SiO2)가 20~40% 물에 분산되어 있는 용액을 의미하며, 알콕시 실란과의 반응시 더 큰 실리카 입자 및 결합을 가질 수 있게 해준다.
하나의 구체예에서, 콜로이달 금속 산화물은 콜로이드 실리카(colloidal silica)에, 산 촉매를 첨가하여 pH를 약 2~3으로 조절하고, 이때 얻은 용액에 알콕시 실란과 선택적으로 유기 용매를 서서히 적하하여 가수분해 반응 및 축합 반응을 행하는 단계를 포함하는 방법에 의해서 제조될 수 있다. 상기 콜로이드 실리카의 pH는 특별히 제한되지 않으나, 약 6.5 내지 8.5 범위인 것이 바람직하다.
또한, 하나의 구체예에서, 상기 세라믹 조성물은, 일반식 RnSi(OR`)4~n (식중 R은 탄소수 1~6의 알칼기, R`은 탄소수 1~5의 알킬기, 또는 탄소수 1~4의 아실기를 표시)으로 대표되는 알콕시 실란을 가수분해물 및 축합물로 환산하여 1~35중량%: 물 또는 유기용매로 분산하는 나노 콜로이드 실리카를 고형분으로 환산하여 1~45중량%: 메칠알콜, 에틸알콜, 프로필알콜, 이소프로필알콜, n-부탄올로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상의 저급 지방족 알콜 5~25중량%: 인산, 염산, 황산, 질산, 초산, 개미산, 옥살산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 유, 무기산 0.1~5중량%: CNT(carbon nanotuble), 질화붕소, 질화규소, 산화붕소, 산화알루미늄, 마이카, 운모, 장석, 산화티탄, 산화지르코니아, 나노 다이아몬드 중에서 선택된 1종 이상의 무기 충진제 1~50중량%,: 무기안료와 무독성의 펄 안료 중에서 선택된 1종 이상의 무기안료 0.5~40중량%:로 이루어 질 수 있다.
또한, 하나의 구체예에서, 상기 세라믹 수지는 알콕시 실란 1~35중량%, 콜로이드 금속 산화물 1~45중량%를 포함할 수 있다.
상기 알콕시 실란은 하기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물을 포함할 수 있다:
[화학식1]
Ｒ´ｎＳｉ(ＯＲ)4-ｎ
(상기 R은 치환 또는 비치환된 탄소수 1~6의 알킬기, R'는 치환 또는 비치환된 탄소수 1~6의 알킬기, n은 0~3임).
하나의 구체예에서, 상기 치환기의 예로는 C1~C10의 알킬기를 함유하는 C1~C5의 알콕시실란, 글리시딜기를 함유하는 C1~C5의 알콕시실란, 아크릴기를 함유하는 C1~C5의 알콕시실란, 및 글리시딜기, C1~C10의 알킬기 및 아크릴기 중에서 선택된 2종 이상의 작용기를 함유하는 C1~C5의 알콕시실란 등이 있는데, 이에 제한되지 않는다.
이들은 단독 또는 1종 이상이 혼합하여 사용될 수 있는데, 바람직하게는 글리시딜기를 함유하는 C1~C5의 알콕시실란, C1~C10의 알킬기를 함유하는 C1~C5의 알콕시실란 및 아크릴기를 함유하는 C1~C5의 알콕시실란을 조합하여 사용하거나, 또는 글리시딜기, C1~C10의 알킬기 및 아크릴기를 모두 함유하는 C1~C5의 알콕시실란을 사용할 수 있다.
또한, 하나의 구체예에서, 상기 알콕시 실란은 메틸트리메톡실란, 메틸트리에톡실란, 에틸트리메톡실란, 에틸트리에톡실란, 테트라에틸오소실리게이트, 페닐트리메톡실란 및 페닐트리에톡실란 중에서 하나 이상을 병용하여 사용할 수 있다.
상기 본 발명에서 사용되는 알콕시 실란은 하기 반응식에 나타난 바와 같이, 물과의 가수분해반응을 통해 실란의 반응기가 하이드록시기(-OH)로 치환되어 실라놀(silanol)이 형성되고, 형성된 실라놀이 다른 실라놀과 축합반응하여 -Si-O-Si-O-와 같은 구조를 형성함과 동시에, 콜로이달 실리카와 화학적, 물리적 결합함으로써, 겔 상태의 연속적인 망상 구조를 갖는 세라믹 수지가 형성된다.
이러한 세라믹 수지가 도막 형성시 경화되면, 상기 세라믹 수지의 하이드록시기(-OH)와 다른 하이드록시기 간의 축합반응을 통해 -O-(Si-O-Si)-O-와 같은 구조를 갖는 고경도의 도막을 형성할 수 있다.
[반응식]
Figure 112015026153489-pat00001
상기 콜로이달 금속 산화물은, 콜로이드 실리카, 콜로이드 알루미나, 콜로이드 지르코니아로 이루어진 군에서 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 본 발명에서 사용되는 상기 콜로이달 금속 산화물의 함량은 고형분 기준이다.
본 발명의 하나의 구체예에서, 상기 콜로이달 금속 산화물로 나노 콜로이드 실리카를 사용하였다. 이는 콜로이드 알루미나나 지르코니아보다 가격이 저렴하고 알콕실란과 가수분해 반응이 용이하기 때문이다.
상기 물 또는 유기용매를 분산매로 하는 나노 콜로이드 실리카는 알콕시 실란을 가수분해하고 도막의 부착성 및 경도향상, 내마모성을 부여하기 위해 첨가한다. 이때, 물은 알콕시 실란과의 가수분해(hydrolysis) 및 축합반응(condensation)을 통해서 도막을 형성할 수 있는 Si-O-Si 결합을 만들게 된다.
상기 콜로이달 금속 산화물은, 0.1 내지 400nm의 평균입경을 갖는 나노 콜로이드 입자를 포함할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 콜로이드 실리카는 물(H2O)과 같은 용매에 실리카가 분산되어 있는 상태로서, 상기 실리카 입자의 크기가 수 ㎚ ~ 수백 ㎚로 매우 작아 중력의 영향을 거의 받지 않으면서 브라운 운동을 할 수 있는 상태이다. 상기 콜로이드 실리카의 고형분은 특별히 제한되지 않으나, 콜로이드 실리카의 전체 중량 대비 20 내지 40 중량% 범위인 것이 바람직하다.
본 발명의 한 구체예에서 사용되는, 상기 콜로이드 실리카 내 실리카의 평균입경은 약 0.1 내지 400㎚ 범위, 바람직하게는 1 내지 300㎜ 범위일 수 있다. 상기 범위에서 분산매의 증발에 의해 나노입자가 균일하게 자기조립되고, 입자의 가라앉음과 각 방향으로 입자의 이동성이 용이하게 되어 균일한 광결정의 제조가 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 세라믹 조성물은 “산촉매”인 무기산 또는 유기산을 포함할 수 있다.
이러한 산촉매를 첨가하지 않아도 보통 가수분해반응이 일어나지만, 산 촉매를 첨가하여 용액의 pH를 2 내지 3 정도로 조절함으로써 가수분해반응이 신속하고 완전하게 일어날 수 있다. 상기 본 발명의 산촉매는 콜로이드 실리카가 함유된 용액의 pH를 2 내지 3 정도로 조절하기 위해, 콜로이드 실리카 함유 용액 100 중량부를 기준으로 약 2 내지 5 중량부 범위로 사용되는 것이 바람직하다.
상기 무기산 또는 유기산은 인산, 염산, 황산, 초산, 질산, 옥살산, 개미산, 포름산 중 하나 이상을 사용하는데, 촉매로서의 산은 가수분해를 빠르게 하면서 완전한 축합반응을 도우는 등 가수분해와 축합반응을 촉진하는 역할을 한다. 또한, 침전생성 및 액상분리를 방지하여 균질용액을 만드는 해교작용을 수행하는 바, 그 첨가량이 과다해지면 조성물의 안정성이 저하되고 첨가량이 적으면 도막의 물성이 저하되는 등 도료의 안정성에 영향을 미친다.
상기 “분산매”는 톨루엔, 크실렌, 방향족 탄화수소계 용제, n-헥산, 시클로헥산, n-헵탄 등의 탄화수소계 용제, 염화메틸렌, 클로로포름, 디클로로에탄 등의 할로겐화 탄화수소계 용제, 에틸에테르, 이소프로필에테르, 디옥산, 테트라하이드로퓨란, 디부틸에테르, 부틸에틸에테르, 메틸-t-부틸에테르, 테르피닐메틸에테르, 디하이드로테르피닐메틸에테르, 디글림(diglyme) 1,3-디옥소란 등의 에테르계 용매, 아세톤, 아세토페논, 메틸에틸케톤, 메틸프로필케톤, 디에틸케톤, 메틸n-부틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디프로필케톤, 디이소부틸케톤, 메틸아밀케톤, 아세토닐아세톤, 이소포론, 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논, 2-(1-시클로헥세닐)시클로헥사논메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 이소포론 등의 케톤계 용매, 포름산에틸, 포름산프로필, 포름산부틸, 포름산이소부틸, 포름산펜틸, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산n-프로필, 아세트산이소프로필, 아세트산n-부틸, 아세트산이소부틸, 아세트산sec-부틸, 아세트산(이소)아밀, 아세트산시클로헥실, 유산에틸, 아세트산3-메톡시부틸, 아세트산sec-헥실, 아세트산2-에틸부틸, 아세트산2-에틸헥실, 아세트산벤질, 프로피온산메틸, 프로피온산에틸, 모노클로로아세트산메틸, 모노클로로아세트산에틸, 모노클로로아세트산부틸, 아세토아세트산메틸, 아세토아세트산에틸, 프로피온산부틸, 프로피온산이소아밀, γ-부티로락톤 등의 에스테르계 용제, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노이소프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노n-부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노n-프로필에테르, 프로필렌글리콜모노n-부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노n-프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노n-부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노n-프로필에테르, 트리에틸렌글리콜모노n-부틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노에틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노n-프로필에테르, 트리프로필렌글리콜모노n-부틸에테르 등의 글리콜에테르계 용제, 및 이들 모노에테르류의 아세트산에스테르계 용제, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸이소부틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디에틸에테르 등의 디알킬에테르계 용제를 들 수 있다. 메탄올, 에탄올, n-프로필알코올, 이소프로필알코올, n-부틸알코올, 이소부틸알코올, sec-부틸알코올, t-부틸알코올, 헵탄올, n-아밀알콜, sec-아밀알콜, n-헥실알코올, 테트라하이드로푸르푸릴알코올, 푸르푸릴알코올, 알릴알코올, 에틸렌클로로히드린, 옥틸도데칸올, 1-에틸-1-프로판올, 2-메틸-1-부탄올, 이소아밀알콜, t-아밀알콜, sec-이소아밀알콜, 네오아밀알콜, 헥실알코올, 2-메틸-1-펜탄올, 4-메틸-2-펜탄올, 헵틸알코올, n-옥틸알코올, 2-에틸헥실알코올, 노닐알코올, 데실알코올, 운데실알코올, 라우릴알코올, 시클로펜탄올, 시클로헥사놀, 벤질알코올, α-테르피네올, 테르피네올C, L-α-테르피네올, 디하이드로테르피네올, 테르피닐옥시에탄올, 디하이드로테르피닐옥시에탄올, NIPPON TERPENE CHEMICALS, INC.에서 제조한 Terusolve MTPH, Terusolve DTO-210, Terusolve THA-90, Terusolve THA-70이나, 시클로헥사놀, 3-메톡시부탄올, 디아세톤알코올, 1, 4-부탄디올, 옥탄디올 등이나, Nissan Chemical Industries,Ltd.에서 제조한 FINE OXOCOL 140N, FINE OXOCOL 1600, FINE OXOCOL 180, FINE OXOCOL 180N, FINE OXOCOL 2000 등의 알코올계 용매, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등의 글리콜계 용제를 들 수 있다. 그밖에, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드 등의 아미드계 용매등을 들 수 있다. 또한, 분산매로서 반응성기를 갖는 (메타)아크릴산, (메타)아크릴산 에스테르류, 아세트산비닐 등의 비닐계 단량체, 비닐에테르 유도체류, 폴리알릴 유도체 등의 에틸렌계 불포화 단량체류도 사용할 수 있다.
그밖에 통상의 도료용이나 점착용, 성형용에 이용되고 있는 각종 수지류, 올리고머류, 단량체류도 특히 제한없이 사용할 수 있다. 구체적으로는, 아크릴 수지, 폴리에스텔 수지, 알키드 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지, 불소수지, 에폭시 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리비닐알코올 등을 들 수 있다.
또한, 상기 분산매는 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 적절히 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 분산제는 비수성 환경하에서 미립자 분산체를 제공하는 것을 목적으로 하고 있지만, 상기 분산매에 대해 의도적 혹은 우발적을 막론하고, 미립자 분산체의 제조공정 중에서, 혹은 목적 용도에 따라, 혹은 최종 제품 설계에 있어서, 물의 혼입, 혼합을 부정하지는 않는다.
또한, 한 구체예에서 상기 물질들을 분산매로 사용시, 5 내지 25중량%의 사용이 바람직하다. 상기 범위에서 도장면이 좋고 중합반응이 적절히 일어나 가사시간이 늘어나며, 절연 및 방열성능이 증대되는 장점이 있다.
또한, 한 구체예에서 상기 사용되는 분산매는, 선택적으로 상기 콜로이드 실리카에 알콕시 실란을 혼합하여 반응시 반응 속도 등을 제어하기 위해 사용할 수 있는데 이때 전술한 세라믹 수지를 균일하게 용해시킬 수 있고 세라믹 조성물의 흐름성을 조절할 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않으나, 반응 속도 제어 및 저장 안정성이 우수한 알코올 용매를 이용하는 것이 바람직하다.
이러한 분산매는 세라믹 조성물의 작업성, 저장 안정성 및 생성되는 도막의 표면경도, 내스크래치성, 광택 및 방열성 등을 고려하여 세라믹 조성물 100 중량부를 기준으로 세라믹 조성물의 총량이 100 중량부가 되도록 조절하는 잔량일 수 있다.
상기 무기충진제는, CNT(carbon nanotuble), 질화봉수, 질화규소, 산화봉소, 산화알루미늄, 마이카, 운모, 장석, 산화티탄, 산화지르코니아, 나노 다이아몬드, 실리카, 카오린, 활석, 중정석, 납석, 규회석, 제오라이트, 규조트 중에서 1종 이상을 포함하여 사용할 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
본 발명에서 언급되는 상기 “무기충진제”는 도막의 경도 향상, 도막의 균열 방지, 도료의 침강 방지, 소재의 부식 방지, 내구성 향상, 내마모성 향상, 열전도성 향상 및 절연성 향상을 목적으로 첨가한다.
또한, 상기 무기충진제는 방열성 및 절연성을 고려하여, 구형, 침상형, 판상형 등의 모양과 입자크기에 따른 선택 적용이 가능하다.
상기 세라믹 조성물은, 안료를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 언급되는 상기 “안료”의 종류는 특별히 한정되지 않고, 무기 안료로서는, 예를 들어 2산화티탄분, 알루미나분, 베네치안 레드나 번트 시에나 등의 산화철분, 산화납분, 카본 블랙, 그라파이트분, 콜 더스트, 탈크분, 카드뮴 옐로우, 카드뮴 레드, 크롬 옐로우, 코발트 옐로우, 코발트 블루, 세룰리안 블루, 코발트 그린 등을 사용할 수 있다. 또한, 유기 안료로서는, 예를 들어 프탈로시아닌 블루, 프탈로시아닌 그린, 퀴나크리돈, 페릴렌, 안트라피리미딘, 카르바졸 바이올렛, 안트라피리딘, 아조 오렌지, 플라반스론 옐로우, 이소인돌린 옐로우, 아조 옐로우, 인단트론 블루, 디브롬안다트론 레드, 페릴렌 레드, 아조 레드, 안트라퀴논 레드 등을 사용할 수 있다.
하나의 구체예에서, 상기 무기안료는 광범위하게 시판되고 있는 무기안료인 내열안료 또는 무독성 펄 안료를 1종 또는 2종 이상을 혼용하여 볼밀기로 분산하여 첨가할 수 있다.
또한, 하나의 구체예에서, 상기 무기안료로는 티탄, 철, 코발트, 크롬, 안티몬, 아연, 구리, 몰리브덴, 망간 등 금속 및 그 산화물들을 포함하여 색상을 구현할 수 있다.
본 발명의 세라믹 조성물은 응용 형태로써 도료 조성물의 용도로 활용될 수 있는데, 이때, 전술한 성분들 이외에 임의의 첨가제, 예컨대 희석제, 표면 조정제, 점성 조절제, 증점제, 산화 방지제, 자외선 방지제, 소포제 등을 추가적으로 함유할 수 있다. 이들 첨가제는 당해 기술분야에 공지된 양으로 조성물에 첨가될 수 있다.
하나의 구체예에서, 상기 미끄럼 방지제는 규사, 알루미나, 샌딩사, 유리분말 중에서 어느 1종을 선택 사용 또는 혼합 사용할 수 있으며, 100~500㎛ 크기의 입자를 적용함이 더욱 바람직하다.
하나의 구체예에서, 상기 기능성 첨가제는 젖음성(wetting), 분산성, 비점착성 등을 향상시킬 수 있도록 발수기능을 갖는 폴리실록산 등의 실리콘오일 또는 비 실리콘 오일을 사용할 수 있으며, 세균이나 미생물의 활동 및 생성을 억제할 수 있도록 항균제를 사용할 수 있다.
세라믹 조성물의 제조방법
본 발명의 다른 하나의 관점인 세라믹 조성물의 제조방법은, 알콕시 실란을 콜로이달 금속 산화물 및 산과 가수분해시켜 세라믹 수지를 형성하는 단계; 및 상기 세라믹 수지에 분산매, 무기충진제 및 무기안료를 혼합하는 단계;를 포함한다.
도 1을 참조하면, 상기 본 발명은 알콕시 실란을 나노 콜로이드 실리카와 유기산 또는 무기산을 혼합하여 가수분해 반응시키고(S11), 상기 가수분해 반응물에 분산매, 무기충진제 및 무기안료를 넣어(S13) 볼밀(S15), 및 바스켓밀로 평균입도가 10㎛ 이하로 되도록 분쇄기로 교반하고 분산(S17)시켜, 방열성능 및 절연성이 우수한 세라믹 조성물을 제조(S19)하도록 되어 있다.
본 발명의 한 구체예에서 제조된 세라믹 조성물은 용융알루미늄 강판, 알루미늄 강판 및 기타 금속강판 소재표면에 코팅되어 내전압성, 고내열성 및 열전도성이 향상된 우수한 물성의 도막을 형성하고, 특히, LED용 조명기구, 전자부품이나 자동차 산업의 전자기기 등에 표면코팅되어 발생되는 열을 외부로 신속하게 방출하고 이를 통해 기기의 성능을 유지시킬 수 있는 방열능과 절연성이 우수한 효과를 지니고 있다.
세라믹 조성물을 이용한 방열부재
본 발명의 다른 또 하나의 관점인 세라믹 조성물을 이용한 방열 부재는, 피도물; 및 상기 피도물 표면에 형성된 도막층;을 포함하고, 상기 도막층은 상기 본 발명의 세라믹 조성물로부터 형성된 것이다.
본 발명에서 언급되는 상기 “방열부재”는 통상 광원 몸체, 특히 전극 등에서 발생된 고온의 열을 외부로 방출하여 소산시키는 것을 주 기능으로 하는 것으로, 이를 광원기구, led 조명기구 또는 반도체 패키지 등에 결합시킴으로써, 그 전체적인 두께를 증가시키지 않으면서도 방열 효과를 증대시키는 효과를 지니고 있다.
도 2에 도시한 바와 같이, 본 발명의 한 구체예에서, 피도물을 표면처리(S10)하고 이를 예열처리(S20)하며, 예열된 피도물 표면에 방열성능 및 절연성이 우수한 무기 세라믹 조성물을 도포(S30) 및 경화(S40) 처리하여 고내열 무기질 도막층을 형성(S50)하였다.
본 발명의 한 구체예에서, 상기 피도물 표면에 코팅하여 피도물과 전도층 사이에 열전도성 및 절연성을 겸비한 LED 조명기구 표면코팅용 방열성능 및 절연성이 우수한 고내열 세라믹 조성물을 형성하였다.
상기 피도물 위에 형성된 세라믹 조성물은 물리적 표면처리나 화학적 표면처리된 피도물 표면에 형성되는 것이 바람직하다. 이는 피도물과의 접착력 향상, 방열성능 향상, 절연성 향상, 고내열성 향상을 위한 것이다.
상기 세라믹 조성물을 이용하여 플라스틱, 금속, 유리, 나무, 타일, 세라믹 등의 기재(substrate) 표면에 도막층을 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 한 구체예에서는, 기재를 충분히 세척하고, 자외선 조사기로 예열하여 남아 있는 유분과 이물질 등을 제거한 후, 기재 표면에 상기 세라믹 조성물을 코팅한 다음, 150 내지 300℃의 온도에서 건조하여 용매를 제거하고, 열경화하여 도막층이 형성될 수 있다.
상기 예열 온도는 20 내지 80℃일 수 있고, 바람직하게는 30 내지 70℃일 수 있다. 상기 온도 범위에서 표면처리 완료 후 피도물의 수분을 보다 적절하게 제거할 수 있고, 또한 도막의 평활성이 떨어져 핀흘(PIN-HOLE)이 생기는 원인을 효율적으로 방지할 수 있다.
구체예에서는 세라믹 조성물을 코팅하기 전에 상기 피도물 표면에 요철을 형성시켜 비표면적을 증가시켜 피도물과 접착력을 향상시킬 수 있다. 예를 들면, 피도물 표면을 샌드블라스트하여 미세 요철을 형성하여 접착력과 내구성을 증가시킬 수 있다.
상기 세라믹 조성물을 코팅하는 방법으로는 특별한 제한이 없다. 예를 들면, 딥 코팅(dip coating), 스프레이 코팅(spray coating), 플로우 코팅(flow coating), 롤 코팅(roll coating), 그라비아 코팅(gravure coating) 등이 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 한 구체예에서, 상기 형성된 무기질 도막층의 두께는 경화 도막의 두께 기준으로 1회~2회 이상 도포하되, 20 내지 200㎛, 바람직하게는 30 내지 170㎛, 더욱 바람직하게는 40 내지 150㎛ 일 수 있다.
상기 범위에서 형성된 무기질 도막층은 기존 도막층에 비하여 뛰어난 방열능과 절연성 기타 고내열성을 지닐 수 있다. 또한, 나노입자의 콜르이드 실리카가 도막 내의 공극을 현저하게 감소시키고, 경도향상, 크랙방지, 고내열, 절연 및 고방열성의 특성을 구비하게 된다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
또한, 본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
실시예
실시의 준비
하기 실시예 및 비교예에서 사용된 각 성분의 사양은 다음과 같다.
알콕시 실란 : DOW CORNING社의 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 테트라에틸오소실리케이트 등을 사용하였다.
콜로이달 실리카 : 미국 DU PONT社의 LuDox colloidal silica HS-40, 미국 Nalco社의 1034A 등을 사용하였다.
산 : Acetic acid(CH3COOH)인 세종화학 BRONS-KET 7210 등을 사용하였다.
분산매 : 메탄올, 이소프로필 알코올 등을 사용하였다.
무기충진제 1 : 일본 오츠카화학社의 티탄산칼륨(Tismo-D) 등을 사용하였다.
무기충진제 2 : 일본 SUMITOMO CHEMICAL社의 ALUMINUM OXIDE AES-11, A-21. ALM-43, AL-160SG-3 등을 사용하였다.
무기충진제 3 : 일본 DENKA社의 BORON NITRIDE (BN-HS) 등을 사용하였다.
무기충진제 4 : CNT, 마이카인 서경社의 SM-1000 등을 사용하였다.
안료 : 무독성의 무기안료 TiO2 등을 사용하였다.
혼합용제 내지 첨가제로는 DOW CORNING社의 pa-67 등을 사용하였다.
피도물 : ㈜대성엔텍社의 공원 등기구 방열판을 사용하였다.
실시예 1a
하기 표 1의 조성으로 알콕시 실란, 나노 콜로이달 실리카와 나노 콜로이달 알루미나 및 유기산을 혼합한 후 가수분해시켜 세라믹 수지를 제조하였고, 이후 상기 세라믹 수지에 이소프로필 알코올, 무기충진제, 무기안료를 넣어 세라믹 조성물을 제조하였다. 상기 제조된 세라믹 조성물을 볼밀(Ball Mill)한 뒤, 볼밀한 세라믹 조성물을 피도물에 58㎛ 두께로 도포하여 도막층을 형성하였다.
실시예 1b
볼밀한 세라믹 조성물을 피도물에 81㎛ 두께로 도포한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1a와 동일하게 수행하였다.
실시예 1c
볼밀한 세라믹 조성물을 피도물에 97㎛ 두께로 도포한 것을 제외하고는 상기 실시예 1a 와 동일하게 수행하였다.
실시예 2a
세라믹 조성물의 조성을 하기 표 1의 조성으로 변경하고, 볼밀한 세라믹 조성물을 피도물에 55㎛ 두께로 도포한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 2b
볼밀한 세라믹 조성물을 피도물에 73㎛ 두께로 도포한 것을 제외하고는, 상기 실시예 2a와 동일하게 수행하였다.
실시예 2c
볼밀한 세라믹 조성물을 피도물에 112㎛ 두께로 도포한 것을 제외하고는, 상기 실시예 2a와 동일하게 수행하였다.
실시예 1a~1c 실시예 2a~2c

세
라
믹
수
지		 오르가노 알콕실란
(MTMS,MTES )		 24 24
테트라 알콕실란
(TEOS)		 - 5
콜로이달 실리카 30 30
콜로이달 알루미나 5 -
산
(Acetic acid)		 1 1

분
산
매
 에탄올 - 5
이소프로필 알코올 15 10
혼합용제
/ 첨가제		 1 1

무
기
충
진
제		 무기충진제 1
(티탄산칼륨)		 10 9
무기충진제 2
(알루미늄 옥사이드)		 5 5
무기충진제 3
(질화붕소)		 5 4
무기충진제 4
(운모)		 2 3
무기안료
(TiO2 외)		 2 3
계 100 100
비교예 1 : 은도금 조성물의 제조
볼밀한 세라믹 조성물 대신에 75㎛ 두께의 은도금으로 도막층을 형성한 것 이외에는, 실시예1a와 동일한 조건에 실험을 수행하였다.
비교예 2 : 은도금 조성물의 제조
볼밀한 세라믹 조성물 대신에 75㎛ 두께의 은도금으로 도막층을 형성한 것 이외에는, 실시예2a와 동일한 조건에 실험을 수행하였다.
실시예 및 비교예의 도막층에 대하여 하기 방법으로 물성을 측정하였으며, 그 결과를 표 2 및 3에 나타내었다.
물성 측정방법
(1) 부착력 : 부착력 측정을 위해 시험방법 KS M ISO2409: 2008을 사용하여 1mm 간격으로 100/100 후 테이프 박리 실험을 수행하였다.
(2) 경도 : 경도 측정을 위해 시험방법 KS M ISO15184: 2002을, 내충격성 측정을 위해 시험방법 KS D6711: 2012을 각각 사용하여 실험을 수행하였다.
(3) 내열성 : 내열성 측정을 위해 대흥과학社의 실험실용 전기로 MUFFLE FURNACE DF-4 등을 사용하여, 전기로에서 300℃, 2시간 동안 내열성 측정 실험을 수행하였다.
(4) 내전압성 : 내전압 측정을 위해 측정기 KIKUSUI TOS 5051A 등을 사용하여 절연파괴시험(Dielectric Breakdown Voltage test)를 수행하였다.
(5) 도막 두께 : 도막 두께를 측정하기 위해 TM TECH社의 측정기 TM-510FN 등을 사용하여 도막 두께 측정 실험을 수행하였다.
측정데이터
08:00 12:00 15:00 18:00
은도금 비교예 1 26.3 50.8 56.7 57.2
비교예 2 26.5 50.9 56.9 56.9
세라믹 실시예 1a 27.1 43.5 46.3 48.6
실시예 2a 26.4 43.1 46.0 48.3
상기 표2와 같이, 본 발명의 실시예에 의해 제조된 도막층의 열전도도는 비교예 1 및 2에 비하여 그 방열효과가 매우 뛰어남을 알 수 있었다.
구분 고내열 무기질 도막 물성
도막두께 부착력 경도 내열 내전압
(㎛) (100*100) (H) (300℃/2시간) AC (KV)
실시예1 a 58 100*100 8 OK 3.5
b 81 100*100 7 OK 4.0
c 97 100*100 7 OK 4.3
실시예2 a 55 100*100 8 OK 3.7
b 73 100*100 7 OK 3.9
c 112 100*100 7 1시간 NG 3.3
비교예 1 75 100*100 6 ok 전류흐름
2 75 100*100 6 ok 전류흐름
상기 표3과 같이, 본 발명에 의한 조명기구 표면코팅용 무기질 도막층의 내열, 경도, 절연 및 방열성 등 모든 물성이 비교예 1~2 에 비하여 매우 우수함을 확인할 수 있었다.

Claims (9)

  1. 세라믹 조성물 전체 100중량%에 대하여, 세라믹 수지 60~85중량%; 분산매 5~30중량%; 무기충진제 1~22중량%;를 포함하고,
    상기 세라믹 수지는 알콕시 실란, 콜로이달 금속 산화물 및 산의 가수분해에 의해 형성되고,
    상기 콜로이달 금속 산화물은 콜로이드 실리카를 포함하고,
    상기 콜로이드 실리카는 pH 6.5 내지 8.5이고, 상기 콜로이달 금속 산화물은 pH 2 내지 3이고,
    상기 무기충진제는 운모, 질화붕소, 알루미늄 옥사이드 및 티탄산칼륨으로 이루어지며,
    상기 운모, 질화붕소, 알루미늄 옥사이드 및 티탄산칼륨은 1 : 1.3~2.5 : 1.6~2.5 : 3~5의 중량비로 포함된 것을 특징으로 하는, 세라믹 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알콕시 실란은, 하기 화학식1로 표시되는 실란 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 조성물.
    [화학식1]
    Ｒ´ｎＳｉ(ＯＲ)4-ｎ
    (상기 R은 치환 또는 비치환된 탄소수 1~6의 알킬기, R'는 치환 또는 비치환된 탄소수 1~6의 알킬기, n은 0~3임)
  3. 제1항에 있어서,
    상기 콜로이달 금속 산화물은 콜로이드 알루미나 및 콜로이드 지르코니아 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 콜로이달 금속 산화물은 5 내지 400nm의 평균입경을 갖는 나노 콜로이드 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 무기충진제는, CNT(carbon nanotuble), 질화규소, 산화붕소, 장석, 산화티탄, 산화지르코니아, 나노 다이아몬드, 실리카, 카오린, 활석, 중정석, 납석, 규회석, 제오라이트 및 규조트로 이루어진 군에서 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 조성물은, 안료를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 조성물.
  7. 알콕시 실란을 콜로이달 금속 산화물 및 산과 가수분해시켜 세라믹 수지를 형성하는 단계; 및
    상기 세라믹 수지에 분산매, 무기충진제 및 무기안료를 혼합하는 단계;를 포함하고,
    세라믹 조성물 전체 100중량%에 대하여, 세라믹 수지 60~85중량%; 분산매 5~30중량%; 무기충진제 1~22중량%;를 포함하고,
    상기 콜로이달 금속 산화물은 콜로이드 실리카를 포함하고,
    상기 콜로이드 실리카는 pH 6.5 내지 8.5이고, 상기 콜로이달 금속 산화물은 pH 2 내지 3이고,
    상기 무기충진제는 운모, 질화붕소, 알루미늄 옥사이드 및 티탄산칼륨으로 이루어지며,
    상기 운모, 질화붕소, 알루미늄 옥사이드 및 티탄산칼륨은 1 : 1.3~2.5 : 1.6~2.5 : 3~5의 중량비로 포함된 것을 특징으로 하는, 세라믹 조성물의 제조방법.
  8. 피도물; 및
    상기 피도물 표면에 형성된 도막층;
    을 포함하고, 상기 도막층은 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 세라믹 조성물로부터 형성된 것인 방열부재.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 피도물 표면은 요철이 형성된 것을 특징으로 하는, 방열부재.
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