JP7428456B1 - 表面処理炭酸カルシウムおよびそれを用いた樹脂組成物 - Google Patents
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
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Abstract
Description
該脂肪酸系表面処理剤が、脂肪酸および脂肪酸塩からなる群から選択される少なくとも1種の化合物であり、かつ
以下の関係式(a)から(f)を満たす、表面処理炭酸カルシウムである。
(a)20≦Sw≦100 (m2/g)
(b)1.0≦As≦7.5 (mg/m2)
(c)LC≧55 (%)
(d)0.003≦Dxp≦0.03 (μm)
(e)50≦Dyp/Dxp≦180
(f)0.03≦Is≦2.57 (μmol/m2 )
ここで、
Sw :窒素吸着法によるBET比表面積(m2/g)
As :次式より与えられる単位表面積あたりの熱減量(mg/m2)
As=(該表面処理されている炭酸カルシウム1gあたりの200℃~500℃の熱減量(mg/g))/Sw(m2/g)
LC :次式より与えられる明度の維持率(%)
LC=(160℃で12時間加熱した該表面処理されている炭酸カルシウムとジイソノニルフタレートとを1対2の質量比で混合したペーストのL値)/(加熱前の該炭酸カルシウムとジイソノニルフタレートとを1対2の質量比で混合したペーストのL値)×100
Dxp:水銀圧入法において、細孔範囲0.001~0.1μmの範囲おける細孔分布において、水銀圧入増加量(積算細孔容積増加量/log平均細孔直径)が最大値(Dyp)となる平均細孔直径(μm)
Dyp:水銀圧入増加量の最大値(mL/g)
Dyp/Dxp:平均細孔径量
Is :次式により算出される単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量(μmol/m2)
Is=(該表面処理されている炭酸カルシウム1gあたりのアルカリ金属含有量(μmol/g))/{Sw(m2/g)}
(g)0.005≦Dxp≦0.025 (μm)
(h)60≦Dyp/Dxp≦150。
本発明の表面処理炭酸カルシウムは、以下の関係式(a)、(b)、(c)、(d)、(e)および(f)を満たすものである:
(a)20≦Sw≦100 (m2/g)
(b)1.0≦As≦7.5 (mg/m2)
(c)LC≧55 (%)
(d)0.003≦Dxp≦0.03 (μm)
(e)50≦Dyp/Dxp≦180
(f)0.03≦Is≦2.57 (μmol/m2 )。
関係式(a)におけるSwは、表面処理炭酸カルシウムの窒素吸着法によるBET比表面積である。Swは20m2/g~100m2/gであり、好ましくは30m2/g~60m2/g、より好ましくは30m2/g~50m2/gである。Swが20m2/gを下回ると、得られた表面処理炭酸カルシウムを用いて高粘性の樹脂組成物を得ることが困難となる。Swが100m2/gを上回ると、得られる表面処理炭酸カルシウムの分散性および経時の分散安定性が低下する。このようなSwは後述の実施例に記載の方法により測定することができる。
関係式(b)におけるAsは、次式より与えられる単位表面積あたりの熱減量(mg/m2)である。
As=(表面処理炭酸カルシウム1gあたりの200℃~500℃の熱減量(mg/g))/Sw
関係式(c)におけるLCは、次式より与えられる明度(L値)の維持率(%)である。
LC=(160℃で12時間加熱した表面処理されている炭酸カルシウムとジイソノニルフタレートとを1対2の質量比で混合したペーストのL値)/(加熱前の表面処理されている炭酸カルシウムとジイソノニルフタレートとを1対2の質量比で混合したペーストのL値)×100 (c1)
関係式(d)におけるDxpは、水銀圧入法(ポロシメーター)にて測定した細孔範囲0.001μm~0.1μmの範囲における細孔分布において、水銀圧入増加量(積算細孔容積増加量/log平均細孔直径)が最大となる値(Dyp)の平均細孔直径(μm)である。Dxpは、表面処理炭酸カルシウム粒子間の隙間の細かさを意味し、当該表面処理炭酸カルシウムの分散状態の指標となる。
関係式(e)におけるDyp/Dxpは、式(d)の平均細孔直径を有する細孔の数を示し、本発明の目的である高粘性を示す指標である。上記のように、細孔径が小さいほど細孔容積も小さくなるため、最大水銀圧入増加量(Dyp)と、関係式(d)式の平均細孔直径(Dxp)とを用いて、当該平均細孔直径を有する細孔の数を導き出すことができる。Dyp/Dxpの数値が高い程、得られた表面処理炭酸カルシウムを配合した樹脂組成物は高粘性である。Dyp/Dxpもまた、表面処理炭酸カルシウムの分散状態の指標となる。
関係式(f)におけるIsは、以下の式(f1)により算出される単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量(μmol/m2)である。
Is=(該表面処理炭酸カルシウム1gあたりのアルカリ金属含有量(μmol/g)/{Sw(m2/g)} (f1)
上記関係式(a)、(b)、(c)、(d)、(e)および(f)を満たす本発明の表面処理炭酸カルシウムは、有機酸系表面処理剤の1種である脂肪酸系表面処理剤で表面処理されている炭酸カルシウムから構成されている。すなわち、本発明の表面処理カルシウムは、炭酸カルシウムを主成分として含有する組成物の形態を有する。
まず、表面処理を行う前の炭酸カルシウムは、特に限定されないが、例えば、特開平10-72215号公報に記載されるような従来法を用いて、石灰乳に添加剤(例えば、カルシウム成分と錯形成を促す錯体形成剤、無機酸および/またはその塩)を加え、炭酸ガスを導入し、炭酸化反応を行って炭酸カルシウムスラリーを得、その後熟成することにより得ることができる。
炭酸化反応に使用される石灰乳の濃度は、3.5質量%~10.2質量%に調製されていることが好ましい。なお、この石灰乳の濃度は併用する添加剤の種類によって変動し得る。
熟成に採用され得る炭酸カルシウムの濃度は、使用した添加剤の種類に関わらず、炭酸カルシウムスラリーの全量に基づいて、好ましくは2.4質量%~13.0質量%、より好ましくは4.0質量%~11.0質量%、さらにより好ましくは5.0質量%~9.0質量%に調製されている。炭酸カルシウムの濃度が2.4質量%を下回ると、工業的に生産性が低下することがある。炭酸カルシウムの濃度が13.0質量%を上回ると、熟成を通じて分散性が向上した結果系内の構造粘性が上昇した場合に、系内を均一に撹拌することが困難となることがある。熟成のために採用される炭酸カルシウムの濃度は、得られる表面処理炭酸カルシウムの分散性を向上させるために重要である。例えば、微小な炭酸カルシウムの粒子を用いる場合、当該分散性の向上のためには、上記濃度範囲のうち可能な限り薄い濃度を採用することが好ましい。
次いで、炭酸カルシウムは脂肪酸系表面処理剤による表面処理が行われる。
上記表面処理炭酸カルシウムは、例えば、シーリング材、接着剤、塗料およびプラスチゾルのような樹脂組成物のための構成材料として有用である。
BET比表面積計(Macsorb HM Model-1201、マウンテック社製)に、実施例または比較例で得られた表面処理炭酸カルシウムの試料200mg充填した測定用ガラスセルをセットし、窒素を導通させながら200℃で10分前処理しかつ4分間冷却した後に、1回測定法により測定した。
熱分析装置(ThermoPlusEVO2、株式会社リガク製)に、表面処理炭酸カルシウム20mgを充填した直径5mm、深さ5mmの円柱型試料パン(白金製)をセットし、昇温速度15℃/分で常温から510℃まで昇温させたときの200℃~500℃の熱減量を測定して、「表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量率(mg/g)」を算出した。これを上記BET比表面積値(Sw)で除することにより算出した。
得られた表面処理炭酸カルシウム50gをるつぼ(セラミック製)に充填し、電気炉内で160℃にて12時間加熱した。この加熱前または加熱後の表面処理炭酸カルシウムのそれぞれ10gと、ジイソノニルフタレート(DINP)20gとを100mLのPP(ポリプロピレン)カップに充填し、遊星式脱泡混練機(クラボウ株式会社製KK-1000W)にて、混練条件5-5-6で脱泡しカップ壁面の粉を掻き落とした後、混練条件5-5-18で脱泡しペーストを作製した。ここで、上記混練条件「a-b-c」は、aは公転条件を表し、bは自転条件を表し、cは時間(c×10秒間)を表す。
LC=(160℃で12時間加熱した表面処理されている炭酸カルシウムとジイソノニルフタレートとを1対2の質量比で混合したペーストのL値)/(加熱前の表面処理されている炭酸カルシウムとジイソノニルフタレートとを1対2の質量比で混合したペーストのL値)×100 (c1)
水銀ポロシメーター細孔分布測定装置(AutoPore IV、株式会社島津製作所製)を用いて、測定用セル(セル定数10.79ml/pF)に表面処理炭酸カルシウム約0.10gを充填し、水銀圧入増加量が最大となる値の平均細孔直径(Dxp)を測定した。ここで、この測定において、水銀は純度99.99%であり、表面張力は480dyns/cmであり、接触角は135°である測定条件を採用した。
上記(D)で測定した水銀圧入増加量が最大となる値(Dyp)と、その平均細孔直径(μm)(Dxp)とを用いて算出した。
まず、実施例または比較例で得られた表面処理炭酸カルシウム0.5gをるつぼ(セラミック製)に充填し、電気炉内で300℃にて3時間焼成した。次いで、試料を放冷し200mLのビーカーに入れ、蒸留水60mL、61%硝酸7.5mLをこの順で添加し、時計皿で蓋をして電熱ヒーターで煮沸することにより炭酸カルシウムを完全に溶解した。これを常温で冷却させた後、メスフラスコで100mLまでメスアップし、濾過することにより測定サンプルを作製した。
Is=(該表面処理されている炭酸カルシウム1gあたりのアルカリ金属含有量(μmol/g))/{Sw(m2/g)}) (f1)
温度10℃にて5%の濃度を有する石灰乳に濃硫酸を、当該石灰乳に含まれる水酸化カルシウムの質量に対して4.5%となるように添加し、これに水酸化カルシウム1kg当たり1700L/時間の割合で20体積%CO2ガスを含有するCO2と空気との混合ガスを導入し、濃度6.8%の炭酸カルシウムスラリーを作製した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを、30℃~35℃の温度で30時間撹拌することにより熟成を行った。その後、炭酸カルシウムスラリーに、温水に熱溶解させた10%牛脂脂肪酸ナトリウム(脂肪酸系表面処理剤)(ミヨシ油脂株式会社製FA-T、ナトリウム中和)水溶液を炭酸カルシウム固形分に対して牛脂脂肪酸ナトリウム固形分として14%添加し、2時間撹拌した後、脱水、乾燥、および粉末化することにより、BET比表面積(Sw)が45m2/gである脂肪酸系表面処理剤で表面処理されている炭酸カルシウム(E1)を得た。得られた表面処理炭酸カルシウム(E1)の各物性値を表1に示す。
濃硫酸の添加量を3.0%、牛脂脂肪酸ナトリウムの添加量を12%に変更したこと以外は、実施例1と同様にして脂肪酸系表面処理剤で表面処理した炭酸カルシウム(E2)を作製した。得られた表面処理炭酸カルシウム(E2)の各物性値を表1に示す。
温度10℃にて5%の濃度を有する石灰乳に、錯体形成剤としてクエン酸を水酸化カルシウムの質量に対し2.0%となるように添加し、これに20体積%CO2ガスを含有するCO2と空気との混合ガスを水酸化カルシウム1kg当たり1700L/時間の流量で導入し、濃度9.5%の炭酸カルシウムスラリーを作製した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを、45℃~50℃の温度で50時間撹拌することにより熟成を行った。その後、炭酸カルシウムスラリーに、温水に熱溶解させた10%牛脂脂肪酸ナトリウム(脂肪酸系表面処理剤)水溶液を炭酸カルシウム固形分に対して牛脂脂肪酸ナトリウム固形分として13%添加し、24時間撹拌して表面処理剤を炭酸カルシウム表面に十分吸着させた後、脱水、乾燥、および粉末化することにより、BET比表面積(Sw)=42m2/gである脂肪酸系表面処理剤で表面処理されている炭酸カルシウム(E3)を得た。得られた表面処理炭酸カルシウム(E3)の各物性値を表1に示す。
脂肪酸系表面処理剤として牛脂脂肪酸ナトリウムの代わりにパーム脂肪酸ナトリウム(ミヨシ油脂株式会社製IPMD、ナトリウムケン化)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして表面処理されている炭酸カルシウム(E5)を作製した。得られた表面処理炭酸カルシウム(E4)の各物性値を表1に示す。
脂肪酸系表面処理剤として牛脂脂肪酸ナトリウムの代わりにオレイン酸ナトリウムを用いたこと以外は、実施例1と同様にして表面処理されている炭酸カルシウム(E5)を作製した。得られた表面処理炭酸カルシウム(E5)の各物性値を表1に示す。
温度10℃にて8%の濃度を有する石灰乳に、錯体形成剤としてクエン酸を水酸化カルシウムの質量に対し3.0%となるように添加し、これに20体積%CO2ガスを含有するCO2と空気との混合ガスを水酸化カルシウム1kg当たり1700L/時間の流量で導入し、濃度10.8%の炭酸カルシウムスラリーを作製した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを、45℃~50℃の温度で50時間撹拌することにより熟成を行った。その後、炭酸カルシウムスラリーに、温水に熱溶解させた10%牛脂脂肪酸ナトリウム(脂肪酸系表面処理剤)水溶液を炭酸カルシウム固形分に対して牛脂脂肪酸ナトリウム固形分として13%添加し、2時間撹拌して、脱水、乾燥、および粉末化することにより、BET比表面積(Sw)=48m2/gである脂肪酸系表面処理剤で表面処理されている炭酸カルシウム(C1)を得た。得られた表面処理炭酸カルシウム(C1)の各物性値を表1に示す。
錯体形成剤としてクエン酸の代わりにリンゴ酸を用いたこと以外は、比較例1と同様にして脂肪酸系表面処理剤で表面処理されている炭酸カルシウム(C2)を得た。得られた表面処理炭酸カルシウム(C2)の各物性値を表1に示す。
温度10℃にて5%の濃度を有する石灰乳に対して、特に錯体形成剤や無機酸および/またはその塩を添加することなく、そのまま20体積%CO2ガスを含有するCO2と空気との混合ガスを水酸化カルシウム1kg当たり1700L/時間の流量で導入し、濃度10.8%の炭酸カルシウムスラリーを作製した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを、30℃~35℃の温度で30時間撹拌することにより熟成を行った。その後、炭酸カルシウムスラリーに、温水に熱溶解させた10%牛脂脂肪酸ナトリウム(脂肪酸系表面処理剤)水溶液を炭酸カルシウム固形分に対して牛脂脂肪酸ナトリウム固形分として5%添加し、24時間撹拌することにより、表面処理剤を炭酸カルシウム表面に十分吸着させた後、脱水、乾燥、粉末化し、BET比表面積(Sw)=17m2/gである脂肪酸系表面処理剤で表面処理されている炭酸カルシウム(C3)を得た。得られた表面処理炭酸カルシウム(C3)の各物性値を表1に示す。
脂肪酸系表面処理剤として使用した牛脂脂肪酸ナトリウムの添加量を5%に変更したこと以外は、実施例1と同様にして脂肪酸系表面処理剤で表面処理されている炭酸カルシウム(C4)を得た。得られた表面処理炭酸カルシウム(C4)の各物性値を表1に示す。
使用した濃硫酸の添加量を6.0%に変更しかつ石灰乳の濃度を12%に変更することにより、濃度16.28%の炭酸カルシウムスラリーを作製し、これを熟成させたこと以外は、実施例1と同様にして脂肪酸系表面処理剤で表面処理されている炭酸カルシウム(C5)を得た。得られた表面処理炭酸カルシウム(C5)の各物性値を表1に示す。
脂肪酸系表面処理剤として使用した牛脂脂肪酸ナトリウムの添加量を25%に変更したこと以外は、実施例1と同様にして脂肪酸系表面処理剤で表面処理されている炭酸カルシウム(C6)を得た。得られた表面処理炭酸カルシウム(C6)の各物性値を表1に示す。
脂肪酸系表面処理剤として使用したパーム脂肪酸ナトリウムの添加量5%に変更したこと以外は、実施例4と同様にして脂肪酸系表面処理剤表面処理されている炭酸カルシウム(C7)を得た。得られた表面処理炭酸カルシウム(C7)の各物性値を表1に示す。
脂肪酸系表面処理剤として牛脂脂肪酸ナトリウムの代わりにオレイン酸ナトリウムに変更して用いたこと以外は、比較例5と同様にして表面処理されている炭酸カルシウム(C8)を得た。得られた表面処理炭酸カルシウム(C8)の各物性値を表1に示す。
上記実施例1~5および比較例1~8で作製した表面処理炭酸カルシウム(E1)~(E5)および(C1)~(C8)を用い、下記の配合に基づいて1成分形ポリウレタン系シーラントを作製し、各種特性を評価した。結果を表2および表3に示す。
・ポリウレタン樹脂タケネートL-1036(三井武田ケミカル株式会社製)430部
・重質炭酸カルシウム(丸尾カルシウム株式会社製スーパーS) 230部
・上記実施例または比較例で作製した表面処理炭酸カルシウム 150部
・ミネラルターペン 100部
5リットルの万能混合撹拌機(ダルトン社製)にポリウレタン樹脂を投入し、予め105℃にて2時間以上乾燥させた、上記実施例または比較例で作製した表面処理炭酸カルシウムおよび重質炭酸カルシウムを同時に投入し、低速にて15分間かけて予備撹拌を行った。その後、混合撹拌機内に付着した配合物を掻き落とし、直ちに真空雰囲気下にて高速で30分間かけて混練した。最後にミネラルターペンを投入し真空雰囲気下で低速15分混合した。これをアルミニウム箔でラミネートコーティングされたカートリッジ内に充填し、金属プランジャーで密栓することにより、1成分形ポリウレタンシーラントを作製した。
23℃で1日間静置した上記シーラントをカートリッジガンにて100mLのPP(ポリプロピレン)カップへ詰め、TV型粘度計(VISCOMETER TV-100BH、東機産業株式会社製)を用いて1rpmおよび10rpmの粘度を測定し、これをシーラントの初期粘度とした(レンジAH、スピンドルNo.H7)。1rpmは3分後の値を、10rpmは1分後の値を粘度値とし、1rpm粘度値を10rpm粘度値で割った値をTI値とした。
TI値(1rpm粘度値/10rpm粘度値)に応じて、以下の基準にて判定した。
A:6.0以上
B:5.5以上6.0未満
C:5.0以上5.5未満
D:5.0未満
23℃で1日間経過後に測定した初期粘度値と、50℃にて7日間経過後(その後23℃にて3時間放冷)で測定した貯蔵後粘度値とを用い、次式に基づいて粘度変化割合およびTI値変化割合を算出し、貯蔵安定性(変化の割合%)を評価した。
(1)1rpm粘度変化率=[(貯蔵後1rpmでの粘度値)/(初期1rpmでの粘度値)]×100
(2)10rpm粘度変化率=[(貯蔵後10rpmでの粘度値)/(初期10rpmでの粘度値)]×100
(3)TI値変化率=[(貯蔵後TI値)/(初期TI値)]×100
粘度変化率およびTI値変化率に基づいて以下の基準にて判定した。
A:粘度変化率が120%未満でありかつTI値変化割合が95%以上であった
B:粘度変化率が120%以上140%未満でありかつTI値変化割合が90%以上95%未満であった。
C:粘度変化率が140%以上150%未満でありかつTI値変化割合が80%以上90%未満であった。
D:粘度変化率が150%以上でありかつTI値変化割合が80%未満であった。
アルミニウム板(50mm×50mm×3mm)表面に、プライマーを塗布し、60分間乾燥させた後、上記シーラントを充填(形状12mm×12mm×50mm)し、JIS A 1439建築用シーリング材 5.12.2耐久性、試験体の作製に基づいて、H型試験体を作製した。
「50%引張応力」:1分間に50mmの速度で引張り、伸び率50%(6mm)伸長させた時の荷重をシーラントの断面積(600mm2)で割った値を表す。
「最大強度」:1分間に50mmの速度で引張り、最も大きい荷重をシーラントの断面積で割った値を表す。
「伸び率」:最大強度測定時の変位量を、充填時の形状(12mm)で割って、100倍した値を表す。
「接着性(初期)」:23℃にて14日間および35℃にて14日間養生し、23℃にて1日間経過した後、引張試験を行った時に破壊したアルミニウム板に残存するシーラントの接着面積の割合で判定した。
「50%引張応力」
A:0.20N/mm2未満であった。
B:0.20N/mm2以上であった。
「最大強度」
A:1.00N/mm2以上であった。
B:0.80N/mm2以上1.00N/mm2未満であった。
C:0.70N/mm2以上0.80N/mm2未満であった。
D:0.70N/mm2未満であった。
「伸び率」
A:800%以上であった。
B:700%以上800%未満であった。
C:600%以上700%未満であった。
D:600%未満であった。
「接着性」
アルミ接着面にシーラントが残った状態を凝集破壊の割合(残存する接着面積の割合;CF%)で表し、下記の基準にて評価した。
A:シーラントが100%残った状態で破壊(CF100%)した。
B:シーラントが80%以上100%未満残った状態で破壊(CF50%~CF99%)した。
C:シーラントが80%未満残った状態(CF<80%)、もしくは剥がれた状態(AF)であった。
上記引張試験と同様にしてH型試験体を作製し、23℃にて14日間および35℃にて14日間養生した後、100℃にて14日間で高温処理し、23℃にて1日間放冷した後に同様の引張試験を行い、加熱後の引張試験値とした。
初期の引張試験値および加熱後の引張試験値に基づいて、次式により変化割合を算出し、耐熱安定性(変化の割合%)を評価した。
(1)50%引張応力変化率=[(加熱後の50%引張応力)/(初期の50%引張応力)]×100
(2)最大強度変化率=:[(加熱後の最大強度)/(初期の最大強度)]×100
(3)伸び変化率=[(加熱後の伸び率)/(初期の伸び率)]×100
50%引張応力変化率、最大強度変化率および伸び変化率に基づいて以下の基準にて判定した。
A:50%引張応力変化率および最大強度変化率が140%未満でありかつ伸び変化率が85%以上であった。
B:50%引張応力変化率および最大強度変化率が140%以上180%未満でありかつ伸び変化率が80%以上85%未満であった。
C:50%引張応力変化率および最大強度変化率が180%以上220%未満でありかつ伸び変化率が70%以上80%未満であった。
D:50%引張応力変化率および最大強度変化率が220%以上でありかつ伸び変化率が70%未満であった。
上記実施例1~5および比較例1~8で作製した表面処理炭酸カルシウム(E1)~(E5)および(C1)~(C8)を用い、下記の配合に基づいてプラスチゾル(塩化ビニルペーストゾル)を作製し、各種特性を評価した。結果を表4に示す。
・塩化ビニルペーストレジンPCH-843(株式会社カネカ製) 250部
・ポリアミド(株式会社ヘンケル製) 15部
・ジイソノニルフタレート(DINP) 250部
・生石灰(富士フイルム和光純薬株式会社製) 15部
・ターペン 37部
・上記実施例または比較例で作製した表面処理炭酸カルシウム 160部
・重質炭酸カルシウム(丸尾カルシウム株式会社製スーパーS) 90部
それぞれの配合物を5リットル万能混合撹拌機(ダルトン社製)に投入して3分間混練し、一旦撹拌機の蓋を開けて壁面に付着している配合物を掻き落とし、再度真空雰囲気下で10分間混練した。混練後のゾルを遊星式脱泡混練機(クラボウ株式会社製KK-1000W)にて、混練条件5-5-18で脱泡し、塩ビゾルを作製した。なお、上記混練条件「a-b-c」は、aが公転条件を表し、bが自転条件を表し、cが時間(c×10秒間)を表すことを意味する。
混練後のプラスチゾルを100mLのPP(ポリプロピレン)カップに詰め、23℃にて3日静置後、TV形粘度計(VISCOMETER TV-100BH、東機産業株式会社製)を用いて(レンジAH、スピンドルNo.H7)2rpmおよび20rpmの粘度を初期粘度として測定した。
TI値(2rpm粘度/20rpm粘度)に応じて以下の基準にて判定した。
A:6.00以上であった。
B:5.50以上6.00未満であった。
C:5.00以上5.50未満であった。
D:5.00未満であった。
23℃にて3日間経過した後に測定した初期粘度値と、40℃にて3日間経過した後(その後23℃で3時間放冷)で測定した貯蔵後粘度値を用いて、次式により粘度変化割合およびTI値変化割合を算出し、貯蔵安定性(変化の割合%)を評価した。
粘度変化割合=[(貯蔵後各回転数での粘度値)/(初期各回転数での粘度値)]×100
TI値変化割合=[(貯蔵後TI値/初期TI値 )]×100
粘度変化割合およびTI値変化割合に応じて以下の基準にて判定した。
A:粘度変化割合が105%未満でありかつTI値変化割合が95%以上であった。
B:粘度変化割合が105%以上110%未満でありかつTI値変化割合が90%以上95%未満であった。
C:粘度変化割合が110%以上120%未満でありかつTI値変化割合が85%以上90%未満であった。
D:粘度変化割合が120%以上でありかつTI値変化割合が85%未満であった。
混練後のプラスチゾルを、十分に磨き仕上げした70mm×150mmの鋼板に、3mmの厚さになるように塗布し、100℃の恒温槽で30分焼き付け硬化させ、15分間常温に曝して冷却させた後、さらに130℃で30分間、常温冷却下で15分間配置し、これ2回繰り返した後、それぞれ冷却後に硬化塗膜を爪で剥がし、硬化塗膜が電着板に残った状態を凝集破断の割合(残存する接着面積の割合;CF%)で密着性を確認し、以下の基準で判定した。
A:密着性に極めて優れ、剥がそうとすると硬化塗膜が電着板にすべて残った状態で破断(CF100%)した。
B:密着性に優れているが剥がした際に硬化塗膜が電着板に70%以上100%未満残った状態で破断(70%≦CF<100%)した。
C:容易に剥がれ、剥がした際に硬化塗膜が電着板に70%未満しか残らない状態で破断(CF<70%)した。
上記実施例1~5および比較例1~8で作製した表面処理炭酸カルシウム(E1)~(E5)および(C1)~(C8)を用い、下記の配合に基づいて塗料組成物を作製し、各種特性を評価した。結果を表5に示す。
・ミネラルスピリット 90部
・長油型アルキッド樹脂(油長65%/NV70) 240部
・酸化チタン 140部
・上記実施例または比較例で作製した表面処理炭酸カルシウム 25部
・混合ドライヤー 5部
・皮張り防止剤 1部
・ガラスビーズ 500部
上記配合物を、粒ゲージにて10μm以下になるまでSGミルで分散させた後、ガラスビーズを取り除いた塗料組成物を塗料缶(200mL)に入れて密栓し、23℃で1日間静置した後、下記の方法にしたがって各種物性を測定および評価した。
塗料缶に入った塗料組成物をクレプストーマー粘度計(株式会社上島製作所社製STOMER’S VISCOMETER)にてKU値を測定した。
塗料缶に入った塗料組成物をTV型粘度計(VISCOMETER TV-100BH、東機産業株式会社製)を用いて6rpmおよび60rpmの粘度を測定し、これを初期粘度とした(レンジAH、スピンドルNo.H7)。6rpmおよび60rpmはともに1分後の値を粘度値とし、6rpm粘度値を60rpm粘度値で割った値をTI値とした。
得られたTI値(6rpm粘度値/60rpm粘度値)に応じて、以下の基準にて判定した。
A:3.0以上であった。
B:2.5以上3.0未満であった。
C:2.0以上2.5未満であった。
D:2.0未満であった。
各塗料組成物をKU粘度値が70になるようにミネラルスピリットを加えて調整し、250μm、200μm、150μmおよび100μmのアプリケーターを用いて、全黒測定用紙に塗布し、塗布後直ちに塗布面が垂直になるように立てかけて、常温にて24時間放置し、塗布した塗料のタレの状態を下記の基準で評価した。
A:タレていなかった。
B:タレていた。
上記KU粘度値が70になるようにミネラルスピリットを用いて調整した塗料組成物を塗料缶(200mL)に入れて密栓し、オーブンで50℃にて4週間貯蔵した後に塗料缶の底を静かに薬さじで掬い、堆積した沈降物の有無を目視にて確認した。
50℃で加熱貯蔵した後の貯蔵安定性について以下の基準で判定した。
A:沈降物がなかった。
B:沈降物があった。
Claims (7)
- 脂肪酸系表面処理剤で表面処理されている炭酸カルシウムから構成されている表面処理炭酸カルシウムであって、
該脂肪酸系表面処理剤が、脂肪酸および脂肪酸塩からなる群から選択される少なくとも1種の化合物であり、かつ
以下の関係式(a)から(f)を満たす、表面処理炭酸カルシウム。
(a)20≦Sw≦100 (m2/g)
(b)1.0≦As≦7.5 (mg/m2)
(c)LC≧55 (%)
(d)0.003≦Dxp≦0.03 (μm)
(e)50≦Dyp/Dxp≦180
(f)0.03≦Is≦2.57 (μmol/m2 )
ここで、
Sw :窒素吸着法によるBET比表面積(m2/g)
As :次式より与えられる単位表面積あたりの熱減量(mg/m2)
As=(該表面処理されている炭酸カルシウム1gあたりの200℃~500℃の熱減量(mg/g))/Sw(m2/g)
LC :次式より与えられる明度の維持率(%)
LC=(160℃で12時間加熱した該表面処理されている炭酸カルシウムとジイソノニルフタレートとを1対2の質量比で混合したペーストのL値)/(加熱前の該炭酸カルシウムとジイソノニルフタレートとを1対2の質量比で混合したペーストのL値)×100
Dxp:水銀圧入法において、細孔範囲0.001~0.1μmの範囲おける細孔分布において、水銀圧入増加量(積算細孔容積増加量/log平均細孔直径)が最大値(Dyp)となる平均細孔直径(μm)
Dyp:水銀圧入増加量の最大値(mL/g)
Dyp/Dxp:平均細孔径量
Is :次式により算出される単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量(μmol/m2)
Is=(該表面処理されている炭酸カルシウム1gあたりのアルカリ金属含有量(μmol/g))/{Sw(m2/g)} - 前記脂肪酸系表面処理剤で表面処理されている炭酸カルシウムが、下記の式(g)および(h)を満たす、請求項1に記載の表面処理炭酸カルシウム。
(g)0.005≦Dxp≦0.025 (μm)
(h)60≦Dyp/Dxp≦150 - 請求項1または2に記載の前記表面処理炭酸カルシウムおよび樹脂を含む、樹脂組成物。
- 前記樹脂がシーラント用樹脂である、請求項3に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂が接着剤用樹脂である、請求項3に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂が塗料用樹脂である、請求項3に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂がプラスチゾル用樹脂である、請求項3記載の樹脂組成物。
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JP2023570461A Active JP7428456B1 (ja) | 2022-10-28 | 2023-08-29 | 表面処理炭酸カルシウムおよびそれを用いた樹脂組成物 |
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JP (1) | JP7428456B1 (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007169485A (ja) | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Maruo Calcium Co Ltd | 表面処理炭酸カルシウム填料、その製造方法及び該填料を配合してなる樹脂組成物 |
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2023
- 2023-08-29 JP JP2023570461A patent/JP7428456B1/ja active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2007169485A (ja) | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Maruo Calcium Co Ltd | 表面処理炭酸カルシウム填料、その製造方法及び該填料を配合してなる樹脂組成物 |
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