JP5259039B2 - 硬化型樹脂組成物 - Google Patents
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Description
これらに記載されている樹脂組成物は、それぞれ目的とする物性を備えているものの、要求物性が益々厳しくなりつつある今日では、いずれも貯蔵安定性や接着性が必ずしも十分とは言い難く、更なる改良が要求されている。
しかしながら、上記4級アンモニウム塩はカチオンであり、該4級アンモニウム塩を硬化調整剤(触媒)として樹脂組成物に配合し、短時間で硬化する(速硬性)ことを目的とするものであり、樹脂に配合されて優れたチキソ性、耐スランプ性を有し、かつ、優れた貯蔵安定性、接着性を有する樹脂組成物を提供し得る表面処理炭酸カルシウム填料、及びそれを配合してなる樹脂組成物については何ら記載されていない。
As=Tg/Sw [mg/m2 ] 式(1)
Sw:窒素吸着法によるBET比表面積 [m2 /g]
Tg:200℃〜500℃の表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量[mg/g]
また、脂肪酸エステルを表面処理として使用した場合、貯蔵安定性は良好であるが、炭酸カルシウムとの結合力が弱いため、脂肪酸エステルが配合中に溶け出し、悪影響を及ぼす場合がある。これに対し、本発明の非金属石鹸は、炭酸カルシウム表面との結合力が強いため、配合中への溶出もなく、貯蔵安定性に有効である。
水スラリー中で表面処理する場合の表面処理温度については、好ましくは20〜98℃、より好ましくは40〜90℃、更に好ましくは50〜80℃である。表面処理温度が20℃より低いと、炭酸カルシウムへの吸着結合が起こりにくくなり、表面処理が不均一になるため好ましくない。また、98℃より高いと、本発明の効果は十分得られるが、煮沸するおそれがあり危険であるばかりでなく、耐圧性装置を準備する必要があるので好ましくない。
また、含水ケーキ、もしくは乾式処理の場合、好ましくは20〜150℃、より好ましくは40〜130℃、更に好ましくは50〜120℃である。表面処理温度が20℃より低いと、炭酸カルシウムへの吸着結合が起こりにくくなり、表面処理が不均一になるおそれがあるため好ましくない。また、150℃より高いと、非金属石鹸が熱劣化し、変質するおそれがあるため好ましくない。
As=Tg/Sw [mg/m2 ] 式(1)
Sw:窒素吸着法によるBET比表面積 [m2 /g]
Tg:200℃〜500℃の表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量[mg/g]
ガラスセルに試料を300mg仕込み、フローデガッサーにて窒素を導通させがら180℃で1時間前処理を行った後、常温で冷却して測定試料とする。
[BET比表面積の測定方法]
BET比表面積計(NOVA2000、ユアサアイオニクス社製)にて1点法にて測定。
[熱減量の測定方法]
熱分析装置(TG8110、リガク社製)を用い、直径10mmの試料パン(白金製)に表面処理炭酸カルシウム100mgを採取し、昇温速度15℃/minで常温から510℃まで昇温させたときの200℃〜500℃の熱減量を測定し、表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量(mg/g)を求める。
本発明の表面処理炭酸カルシウム填料の配合量は、用途によって適宜設定すればよい。シーラントの場合は、シーリング材の種類にもよるが、例えばポリウレタン樹脂や変成シリコーン樹脂の場合は樹脂100重量部に対して通常10〜200重量部、好ましくは20〜150重量部程度が適当である。塗料や接着剤の場合は樹脂100重量部に対して通常2〜100重量部、好ましくは5〜80重量部程度が適当である。貯蔵安定性については水分が大きく影響するため、使用する前に乾燥させると、より一層確実なものとなる。乾燥条件としては、例えば100℃前後で数時間オーブン等で放置すればよい。いずれの場合も配合部数が少なすぎるとチキソ性や耐スランプ性の効果が期待できず、一方、多すぎると貯蔵安定性や接着性に悪影響を与える。
本発明の表面処理炭酸カルシウムの配合量は、樹脂100重量部に対して通常1〜100重量部、好ましくは5〜50重量部程度である。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積20m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ステアリン酸換算)に調整したステアリン酸アンモニウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを脱水、乾燥、粉砕してBET比表面積19m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1で、ステアリン酸アンモニウムをパルミチン酸アンモニウムに変える以外は全て実施例1と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1で、ステアリン酸アンモニウムをラウリン酸アンモニウムに変える以外は全て実施例1と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1で、ステアリン酸アンモニウムをラウリン酸トリエタノールアミンに変える以外は全て実施例1と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1で、ステアリン酸アンモニウムをラウリン酸ジエタノールアミンに変える以外は全て実施例1と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1で、ステアリン酸アンモニウムをラウリン酸トリエチルアミンに変える以外は全て実施例1と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1で、ステアリン酸アンモニウムを牛脂脂肪酸アンモニウム(脂肪酸のアルキル組成:C12 3%、C14 4%、C16 24%、C16F1 4%、C18 17%、C18F1 40%、C18F2 8%、以下同じ)に変える以外は全て実施例1と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1で、ステアリン酸アンモニウムをパーム脂肪酸アンモニウム(脂肪酸のアルキル組成:C12 10%、C14 4%、C16 38%、C16F1 −、C18 4%、C18F1 36%、C18F2 8%)に変える以外は全て実施例1と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1で、ステアリン酸アンモニウムをオレイン酸アンモニウムに変える以外は全て実施例1と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例3で、BET比表面積20m2 /gをBET比表面積100m2 /gに変える以外は全て実施例3と同様とした。得られた表面処理炭酸カルシウム粉体のBET比表面積は95m2 /gであった。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例3で、BET比表面積20m2 /gをBET比表面積10m2 /gに、ラウリン酸アンモニウム水溶液800gを1120gに変える以外は全て実施例3と同様とした。得られた表面処理炭酸カルシウム粉体のBET比表面積は10m2 /gであった。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例11で、ラウリン酸アンモニウム水溶液1120gを560gに変える以外は全て実施例11と同様とした。得られた表面処理炭酸カルシウム粉体のBET比表面積は10m2 /gであった。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例11で、ラウリン酸アンモニウム水溶液1120gを160gに変える以外は全て実施例11と同様とした。得られた表面処理炭酸カルシウム粉体のBET比表面積は10m2 /gであった。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例13で、BET比表面積10m2 /gをBET比表面積4m2 /gに変える以外は全て実施例13と同様とした。得られた表面処理炭酸カルシウム粉体のBET比表面積は4m2 /gであった。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例11で、BET比表面積10m2 /gをBET比表面積40m2 /gに変える以外は全て実施例11と同様とした。得られた表面処理炭酸カルシウム粉体のBET比表面積は38m2 /gであった。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例7で、牛脂脂肪酸アンモニウム水溶液800gを560gに変える以外は全て実施例7と同様とした。得られた表面処理炭酸カルシウム粉体のBET比表面積は19m2 /gであった。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1で、ステアリン酸アンモニウムをステアリン酸ナトリウムに変える以外は全て実施例1と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1で、ステアリン酸アンモニウムをパルミチン酸ナトリウムに変える以外は全て実施例1と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1で、ステアリン酸アンモニウムをラウリン酸ナトリウムに変える以外は全て実施例1と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1で、ステアリン酸アンモニウムを牛脂脂肪酸ナトリウムに変える以外は全て実施例1と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1で、ステアリン酸アンモニウムをステアリン酸カリウムに変える以外は全て実施例1と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1で、ステアリン酸アンモニウムをアビエチン酸カリウムに変える以外は全て実施例1と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
比較例4で、牛脂脂肪酸ナトリウム水溶液800gを1120gに変える以外は全て比較例4と同様とした。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量Asを表1に示す。
実施例1〜15、比較例1〜6で得られた表面処理炭酸カルシウム填料を110℃×5時間乾燥させた後、下記試験方法(1) にて1成分型ウレタンシーラントを作成し、その物性を評価した。結果を表2に示す。
[配合]
樹脂(タケネートL1004、武田薬品工業株式会社製) 150重量部
表面処理炭酸カルシウム填料 100重量部
[混練方法]
上記配合物を小型ニーダーで混練して湿気硬化一液型シーリング材を作成した。
[粘度測定方法]
B8U型粘度計(東機産業株式会社製)を使用した。ローターはNo.7を使用した。
[貯蔵安定性試験方法]
カートリッジに充填し、60℃のオーブン中に1週間放置した。
[耐スランプ性試験方法]
シーラント作成後、20℃×1日貯蔵後に垂直に施工した状態を下記の基準により目 視で判定した。
○:耐スランプ性が良好である。
×:耐スランプ性が不良である。
実施例1〜15、比較例1〜6で得られた表面処理炭酸カルシウム填料粉体を下記試験方法(2) にて2成分型変成シリコーンシーラントを作成し、その物性を評価した。結果を表3に示す。
[配合]
基剤:樹脂(MSポリマーS203、鐘淵化学工業株式会社製) 100重量部
可塑剤DOP(株式会社ジェイ・プラス社製) 50重量部
重質炭酸カルシウム(スーパーS、丸尾カルシウム株式会社製) 30重量部
表面処理炭酸カルシウム填料 120重量部
硬化剤:オクチル酸スズ(ネオスタンU−28、日東化成株式会社製) 15重量部
ラウリルアミン(和光純薬一級試薬) 5重量部
可塑剤DOP(株式会社ジェイ・プラス社製) 55重量部
炭酸カルシウム(カルファイン 200M 、丸尾カルシウム株式会社製)
75重量部
1リットルのカップ(内径100mm、深さ120mm)に基剤配合成分を秤取り、遊星式脱泡混練機(クラボウ株式会社製/KK−500)にて、混練条件9−9−6で予備混合し、カップの壁面に付着した填料をかきおとした後、混練条件9−9−30で混練した。同じく、硬化剤配合成分も同じ条件で混練した。なお、上記混練条件「a−b−c」は、aは公転条件、bは自転条件を示し、cは時間を示しc×10秒を意味する。
基剤/硬化剤をそれぞれ100g/10gの比率で1リットルのカップに秤取り、へらで3分間手練りした後、上記[混練方法]と同様に、遊星式脱泡混練り機にて、混練条件9−4−6で混練した。混練物の粘度をB8U型粘度計(東機産業株式会社製)を用いて(ロータはNo.7)測定した。
基剤/硬化剤=10/1の比率で十分に混合脱泡後、JIS A5757 6.11引張応力及び伸び試験に基づいてH型を作成し、下記の基準により接着性の評価を行った。被着体はアルミ板、プライマーはUM2(サンスター技研株式会社製)をそれぞれ使用した。
○:材料破壊
△:一部界面剥離
×:界面剥離
基剤を内径50mm、深さ15mmの容器に入れ、温度80℃、湿度90%の雰囲気中に保存した。そして、指先で基剤表面に触れた際、増粘およびゲル化により基剤が指先に付着しなくなるまでに要した日数を数えた。
実施例1〜15、比較例1〜6で得られた表面処理炭酸カルシウム填料を下記試験方法(3) にて焼き付け塗料を作成し、その物性を評価した。結果を表4に示す。
[配合]
〈ミルベース〉
アルキド樹脂(ベッコゾールET-3300-60X 、大日本インキ化学工業株式会社製)
42重量部
メラミン樹脂(スーパーベッカミンJ-820-60、大日本インキ化学工業株式会社製)
18重量部
酸化チタン(タイペークR-820 、石原産業株式会社製) 120重量部
表面処理炭酸カルシウム填料 18重量部
キシレン 52重量部
ガラスビーズ(2〜3mmφ) 120重量部
アルキド樹脂(ベッコゾールET-3300-60X 、大日本インキ化学工業株式会社製)
132重量部
メラミン樹脂(スーパーベッカミンJ-820-60、大日本インキ化学工業株式会社製)
56重量部
450mlのマヨネーズ瓶にミルベースを秤取り、ペイントコンディショナー(レッドデビル社)で60分間分散させた。その後、レットダウンを追加し、さらに30分間混合した。
塗料の分散粒度を0〜100μmのグラインドゲージにて測定した。
[塗料粘度測定方法]
作成した塗料を20℃の恒温槽中に1昼夜放置した後、BM型粘度計(東機産業株式会社製)にて測定した。ロータはNo.3ロータを使用した。
[KU値]
ストーマ粘度計にて測定した。
[耐沸騰水試験]
幅50mm、長さ100mm、厚み2mmのガラス板を塗料中に浸けて塗布した後、120℃のオーブン中で30分間焼き付けした。それを沸騰した水中に浸け、10分後と30分後の塗膜の表面を観察した。
実施例1〜15、比較例1〜6で得られた表面処理炭酸カルシウム填料を110℃×5時間乾燥させた後、下記試験方法(4) にてウレタン接着剤を作成し、その物性を評価した。結果を表5に示す。
[配合]
樹脂(タケネートL−1036、三井武田ケミカル株式会社製) 100重量部
表面処理炭酸カルシウム填料 50重量部
[混練方法]
小型ニーダーで混練してウレタン接着剤を作成した。
[粘度測定方法]
BS型粘度計(東機産業株式会社製)を使用した。ロータはNo.7ロータを使用した。
カートリッジに充填し、50℃のオーブン中に1週間放置した。
実施例16、比較例7の表面処理炭酸カルシウムを充填材として用いて、下記の試験方法(5) にて、アクリルゾルを作成し、その物性を評価した。結果を表6に記載する。
[配合]
アクリルレジン ゼオンアクリルレジンF345(新第一塩ビ工業(株)製)
250重量部
ウレタンブロックポリマー(三井武田ケミカル(株)製) 125重量部
ウレタン硬化剤(三井武田ケミカル(株)製) 7重量部
DINP 500重量部
ターペン 75重量部
充填材 400重量部
それぞれの配合剤を5L万能攪拌機(ダルトン社製)にて混練し、アクリルゾルを作成した。
[密着性試験方法]
上記配合により作成したアクリルゾルを、十分に磨き仕上げした70mm×150mmの鋼板に、3mmの厚さになるように塗布し、100℃の恒温槽で30分焼き付け硬化させ、15分間常温に曝して冷却させたのち、更に130℃で30分、冷却15分を2回繰り返し、それぞれ冷却後に、硬化皮膜を爪で剥がして密着性を確認した。
◎:密着性に極めて優れ、剥がそうとすると皮膜が破断する。
○:密着性に優れ、剥がそうとするには、かなりの力が必要である。
△:剥がそうとする際の力は、上記○の場合よりも小さい。
×:密着性が悪く、わずかな力で剥離する。
Claims (4)
- 非金属石鹸からなる表面処理剤を用いて表面処理した炭酸カルシウムからなる填料を、ポリウレタン樹脂、ポリサルファイド樹脂、シリコーン樹脂、変成シリコーン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、変成アクリル樹脂、アクリルウレタン樹脂、及びアクリル樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種に配合してなる、シーラント、接着剤又は塗料用硬化型樹脂組成物。
- 非金属石鹸が、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂環族カルボン酸、及び樹脂酸よりなる群から選ばれる少なくとも1種の酸のアンモニウム塩及びアミン塩よりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載の硬化型樹脂組成物。
- 表面処理された炭酸カルシウムのBET比表面積Swが3〜100m2 /gであり、下記式(1)により算出される単位比表面積当たりの表面処理剤量Asが0.20〜7.50mg/m2 である請求項1又は2に記載の硬化型樹脂組成物。
As=Tg/Sw [mg/m2 ] 式(1)
Sw:窒素吸着法によるBET比表面積 [m2 /g]
Tg:200℃〜500℃の表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量[mg/g] - 湿気硬化型である請求項1〜3のいずれか1項に記載の硬化型樹脂組成物。
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