JP4707497B2 - 硬化型樹脂組成物用表面処理炭酸カルシウム填料、及び該填料を含有してなる硬化型樹脂組成物 - Google Patents
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Landscapes
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Description
これらに記載されている樹脂組成物は、それぞれ目的とする物性を備えているものの、要求物性が益々厳しくなりつつある今日では、優れた貯蔵安定性や接着性だけでなく、優れた作業性が求められており、更なる改良が要求されている。
(1)3≦Sw≦100 [m2 /g]
(2)0.20≦As≦7.50 [mg/m2 ]
(3)0.02≦Ay≦4.25 [mg/m2 ]
(4)0.10≦Bz≦9.00 [−]
(5)0≦P/Sw≦20 [ppm.g/m2 ]
但し、
Sw:表面処理炭酸カルシウムのBET比表面積[m2 /g]
As:下記式で求められる単位比表面積当たりの表面処理剤量
As=Tg/Sw [mg/m2 ]
Tg:200℃〜500℃の表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量[mg/g]
Ay:単位比表面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量[mg/m2 ]
Bz:下記式で求められる無処理炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と 脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率
Bz=Bx/By [−]
Bx:炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量[重量%]
By:炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量[重量%]
P:Na含有量+K含有量 [ppm]
ガラスセルに試料を300mg仕込み、フローデガッサーにて窒素を導通させながら180℃で1時間前処理を行った後、常温で冷却して測定試料とする。
[BET比表面積の測定方法]
BET比表面積計(NOVA2000、ユアサアイオニクス社製)にて1点法にて測定。
尚、本発明において、Tgは下記試験方法により測定された200℃〜500℃の表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量である。
熱分析装置(TG8110、リガク社製)を用い、直径10mmの試料パン(白金製)に表面処理炭酸カルシウム100mgを採取し、昇温速度15℃/minで常温から510℃まで昇温させたときの200℃〜500℃の熱減量を測定し、表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量(mg/g)を求める。
[単位比表面積当たりの脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の理論表面処理剤量Ax、単位比表面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ayの計算方法]
Ax=1000×Bx/Sw(100+Bx+By) [mg/m2 ]
Ay=1000×By/Sw(100+Bx+By) [mg/m2 ]
Bx:炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量(脂肪酸換算 )[重量%]
By:炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量[重量%]
また、Ax、Ay、Bx、Byは下記の試験方法にて概算することができる。
50mlの遠心沈降管に試料5gと70℃に熱したトルエン20gを投入し、十分に撹拌した後、遠心分離器(KUBOTA製作所社製RA−3)にて1万rpmで10分間遠心分離し、上澄みを200mlのビーカーに回収する。さらに、遠心沈降管に70℃に熱したトルエン20gを投入し、先と同様の条件で遠心分離し、上澄みを先の200mlのビーカーに回収する。これを5サイクル行い、回収した上澄みを70℃のウォーターバスで蒸発乾固し、抽出物の重量M(mg)を求める。ただし、抽出物には炭酸カルシウムと未反応の遊離脂肪酸が含まれているが、ごく微量であるため、抽出物は脂肪酸エステルとして換算する。
Tg:表面処理炭酸カルシウム1g当たりの200℃〜500℃の熱減量[mg/g]
Cy:炭酸カルシウム1g当たりの脂肪酸エステル=M/5[mg/g]
Cx:炭酸カルシウム1g当たりの脂肪酸もしくは脂肪酸の塩=Tg−Cy
[mg/g]
Ax=Cx/Sw [mg/m2 ]
Ay=Cy/Sw [mg/m2 ]
Bx=(Cx/1000)×100=Cx/10 [重量%]
By=(Cy/1000)×100=Cy/10 [重量%]
従来の飽和脂肪酸,不飽和脂肪酸,脂環族カルボン酸,樹脂酸のアルカリ金属塩で表面処理された表面処理炭酸カルシウム中には、少なからずアルカリ金属であるナトリウム(Na)やカリウム(K)が残存している。これら残存している単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swが、20ppm・g/m2 を超えると、硬化型樹脂組成物中で水分の呼び込み、もしくは硬化触媒として作用し樹脂組成物の貯蔵安定性を著しく低下させる。
ルツボに試料1gを秤量し、マッフル炉(NMF−120、増田理化工業社製)に入れ、300℃で2時間焼く。デシケータで常温まで冷却した後、200mlのビーカーに試料を入れ、蒸留水を60ml注ぐ。続いて1.38規定の硝酸(有害金属測定用硝酸(1.38)、和光純薬工業株式会社製)を7.5ml投入した後、時計皿でフタをし、電熱ヒーターで煮沸させる。これを常温で冷却させた後、100mlのメスフラスコに入れ、蒸留水で100mlにメスアップして測定試料とする。
原子吸光分光光度計(AA−6700F、島津製作所社製)にてナトリウム(Na)、カリウム(K)を測定する。
(6)0.003≦Dxp≦0.5 [μm]
但し、
Dxp:水銀圧入法において、細孔範囲0.001〜0.1μmの範囲における細孔分布において、水銀圧入増加量(積算細孔容積増加量/log平均細孔直径)が最大値(Dyp)となる平均細孔直径[μm」
Dyp:水銀圧入増加量の最大値[mg/l]
尚、本発明において使用した水銀圧入装置(ポロシメーター)及び主な測定条件を下記に示す。
島津製作所社製9520型
水銀純度=99.99(%)
水銀表面張力=480(dyns/cm)
水銀接触角=135℃
セル定数=10.79(μl/pF)
試料重量:各0.10g程度に秤量し測定
ただし、本発明の表面処理剤を用いて十分に処理するためには、二次凝集体内部にまで表面処理剤が十分に浸透する必要があり、その効果は、特に乾燥時に加えられる熱量が一定以上となることで顕著となる。よって、本発明の効果を十分に得るためには、100℃以上の温度で十分な時間をかけて乾燥することが好ましい。100℃未満の乾燥で所望の物性を得るためには、その分、乾燥時間を長くする必要があるが、乾燥効率が低下しランニングコストが必要以上にかかる場合がある。また、瞬間的に高温の熱風(150℃以上)にて乾燥するタイプの乾燥機でも可能であるが、滞留時間が短いと凝集体内部への処理剤の浸透が少なく、効果が発現しにくくなり、また処理状態のばらつき原因となる場合がある。さらに、凍結乾燥、減圧乾燥、風力乾燥等の方法では、より一層表面処理剤の浸透が起こりにくく、所望の物性を得るためにかなりの時間を要するか、又は他のエネルギーを必要とすることになる。よって、本発明の乾燥に最も適しているのは、オーブン乾燥機、ヘンシェルミキサー、バンド乾燥機、パドルドライヤー等の十分な滞留時間を持った乾燥機が好ましい。
例えば、ポリエーテルポリオールとしては、ポリオキシエチレンポリオール、ポリオキシプロピレンポリオール、ポリオキシエチレン−プロピレン共重合ポリオール、ポリテトラメチレンポリオール等の単独あるいはそれらの混合物が挙げられる。
ポリエステルポリオールとしては、ジカルボン酸(アジピン酸、コハク酸、マレイン酸、フタル酸等)とグリコール(エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブチレングリコール、1,6−ヘキサングリコール、ネオペンチルグリコール等)とを重縮合させて得られたポリオール、例えば、ポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート、ポリヘキサメチレンアジペート、ポリプロピレンアジペート、ポリエチレン−プロピレンアジペート等のポリオールがあり、また、ポリラクトンポリオール、例えば、ポリカプロラクトンポリオールの単独あるいはそれらの混合物、ポリカーボネートポリオール等が挙げられる。
また、必要に応じて溶剤、可塑剤、フィラー、顔料、増粘剤(あるいは)揺変付与剤)、安定剤、あるいはその他の添加剤を配合することができる。
溶剤としては、キシレン、トルエン等の芳香族炭化水素、ミネラルスピリット、メチルエチルケトン等が挙げられる。溶剤の配合量は、ウレタンプレポリマー100重量部に対して3〜20重量部が好ましい。
可塑剤としては、例えば、ジオクチルアジペート(DOA)、ジオクチルフタレート(DOP)、ジブチルフタレート(DBP)、トリクレジルホスフェート(TCP)等の単量体可塑剤及びポリエステル、ウレタン化ポリエステル、ウレタン化ポリエーテルなどのオリゴマー可塑剤が挙げられる。可塑剤の配合量は、ウレタンプレポリマー100重量部に対して5〜30重量部が好ましい。
フィラーとしては炭酸カルシウム、タルク、クレー、カーボン、シラスバルーン、ガラスバルーン、ポリ塩化ビニル微粉末などが挙げられる。
揺変付与剤としては、コロイダルシリカ、微粉のカーボンブラック、脂肪酸アマイドや脂肪酸金属石鹸等が挙げられる。
−(−R1 −SX −)n −R1 −SX (イ)
−(−R2 −SX −)n −(−R3 −O−)m −SX − (ロ)
〔xは1〜5の整数であり、n,mは2〜200の整数を示す。R1、R2、R3は2価の有機基(アルキレン基、アルキレンエーテル基、ヒドロキシアルキレン基など)を示す。〕
このようなポリサルファイドポリマーは、室温で流動性を有し、数平均分子量(Mn)が、通常100〜200000であり、好ましくは800〜50000である。このようなポリサルファイドポリマーの好ましい例は、米国特許2466963号及び特開平4−363325に記載されている。
上記有機ポリイソシアネート化合物としては、具体的には、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ポリメチレンポリフェニルイソシアネート(クルードMDI)、キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等が挙げられる。
また活性水素含有化合物としては、水酸基末端ポリエステル、多価ポリアルキレンエーテル、水酸基末端ポリウレタン重合体及びこれらの混合物が挙げられる。
上記ウレタンプレポリマーとしては、前述の活性水素含有化合物と有機ポリイソシアネート化合物を、イソシアネート化合物過剰の条件で反応させることにより得られたものを使用することができる。
硬化触媒としては、3級アミン及び/又は有機金属化合物が用いられる。3級アミンとしては、モノアミン類、ジアミン類、トリアミン類、ポリアミン類、環状アミン類、アルコールアミン類、エーテルアミン類等があり、具体例としては、トリエチルアミン、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルプロパン−1,3−ジアミン、テトラメチルグアニジン、N,N−ジポリオキシエチレンステアリルアミン、N,N−ジポリオキシエチレン牛脂アルキルアミン、トリエチレンジアミンが挙げられる。これら3級アミンは単独で、又は必要に応じ2種以上組み合わせて用いられる。
有機金属化合物としては、有機錫化合物、有機水銀化合物、有機鉛化合物等があり、具体的にはオクチル酸錫、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫メルカプチド、ジブチル錫マレエート、ジオクチル錫メルカプチド、フェニル水銀プロピオン酸塩、オクテン酸鉛等が挙げられる。これらは単独で又は必要に応じ2種以上組み合わせて用いられる。これらの中でも、変色等の影響が少ない有機錫化合物が好ましい。
硬化触媒の含有量は、前記ポリサルファイドポリマー100重量部に対して、0.001〜5重量部が好ましく、より好ましくは0.005〜3重量部である。含有量が0.001重量部未満では硬化が進まず、5重量部を越えると可使時間が短くなる傾向があり好ましくない。
本発明の変成シリコーン系シーリング材組成物には、さらに必要に応じて、着色顔料、紫外線吸収剤、酸化防止剤、接着性改良剤、老化防止剤、金属不活性化剤、オゾン劣化防止剤、光安定剤、発泡剤等の1種又は2種以上を添加してもよい。
尚、以下に記載の脂肪酸のアルキル組成において、Fは不飽和度を表し、F1、F2、F3は、それぞれ二重結合が1個、2個、3個であることを示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積64m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(パルミチン酸換算)に調整したパルミチン酸アンモニウム水溶液を1600g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、パルミチン酸パルミテートを160g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積60m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積42m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ステアリン酸換算)に調整したステアリン酸アンモニウム水溶液を2240g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、ステアリン酸ステアレートを256g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積40m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(パルミチン酸換算)に調整したパルミチン酸トリエタノールアミン水溶液を240g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、ステアリン酸ステアレートを8g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積21m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(牛脂脂肪酸換算)に調整した牛脂脂肪酸トリエタノールアミン水溶液(脂肪酸のアルキル組成:C12:3%、C14:4%、C16:24%、C16F1:4%、C18:17%、C18F:140%、C18F:28%、以下同じ)を640g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、牛脂部分硬化油(脂肪酸のアルキル組成:C14:4%、C16:26%、C16F1:4%、C18:42%、C18F1:24%)を96g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積20m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸アンモニウム水溶液を560g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、牛脂極度硬化油(脂肪酸のアルキル組成:C14:5%、C16:29%、C18:66%、以下同じ)を56g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、80℃の箱形乾燥機で18時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸アンモニウム水溶液を160g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、牛脂極度硬化油を96g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸アンモニウム水溶液を960g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、牛脂極度硬化油を16g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(パーム脂肪酸換算)に調整したパーム脂肪酸アンモニウム水溶液(脂肪酸のアルキル組成:C12:1%、C14:2%、C16:45%、C16F1:1%、C18:5%、C18F1:38%、C18F2:8%、以下同じ)を480g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、極度硬化パーム油(脂肪酸のアルキル組成:C12:1%、C14:3%、C16:45%、C18:51%、以下同じ)を64g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(パーム脂肪酸換算)に調整したパーム脂肪酸アンモニウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、パーム油(脂肪酸のアルキル組成:C12:1%、C14:2%、C16:45%、C16F1:1%、C18:5%、C18F1:38%、C18F2:8%)を32g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(牛脂脂肪酸換算)に調整した牛脂脂肪酸ナトリウム水溶液を160g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、部分硬化大豆油(脂肪酸のアルキル組成:C16:11%、C18:59%、C18F1:22%、C18F2:8%、以下同じ)を64g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、極度硬化大豆油(脂肪酸のアルキル組成:C16:11%、C18:89%、以下同じ)48gとラウリン酸32gを加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、極度硬化大豆油48gとラウリン酸32gを加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、70℃の箱形乾燥機で18時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、極度硬化ヤシ油(脂肪酸のアルキル組成:C10:2%、C12:58%、C14:22%、C16:8%、C18:10%)を64g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、温度90℃で濃度10%(ヤシ脂肪酸換算)に調整したヤシ脂肪酸ナトリウム水溶液(脂肪酸のアルキル組成:C8:6%、C10:7%、C12:49%、C14:18%、C16:10%、C18:2%、C18F1:7%、C18F2:1%、以下同じ)を320g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(極度硬化パーム脂肪酸換算)に調整した極度硬化パーム脂肪酸アンモニウム水溶液(脂肪酸のアルキル組成:C12:1%、C14:3%、C16:45%、C18:51%、以下同じ)80gと温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸アンモニウム水溶液400gを加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、牛脂極度硬化油を64g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、パルミチン酸ステアレートを56g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、温度90℃で濃度10%(極度硬化パーム脂肪酸換算)に調整した極度硬化パーム脂肪酸アンモニウム水溶液240gと温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸ナトリウム水溶液80gを加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積21m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、極度硬化パーム油80gと極度硬化ヤシ油48gとオレイン酸(脂肪酸のアルキル組成:C16F1:9%、C18F1:72%、C18F2:18%、C18F3:1%)16gを加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積20m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積21m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸アンモニウム水溶液320gと温度90℃で濃度10%(アビエチン酸換算)に調整したアビエチン酸カリウム水溶液80gを加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、部分硬化大豆油を64g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積20m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積21m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度5%(ドデシルベンゼンスルホン酸換算)に調整したドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液160gにステアリン酸32gを加えて撹拌し、乳化させたものを加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、極度硬化パーム油を64g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積20m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸アンモニウム水溶液を320g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、牛脂極度硬化油を128g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、部分硬化パーム油(脂肪酸のアルキル組成:C12:1%、C14:2%、C16:46%、C18:38%、C18F1:12%、C18F2:1%)を16g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、温度90℃で濃度10%(パーム脂肪酸換算)に調整したパーム脂肪酸ナトリウム水溶液を640g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、80℃の箱形乾燥機で18時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(牛脂脂肪酸換算)に調整した牛脂脂肪酸トリエタノールアミン水溶液を752g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、大豆油を(脂肪酸のアルキル組成:C16:11%、C18:5%、C18F1:25%、C18F2:52%、C18F3:7%)4.8g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、80℃の箱形乾燥機で18時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、極度硬化ヤシ油96gとヤシ脂肪酸8gを加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、パルミチン酸ラウレート80gを加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(牛脂脂肪酸換算)に調整した牛脂脂肪酸アンモニウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積130m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ヤシ脂肪酸換算)に調整したヤシ脂肪酸トリエタノールアミン水溶液を1600g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、極度硬化パーム油を480g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積120m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
BET比表面積2m2 /gの重質炭酸カルシウム5kgを20Lのヘンシェルミキサーに仕込み、100℃まで加熱撹拌した後、ステアリン酸ステアレート15gとラウリン酸20gを投入し、120℃以下で30分加熱撹拌した。この炭酸カルシウムを粉砕してBET比表面積2m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(パルミチン酸換算)に調整したパルミチン酸アンモニウム水溶液を1280g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、部分硬化大豆油を80g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積15m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ステアリン酸換算)に調整したステアリン酸アンモニウム水溶液を16g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。さらに、ステアリン酸ステアレートを1.6g加えて強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体の熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量As、単位面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量Ay、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量Bx、炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量By、炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルの表面処理剤量の比率Bz、単位比表面積当たりのアルカリ金属含有量P/Swを表1に示す。
実施例1〜18、比較例1〜10で得られた粉体を110℃×5時間乾燥させた後、下記試験方法(1)にて1成分型ウレタンシーラントを作成し、その効果をテストした。結果を表2に示す。
[配合]
樹脂(タケネートL1004、武田薬品工業株式会社製) 150重量部
表面処理炭酸カルシウム填料 100重量部
[混練方法]
上記配合物を小型ニーダーで混練して湿気硬化一液型シーリング材を作成した。
[粘度測定方法]
B8U型粘度計(東機産業株式会社製)を使用した。ローターはNo.7を使用した。
[貯蔵安定性試験方法]
カートリッジに充填し、60℃のオーブン中に1週間放置した。
[耐スランプ性試験方法]
シーラント作成後、20℃×1日貯蔵後に垂直に施工した状態を下記の基準により目視で判定した。
○:耐スランプ性が良好である。
×:耐スランプ性が不良である。
[作業性試験方法]
シーラント作成後、20℃×1日貯蔵後に垂直に施工した際の作業性を下記の基準により判定した。
○:作業性が良好である。
△重:作業時のヘラさばきがやや重い。
△切:作業時のヘラ切れ性がやや悪い。
×重:作業時のヘラさばきが重い。
×切:作業時のヘラ切れ性が悪い。
実施例1〜18、比較例1〜10で得られた粉体を下記試験方法(2)にて2成分型ポリサルファイドシーラントを作成し、その効果をテストした。結果を表3に示す。
[配合]
主剤:樹脂(LP−282、東レ・ファインケミカル株式会社製) 50重量部
可塑剤(DINP、株式会社ジェイプラス社製) 25.9重量部
添加剤(JP333E、城北化学工業株式会社製) 0.5重量部
添加剤(エキセルO−95R、花王株式会社) 2.5重量部
硬化触媒(LA−63A、旭電化株式会社製) 0.1重量部
重質炭酸カルシウム(MCコートS20 、丸尾カルシウム株式会社製)63.5重量部
表面処理炭酸カルシウム填料 52.5重量部
硬化剤:CP−132K7(東レ・ファインケミカル株式会社製)
色剤:HAMATITE(スーパーII、SC−M500)共用カラーマスター:グレー
(横浜ゴム株式会社製)
[混練方法]
1リットルのカップ(内径100mm、深さ120mm)に主剤配合成分を秤取り、遊星式脱泡混練機(クラボウ株式会社製/KK−500)にて、混練条件9−9−6で予備混合し、カップの壁面に付着した填料をかきおとした後、混練条件9−9−30で混練した。なお、上記混練条件「a−b−c」は、aは公転条件、bは自転条件を示し、cは時間を示しc×10秒を意味する。
[主剤粘度測定方法]
上記、混練方法にて作成した主剤を100mlのPPカップに充填し、23℃で1日静置した後、主剤の粘度をBS型粘度計(東機産業株式会社製)を用いて(ロータはNo.7)測定した。
[シーラント粘度(二液混合後粘度)測定方法]
主剤/硬化剤/色剤をそれぞれ195g/72g/10gの比率で1リットルのカップに秤取り、へらで3分間手練りした後、上記[混練方法]と同様に、遊星式脱泡混練り機にて、混練条件9−4−6で混練した。混練物の粘度をBS型粘度計(東機産業株式会社製)を用いて(ロータはNo.7)測定した。
[可使時間測定方法]
上記シーラント粘度測定方法にて10rpm粘度が初期の2倍になった時間を可使時間とした。
[表面タック試験方法]
上記シーラントをマヨネーズビンのフタ(Φ50mm×10m)に充填し、1、2、3日後のタックを指触で下記の基準で判定した。
○:粘着性なし
△:少し粘着性あり
×:粘着性あり
[作業性試験方法]
シーラント作成後、垂直に施工した際の作業性を下記の基準により判定した。
○:作業性が良好である。
△重:作業時のヘラさばきがやや重い。
△切:作業時のヘラ切れ性がやや悪い。
×重:作業時のヘラさばきが重い。
×切:作業時のヘラ切れ性が悪い。
実施例1〜18、比較例1〜10で得られた粉体を下記試験方法(3)にて2成分型変成シリコーンシーラントを作成し、その効果をテストした。結果を表4に示す。
[配合]
基剤:樹脂(MSポリマーS810、鐘淵化学工業株式会社製) 50重量部
可塑剤DOP(株式会社ジェイプラス社製) 30重量部
重質炭酸カルシウム(スーパーS、丸尾カルシウム株式会社製) 15重量部
表面処理炭酸カルシウム填料 75重量部
硬化剤:オクチル酸スズSn≒14%(キシダ化学社製) 6重量部
ラウリルアミン(和光純薬一級試薬) 1重量部
可塑剤DOP(株式会社ジェイ・プラス社製) 11重量部
重質炭酸カルシウム(スーパー3S、丸尾カルシウム株式会社製)28重量部
炭酸カルシウム(カルファイン200M、丸尾カルシウム株式会社製)20重量部
[混練方法]
1リットルのカップ(内径100mm、深さ120mm)に基剤配合成分を秤取り、遊星式脱泡混練機(クラボウ株式会社製/KK−500)にて、混練条件9−9−6で予備混合し、カップの壁面に付着した填料をかきおとした後、混練条件9−9−30で混練した。同じく、硬化剤配合成分も同じ条件で混練した。なお、上記混練条件「a−b−c」は、aは公転条件、bは自転条件を示し、cは時間を示しc×10秒を意味する。
[シーラント粘度測定方法]
基剤/硬化剤をそれぞれ100g/10gの比率で1リットルのカップに秤取り、へらで3分間手練りした後、上記[混練方法]と同様に、遊星式脱泡混練り機にて、混練条件9−5−6で混練した。混練物の粘度をBS型粘度計(東機産業株式会社製)を用いて(ロータはNo.7)測定した。
[接着性試験]
基剤/硬化剤=10/1の比率で十分に混合脱泡後、JIS A5757 6.11引張応力及び伸び試験に基づいてH型を作成し、下記の基準により接着性の評価を行った。被着体はアルミ板、プライマーはUM2(サンスター技研株式会社製)をそれぞれ使用した。
○:材料破壊
△:一部界面剥離
×:界面剥離
[貯蔵安定性試験]
基剤を内径50mm、深さ15mmの容器に入れ、温度80℃、湿度90%の雰囲気中に保存した。そして、指先で基剤表面に触れた際、増粘およびゲル化により基剤が指先に付着しなくなるまでに要した日数を数えた。
[作業性試験方法]
シーラント作成後、垂直に施工した際の作業性を下記の基準により判定した。
○:作業性が良好である。
△重:作業時のヘラさばきがやや重い。
△切:作業時のヘラ切れ性がやや悪い。
×重:作業時のヘラさばきが重い。
×切:作業時のヘラ切れ性が悪い。
実施例1〜18、比較例1〜10で得られた粉体を110℃×5時間乾燥させた後、下記試験方法(4)にてウレタン接着剤を作成し、その効果をテストした。結果を表5に示す。
[配合]
樹脂(タケネートL−1036、三井武田ケミカル株式会社製) 100重量部
表面処理炭酸カルシウム填料 50重量部
[混練方法]
小型ニーダーで混練してウレタン接着剤を作成した。
[粘度測定方法]
BS型粘度計を使用した。ロータはNo.7ロータを使用した。
[貯蔵安定性試験]
カートリッジに充填し、50℃のオーブン中に1週間放置した。
[作業性試験方法]
接着剤作成後、20℃×1日貯蔵後に垂直に施工した際の作業性を下記の基準により判定した。
○:作業性が良好である。
△重:作業時のヘラさばきがやや重い。
△切:作業時のヘラ切れ性がやや悪い。
×重:作業時のヘラさばきが重い。
×切:作業時のヘラ切れ性が悪い。
Claims (6)
- 脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸エステルからなる表面処理剤を用いて表面処理された表面処理炭酸カルシウムであり、下記式(1)〜(5)を満足することを特徴とする、ポリウレタン樹脂、ポリサルファイド樹脂、シリコーン樹脂、変成シリコーン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、変成アクリル樹脂、アクリルウレタン樹脂、アクリル樹脂及び塩化ビニル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の硬化型樹脂組成物用炭酸カルシウム填料。
(1)3≦Sw≦100 [m2 /g]
(2)0.20≦As≦7.50 [mg/m2 ]
(3)0.02≦Ay≦4.25 [mg/m2 ]
(4)0.10≦Bz≦9.00 [−]
(5)0≦P/Sw≦20 [ppm.g/m2 ]
但し、
Sw:表面処理炭酸カルシウムのBET比表面積 [m2 /g]
As:下記式で求められる単位比表面積当たりの表面処理剤量
As=Tg/Sw [mg/m2 ]
Tg:200℃〜500℃の表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量[mg/g]
Ay:単位比表面積当たりの脂肪酸エステルの理論表面処理剤量[mg/m2 ]
Bz:下記式で求められる炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩と脂肪酸 エステルの表面処理剤量(重量%)の比率
Bz=Bx/By [−]
Bx:炭酸カルシウムに対する脂肪酸もしくは脂肪酸の塩の表面処理剤量[重量%]
By:炭酸カルシウムに対する脂肪酸エステルの表面処理剤量[重量%]
P:Na含有量+K含有量 [ppm] - 脂肪酸が、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂環族カルボン酸及び樹脂酸からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1記載の填料。
- 脂肪酸の塩が、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂環族カルボン酸及び樹脂酸からなる群より選ばれる少なくとも1種の脂肪酸のアミン塩又はアンモニウム塩である請求項1記載の填料。
- 請求項1、2又は3記載の炭酸カルシウム填料を、ポリウレタン樹脂、ポリサルファイド樹脂、シリコーン樹脂、変成シリコーン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、変成アクリル樹脂、アクリルウレタン樹脂、アクリル樹脂及び塩化ビニル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の硬化型樹脂に配合してなる硬化型樹脂組成物。
- シーラントである請求項4記載の硬化型樹脂組成物。
- 接着剤である請求項4記載の硬化型樹脂組成物。
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