KR101674882B1 - 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제 및 그 제조방법 - Google Patents

실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 나노사이즈의 입자크기를 가지는 실리카졸 및 실란과의 가수분해 및 축합반응을 통해 실록산결합(-Si-O-Si-)이 형성되도록 코팅제를 제조함으로써, 콘크리트와 강력한 결합을 형성하게 되어 내열성, 내마모성 및 방염 효과가 뛰어나 콘크리트용에 적합한 코팅제를 제조할 수 있는 장점이 있으며, 제조과정에서 증류수와 알코올이 증발됨으로써 졸겔반응이 일어나게 되고, 나노사이즈의 입자크기를 가지는 무기질파우더를 첨가하여 코팅제를 제조함으로써 마모성 및 내열성이 우수하여 콘크리트 표면의 코팅력이 장시간 지속되는 장점이 있는 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제 및 그 제조방법{CONCRETE WATER-SOLUBLE NANO COATING AGENTS USING THE SILICA-SOL, AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 나노사이즈의 입자크기를 가지는 실리카졸 및 실란과의 가수분해 및 축합반응을 통해 실록산결합(-Si-O-Si-)이 형성되도록 코팅제를 제조함으로써, 콘크리트와 강력한 결합을 형성하게 되어 내열성, 내마모성 및 방염 효과가 뛰어나 콘크리트용에 적합한 코팅제를 제조할 수 있는 장점이 있으며, 제조과정에서 증류수와 알코올이 증발됨으로써 졸겔반응이 일어나게 되고, 나노사이즈의 입자크기를 가지는 무기질파우더를 첨가하여 코팅제를 제조함으로써 마모성 및 내열성이 우수하여 콘크리트 표면의 코팅력이 장시간 지속되는 장점이 있는 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
콘크리트 구조물은 콘크리트 특성상 초기 양생 과정에서 많은 미세 균열이 발생한다. 이러한 균열 틈 사이로 통수, 통기가 이루어져 외부의 염분이나 대기오염에 의한 화학성분들이 침투한다. 철근 콘크리트 구조물이 해양 환경 하에서 건설될 경우 해수성분 중의 염소이온, 황산염 이온 등의 영향을 받아 콘크리트가 화학적 침식을 받게 되며 또한 염소 이온이 콘크리트 중의 철근을 부식시키는 등 철근이 부식됨에 따라 그 부피가 최고 5배까지 패앙되어 초기 미세균열을 큰 균열로 성장시켜 성장한 균열부위로 더 많은 비례염분 및 이산화탄소 등의 화합물이 침투되어 구조물의 박리 및 석화 등의 석출현상을 일으켜 염해 및 중성화를 촉진하게 된다.
철근 콘크리트 구조물의 손상을 유발하는 원인은 시일이 경과함에 따라 이산화탄소와 수분이 반응하여 철근 콘크리트 내 철근의 부식을 초래하는 중성화(carbonation)되는 경우, 해풍, 해수, 제설용 염화칼슘의 염기가 철근 콘크리트 구조물 내에 침투하여 콘크리트 내 철근의 부식을 초래하는 염기침투(chloride intrusion)가 되는 경우, 고알카리성 시멘트와 특정 골재가 수분이 있는 상태에서 반응 및 팽창하고, 이를 통해 콘크리트의 균열을 초래하는 알카리-실리카 반응(alkali-silica reaction)이 일어나는 경우 등이 있으며, 이러한 원인들로 인해 철근 콘크리트 구조물은 열화되고 수명이 단축된다. 특히, 최근 급격히 증가한 자동차 배기가스 증가는 이에 포함되어 있는 이산화탄소의 양 또한 현저히 증가시켰으며, 이는 철근 콘크리트의 중성화를 더욱 가속화시켰다. 철근 콘크리트의 중성화는 철근을 보호하고 있던 부동태 피막을 손상시켜 철근의 부식을 야기하고, 이렇게 발생된 철근의 부식은 또한 철근 체적의 팽창을 야기함으로써, 철근 콘크리트의 균열 및 박리를 일으키는 것으로 알려져 있다.
이에 따라, 콘크리트 구조물의 철근 부식을 억제하기 위한 여러 가지 방안이 제시되고 있으며, 내마모성 및 내구성을 향상시키기 위한 콘크리트용 코팅제 또는 도료에 대한 개발이 활발히 진행되고 있다.
대한민국 등록특허 제10-0602793호는 콘크리트 표면강화 코팅액의 제조방법에 관한 것으로, 콘크리트 구성성분과 유사한 무기질 재료를 원료로 하여 콘크리트 구조물과의 친화력을 증대시킴과 동시에 친환경적인 콘크리트 표면강화 코팅액의 제조방법에 대해 개시하고 있다.
또한, 대한민국 공개특허 제10-2015-0101712호는 내후성강 교량 및 철근 콘크리트 코팅용 조성물에 관한 것으로, 실리카졸(silica sol), 수산화칼륨(KOH), 아질산칼슘(CaNO4), 아연(Zn), 산화철(Fe2O4), 실리콘 카바이드(Sic)를 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 철근 콘크리트 코팅용 조성물 및 이의 제조방법에 대해 개시하고 있다.
그러나, 상기의 콘크리트용 코팅제 또는 도료의 경우에도 폴리에스테르수지 또는 아크릴이 첨가된 코팅제로써 화재에 노출 시 화재가 쉽게 확산될 수 있는 문제점은 여전히 남아 있다. 또한, 나노사이즈의 입자크기를 가지는 실리카졸 및 실란과의 가수분해 및 축합반응을 통해 실록산결합(-Si-O-Si-)이 형성되도록 코팅제를 제조함으로써, 콘크리트 표면과 강력한 결합을 형성하게 되어 내열성, 내마모성 및 방염 효과가 뛰어나 콘크리트용에 적합한 코팅제에 대해서는 현재까지 개발되지 않고 있는 실정이다.
대한민국 등록특허 제10-0602793호 대한민국 공개특허 제10-2015-0101712호
본 발명은 상술한 것과 같은 문제점을 해결하고 필요한 기술을 제공하기 위하여 안출된 것으로서,
본 발명의 목적은 나노사이즈의 입자크기를 가지는 실리카졸 및 실란과의 가수분해 및 축합반응을 통해 실록산결합(-Si-O-Si-)이 형성되도록 코팅제를 제조함으로써, 콘크리트와 강력한 결합을 형성하게 되어 내열성, 내마모성 및 방염 효과가 뛰어나 콘크리트용에 적합하도록 제조되는 장점이 있는 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 콘크리트용 수용성 나노코팅제 제조과정에서 증류수와 알코올이 증발됨으로써 졸겔반응이 일어나게 되고, 나노사이즈의 입자크기를 가지는 무기질파우더를 첨가하여 코팅제를 제조함으로써 마모성 및 내열성이 우수하여 콘크리트 표면의 코팅력이 장시간 지속되는 장점이 있는 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시형태로서, 실리카졸 10 내지 30중량%, 실란 10 내지 30중량%, 알코올 5 내지 30중량%, 증류수 5 내지 20중량%, 무기질파우더 5 내지 30중량%, 안료 1 내지 10중량% 및 첨가제 0.1 내지 5중량%의 비율로 조성되도록 원료를 준비하는 원료준비단계; 무기질파우더 및 안료 각각을 입자크기가 마이크로사이즈가 되도록 1차분쇄한 뒤, 분쇄된 분쇄물의 입자크기가 나노사이즈가 되도록 2차분쇄하는 분쇄단계; 상기 분쇄단계와 동시에 수행되거나, 상기 분쇄단계의 전 또는 후에 수행되며, 실리카졸에 실란을 첨가하여 40 내지 60℃의 온도에서 4 내지 6시간 동안 가수분해 및 축합반응이 진행되도록 하여 실록산결합이 형성되도록 한 뒤, 미반응된 물질 및 부유물을 제거하여 반응용액을 제조하는 반응단계; 상기 반응용액제조단계에서 제조된 반응용액을 혼합용기에 넣고, 알코올, 증류수 및 분쇄단계에서 분쇄된 무기질파우더와 안료를 첨가한 뒤, 교반기를 이용하여 교반 및 혼합시켜서 분산용액을 제조하는 혼합단계; 상기 혼합단계에서 제조된 분산용액에 첨가제를 첨가하면서 균질기를 이용하여 혼합하되, 에멀젼 상태가 되도록 안정화시키는 안정화단계; 상기 안정화단계에서 안정화된 분산용액에 포함된 기포를 제거하는 기포제거단계; 상기 기포제거단계에서 기포가 제거된 분산용액을 나노입도분석기를 이용하여 입자의 크기를 분석하는 나노입도분석단계; 상기 나노입도분석단계에서 입자의 크기가 분석된 분산용액에 포함된 원료가 졸겔반응이 일어날 수 있도록 롤링기를 이용하여 안정화시키는 졸겔반응단계; 및 상기 졸겔반응단계에서 안정화된 분산용액을 500mesh 이상의 여과망을 이용하여 여과시키는 여과단계;가 포함되는 것을 특징으로 하는 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 실란은 메틸트리메톡시실란, 테트라에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 메틸트리에톡시실란 중 어느 하나인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 알코올은 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올 중 어느 하나인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 첨가제는 소포제 10 내지 40중량%, 표면조절첨가제 5 내지 25중량%, 분산제 20 내지 50중량%, 증점제 10 내지 40중량%의 비율로 혼합된 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 분쇄단계에서는 35 내지 75㎛의 마이크로사이즈의 입자크기가 되도록 1차분쇄한 뒤, 450 내지 950㎚의 나노사이즈의 입자크기가 되도록 2차분쇄하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 혼합단계에서는 400 내지 600rpm으로 20 내지 40분 동안 교반 및 혼합시킨 뒤, 1800 내지 2200rpm으로 50 내지 70분 동안 교반 및 혼합시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 나노입도분석단계에서는 분석된 입자의 크기가 10 내지 950㎚인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 상기의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제는 제조과정에서 나노사이즈의 입자크기를 가지는 실리카졸 및 실란과의 가수분해 및 축합반응을 통해 실록산결합(-Si-O-Si-)이 형성되도록 코팅제를 제조함으로써, 콘크리트와 강력한 결합을 형성하게 되어 내열성, 내마모성 및 방염 효과가 뛰어나 콘크리트용에 적합한 코팅제를 제조할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따른 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제는 제조과정에서 증류수와 알코올이 증발됨으로써 졸겔반응이 일어나게 되고, 나노사이즈의 입자크기를 가지는 무기질파우더를 첨가하여 코팅제를 제조함으로써 마모성 및 내열성이 우수하여 콘크리트 표면의 코팅력이 장시간 지속되는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제의 제조방법을 공정 단계 별로 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제의 제조방법을 공정 단계별로 도식화한 그림이다.
도 3은 졸겔반응을 도식화한 그림이다.
도 4는 졸겔반응을 도식화한 그림이다.
도 5는 본 발명의 일 실시형태에 따라 실라카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제를 제조하는 과정 중 나노입도분석단계에서 입자의 크기를 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제의 방사율측정시험결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제의 방사율에너지측정시험결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제의 항균시험결과를 나타내는 사진이다.
도 9는 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제의 방염시험결과를 나타내는 사진이다.
이하, 본원의 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시형태를 들어 상세히 설명한다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 포함한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 단계가 다른 단계와 “상에” 또는 “전에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 단계가 다른 단계와 직접적 시계열적인 관계에 있는 경우뿐만 아니라, 각 단계 후의 혼합하는 단계와 같이 두 단계의 순서에 시계열적 순서가 바뀔 수 있는 간접적 시계열적 관계에 있는 경우와 동일한 권리를 포함할 수 있다.
본 발명의 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용 오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 용어 “~(하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~를 위한 단계”를 의미하지 않는다.
본 발명은 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제의 제조방법은 원료준비단계, 분쇄단계, 반응단계, 혼합단계, 안정화단계, 기포제거단계, 나노입도분석단계, 졸겔반응단계 및 여과단계를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제(이하, 코팅제 또는 나노코팅제이라고도 함)의 제조방법을 구체적으로 설명한다. 본 발명의 일 실시형태에 따른 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제는 후술하는 제조방법에 의하여 보다 명확하게 이해될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제의 제조방법을 공정 단계별로 나타낸 순서도이다. 또한, 도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제의 제조방법을 공정 단계별로 도식화한 그림이다.
우선, 원료준비단계를 수행할 수 있다(S100).
실리카졸 10 내지 30중량%, 실란 10 내지 30중량%, 알코올 5 내지 30중량%, 증류수 5 내지 20중량%, 무기질파우더 5 내지 30중량%, 안료 1 내지 10중량% 및 첨가제 0.1 내지 5중량%의 비율로 조성되도록 원료를 준비하는 원료준비단계를 수행할 수 있다.
원료준비단계의 실리카졸(Silica-sol)은 물 등의 분산매 중에 규산(SiO2nH2O)의 미립자가 분산한 콜로이드로써, 도료 등의 결합재로 사용되며, 평균 입자 크기가 10 내지 200㎚인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
실리카졸은 전체 원료 중량%에 대해서 10 내지 30중량%의 비율로 조성되는 것이 바람직한데, 실리카졸이 10중량% 미만의 비율로 조성될 경우 내구성이 떨어져 크랙이 발생할 우려가 있으며, 실리카졸이 30중량%를 초과하는 비율로 조성될 경우 최종적으로 제조된 코팅제의 제형 자체가 고형화되어 작업하기가 힘들어지는 문제점이 발생할 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 원료준비단계의 실란(실레인, Silane)은 메틸트리메톡시실란, 테트라에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 메틸트리에톡시실란 중 어느 하나인 것을 특징으로 할 수 있다.
이에 제한되는 것은 아니나, 상기 원료준비단계의 실란(실레인, Silane)은 메틸트리메톡시실란, 테트라에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 메틸트리에톡시실란 중 어느 1종 이상을 혼합하여 사용하는 것도 가능하다.
실란은 전체 원료 중량%에 대해서 10 내지 30중량%의 비율로 조성되는 것이 바람직한데, 실란이 10중량% 미만의 비율로 조성될 경우 최종적으로 제조된 코팅제와 콘크리트 표면과의 부착력이 약해져 도막이 박리되는 문제점이 발생할 수 있으며, 실란이 30중량%를 초과하는 비율로 조성될 경우 코팅제 자체가 하얗게 되는 백화현상이 발생하여 콘크리트에 적용하기가 힘들어질 우려가 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 원료준비단계의 알코올은 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올 중 어느 하나인 것을 특징으로 할 수 있다.
이에 제한되는 것은 아니나, 상기 원료준비단계의 알코올은 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올 중 어느 1종 이상을 혼합하여 사용하는 것도 가능하다.
알코올은 전체 원료 중량%에 대해서 5 내지 30중량%의 비율로 조성되는 것이 바람직한데, 알코올이 5중량% 미만의 비율로 조성될 경우 제조과정에서 알코올이 너무 빨리 증발되어 경화가 빠르게 진행되는 문제점이 발생할 우려가 있으며, 알코올이 30중량%를 초과하는 비율로 조성될 경우 제조과정에서 상대적으로 알코올이 증발하는 속도가 늦어져 코팅제를 콘크리트 표면에 도장하는 과정에서 코팅제가 흘러내려 작업성이 저하될 우려가 있어 바람직하지 않다.
증류수는 전체 원료 중량%에 대해서 5 내지 20중량의 비율로 조성되는 것이 바람직한데, 증류수가 5중량% 미만의 비율로 조성될 경우 최종적으로 제조된 코팅제 자체의 점도가 높아서 작업편의성이 저하되고 코팅제를 사용하기가 힘들어 지는 문제점이 발생할 수 있으며, 증류수가 20중량%를 초과하는 비율로 조성될 경우 코팅제 자체가 너무 묽어지고 콘크리트 표면에 도정작업 시 코팅제가 흘러내려 작업하는데 어려움이 있을 수 있어 바람직하지 않다.
무기질파우더는 전체 원료 중량%에 대해서 5 내지 30중량%의 비율로 조성되는 것이 바람직한데, 무기질파우더가 5중량% 미만의 비율로 조성될 경우 코팅제를 콘크리트 표면에 도장한 경우에 도막의 크랙이 발생하고 도막의 내구성이 약해지는 문제점이 발생할 수 있으며, 무기질파우더가 30중량%를 초과하는 비율로 조성될 경우 코팅제 자체의 점도가 높아져 작업편의성이 저하될 우려가 있어 바람직하지 않다.
안료는 전체 원료 중량%에 대해서 1 내지 10중량%의 비율로 조성되는 것이 바람직한데, 안료가 1중량% 미만의 비율로 조성될 경우 도막의 은폐력이 저하되고 색상이 제대로 발현되지 않는 문제점이 발생할 수 있으며, 안료가 10중량%를 초과하는 비율로 조성될 경우 은폐력은 뛰어난 반면에 코팅제 자체의 점도가 높아져 작업편의성이 저하될 우려가 있어 바람직하지 않다. 또한, 일반적으로 중금속성분인 크롬계 성분을 가진 안료는 사용하지 않으며 산화철계 성분을 가진 안료를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 원료준비단계의 첨가제는 소포제 10 내지 40중량%, 표면조절첨가제 5 내지 25중량%, 분산제 20 내지 50중량%, 증점제 10 내지 40중량%의 비율로 혼합된 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 소포제는 도료의 제조시나 작업시 도료 내에 있는 기포를 제거함으로써 도막 건조시 도막의 외관을 양호하게 하는 작용을 하며, 소포제를 사용하지 않으면 도막에 기포가 발생하고 반대로 과량을 사용하면 분화구 현상이 나타나는 등 도막의 외관이 불량해지는 문제점이 발생할 수 있다.
첨가제 전체 중량%에 대해 소포제는 10 내지 40중량%의 비율로 혼합되는 것이 바람직한데, 소포제가 10중량% 미만의 비율로 혼합될 경우, 최종적으로 제조된 나노코팅제에 기포가 많이 발생할 우려가 있으며, 소포제가 40중량%를 초과하는 비율로 혼합될 경우, 나노코팅제의 기포를 제거할 수 있는 능력은 뛰어나지만 점도가 너무 높아서 작업 효율성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 상기 표면조절첨가제는 작업 시 도막의 면을 평활하게 해주어 도막 건조시 도막의 외관을 양호하게 하며, 도막이 형성되는 동안 불충분한 습윤, 불량한 습윤성, 크래터링 형성, 안료의 색 분리 등과 같은 문제를 개선시키는 역할을 담당한다.
첨가제 전체 중량%에 대해 표면조절첨가제는 5 내지 25중량%의 비율로 혼합되는 것이 바람직한데, 표면조절첨가제가 5중량% 미만의 비율로 혼합될 경우, 나노코팅제를 콘크리트 표면에 도장시 크래터링이 발생할 우려가 있으며, 표면조절첨가제가 25중량%를 초과하는 비율로 혼합될 경우, 표면 레벨링을 저해될 우려가 있으므로 바람직하지 않다.
또한, 상기 분산제는 도료 내에서 안료 및 체질안료의 분산을 향상시켜줌으로써 도막의 시각적 효과 및 은폐력을 좌우하며, 도료의 제조, 저장 및 도장 작업시에도 중요한 역할을 담당하게 되며, 분산제는 수성 도료용 습윤 분산제로 유기 무기 안료용 분산제를 사용하는 것이 바람직하다.
첨가제 전체 중량%에 대해 분산제는 20 내지 50중량%의 비율로 혼합되는 것이 바람직한데, 분산제가 20중량% 미만의 비율로 혼합될 경우, 나노코팅제를 제조하는 과정에서 무기질파우더가 뭉쳐지는 문제점이 발생할 수 있으며, 분산제가 50중량%를 초과하는 비율로 혼합될 경우, 나노코팅제 제조과정에서 무기질파우더는 뭉치지 않게 되지만 크래터링이 발생 될 우려가 있다.
아울러, 상기 증점제는 점도조절, 증점 및 칙소성 부여 및 입자의 침강방지 및 재분산성 개선 및 흐름성 개선과 입자의 저장 안정성 개선에 사용되어 도료의 물성 및 저장성 등에 효과가 있다.
첨가제 전체 중량%에 대해 증점제는 10 내지 40중량%의 비율로 혼합되는 것이 바람직한데, 증점제가 10중량% 미만의 비율로 혼합될 경우, 최종적으로 제조된 나노코팅제의 점도가 낮아져 장기 보관시 용액이 침전되어 사용하기에 적당하지 못할 우려가 있으며, 증점제가 40중량%를 초과하는 비율로 혼합될 경우, 나노코팅제의 점도가 너무 높아져 작업 효율성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있으며 용액이 겔링되는 문제점이 발생할 수 있다.
소포제, 표면조절첨가제, 분산제, 증점제가 적당량 혼합된 첨가제는 전체 원료 중량%에 대해서 0.1 내지 5중량%의 비율로 조성되는 것이 바람직한데, 첨가제가 0.1중량%의 미만의 비율로 조성될 경우 소포제, 표면조절첨가제 또는 분산제 등의 역할이 제대로 이루어지지 않아 도막의 표면 상태의 품질이 저하될 우려가 있으며, 5중량%를 초과하는 비율로 조성될 경우 상대적으로 첨가제 이외의 원료 함량이 부족하게 되어 최종적으로 제조된 코팅제의 경화시간이 길어지고, 내구성 또는 내열성이 적합 기준에 미치지 못하게 되는 문제점이 발생할 수 있어 바람직하지 않다.
따라서, 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노 코팅제는 실리카졸 10 내지 30중량%, 실란 10 내지 30중량%, 알코올 5 내지 30중량%, 증류수 5 내지 20중량%, 무기질파우더 5 내지 30중량%, 안료 1 내지 10중량% 및 첨가제 0.1 내지 5중량%의 비율로 조성되는 것이 가장 바람직하다.
다음으로, 분쇄단계를 수행할 수 있다(S200).
무기질파우더 및 안료 각각을 입자크기가 마이크로사이즈가 되도록 1차분쇄한 뒤, 분쇄된 분쇄물의 입자크기가 나노사이즈가 되도록 2차분쇄하는 분쇄단계를 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 분쇄단계에서는 35 내지 75㎛의 마이크로사이즈의 입자크기가 되도록 1차분쇄한 뒤, 450 내지 950㎚의 나노사이즈의 입자크기가 되도록 2차분쇄하는 것을 특징으로 할 수 있다.
이에 제한되는 것은 아니나, 상기 무기질파우더는 마이카, 탈크(활석), 규회석, 카오린클레이, 장석 또는 석영 중 어느 하나를 선택적으로 사용할 수도 있으며, 마이카, 탈크(활석), 규회석, 카오린클레이, 장석 또는 석영 중 어느 1종 이상을 혼합하여 선택적으로 사용하는 것도 가능하다.
무기질파우더의 입자크기가 35 내지 75㎛의 마이크로사이즈가 되도록 1차분쇄한 뒤, 분쇄전과 분쇄후의 입자크기를 비교한 결과는 하기 표 1과 같다.
광물종 마이크로 분쇄 입자형태 외관 모스경도
분쇄 전 분쇄 후
마이카 5 ㎜ 50 ㎛ 얇은 판상 백색 2.8~3.2
탈크(활석) 2 ㎜ 40 ㎛ 무정형 백색 1.0~1.5
규회석 1 ㎜ 70 ㎛ 침상형 백색 4.5~5
카오린클레이 7 ㎜ 50 ㎛ 무정형 백색 2~2.5
장석 5 ㎜ 60 ㎛ 무정형 회색 6
무기질파우더의 입자크기가 35 내지 75㎛의 마이크로사이즈가 되도록 1차분쇄한 분쇄물을 450 내지 950㎚의 나노사이즈의 입자크기가 되도록 2차분쇄한 뒤, 분쇄전과 분쇄후의 입자크기를 비교한 결과는 하기 표 2와 같다.
광물종 나노 분쇄 입자형태 외관 모스경도
분쇄 전 분쇄 후
마이카 50 ㎛ 700 ㎚ 얇은 판상 백색 2.8~3.2
탈크(활석) 40 ㎛ 500 ㎚ 무정형 백색 1.0~1.5
규회석 70 ㎛ 900 ㎚ 침상형 백색 4.5~5
카오린클레이 50 ㎛ 750 ㎚ 무정형 백색 2~2.5
장석 60 ㎛ 910 ㎚ 무정형 회색 6
다음으로, 반응단계를 수행할 수 있다(S300).
실리카졸에 실란을 첨가하여 40 내지 60℃의 온도에서 4 내지 6시간 동안 가수분해 및 축합반응이 진행되도록 하여 실록산결합이 형성되도록 한 뒤, 미반응된 물질 및 부유물을 제거하여 반응용액을 제조하는 반응단계를 수행할 수 있다.
본 단계는 상기 분쇄단계와 시계열적으로 반드시 한정된 것은 아니며, 분쇄단계와 동시에 수행되거나, 분쇄단계의 전 또는 후에 수행될 수 있다.
나노사이즈의 입자크기를 가지는 실리카졸 및 실란은 가수분해 및 축합반응을 통해 실록산결합(-Si-O-Si-)을 형성하게 된다. 상기와 같은 반응이 효과적으로 이루어지도록 40 내지 60℃의 온도를 유지하면서 충분히 반응이 될 수 있도록 4 내지 6시간 동안 반응시키는 것이 가장 바람직하다. 40℃ 미만의 온도에서는 실록산결합이 제대로 형성되지 않을 수 있으며, 60℃를 초과하는 온도에서는 실록산결합이 형성됨과 동시에 높은 온도로 인해 결합이 과하게 형성되어 겔이 될 우려가 있으므로 40 내지 60℃의 온도에서 실리카졸 및 실란이 가수분해 및 축합반응을 하도록 반응조건을 설정해 주는 것이 바람직하다. 또한, 4시간미만의 시간동안 실리카졸 및 실란을 반응 시킬 경우 반응이 완전히 이루어지지 않아서 미반응물질이 다량 발생할 우려가 있으며, 6시간을 초과하는 시간동안 실리카졸 및 실란을 반응시킬 경우 반응이 완료된 이후에도 반응단계를 지속하게 되어 반응효율성 및 생산효율성이 저하될 우려가 있으므로 바람직하지 않다.
즉, 반응단계에서는 실리카졸에 실란을 첨가하여 40 내지 60℃의 온도에서 4 내지 6시간 동안 가수분해 및 축합반응이 진행되도록 하여 실록산결합이 형성되도록 하는 것이 가장 바람직하다.
실리카졸과 실란이 완전히 반응된 이후에는 여과하여 미반응 물질과 부유물을 제거하여 이물질이 포함되지 않은 순수반응용액을 제조한다.
다음으로, 혼합단계를 수행할 수 있다(S400).
상기 반응용액제조단계에서 제조된 반응용액을 혼합용기에 넣고, 알코올, 증류수 및 분쇄단계에서 분쇄된 무기질파우더와 안료를 첨가한 뒤, 교반기를 이용하여 교반 및 혼합시켜서 분산용액을 제조하는 혼합단계를 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 혼합단계에서는 400 내지 600rpm으로 20 내지 40분 동안 교반시킨 뒤, 1800 내지 2200rpm으로 50 내지 70분 동안 교반시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
즉, 실리카졸과 실란을 가수분해 및 축합반응을 통해 실록산결합(-Si-O-Si-)이 형성되도록 반응시킨 반응용액을 혼합용기에 넣은 후, 알코올과 증류수를 첨가하고, 상기 분쇄단계에서 450 내지 950㎚의 나노사이즈의 입자크기가 되도록 1차 및 2차 분쇄된 무기길파우더와 안료를 첨가한다. 이후, 400 내지 600rpm 회전속도로 첨가되는 원료가 충분히 혼합되도록 20 내지 40분 동안 교반시킨 뒤, 회전속도를 빠르게 하여 1800 내지 2200rpm에서 반응용액 및 첨가물질에 포함된 입자들이 고르게 분산될 수 있도록 50 내지 70분 동안 교반 및 혼합시켜서 분산용액을 제조하는 것이 가장 바람직하다.
다음으로, 안정화단계를 수행할 수 있다(S500).
상기 교반단계에서 제조된 분산용액에 첨가제를 첨가하면서 균질기를 이용하여 혼합하되, 에멀젼 상태가 되도록 안정화시키는 안정화단계를 수행할 수 있다.
즉, 상기 교반단계에서 제조된 분산용액을 균질기를 이용하여 서로 녹지 않는 두 가지 액체의 한편이 다른 쪽에 작은 입자 상태로 분산된 상태인 에멀젼 상태가 되어 안정화될 수 있도록 첨가제를 첨가하면서 혼합하는 것을 특징으로 할 수 있다.
다음으로, 기포제거단계를 수행할 수 있다(S600).
상기 안정화단계에서 안정화된 분산용액에 포함된 기포를 제거하는 기포제거단계를 수행할 수 있다.
첨가제가 혼합됨과 동시에 에멀젼 상태로 안정화된 분산용액에 교반단계 및 안정화단계를 거치면서 발생된 부반응물과 기포 등을 기포제거기를 이용하여 제거하는 것을 특징으로 할 수 있다.
다음으로, 나노입도분석단계를 수행할 수 있다(S700).
상기 기포제거단계에서 기포가 제거된 분산용액을 나노입도분석기를 이용하여 입자의 크기를 분석하는 나노입도분석단계를 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 나노입도분석단계에서는 분석된 입자의 크기가 10 내지 950㎚인 것을 특징으로 할 수 있다.
분산용액을 입자의 크기를 분석하였을 때 분석된 입자의 크기가 10 내지 950㎚인 것이 가장 바람직한데, 10㎚ 미만의 크기일 경우 최종적으로 제조된 코팅제에 포함된 입자들이 불안정하기 때문에 물에 용이하게 분산되지 못해 입자들이 뭉쳐지는 겔링현상이 발생할 우려가 있다. 또한, 950㎚를 초과하는 크기일 경우 실리카졸, 무기질파우더 및 실란과의 실록산결합력이 약해져 코팅제의 내구성을 감소시킬 우려가 있으므로 바람직하지 않다. 따라서, 분산용액의 입자 크기는 10 내지 950㎚인 것이 가장 바람직하다.
다음으로, 졸겔반응단계를 수행할 수 있다(S800).
상기 나노입도분석단계에서 입자의 크기가 분석된 분산용액에 포함된 원료가 졸겔반응이 일어날 수 있도록 롤링기를 이용하여 안정화시키는 졸겔반응단계를 수행할 수 있다.
졸겔반응(졸겔법, sol-gel process)이란 알콕시드 등을 가수분해하여 얻어지는 졸에서 겔을 거쳐 유리나 무기 산화물 분체를 조제하는 방법으로서, 졸을 탈수 및 탈용매한 후, 용기에 넣고, 기판에 도포하여 섬유상으로 방사(紡)하는 등의 방법으로 건조 겔로 하여 소결하는 방식을 사용한다. 졸겔반응의 장점은 종래 법으로는 얻을 수 없는 화학조성의 상태의 물질이 얻어지고, 원자의 오더로 균질한 고체의 고순도의 물질이 얻어진다. 입자 형태를 제어할 수 있으며(초미립자의 작성), 비교적 저온의 공정이다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 기포가 제거된 분산용액에 포함된 원료가 졸겔반응이 일어날 수 있도록 롤링기를 이용하여 안정화시켜서 코팅제를 제조하게 되는데, 나노사이즈의 입자크기를 가지는 실리카졸 및 실란과의 가수분해 및 축합반응을 통해 실록산결합(-Si-O-Si-)이 형성된 상태에서 졸겔반응을 시킴으로써 증류수와 알코올이 증발되어 점점 더 겔 상태로 변화하게 된다. 겔 상태로 제조할 경우, 입자 분산성이 안정화되게 되고 균질한 상태로 제조할 수 있게 되어 안정화된 코팅제를 제조할 수 있는 장점이 있다.
가수분해 및 축합반응, 겔링, 숙성, 증발 및 고형화의 순으로 이루어지는 졸겔반응은 도식화하여 도 3 및 도 4에 나타내었다.
다음으로, 여과단계를 수행할 수 있다(S900).
상기 졸겔반응단계에서 안정화된 분산용액을 500mesh 이상의 여과망을 이용하여 여과시키는 여과단계를 수행할 수 있다.
분산용액을 500mesh 이상의 여과망을 이용하여 여과시켜서 이물질을 제거함으로써 코팅력이 뛰어나고 균질한 상태인 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제를 최종적으로 제조한다.
즉, 본 발명의 일 실시형태에 따른 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제는 나노사이즈의 입자크기를 가지는 실리카졸 및 실란과의 가수분해 및 축합반응을 통해 실록산결합(-Si-O-Si-)이 형성되도록 한 뒤, 증류수와 알콜이 증발되게 되어 겔 상으로 변해가면서 제조되는 것을 특징으로 할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시형태에 따른 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제를 제조하는 과정에서 경도와 마모성, 내열성을 증가시키기 위해 무기질파우더를 첨가하고, 원하는 색상을 발현시키기 위해 안료를 첨가하며, 코팅제의 작업편의성을 증진시키기 위하여 첨가제, 알코올 및 증류수를 첨가하는 것을 특징으로 할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제와 본 발명의 실시형태와는 다르게 제조된 비교예의 나노코팅제를 별도로 제조한 뒤, 외관시험 및 품질시험을 실시하였다. 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제는 후술하는 외관시험 및 품질시험에 의하여 보다 명확하게 이해될 수 있다.
[제조방법]
본 발명의 일 실시형태에 따른 콘크리트용 수용성 나노코팅제를 제조하는 방법은 다음과 같다.
1. 원료준비단계
실리카졸, 메틸트리메톡시실란(실란), 메탄올(알코올), 증류수, 규회석(무기질파우더), 안료 및 첨가제를 준비한다.
첨가제는 소포제 25중량%, 표면조절첨가제 15중량%, 분산제 35중량% 및 증점제 25중량%가 혼합된 것을 사용한다.
2. 분쇄단계
규회석(무기질파우더) 및 안료 각각을 입자크기가 마이크로사이즈가 되도록 1차분쇄한 뒤, 분쇄된 분쇄물의 입자크기가 나노사이즈가 되도록 2차분쇄하여, 최종적으로 입자크기가 900㎚의 나노사이즈가 되도록 분쇄하여 준비한다.
3. 반응단계
실리카졸에 실란을 첨가하여 약 50℃의 온도에서 약 5시간 동안 가수분해 및 축합반응이 진행되도록 하여 실록산결합이 형성되도록 한 뒤, 미반응된 물질 및 부유물을 진공펌프를 이용하여 제거하여 반응용액을 제조한다.
4. 혼합단계
반응용액을 혼합용기에 넣고, 알코올, 증류수, 무기질파우더 및 안료를 첨가한 뒤, 교반기를 이용하여 400 내지 600rpm으로 20 내지 40분 동안 교반시킨 뒤, 1800 내지 2200rpm으로 50 내지 70분 동안 교반 및 혼합시켜서 분산용액을 제조한다.
5. 안정화단계
분산용액에 첨가제를 첨가하면서 균질기를 이용하여 혼합하되, 에멀젼 상태가 되도록 안정화시킨다.
6. 기포제거단계
안정화된 분산용액에 포함된 부반응물과 기포 등을 기포제거기를 이용하여 제거한다.
7. 나노입도분석단계
기포가 제거된 분산용액을 나노입도분석기를 이용하여 입자의 크기를 분석하여 입자의 크기가 10 내지 950㎚인 것을 확인한다. 나노입도분석기를 이용하여 입자의 크기를 분석한 결과, 300 내지 650㎚의 범위 내에 포함되는 것으로 확인되었다. 나노입도분석단계의 분석조건은 하기 표 3에 나타내었으며, 분석결과는 하기 표 4 및 도 5에 나타내었다.
Particle Refractive Index 1.530
Dispersant Name Alcohol
Dispersant Refractive Index 1.320
Particle Absorption Index 0.100
Laser Obscuration 5.10 %
Weighted Residual 9.25 %
Scattering Model Mie
Analysis Model General Purpose
Analysis Sensitivity Normal
Concentration 0.0007 % Span 0.676
Uniformity 0.206 Result Units Volume
Specific Surface Area 14230 m²/kg Dv 10 0.312 ㎛
D [3,2] 0.422 ㎛ Dv 50 0.436 ㎛
D [4,3] 0.422 ㎛ Dv 90 0.607 ㎛
8. 졸겔반응단계
입자의 크기가 분석된 분산용액에 포함된 원료가 졸겔반응이 일어날 수 있도록 롤링기를 이용하여 안정화시킨다.
9. 여과단계
상기 졸겔반응단계에서 안정화된 분산용액을 550mesh의 여과망을 이용하여 여과시켜서 코팅제를 제조한다.
[ 실시예 및 비교예의 나노코팅제 제조]
본 발명의 일 실시형태에 따른 실시예 1 내지 15의 콘크리트용 수용성 나노코팅제와 원료준비단계에서 포함되는 원료의 혼합 비율이 본 발명의 일 실시형태와는 다르게 설정된 비교예 1 내지 14의 나노코팅제를 제조하였다.
상기의 제조방법으로 실시예 1 내지 15의 콘크리트용 수용성 나노코팅제와 비교예 1 내지 14의 나노코팅제를 제조하였으며, 실시예 1 내지 15를 제조하는 과정 중 원료준비단계에서 포함된 원료의 혼합 비율은 하기 표 5 내지 6에 나타내었으며, 비교예 1 내지 14를 제조하는 과정 중 원료준비단계에서 포함된 원료의 혼합 비율은 하기 표 7 내지 표 8에 나타내었다.
성분 실시예
1		 실시예
2		 실시예
3		 실시예
4		 실시예
5		 실시예
6		 실시예
7		 실시예
8
실리카졸 22 10 30 23 18 26 18 23
실란 23 25 18 10 30 26 18 23
알코올 25 20 18 23 18 5 30 23
증류수 15 15 13 15 13 13 13 5
무기질파우더 10 20 18 20 18 20 18 20
안료 3 7 2 7 2 7 2 5
첨가제 2 3 1 2 1 3 1 1
합계 100 100 100 100 100 100 100 100
성분 실시예
9		 실시예
10		 실시예
11		 실시예
12		 실시예
13		 실시예
14		 실시예
15
실리카졸 20 25 18 21 21 20 19
실란 19 25 18 21 21 20 19
알코올 19 25 18 21 21 20 19
증류수 20 14 13 15 15 15 15
무기질파우더 19 5 30 20 10 20 18
안료 2 5 2 1 10 4.9 5
첨가제 1 1 1 1 2 0.1 5
합계 100 100 100 100 100 100 100
상기 표 5 내지 6에서 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 15의 콘크리트용 수용성 나노코팅제는 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조되었으며, 원료준비단계에서 포함된 원료의 혼합 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율에 적합하도록 제조되었다.
성분 비교예
1		 비교예
2		 비교예
3		 비교예
4		 비교예
5		 비교예
6		 비교예
7		 비교예
8
실리카졸 5 40 25 23 25 20 25 20
실란 28 13 5 40 25 20 25 20
알코올 28 10 25 20 2 40 17 10
증류수 17 15 15 7 18 8 3 33
무기질파우더 17 17 25 5 25 7 25 12
안료 3 3 3 3 3 3 3 3
첨가제 2 2 2 2 2 2 2 2
합계 100 100 100 100 100 100 100 100
성분 비교예
9		 비교예
10		 비교예
11		 비교예
12		 비교예
13		 비교예
14
실리카졸 25 15 25 20 20 20
실란 25 15 25 20 20 20
알코올 25 10 22.5 20 25 25
증류수 17 15 15 8 10 10
무기질파우더 3 40 10 10 22 12
안료 3 3 0.5 20 3 3
첨가제 2 2 2 2 0 10
합계 100 100 100 100 100 100
상기 표 7에서 나타난 바와 같이, 비교예 1의 나노코팅제는 원료준비단계에서 포함되는 실리카졸의 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율보다 부족하게 첨가되도록 원료를 준비하여 제조하였으며, 비교예 2의 나노코팅제는 원료준비단계에서 포함되는 실리카졸의 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율보다 과도하게 첨가되도록 원료를 준비하여 제조하였다.
또한, 비교예 3의 나노코팅제는 원료준비단계에서 포함되는 실란의 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율보다 부족하게 첨가되도록 원료를 준비하여 제조하였으며, 비교예 4의 나노코팅제는 원료준비단계에서 포함되는 실란의 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율보다 과도하게 첨가되도록 원료를 준비하여 제조하였다.
또한, 비교예 5의 나노코팅제는 원료준비단계에서 포함되는 알코올의 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율보다 부족하게 첨가되도록 원료를 준비하여 제조하였으며, 비교예 6의 나노코팅제는 원료준비단계에서 포함되는 알코올의 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율보다 과도하게 첨가되도록 원료를 준비하여 제조하였다.
아울러, 비교예 7의 나노코팅제는 원료준비단계에서 포함되는 증류수의 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율보다 부족하게 첨가되도록 원료를 준비하여 제조하였으며, 비교예 8의 나노코팅제는 원료준비단계에서 포함되는 증류수의 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율보다 과도하게 첨가되도록 원료를 준비하여 제조하였다.
상기 표 8에서 나타난 바와 같이, 비교예 9의 나노코팅제는 원료준비단계에서 포함되는 무기질파우더의 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율보다 부족하게 첨가되도록 원료를 준비하여 제조하였으며, 비교예 10의 나노코팅제는 원료준비단계에서 포함되는 무기질파우더의 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율보다 과도하게 첨가되도록 원료를 준비하여 제조하였다.
또한, 비교예 11의 나노코팅제는 원료준비단계에서 포함되는 안료의 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율보다 부족하게 첨가되도록 원료를 준비하여 제조하였으며, 비교예 12의 나노코팅제는 원료준비단계에서 포함되는 안료의 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율보다 과도하게 첨가되도록 원료를 준비하여 제조하였다.
아울러, 비교예 13의 나노코팅제는 원료준비단계에서 포함되는 첨가제의 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율보다 부족하게 첨가되도록 원료를 준비하여 제조하였으며, 비교예 14의 나노코팅제는 원료준비단계에서 포함되는 첨가제의 비율이 본 발명에서 한정한 혼합 비율보다 과도하게 첨가되도록 원료를 준비하여 제조하였다.
[외관시험]
본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 실시예 1 내지 15의 나노코팅제와 원료준비단계에서 포함되는 원료의 혼합 비율이 본 발명의 일 실시형태와는 다르게 설정된 비교예 1 내지 14의 나노코팅제에 대한 외관시험을 실시하였다. 외관시험의 시험항목은 점도, 미중, 용액상태, 건조시간, 완전건조시간, 흐름성 및 작업성이 해당되며, 각 항목에 대한 시험기준은 하기 표 9에 나타내었다. 또한, 외관시험결과는 하기 표 10 및 표 11에 나타내었다.
시험항목 시험기준
점도(cp/25℃) 25℃에서 KU점도계로 측정
비중 도료온도 25℃에서 규정화된 비중 컵에 도료를 부어 그 무게를 측정
용액상태 내용물에 딱딱한 덩어리, 이물질이 없어야 하며, 저었을때 쉽게 균일한 상태가 되어야 함
건조시간 실온(25℃ 전후 1℃)의 실험실 공간에서 도장 후 경화건조를 측정
(엄지손가락으로 살짝 데었다가 떼었을 때 지문이나 눌림 자국이 없을 때의 시간)
완전건조 실온(25℃ 전후 1℃)의 실험실 공간에서 도장 후 경화건조를 측정
(엄지손가락으로 힘을 주어 비틀었을 때 손의 지문이 남지 않을 때의 시간)
흐름성 재시편에 에어건을 사용하였으며, 조건은 아래와 같음
노즐구경:1.0~1.2mm, 사용압력:4~6kg/cm2, 도막두께:20~30um
작업성 스프레이 도장을 하여 흘러내리거나 분화구 및 색 얼룩이 없을 것
시험항목 점도
(cp/25℃)		 비중 용액
상태		 건조
시간		 완전
건조		 흐름성 작업성
실시예 1 80 1.05 양호 80초 24시간 양호 양호
실시예 2 80 1.04 양호 80초 24시간 양호 양호
실시예 3 79 1.07 양호 79초 24시간 양호 양호
실시예 4 80 1.04 양호 77초 24시간 양호 양호
실시예 5 81 1.05 양호 80초 24시간 양호 양호
실시예 6 79 1.05 양호 82초 24시간 양호 양호
실시예 7 78 1.06 양호 84초 24시간 양호 양호
실시예 8 81 1.08 양호 81초 24시간 양호 양호
실시예 9 83 1.06 양호 75초 24시간 양호 양호
실시예 10 80 1.04 양호 80초 24시간 양호 양호
실시예 11 80 1.03 양호 80초 24시간 양호 양호
실시예 12 79 1.05 양호 81초 24시간 양호 양호
실시예 13 80 1.06 양호 83초 24시간 양호 양호
실시예 14 82 1.05 양호 79초 24시간 양호 양호
실시예 15 81 1.04 양호 80초 24시간 양호 양호
시험항목 점도
(cp/25℃)		 비중 용액
상태		 건조
시간		 완전
건조		 흐름성 작업성
비교예 1 152 1.13 양호 74초 21시간 양호 양호
비교예 2 185 1.15 양호 125초 35시간 양호 양호
비교예 3 203 1.18 양호 82초 24시간 양호 양호
비교예 4 74 1.04 양호 103초 31시간 양호 양호
비교예 5 235 1.20 양호 253초 52시간 양호 양호
비교예 6 67 0.98 양호 52초 15시간 흘러내림 불량
비교예 7 282 1.23 양호 127초 36시간 양호 양호
비교예 8 132 1.11 양호 156초 40시간 흘러내림 불량
비교예 9 38 1.01 양호 90초 27시간 양호 양호
비교예 10 302 1.25 양호 143초 10시간 겔링 불량
비교예 1 75 1.04 양호 93초 45시간 양호 양호
비교예 12 253 1.20 양호 100초 20시간 양호 양호
비교예 13 204 1.18 양호 81초 24시간 양호 양호
비교예 14 106 1.07 양호 85초 25시간 양호 양호
상기 표 10은 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 실시예 1 내지 15의 나노코팅제에 대한 외관시험 결과를 나타내는 것이고, 상기 표 11은 본 발명의 일 실시형태에 따라 나노코팅제를 제조하되, 원료준비단계에서 포함되는 원료의 혼합 비율이 본 발명의 일 실시형태와는 다르게 설정된 비교예 1 내지 14의 나노코팅제에 대한 외관시험 결과를 나타내는 것이다.
상기 표 10에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 실시예 1 내지 15의 나노코팅제가 외과시험 시험항목에서 모두 우수한 결과를 나타내는 것으로 나타났다.
이에 반해서, 상기 표 11에서 나타난 바와 같이, 비교예 1은 실리카졸의 함유비율이 낮아서 코팅 내구성이 저하되어 크랙발생이 생기는 것으로 확인되었으며, 비교예 2는 실리카졸의 함유비율 너무 높아서 콘크리트와의 부착력을 떨어뜨리며 도장 후 기포를 발생시킬 뿐만 아니라, 실록산결합(-Si-O-Si-)은 강하게 형성되어 부착력은 향상되었지만 부분적으로 미세한 기포자국이 생기는 것으로 확인되었다.
또한, 비교예 3은 실란의 함유비율이 낮아서 콘크리트와의 접착력을 낮추는 것으로 확인되었으며, 비교예 4는 과량의 실란이 함유되게 되어 실록산결합(-Si-O-Si-)은 강하게 형성되어 부착력은 향상되지만 무기질함량이 부족하여 내스크래치가 약하며 내구성이 약해지는 것으로 확인되었다.
또한, 비교예 5는 알코올의 함량이 너무 작아서 용액들이 뭉쳐져 겔링현상이 발생하며, 비교예 6은 알코올함량이 너무 높아서 도장시 흘러내려 작업성이 좋지 못한 것으로 나타났다.
또한, 비교예 7은 증류수의 함량이 너무 낮아서 용액의 점도가 너무 높아 작업하기에 좋지 않은 것으로 확인되었으며, 비교예 8은 증류수 함량이 너무 많아 용액의 점도를 너무 낮춰 일부 흘러내리고 내구성을 낮추는 것으로 나타났다.
또한, 비교예 9는 무기질파우더의 함량이 너무 낮아 내스크래치가 약해 도막들이 쉽게 부서지는 것으로 확인되었으며, 비교예 10은 무기질파우더의 함량이 너무 높아 내마모성과 내열성은 향상된 반면에 표면에 분화구현상이 발생되었으며 외관이 불량해지며 겔링현상이 발생되는 것으로 나타났다.
또한, 비교예 11은 안료의 첨가량이 너무 낮아 자체의 점도가 낮아져 콘크리트에 도장시 칼라를 표현하기에 적당하지 못하며, 비교예 12는 안료함량이 너무 많아 점도가 높고 부분적으로 크래터링이 발생하는 것으로 확인되었다.
아울러, 비교예 13은 첨가제(소포제, 표면조절첨가제, 분산제, 증점제)가 없어 용액의 기포가 많이 발생하였으며, 표면조절첨가제가 없어 도장시 크레터링이 발생하였고, 분산제가 없어 무기질파우더가 서로 뭉치며, 증점제가 없어 점도가 낮아져 장기보관시 용액이 침전되어 사용하기에 적당하지 못한 것으로 확인되었다. 비교예 14는 첨가제(소포제, 표면조절첨가제, 분산제, 증점제)가 너무 과량으로 첨가되어 있어 과량의 소포제로 인해 기포를 제거할 수 있는 능력은 뛰어나지만 점도를 너무 많이 상승시키는 단점이 있는 것으로 확인되었으며, 과량의 표면조절첨가제로 인해 표면 레벨링을 저해하는 것으로 나타났고, 과량의 분산제로 인해 무기질파우더를 덜 뭉치게 하지만 크래터링을 발생시키는 것으로 나타났으며, 과량의 증점제로 인해 점도를 너무 많이 올려 작업성을 좋지 못하게 하여 용액이 겔링 되게 하는 것으로 나타났다.
결과적으로, 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 실시예의 나노코팅제는 원료의 혼합 비율이 적당하여 최종적으로 제조된 코팅제가 안정화되고, 부착력과 마모성 또한 우수한 장점이 있다는 것을 확인하였다.
[품질시험]
본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 실시예 1의 나노코팅제에 대한 품질시험을 실시하였다. 품질시험의 시험항목은 부착력, 연필경도, 내열성, 염수분무, 촉진내후성, 내마모성, 내비등수성, 내오염성, 내충격성, 내약품성, 음이온, 방사율, 방사에너지, 항균성, 방염시험이 해당되며, 각 항목에 대한 검사기준은 하기 표 12에 나타내었다. 또한, 외관시험결과는 하기 표 13 및 표 14에 나타내었다.
시험항목 검사기준
부착력(2㎜) 2mm 100칸을 칼로 그어서 3M 스카치테이프를 이용하여 붙였다가 순간적인 힘으로 빠르게 때었을 때 3칸 이상의 탈락이 없을 것
연필경도 미쯔비씨 연필경도계로 도막의 경도 측정 (MITSUBISHI PENCIL)
내열성 400±2℃에서 4시간 유지 후 도막의 표면상태 확인
염수분무
(1000시간)		 5% 염수를 미세입자로 1000시간 분무 후 부풀음, 갈라짐, 변퇴색이 없을 것
촉진내후성
(1000시간)		 1000시간 촉진 내후성 시험 후 갈라짐, 부풀음 등이 없고 변퇴색이 없을 것
내마모성 CS-10 Wheel을 사용하여 1000회 회전에 대하여 마모감량이 1000g 미만일 것.
내비등수성 100℃끓는 물에 2시간 침적시킨 후 외관이 이상 없을 것
내오염성 적색 유성매직을 이용하여 선을 끄어서 하루 방치 후 알코올로 닦았을 때 매직자국이 없을 것
내충격성 듀폰형 충격시험기를 이용하되 500g의 추를 30㎝의 높이에서 순간적으로 떨어뜨려 코팅재의 크랙과 박리현상이 이상 없을 것
내약품성
(Na2CO3)		 도장 후 도장표면에 기포나 얼룩현상 없이 깨끗한 표면상태 확인
내약품성
(H2SO4)
음이온
(ION/cc)		 KICM-FIR-1042 시험기준에 의해서 음이온측정기를 이용하여 음이온 측정
방사율(um) KIFA-FI-1005 시험기준에 의해서 방사율 측정
방사에너지
(W/m2·㎛
·40℃)		 KIFA-FI-1005 시험기준에 의해서 방사에너지 측정
항균성
(대장균/포도상구균)		 KIFA-FI-1003 시험기준에 의해서 향균성(대장균/포도상구균) 측정
방염시험
(잔염시간)		 버너의 불꽃을 제거한 때부터 불꽃을 올리며 연소하는 상태가 그칠 때 까지의 시간. 즉 불꽃과 연소가 유지되는 시간
시험항목 검사기준 시험담당기관 시험결과
부착력(2㎜) KS D 6711 : 1992 한국화학융합시험연구원 100/100
연필경도 KS D 6711 : 1992
(MIT-UNI)		 한국화학융합시험연구원 9H
내열성 KS M 5000 : 2009
(400±2℃×4h)		 한국화학융합시험연구원 이상없음
염수분무
(1000시간)		 KS D 9502 : 2009 한국화학융합시험연구원 이상없음
촉진내후성
(1000시간)		 KS M ISO 4892-3 : 2002 한국화학융합시험연구원 이상없음
내마모성 ASTM 4060-10
(휠:CS-10, 하중:1000g, 회전수:1000회)		 한국화학융합시험연구원 17㎎
내비등수성 KS D 8303 : 2009
(100℃끓는 물에 2시간 침적)		 한국화학융합시험연구원 이상없음
내오염성 KS M 3802 : 2008
(적색 유성매직)		 한국화학융합시험연구원 이상없음
내충격성 KS D 6711 : 1992
(500g×30㎝×1/2〃)		 한국화학융합시험연구원 이상없음
내약품성
(Na2CO3)		 KS M ISO 2812-1 : 2007
((23±1)℃×5% Na2CO3×24h)		 한국화학융합시험연구원 이상없음
내약품성
(H2SO4)		 KS M ISO 2812-1 : 2007
((23±1)℃×5% H2SO4×24h)		 한국화학융합시험연구원 이상없음
시험항목 검사기준 시험담당기관 시험결과
음이온
(ION/cc)		 KICM-FIR-1042 한국원적외선
응용평가원구원		 3,262
방사율(um) KIFA-FI-1005 (5~20㎛) 한국원적외선
응용평가원구원		 0.891
방사에너지
(W/m2·㎛, 40℃)		 KIFA-FI-1005 한국원적외선
응용평가원구원		 3.59×102
항균성
(대장균/포도상구균)		 KIFA-FI-1003 한국원적외선
응용평가원구원		 99.9
방염시험
(잔염시간)		 소방방재청고시
제2009-31호:2009 /
KS F 2819:2005		 한국방염시험연구원 0초
상기 표 13 및 표 14는 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 실시예 1의 나노코팅제에 대한 품질시험 결과를 나타내는 것으로서, 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 실시예의 나노코팅제는 품질시험의 시험항목에서 모두 기준치에 적합한 결과를 나타내었다.
상기 표 13에 나타난 바와 같이, 부착력시험, 연필경도측정시험, 내열성시험, 염수분무시험, 촉진내후성시험, 내마모성시험, 내비등수성시험, 내오염성시험, 내충격성시험 및 내약품성시험은 한국화학융합시험연구원에 의뢰하여 품질시험을 실시하였으며, 검사기준에 적합한 결과를 나타내는 것으로 확인되었다.
상기 표 12 및 표 14에 나타난 바와 같이, 음이온측정시험은 한국원적외선응용평가연구원에 의뢰하여 품질시험을 실시하였으며, KICM-FIR-1042 심사기준에 의하여 시험하되, 시험편 100×150㎜를 이용하여 전하입자 측정장치를 이용하여 측정하였으며, 실내온도 25℃, 습도 36%, 대기 중 음이온수 108/cc 조건에서 시험하였다. 측정대상물에서 방출되는 음이온을 측정하여 단위체적당 ION수로 표시한 결과 실시예의 나노코팅제 5g에서는 음이온이 3,262(ION/cc)으로 측정되었다.
상기 표 12 및 표 14에 나타난 바와 같이, 방사율측정시험 및 방사에너지측정시험은 한국원적외선응용평가연구원에 의뢰하여 품질시험을 실시하였으며, KIFA-FI-1005 심사기준에 의하여 시험하되, 40℃의 조건에서 FT-IR Spectrometer를 이용한 BLANK BODY와 대비하여 측정하였고, 그 결과 방사율(5~20㎛)은 0.891로 측정되었으며, 방사에너지(W/m2㎛40℃)는 3.59×102로 측정되었다. 방사율측정시험 결과는 도 6에 나타내었으며, 방사에너지측정시험결과는 도 7에 나타내었다.
상기 표 12 및 표 14에 나타난 바와 같이, 항균성시험은 한국원적외선응용평가연구원에 의뢰하여 품질시험을 실시하였으며, KIFA-FI-1003 시험기준에 의해서 향균성(대장균/포도상구균) 측정시험을 실시하였으며, 사용균주는 Escherichia coli ATCC 25922과 Staphylococcus aureus ATCC 6538이고, 항균시험 결과는 하기 표 15 및 도 8에 나타내었다.
시험항목 시료구분 초기농도
(CFU/㎖)		 24시간 후 농도
(CFU/㎖)		 정균감소욜
(%)
대장균에 의한 항균시험 Blank 3.6×105 4.8×106 -
실시예 1에 의한 시료 < 1.0×103 99.9
포도상구균에 의한 항균시험 Blank 2.3×105 4.5×105 -
실시예 1에 의한 시료 < 1.0×103 99.9
* Blank는 시료를 넣지 않은 상태에서 측정한 것이며, 배지상의 균수는 희석배수를 곱하여 산출한 것임.
상기 표 12 및 표 14에 나타난 바와 같이, 방염시험은 한국방염시험연구원에 의뢰하여 품질시험을 실시하였으며, 소방방재청고시 제2009-31호:2009 / KS F 2819:2005 심사기준에 의하여 시험하되, 270±3.0℃의 온도 및 60±6%RH의 상대습도의 조건에서 시험하였다. 방염시험결과는 하기 표 16 및 도 9에 나타내었다.
시험항목 시험기준 시험결과
A B C
탄화면적 50 ㎠ 이내 32.5 28.9 25.6
탄화길이 20 ㎠ 이내 9.5 9.7 6.9
잔염시간 10 s 이내 0.0 0.0 0.0
잔신시간 30 s 이내 0.0 0.0 0.0
결론적으로, 본 발명의 일 실시형태에 따른 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제는 제조과정에서 나노사이즈의 입자크기를 가지는 실리카졸 및 실란과의 가수분해 및 축합반응을 통해 실록산결합(-Si-O-Si-)이 형성되도록 코팅제를 제조함으로써, 콘크리트와 강력한 결합을 형성하게 되어 내열성, 내마모성 및 방염 효과가 뛰어나 콘크리트용에 적합한 코팅제를 제조할 수 있는 장점이 있으며, 제조과정에서 증류수와 알코올이 증발됨으로써 졸겔반응이 일어나게 되고, 나노사이즈의 입자크기를 가지는 무기질파우더를 첨가하여 코팅제를 제조함으로써 마모성 및 내열성이 우수하여 콘크리트 표면의 코팅력이 장시간 지속되는 장점이 있다.
이상, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 구현예에 한정되지 않으며, 여러 가지 다양한 형태로 변형될 수 있고, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함이 명백하다. 또한, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.

Claims (8)

  1. 실리카졸 10 내지 30중량%, 실란 10 내지 30중량%, 알코올 5 내지 30중량%, 증류수 5 내지 20중량%, 무기질파우더 5 내지 30중량%, 안료 1 내지 10중량% 및 첨가제 0.1 내지 5중량%의 비율로 조성되도록 원료를 준비하되, 상기 첨가제는 소포제 25중량%, 표면조절첨가제 15중량%, 분산제 35중량% 및 증점제 25중량%의 비율로 혼합된 것임을 특징으로 하는 원료준비단계;
    무기질파우더 및 안료 각각을 35 내지 75㎛의 마이크로사이즈의 입자크기가 되도록 1차분쇄한 뒤, 분쇄된 1차분쇄물을 450 내지 950㎚의 나노사이즈의 입자크기가 되도록 2차분쇄하는 분쇄단계;
    상기 분쇄단계와 동시에 수행되거나, 상기 분쇄단계의 전 또는 후에 수행되며, 실리카졸에 실란을 첨가하여 40 내지 60℃의 온도에서 4 내지 6시간 동안 가수분해 및 축합반응이 진행되도록 하여 실록산결합이 형성되도록 한 뒤, 미반응된 물질 및 부유물을 제거하여 반응용액을 제조하는 반응단계;
    상기 반응용액제조단계에서 제조된 반응용액을 혼합용기에 넣고, 알코올, 증류수 및 분쇄단계에서 분쇄된 무기질파우더와 안료를 첨가한 뒤, 교반기를 이용하여 400 내지 600rpm으로 20 내지 40분 동안 교반 및 혼합시킨 뒤, 1800 내지 2200rpm으로 50 내지 70분 동안 교반 및 혼합시켜서 분산용액을 제조하는 혼합단계;
    상기 혼합단계에서 제조된 분산용액에 첨가제를 첨가하면서 균질기를 이용하여 혼합하되, 에멀젼 상태가 되도록 안정화시키는 안정화단계;
    상기 안정화단계에서 안정화된 분산용액에 포함된 기포를 제거하는 기포제거단계;
    상기 기포제거단계에서 기포가 제거된 분산용액을 나노입도분석기를 이용하여 입자의 크기가 10 내지 950㎚인지 분석하는 나노입도분석단계;
    상기 나노입도분석단계에서 입자의 크기가 분석된 분산용액에 포함된 원료가 졸겔반응이 일어날 수 있도록 롤링기를 이용하여 안정화시키는 졸겔반응단계; 및
    상기 졸겔반응단계에서 안정화된 분산용액을 500mesh 이상의 여과망을 이용하여 여과시키는 여과단계;가 포함되는 것을 특징으로 하는 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 실란은,
    메틸트리메톡시실란, 테트라에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 메틸트리에톡시실란 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 알코올은,
    메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 청구항 1, 청구항 2 또는 청구항 3 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 실리카졸을 이용한 콘크리트용 수용성 나노코팅제.
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