JP2001158863A - 表面処理炭酸カルシウム填料、その製造方法、並びに該填料を配合してなる樹脂組成物 - Google Patents
表面処理炭酸カルシウム填料、その製造方法、並びに該填料を配合してなる樹脂組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 特に樹脂填料として好適で、例えば硬化型樹
脂組成物に使用した場合には、乾燥時の耐熱性に優れ、
優れたチキソ性及び耐スランプ性並びに良好な貯蔵安定
性を付与し、例えばプラスチックに使用した場合におい
ては、優れた分散性、絶縁性等を発揮し、例えば塗料、
インキに使用した場合においては、優れた耐水性等を発
揮する表面処理炭酸カルシウム填料を提供する。 【解決手段】 飽和脂肪酸の金属石鹸、不飽和脂肪酸の
金属石鹸、脂環族カルボン酸の金属石鹸及び樹脂酸の金
属石鹸からなる群より選ばれた少なくとも１種で湿式表
面処理されるとともに、アルカリ金属含有量が１．０×
１０-3mol ／１００ｇCaCO3 以下であることを特徴とす
る表面処理炭酸カルシウム填料である。
脂組成物に使用した場合には、乾燥時の耐熱性に優れ、
優れたチキソ性及び耐スランプ性並びに良好な貯蔵安定
性を付与し、例えばプラスチックに使用した場合におい
ては、優れた分散性、絶縁性等を発揮し、例えば塗料、
インキに使用した場合においては、優れた耐水性等を発
揮する表面処理炭酸カルシウム填料を提供する。 【解決手段】 飽和脂肪酸の金属石鹸、不飽和脂肪酸の
金属石鹸、脂環族カルボン酸の金属石鹸及び樹脂酸の金
属石鹸からなる群より選ばれた少なくとも１種で湿式表
面処理されるとともに、アルカリ金属含有量が１．０×
１０-3mol ／１００ｇCaCO3 以下であることを特徴とす
る表面処理炭酸カルシウム填料である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面処理炭酸カル
シウム填料及びその製造方法、並びに該填料を配合して
なる樹脂組成物に関し、さらに詳しくは、例えば、硬化
型樹脂に使用した場合には、優れたチキソ性及び耐スラ
ンプ性並びに良好な貯蔵安定性を付与するとともに乾燥
時の耐熱性に優れ、例えば、電子材料に使用した場合に
は良好な絶縁性を付与し、例えば、塗料、インキに使用
した場合には、優れた光沢、耐水性を発揮する表面処理
炭酸カルシウム填料及びその製造方法、並びにそれを配
合してなる樹脂組成物に関するものである。
シウム填料及びその製造方法、並びに該填料を配合して
なる樹脂組成物に関し、さらに詳しくは、例えば、硬化
型樹脂に使用した場合には、優れたチキソ性及び耐スラ
ンプ性並びに良好な貯蔵安定性を付与するとともに乾燥
時の耐熱性に優れ、例えば、電子材料に使用した場合に
は良好な絶縁性を付与し、例えば、塗料、インキに使用
した場合には、優れた光沢、耐水性を発揮する表面処理
炭酸カルシウム填料及びその製造方法、並びにそれを配
合してなる樹脂組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭酸カルシウムは、塗料、紙、ゴム、プ
ラスチック、シーリング材等の填料、あるいは顔料とし
て広く使用されている。これらの中で、例えばシーリン
グ材においては、建築、自動車、床材等の分野で防水、
シール等の目的で広く使用されている。これらの用途で
湿気硬化一液型樹脂組成物は（以下、一液型樹脂組成物
と略記する。）は、二液型樹脂組成物に比べ施工時に二
液各々の成分を混合する必要がなく、混合技術が不要で
ある、作業時間が短縮できる、等施工上大きな利点を有
していることから、生産量が急激に伸びている。一液型
樹脂組成物の用途、特に目地材、シーリング材等では垂
直部分に施工することも多く、当然のこととして施工か
ら硬化するまでの間垂れないことが必要であり、施工時
の作業性に影響することもあって、高いチキソ性と耐ス
ランプ性を備えていなければならない。これら特性を付
与するため、従来からコロイド状シリカ、炭酸カルシウ
ム等が使用されている。しかしながら、これらのチキソ
性付与剤は、貯蔵中の増粘、ウレタンでの硬化時の接着
界面における発泡及びクラックの発生等多くの問題を包
含しているのが現状である。例えば、コロイド状シリカ
においては、特公昭４５−４１１１０、特公昭５３−５
８９９等の如く、従来より多くの提案がなされ、その優
秀性も認められるところではあるが、このコロイド状シ
リカにおける欠点として、硬化後のモジュラスが非常に
高く被接着物への追随性が悪い、微量で高いチキソ性が
出るため微妙な粘性調整が困難である、経時でチキソ性
が低下してくる、耐候性が悪い、硅肺の恐れがあり労働
衛生上の取り扱いが困難である、等問題点も多い。
ラスチック、シーリング材等の填料、あるいは顔料とし
て広く使用されている。これらの中で、例えばシーリン
グ材においては、建築、自動車、床材等の分野で防水、
シール等の目的で広く使用されている。これらの用途で
湿気硬化一液型樹脂組成物は（以下、一液型樹脂組成物
と略記する。）は、二液型樹脂組成物に比べ施工時に二
液各々の成分を混合する必要がなく、混合技術が不要で
ある、作業時間が短縮できる、等施工上大きな利点を有
していることから、生産量が急激に伸びている。一液型
樹脂組成物の用途、特に目地材、シーリング材等では垂
直部分に施工することも多く、当然のこととして施工か
ら硬化するまでの間垂れないことが必要であり、施工時
の作業性に影響することもあって、高いチキソ性と耐ス
ランプ性を備えていなければならない。これら特性を付
与するため、従来からコロイド状シリカ、炭酸カルシウ
ム等が使用されている。しかしながら、これらのチキソ
性付与剤は、貯蔵中の増粘、ウレタンでの硬化時の接着
界面における発泡及びクラックの発生等多くの問題を包
含しているのが現状である。例えば、コロイド状シリカ
においては、特公昭４５−４１１１０、特公昭５３−５
８９９等の如く、従来より多くの提案がなされ、その優
秀性も認められるところではあるが、このコロイド状シ
リカにおける欠点として、硬化後のモジュラスが非常に
高く被接着物への追随性が悪い、微量で高いチキソ性が
出るため微妙な粘性調整が困難である、経時でチキソ性
が低下してくる、耐候性が悪い、硅肺の恐れがあり労働
衛生上の取り扱いが困難である、等問題点も多い。
【０００３】また炭酸カルシウムにおいても、一般に重
質炭酸カルシウムと呼ばれる原料石灰石を粉砕・分級し
ただけのものでは、粗大粒子が残存して仕上がり感が悪
い、十分なチキソ性が出ない、等物性的に不十分であ
る。また、重質炭酸カルシウムでは脂肪酸やパラフィン
による表面処理が一般的に行われているが、炭酸カルシ
ウムと処理剤を加熱しながら撹拌する乾式処理であるた
め炭酸カルシウム表面を隈無くコーティングすることが
できず、親水面がどうしても残ってしまう。その結果、
この親水面に吸着した水分が貯蔵安定性に悪影響を及ぼ
す。更に、チキソ性付与効果はほとんど期待できない。
質炭酸カルシウムと呼ばれる原料石灰石を粉砕・分級し
ただけのものでは、粗大粒子が残存して仕上がり感が悪
い、十分なチキソ性が出ない、等物性的に不十分であ
る。また、重質炭酸カルシウムでは脂肪酸やパラフィン
による表面処理が一般的に行われているが、炭酸カルシ
ウムと処理剤を加熱しながら撹拌する乾式処理であるた
め炭酸カルシウム表面を隈無くコーティングすることが
できず、親水面がどうしても残ってしまう。その結果、
この親水面に吸着した水分が貯蔵安定性に悪影響を及ぼ
す。更に、チキソ性付与効果はほとんど期待できない。
【０００４】一方、沈降製炭酸カルシウムの場合におい
ても空気中の水分で硬化する機構の一液型樹脂組成物に
おいては、炭酸カルシウム表面に吸着した水分で反応が
開始される。また一般の表面処理剤、例えば脂肪酸・樹
脂酸のアルカリ金属塩、アルキルベンゼンスルフォン酸
又はその塩等の界面活性剤で表面処理されたものにおい
ては、親水性が強いため、水分を吸着し易く、該水分と
の反応により重合反応が進む。いずれの場合も貯蔵安定
性が極端に悪化したり、発泡、クラックの原因ともなっ
ている。このため、当然、事前に乾燥して使用される
が、特に親水性の界面活性剤で表面処理されているもの
は水分除去率が悪く、また、含有されるアルカリ金属イ
オンの親水性の影響もあり貯蔵安定性が悪くなる。
ても空気中の水分で硬化する機構の一液型樹脂組成物に
おいては、炭酸カルシウム表面に吸着した水分で反応が
開始される。また一般の表面処理剤、例えば脂肪酸・樹
脂酸のアルカリ金属塩、アルキルベンゼンスルフォン酸
又はその塩等の界面活性剤で表面処理されたものにおい
ては、親水性が強いため、水分を吸着し易く、該水分と
の反応により重合反応が進む。いずれの場合も貯蔵安定
性が極端に悪化したり、発泡、クラックの原因ともなっ
ている。このため、当然、事前に乾燥して使用される
が、特に親水性の界面活性剤で表面処理されているもの
は水分除去率が悪く、また、含有されるアルカリ金属イ
オンの親水性の影響もあり貯蔵安定性が悪くなる。
【０００５】シーリング材の中で、変成シリコーンにお
いては一般に脂肪酸アルカリ金属塩で表面処理された炭
酸カルシウムが使用されるが、水分除去率が悪く、カッ
プリング剤等の非常に高価な脱水剤を使用しなければ実
用できない。特開平２−３８３０９には脂肪酸エステル
で表面処理した炭酸カルシウムが提案されており、この
技術によれば上記問題点の相当程度を解消し、一液型樹
脂組成物の代表であるシーリング材の分野においてかな
り有利な方向性が見出されている。
いては一般に脂肪酸アルカリ金属塩で表面処理された炭
酸カルシウムが使用されるが、水分除去率が悪く、カッ
プリング剤等の非常に高価な脱水剤を使用しなければ実
用できない。特開平２−３８３０９には脂肪酸エステル
で表面処理した炭酸カルシウムが提案されており、この
技術によれば上記問題点の相当程度を解消し、一液型樹
脂組成物の代表であるシーリング材の分野においてかな
り有利な方向性が見出されている。
【０００６】しかしながら、脂肪酸エステルのエステル
結合は熱的に安定とは言い難く、したがって、乾燥時の
耐熱性に問題があり、水分除去率を上げるために、例え
ば１３０℃以上で長時間加熱した場合や１５０℃で数時
間加熱した場合には、処理剤の熱劣化が起こり、本来の
特性が損なわれるという問題がある。
結合は熱的に安定とは言い難く、したがって、乾燥時の
耐熱性に問題があり、水分除去率を上げるために、例え
ば１３０℃以上で長時間加熱した場合や１５０℃で数時
間加熱した場合には、処理剤の熱劣化が起こり、本来の
特性が損なわれるという問題がある。
【０００７】また、特開平１０−２４５２２１には、一
般式（１）で表される融点が５０℃以上の化合物と、カ
ルボン酸、スルホン酸、及びこれらの金属塩からなる群
から選ばれる少なくとも１種で表面処理されてなる表面
処理炭酸カルシウムが提案されているが、このような表
面処理炭酸カルシウムを例えば一液型ポリウレタンに使
用した場合においては、シーラントの色が褐色がかるた
め、特に白系のシーラントとする場合においては、高価
な着色剤を使用しなければならず、また、硬化が遅いた
め、施工後にシーラント表面への汚れの付着等の問題が
ある。
般式（１）で表される融点が５０℃以上の化合物と、カ
ルボン酸、スルホン酸、及びこれらの金属塩からなる群
から選ばれる少なくとも１種で表面処理されてなる表面
処理炭酸カルシウムが提案されているが、このような表
面処理炭酸カルシウムを例えば一液型ポリウレタンに使
用した場合においては、シーラントの色が褐色がかるた
め、特に白系のシーラントとする場合においては、高価
な着色剤を使用しなければならず、また、硬化が遅いた
め、施工後にシーラント表面への汚れの付着等の問題が
ある。
【０００８】
【化２】
【０００９】（式中、Ａはイソシアネート化合物からイ
ソシアネート基を除いた残基またはアミン化合物からア
ミノ基を除いた残基、ｎは１〜４の整数、Ｒは炭化水素
基、Ｒのうち少なくとも一つはＣ8 以上の炭化水素基で
ある。）
ソシアネート基を除いた残基またはアミン化合物からア
ミノ基を除いた残基、ｎは１〜４の整数、Ｒは炭化水素
基、Ｒのうち少なくとも一つはＣ8 以上の炭化水素基で
ある。）
【００１０】また、プラスチック、塗料、インキ等の樹
脂組成物の分野においても、従来より填料あるいは顔料
として炭酸カルシウムが使用されている。プラスチッ
ク、塗料、インキ等の樹脂組成物等に使用される炭酸カ
ルシウムとしては、前記重質炭酸カルシウムと呼ばれる
ものと、沈降製炭酸カルシウムと呼ばれるもののいずれ
もが使用されており、これら炭酸カルシウムは脂肪酸の
アルカリ金属塩、樹脂酸のアルカリ金属塩、脂肪酸エス
テル等を表面処理して使用される場合がある。これら脂
肪酸のアルカリ金属塩、樹脂酸のアルカリ金属塩、脂肪
酸エステル等を表面処理した炭酸カルシウムを例えばプ
ラスチックに使用した場合においては、分散性が悪い場
合があり、また絶縁性が要求される分野、例えば電線等
においては実用上使用可能な性能は得られるものの、更
なる絶縁性が求められており、例えばコンデンサーフィ
ルム等においては、絶縁性が十分でないため使用出来な
いのが実情である。更に、塗料、インキに使用した場合
においては、実用上使用可能な性能は得られるものの、
更なる耐水性等が求められているのが実情である。
脂組成物の分野においても、従来より填料あるいは顔料
として炭酸カルシウムが使用されている。プラスチッ
ク、塗料、インキ等の樹脂組成物等に使用される炭酸カ
ルシウムとしては、前記重質炭酸カルシウムと呼ばれる
ものと、沈降製炭酸カルシウムと呼ばれるもののいずれ
もが使用されており、これら炭酸カルシウムは脂肪酸の
アルカリ金属塩、樹脂酸のアルカリ金属塩、脂肪酸エス
テル等を表面処理して使用される場合がある。これら脂
肪酸のアルカリ金属塩、樹脂酸のアルカリ金属塩、脂肪
酸エステル等を表面処理した炭酸カルシウムを例えばプ
ラスチックに使用した場合においては、分散性が悪い場
合があり、また絶縁性が要求される分野、例えば電線等
においては実用上使用可能な性能は得られるものの、更
なる絶縁性が求められており、例えばコンデンサーフィ
ルム等においては、絶縁性が十分でないため使用出来な
いのが実情である。更に、塗料、インキに使用した場合
においては、実用上使用可能な性能は得られるものの、
更なる耐水性等が求められているのが実情である。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる実状
に鑑み、特に樹脂用の填料として好適で、例えば硬化型
樹脂組成物に使用した場合には、乾燥時の耐熱性に優
れ、優れたチキソ性及び耐スランプ性並びに良好な貯蔵
安定性を付与し、例えばプラスチックに使用した場合に
おいては、優れた分散性、絶縁性等を発揮し、例えば塗
料、インキに使用した場合においては、優れた耐水性等
を発揮する表面処理炭酸カルシウム填料及び製造方法、
並びにそれを配合してなる樹脂組成物を提供するもので
ある。
に鑑み、特に樹脂用の填料として好適で、例えば硬化型
樹脂組成物に使用した場合には、乾燥時の耐熱性に優
れ、優れたチキソ性及び耐スランプ性並びに良好な貯蔵
安定性を付与し、例えばプラスチックに使用した場合に
おいては、優れた分散性、絶縁性等を発揮し、例えば塗
料、インキに使用した場合においては、優れた耐水性等
を発揮する表面処理炭酸カルシウム填料及び製造方法、
並びにそれを配合してなる樹脂組成物を提供するもので
ある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決せんとして鋭意検討を重ねた結果、特定の表面処理
炭酸カルシウム填料、及び該表面処理炭酸カルシウム填
料を配合してなる樹脂組成物が所期の目的を達成するこ
とを見いだし、本発明を完成するに至った。
解決せんとして鋭意検討を重ねた結果、特定の表面処理
炭酸カルシウム填料、及び該表面処理炭酸カルシウム填
料を配合してなる樹脂組成物が所期の目的を達成するこ
とを見いだし、本発明を完成するに至った。
【００１３】すなわち、本発明の第１は、飽和脂肪酸の
金属石鹸、不飽和脂肪酸の金属石鹸、脂環族カルボン酸
の金属石鹸及び樹脂酸の金属石鹸からなる群より選ばれ
た少なくとも１種で湿式表面処理されるとともに、アル
カリ金属含有量が１．０×１０-3mol ／１００ｇCaCO3
以下であることを特徴とする表面処理炭酸カルシウム填
料を内容とする（請求項１）。
金属石鹸、不飽和脂肪酸の金属石鹸、脂環族カルボン酸
の金属石鹸及び樹脂酸の金属石鹸からなる群より選ばれ
た少なくとも１種で湿式表面処理されるとともに、アル
カリ金属含有量が１．０×１０-3mol ／１００ｇCaCO3
以下であることを特徴とする表面処理炭酸カルシウム填
料を内容とする（請求項１）。
【００１４】好ましい態様として、炭酸カルシウムのＢ
ＥＴ比表面積が３〜１２０ｍ2 ／ｇである請求項１又は
２記載の表面処理炭酸カルシウム填料である（請求項
２）。
ＥＴ比表面積が３〜１２０ｍ2 ／ｇである請求項１又は
２記載の表面処理炭酸カルシウム填料である（請求項
２）。
【００１５】本発明の第２は、炭酸カルシウムの水スラ
リーに、（Ａ）飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂環族カル
ボン酸及び樹脂酸からなる群より選ばれた少なくとも１
種と、（Ｂ）前記（Ａ）と反応して水不溶性の金属石鹸
を生成する金属水酸化物または金属酸化物を添加し、
（Ａ）と（Ｂ）とを反応させて得られる（Ａ）の金属石
鹸で前記炭酸カルシウムを湿式表面処理することを特徴
とする表面処理炭酸カルシウム填料の製造方法を内容と
する（請求項３）。
リーに、（Ａ）飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂環族カル
ボン酸及び樹脂酸からなる群より選ばれた少なくとも１
種と、（Ｂ）前記（Ａ）と反応して水不溶性の金属石鹸
を生成する金属水酸化物または金属酸化物を添加し、
（Ａ）と（Ｂ）とを反応させて得られる（Ａ）の金属石
鹸で前記炭酸カルシウムを湿式表面処理することを特徴
とする表面処理炭酸カルシウム填料の製造方法を内容と
する（請求項３）。
【００１６】本発明の第３は、炭酸カルシウムの水スラ
リーに、飽和脂肪酸の金属石鹸、不飽和脂肪酸の金属石
鹸、脂環族カルボン酸の金属石鹸及び樹脂酸の金属石鹸
からなる群より選ばれた少なくとも１種を有機溶剤のス
ラリーで添加し、脱水、乾燥後、添加した金属石鹸の融
点以上の温度に加熱して前記炭酸カルシウムを表面処理
することを特徴とする表面処理炭酸カルシウム填料の製
造方法を内容とする（請求項４）。
リーに、飽和脂肪酸の金属石鹸、不飽和脂肪酸の金属石
鹸、脂環族カルボン酸の金属石鹸及び樹脂酸の金属石鹸
からなる群より選ばれた少なくとも１種を有機溶剤のス
ラリーで添加し、脱水、乾燥後、添加した金属石鹸の融
点以上の温度に加熱して前記炭酸カルシウムを表面処理
することを特徴とする表面処理炭酸カルシウム填料の製
造方法を内容とする（請求項４）。
【００１７】本発明の第４は、炭酸カルシウムの水スラ
リーに、（Ｃ）飽和脂肪酸のアルカリ金属塩、不飽和脂
肪酸のアルカリ金属塩、脂環族カルボン酸のアルカリ金
属塩及び樹脂酸のアルカリ金属塩からなる群より選ばれ
た少なくとも１種を添加し、前記炭酸カルシウムを表面
処理した後、水洗してアルカリ金属含有量を１．０×１
０-3mol ／１００ｇCaCO3 以下にすることを特徴とする
表面処理炭酸カルシウム填料の製造方法を内容とする
（請求項５）。
リーに、（Ｃ）飽和脂肪酸のアルカリ金属塩、不飽和脂
肪酸のアルカリ金属塩、脂環族カルボン酸のアルカリ金
属塩及び樹脂酸のアルカリ金属塩からなる群より選ばれ
た少なくとも１種を添加し、前記炭酸カルシウムを表面
処理した後、水洗してアルカリ金属含有量を１．０×１
０-3mol ／１００ｇCaCO3 以下にすることを特徴とする
表面処理炭酸カルシウム填料の製造方法を内容とする
（請求項５）。
【００１８】本発明の第５は、炭酸カルシウムの水スラ
リーに、（Ｃ）飽和脂肪酸のアルカリ金属塩、不飽和脂
肪酸のアルカリ金属塩、脂環族カルボン酸のアルカリ金
属塩及び樹脂酸のアルカリ金属塩からなる群より選ばれ
た少なくとも１種を添加し、前記炭酸カルシウムを表面
処理した後、（Ｃ）のアルカリ金属塩と反応して金属石
鹸を生成する金属化合物を添加し、（Ｃ）の金属石鹸に
複分解し、次いで、水洗してアルカリ金属含有量を１．
０×１０-3mol ／１００ｇCaCO3 以下にすることを特徴
とする表面処理炭酸カルシウム填料の製造方法を内容と
する（請求項６）。
リーに、（Ｃ）飽和脂肪酸のアルカリ金属塩、不飽和脂
肪酸のアルカリ金属塩、脂環族カルボン酸のアルカリ金
属塩及び樹脂酸のアルカリ金属塩からなる群より選ばれ
た少なくとも１種を添加し、前記炭酸カルシウムを表面
処理した後、（Ｃ）のアルカリ金属塩と反応して金属石
鹸を生成する金属化合物を添加し、（Ｃ）の金属石鹸に
複分解し、次いで、水洗してアルカリ金属含有量を１．
０×１０-3mol ／１００ｇCaCO3 以下にすることを特徴
とする表面処理炭酸カルシウム填料の製造方法を内容と
する（請求項６）。
【００１９】本発明の第６は、請求項１又は２に記載の
表面処理炭酸カルシウム填料を各種樹脂に配合してなる
ことを特徴とする樹脂組成物を内容とする（請求項
７）。
表面処理炭酸カルシウム填料を各種樹脂に配合してなる
ことを特徴とする樹脂組成物を内容とする（請求項
７）。
【００２０】好ましい態様として、樹脂が塗料に使用さ
れるものである請求項７記載の樹脂組成物（請求項
８）。
れるものである請求項７記載の樹脂組成物（請求項
８）。
【００２１】好ましい態様として、樹脂がインキに使用
されるものである請求項７記載の樹脂組成物（請求項
９）。
されるものである請求項７記載の樹脂組成物（請求項
９）。
【００２２】好ましい態様として、樹脂がプラスチック
に使用されるものである請求項７記載の樹脂組成物であ
る（請求項１０）。
に使用されるものである請求項７記載の樹脂組成物であ
る（請求項１０）。
【００２３】好ましい態様として、樹脂がシーラントに
使用されるものである請求項７記載の樹脂組成物である
（請求項１１）。
使用されるものである請求項７記載の樹脂組成物である
（請求項１１）。
【００２４】好ましい態様として、樹脂が硬化型樹脂に
使用されるものである請求項７記載の樹脂組成物である
（請求項１２）。
使用されるものである請求項７記載の樹脂組成物である
（請求項１２）。
【００２５】好ましい態様として、樹脂が湿気硬化型組
成物に使用されるものである請求項７記載の樹脂組成物
である（請求項１３）。
成物に使用されるものである請求項７記載の樹脂組成物
である（請求項１３）。
【００２６】好ましい態様として、樹脂が硬化型シーラ
ントに使用されるものである請求項７記載の樹脂組成物
である（請求項１４）。
ントに使用されるものである請求項７記載の樹脂組成物
である（請求項１４）。
【００２７】好ましい態様として、樹脂が湿気硬化型シ
ーラントに使用されるものである請求項７記載の樹脂組
成物である（請求項１５）。
ーラントに使用されるものである請求項７記載の樹脂組
成物である（請求項１５）。
【００２８】好ましい態様として、樹脂が接着剤に使用
されるものである請求項７記載の樹脂組成物である（請
求項１６）。
されるものである請求項７記載の樹脂組成物である（請
求項１６）。
【００２９】本発明の第７は、請求項１又は２に記載の
表面処理炭酸カルシウムと、（Ｄ）脂肪酸エステル、及
び／又は一般式（１）で表される融点が５０℃以上の化
合物と、カルボン酸、スルホン酸、及びこれらの金属塩
からなる群から選ばれる少なくとも１種で表面処理され
てなる炭酸カルシウムとを配合してなることを特徴とす
る湿気硬化型組成物を内容とする（請求項１７）。
表面処理炭酸カルシウムと、（Ｄ）脂肪酸エステル、及
び／又は一般式（１）で表される融点が５０℃以上の化
合物と、カルボン酸、スルホン酸、及びこれらの金属塩
からなる群から選ばれる少なくとも１種で表面処理され
てなる炭酸カルシウムとを配合してなることを特徴とす
る湿気硬化型組成物を内容とする（請求項１７）。
【００３０】
【化３】
【００３１】（式中、Ａはイソシアネート化合物からイ
ソシアネート基を除いた残基またはアミン化合物からア
ミノ基を除いた残基、ｎは１〜４の整数、Ｒは炭化水素
基、Ｒのうち少なくとも一つはＣ8 以上の炭化水素基で
ある。）
ソシアネート基を除いた残基またはアミン化合物からア
ミノ基を除いた残基、ｎは１〜４の整数、Ｒは炭化水素
基、Ｒのうち少なくとも一つはＣ8 以上の炭化水素基で
ある。）
【００３２】
【発明の実施の形態】本発明の表面処理炭酸カルシウム
填料は、飽和脂肪酸の金属石鹸、不飽和脂肪酸の金属石
鹸、脂環族カルボン酸の金属石鹸及び樹脂酸の金属石鹸
からなる群より選ばれた少なくとも１種で湿式表面処理
されるとともに、アルカリ金属含有量が１．０×１０-3
mol ／１００ｇCaCO3 以下であることを特徴とする。こ
れらの表面処理剤は各種樹脂中での分散性に優れ、さら
に熱的にも脂肪酸エステルよりも安定であり、これら処
理剤を表面処理した炭酸カルシウムの熱安定性も高い。
したがって、高温での乾燥も可能で、例えば一液型変成
シリコーンシーラントにおいては高価な脱水剤の使用が
省略できるという大きなメリットがあり、また速硬性シ
ーラント及び硬化時間調整用フィラーとして有用であ
る。更に、本発明による表面処理炭酸カルシウムを例え
ばコンデンサーフィルム等に使用した場合においては、
優れた分散性及び絶縁性を発揮し、また、例えば塗料、
インキに使用した場合においては、優れた耐水性を発揮
する。
填料は、飽和脂肪酸の金属石鹸、不飽和脂肪酸の金属石
鹸、脂環族カルボン酸の金属石鹸及び樹脂酸の金属石鹸
からなる群より選ばれた少なくとも１種で湿式表面処理
されるとともに、アルカリ金属含有量が１．０×１０-3
mol ／１００ｇCaCO3 以下であることを特徴とする。こ
れらの表面処理剤は各種樹脂中での分散性に優れ、さら
に熱的にも脂肪酸エステルよりも安定であり、これら処
理剤を表面処理した炭酸カルシウムの熱安定性も高い。
したがって、高温での乾燥も可能で、例えば一液型変成
シリコーンシーラントにおいては高価な脱水剤の使用が
省略できるという大きなメリットがあり、また速硬性シ
ーラント及び硬化時間調整用フィラーとして有用であ
る。更に、本発明による表面処理炭酸カルシウムを例え
ばコンデンサーフィルム等に使用した場合においては、
優れた分散性及び絶縁性を発揮し、また、例えば塗料、
インキに使用した場合においては、優れた耐水性を発揮
する。
【００３３】本発明の表面処理炭酸カルシウム填料は、
下記の方法により製造することができる。第１の方法と
しては、炭酸カルシウムの水スラリーに、（Ａ）飽和脂
肪酸、不飽和脂肪酸、脂環族カルボン酸及び樹脂酸から
なる群より選ばれた少なくとも１種と、（Ｂ）前記
（Ａ）と反応して金属石鹸を生成する金属水酸化物又は
金属酸化物を添加し、（Ａ）と（Ｂ）とを反応させて得
られる（Ａ）の金属石鹸で前記炭酸カルシウムに表面処
理し、その後、常法により脱水、乾燥、粉末化仕上げを
行う。（Ｂ）の添加時期は（Ａ）を添加する前または後
のいずれでもよく、また同時に添加してもよい。
下記の方法により製造することができる。第１の方法と
しては、炭酸カルシウムの水スラリーに、（Ａ）飽和脂
肪酸、不飽和脂肪酸、脂環族カルボン酸及び樹脂酸から
なる群より選ばれた少なくとも１種と、（Ｂ）前記
（Ａ）と反応して金属石鹸を生成する金属水酸化物又は
金属酸化物を添加し、（Ａ）と（Ｂ）とを反応させて得
られる（Ａ）の金属石鹸で前記炭酸カルシウムに表面処
理し、その後、常法により脱水、乾燥、粉末化仕上げを
行う。（Ｂ）の添加時期は（Ａ）を添加する前または後
のいずれでもよく、また同時に添加してもよい。
【００３４】（Ａ）の飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂環
族カルボン酸及び樹脂酸からなる群より選ばれた少なく
とも１種と反応して金属石鹸を生成する金属水酸化物と
しては、水酸化バリウム、水酸化カルシウム、水酸化マ
グネシウム、水酸化ストロンチウム等が例示され、ま
た、該（Ａ）と反応して金属石鹸を生成する金属酸化物
としては、酸化バリウム、酸化カルシウム、酸化マグネ
シウム、酸化ストロンチウム等が例示される。これらは
いずれも単独で又は２種以上組み合わせて用いられる。
族カルボン酸及び樹脂酸からなる群より選ばれた少なく
とも１種と反応して金属石鹸を生成する金属水酸化物と
しては、水酸化バリウム、水酸化カルシウム、水酸化マ
グネシウム、水酸化ストロンチウム等が例示され、ま
た、該（Ａ）と反応して金属石鹸を生成する金属酸化物
としては、酸化バリウム、酸化カルシウム、酸化マグネ
シウム、酸化ストロンチウム等が例示される。これらは
いずれも単独で又は２種以上組み合わせて用いられる。
【００３５】第２の方法としては、炭酸カルシウムスラ
リーに、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂環族カルボン
酸、樹脂酸の各金属石鹸からなる群より選ばれた１種以
上を直接投入して強撹拌して表面処理する方法である。
これら金属石鹸は非常に撥水性が強く、そのままでは水
にはなじまないので、水可溶性有機溶剤のスラリーで添
加するのが好ましい。水可溶性の有機溶剤としては、メ
チルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコー
ル等のアルコール、アセトン、エチルメチルケトン、メ
チルプロピルケトン等のケトン等が例示され、これらは
単独で又は２種以上組み合わせて用いられる。ここで、
使用する金属石鹸は、コーティング状態を均一にすると
いう目的からできるだけ微粉末であることが好ましい。
さらに脱水、乾燥後に、使用した金属石鹸の融点以上の
温度で熱処理すればコーティングが一層完全となる。
リーに、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂環族カルボン
酸、樹脂酸の各金属石鹸からなる群より選ばれた１種以
上を直接投入して強撹拌して表面処理する方法である。
これら金属石鹸は非常に撥水性が強く、そのままでは水
にはなじまないので、水可溶性有機溶剤のスラリーで添
加するのが好ましい。水可溶性の有機溶剤としては、メ
チルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコー
ル等のアルコール、アセトン、エチルメチルケトン、メ
チルプロピルケトン等のケトン等が例示され、これらは
単独で又は２種以上組み合わせて用いられる。ここで、
使用する金属石鹸は、コーティング状態を均一にすると
いう目的からできるだけ微粉末であることが好ましい。
さらに脱水、乾燥後に、使用した金属石鹸の融点以上の
温度で熱処理すればコーティングが一層完全となる。
【００３６】第３の方法としては、炭酸カルシウムの水
スラリーに、（Ｃ）飽和脂肪酸のアルカリ金属塩、不飽
和脂肪酸のアルカリ金属塩、脂環族カルボン酸のアルカ
リ金属塩及び樹脂酸のアルカリ金属塩からなる群より選
ばれた少なくとも１種を添加し、前記炭酸カルシウムを
表面処理した後、表面処理炭酸カルシウムスラリーをア
ルカリ金属として炭酸カルシウム１００ｇに対して１.0
×10-3ｍｏｌ以下になるまで水洗する方法である。この
方法で重要なことは、アルカリ金属イオンを含むもの
は、その親水性によって貯蔵安定性に問題が生じるので
（Ｃ）中のアルカリ金属をカルシウムと置換させ、それ
ぞれ飽和脂肪酸のカルシウム石鹸、不飽和脂肪酸のカル
シウム石鹸、脂環族カルボン酸のカルシウム石鹸及び樹
脂酸のカルシウム石鹸を生成しさせ、その結果遊離した
アルカリ金属イオンを水洗することにより、アルカリ金
属含有量が炭酸カルシウム１００ｇに対して１．０×10
-3ｍｏｌ以下とすることである。
スラリーに、（Ｃ）飽和脂肪酸のアルカリ金属塩、不飽
和脂肪酸のアルカリ金属塩、脂環族カルボン酸のアルカ
リ金属塩及び樹脂酸のアルカリ金属塩からなる群より選
ばれた少なくとも１種を添加し、前記炭酸カルシウムを
表面処理した後、表面処理炭酸カルシウムスラリーをア
ルカリ金属として炭酸カルシウム１００ｇに対して１.0
×10-3ｍｏｌ以下になるまで水洗する方法である。この
方法で重要なことは、アルカリ金属イオンを含むもの
は、その親水性によって貯蔵安定性に問題が生じるので
（Ｃ）中のアルカリ金属をカルシウムと置換させ、それ
ぞれ飽和脂肪酸のカルシウム石鹸、不飽和脂肪酸のカル
シウム石鹸、脂環族カルボン酸のカルシウム石鹸及び樹
脂酸のカルシウム石鹸を生成しさせ、その結果遊離した
アルカリ金属イオンを水洗することにより、アルカリ金
属含有量が炭酸カルシウム１００ｇに対して１．０×10
-3ｍｏｌ以下とすることである。
【００３７】第４の方法としては、炭酸カルシウムの水
スラリーに、（Ｃ）飽和脂肪酸のアルカリ金属塩、不飽
和脂肪酸のアルカリ金属塩、脂環族カルボン酸のアルカ
リ金属塩及び樹脂酸のアルカリ金属塩からなる群より選
ばれた少なくとも１種を添加し、前記炭酸カルシウムを
表面処理した後、（Ｄ）前記（Ｃ）のアルカリ金属塩と
反応して金属石鹸を生成する金属化合物を添加し、
（Ｃ）の金属石鹸に複分解させる方法である。この方法
においても上記第３の方法と同様の理由で、アルカリ金
属として炭酸カルシウム１００ｇに対して１.0×10-3ｍ
ｏｌ以下になるまで水洗する必要がある。１.0×10-3ｍ
ｏｌよりも多いと貯蔵安定性が不十分となる。
スラリーに、（Ｃ）飽和脂肪酸のアルカリ金属塩、不飽
和脂肪酸のアルカリ金属塩、脂環族カルボン酸のアルカ
リ金属塩及び樹脂酸のアルカリ金属塩からなる群より選
ばれた少なくとも１種を添加し、前記炭酸カルシウムを
表面処理した後、（Ｄ）前記（Ｃ）のアルカリ金属塩と
反応して金属石鹸を生成する金属化合物を添加し、
（Ｃ）の金属石鹸に複分解させる方法である。この方法
においても上記第３の方法と同様の理由で、アルカリ金
属として炭酸カルシウム１００ｇに対して１.0×10-3ｍ
ｏｌ以下になるまで水洗する必要がある。１.0×10-3ｍ
ｏｌよりも多いと貯蔵安定性が不十分となる。
【００３８】（Ｃ）と反応して金属石鹸を生成する金属
化合物としては、塩化アルミニウム、塩化カルシウム、
塩化鉄、塩化マグネシウム、塩化鉛、塩化亜鉛等の塩化
物、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム等の硫酸塩等
が例示され、これらは単独で又は２種以上組み合わせて
用いられる。上記４つの方法は単独でも２つ以上を組み
合わせてもよい。
化合物としては、塩化アルミニウム、塩化カルシウム、
塩化鉄、塩化マグネシウム、塩化鉛、塩化亜鉛等の塩化
物、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム等の硫酸塩等
が例示され、これらは単独で又は２種以上組み合わせて
用いられる。上記４つの方法は単独でも２つ以上を組み
合わせてもよい。
【００３９】本発明で使用する飽和脂肪酸、不飽和脂肪
酸、脂環族カルボン酸、樹脂酸については特に制限はな
いが、できるだけ炭素数の多い方が好ましく、例えば硬
化型樹脂組成物に使用した場合、貯蔵安定性に加え、高
チキソ性、耐スランプ性を兼ね備えることができるの
で、炭素数が８以上であるのが好ましい。
酸、脂環族カルボン酸、樹脂酸については特に制限はな
いが、できるだけ炭素数の多い方が好ましく、例えば硬
化型樹脂組成物に使用した場合、貯蔵安定性に加え、高
チキソ性、耐スランプ性を兼ね備えることができるの
で、炭素数が８以上であるのが好ましい。
【００４０】具体的にはカプリル酸、ラウリン酸、ミリ
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラギン酸、
などの飽和脂肪酸、オレイン酸、エライジン酸、リノー
ル酸、リシノール酸などの不飽和脂肪酸ナフテン酸など
の脂環族カルボン酸、アビエチン酸、ピマル酸、パラス
トリン酸、ネオアビエチン酸などの樹脂酸が挙げられ
る。また、これらの金属石鹸としてはＡｇ、Ａｌ、Ｂ
ａ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｓ
ｒ、Ｚｎ等の金属石鹸が挙げられる。これらは単独又は
２種以上組み合わせて用いられる。
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラギン酸、
などの飽和脂肪酸、オレイン酸、エライジン酸、リノー
ル酸、リシノール酸などの不飽和脂肪酸ナフテン酸など
の脂環族カルボン酸、アビエチン酸、ピマル酸、パラス
トリン酸、ネオアビエチン酸などの樹脂酸が挙げられ
る。また、これらの金属石鹸としてはＡｇ、Ａｌ、Ｂ
ａ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｓ
ｒ、Ｚｎ等の金属石鹸が挙げられる。これらは単独又は
２種以上組み合わせて用いられる。
【００４１】本発明における表面処理剤の表面処理量に
ついては特に制限されるものではないが、炭酸カルシウ
ム１００重量部に対して０．１〜２０．０重量部の範囲
が好ましい。表面処理量が０．１重量部未満では表面処
理効果が十分でない場合があり、また、２０．０重量部
を越えても更なる顕著な効果は期待できず、経済的にも
不利となる場合がある。
ついては特に制限されるものではないが、炭酸カルシウ
ム１００重量部に対して０．１〜２０．０重量部の範囲
が好ましい。表面処理量が０．１重量部未満では表面処
理効果が十分でない場合があり、また、２０．０重量部
を越えても更なる顕著な効果は期待できず、経済的にも
不利となる場合がある。
【００４２】本発明によるアルカリ金属含有量として
は、１．０×１０-3mol ／１００ｇCaCO3 以下であれば
本発明の目的とする効果は得られるが、アルカリ金属含
有量が少ないほど本発明の効果はより発揮される。従っ
て、アルカリ金属含有量は、好ましくは７．０×１０-4
mol ／１００ｇCaCO3 以下であり、更に好ましくは５．
０×１０-4mol ／１００ｇCaCO3 以下である。
は、１．０×１０-3mol ／１００ｇCaCO3 以下であれば
本発明の目的とする効果は得られるが、アルカリ金属含
有量が少ないほど本発明の効果はより発揮される。従っ
て、アルカリ金属含有量は、好ましくは７．０×１０-4
mol ／１００ｇCaCO3 以下であり、更に好ましくは５．
０×１０-4mol ／１００ｇCaCO3 以下である。
【００４３】また、本発明で使用する炭酸カルシウム
は、所望の樹脂組成物の物性によって選択されるべきで
特に制限されるものではない。例えば石灰石を原料とし
粉砕、分級により所望の粒度とするいわゆる重質炭酸カ
ルシウム、石灰石を一旦焼成し生石灰とし、それを水和
により調製した消石灰の水スラリー中に炭酸ガスを導通
して製造する沈降製炭酸カルシウム、炭酸塩溶液とカル
シウム塩溶液を反応させて製造する溶液法炭酸カルシウ
ム等目的に応じて適宜選択可能であるが、例えば硬化型
樹脂組成物に使用し、高いチキソ性と良好な耐スランプ
性を得るためには、好ましくはＢＥＴ比表面積３ｍ2 ／
ｇ〜１２０ｍ2 ／ｇ、より好ましくは５ｍ 2 ／ｇ〜１０
０ｍ2 ／ｇの炭酸カルシウムが用いられる。ＢＥＴ比表
面積が３ｍ 2 ／ｇ未満の場合は高い粘性を付与するのが
困難であり、また１２０ｍ2 ／ｇを越えると親水面を覆
うための表面処理剤の量を多くする必要があり、従って
高価となり経済的に好ましくない。さらに好ましくは、
より高ＢＥＴ比表面積が得られる沈降製炭酸カルシウム
の方が望ましい。また、本発明による表面処理炭酸カル
シウム填料として重質炭酸カルシウムを使用した場合に
おいては、機械的に粉砕、分級したものであるので、炭
酸カルシウムに含まれるアルカリ分が少なく、また、表
面の活性が低いので水分の除去率が良い。このため、例
えば硬化型組成物に使用した場合においては貯蔵安定性
の面で有利である。
は、所望の樹脂組成物の物性によって選択されるべきで
特に制限されるものではない。例えば石灰石を原料とし
粉砕、分級により所望の粒度とするいわゆる重質炭酸カ
ルシウム、石灰石を一旦焼成し生石灰とし、それを水和
により調製した消石灰の水スラリー中に炭酸ガスを導通
して製造する沈降製炭酸カルシウム、炭酸塩溶液とカル
シウム塩溶液を反応させて製造する溶液法炭酸カルシウ
ム等目的に応じて適宜選択可能であるが、例えば硬化型
樹脂組成物に使用し、高いチキソ性と良好な耐スランプ
性を得るためには、好ましくはＢＥＴ比表面積３ｍ2 ／
ｇ〜１２０ｍ2 ／ｇ、より好ましくは５ｍ 2 ／ｇ〜１０
０ｍ2 ／ｇの炭酸カルシウムが用いられる。ＢＥＴ比表
面積が３ｍ 2 ／ｇ未満の場合は高い粘性を付与するのが
困難であり、また１２０ｍ2 ／ｇを越えると親水面を覆
うための表面処理剤の量を多くする必要があり、従って
高価となり経済的に好ましくない。さらに好ましくは、
より高ＢＥＴ比表面積が得られる沈降製炭酸カルシウム
の方が望ましい。また、本発明による表面処理炭酸カル
シウム填料として重質炭酸カルシウムを使用した場合に
おいては、機械的に粉砕、分級したものであるので、炭
酸カルシウムに含まれるアルカリ分が少なく、また、表
面の活性が低いので水分の除去率が良い。このため、例
えば硬化型組成物に使用した場合においては貯蔵安定性
の面で有利である。
【００４４】本発明の表面処理炭酸カルシウム填料は特
に分散性に優れていることから各種樹脂に好適である。
例えばシーリング材、接着剤、床材等の硬化型樹脂組成
物の填料として使用した場合においては、優れたチキソ
性、耐スランプ性及び優れた貯蔵安定性を発揮し、塗
料、インキ等に使用された場合においては優れた光沢、
耐水性等を発揮し、又プラスチックに使用した場合にお
いては優れた機械的強度、熱的安定性等を発揮し、更に
プラスチックの中でもフィルムに使用した場合において
は優れたアンチブロッキング性、絶縁性等を発揮し、特
にコンデンサ−フィルム等に使用した場合に効果的であ
る。
に分散性に優れていることから各種樹脂に好適である。
例えばシーリング材、接着剤、床材等の硬化型樹脂組成
物の填料として使用した場合においては、優れたチキソ
性、耐スランプ性及び優れた貯蔵安定性を発揮し、塗
料、インキ等に使用された場合においては優れた光沢、
耐水性等を発揮し、又プラスチックに使用した場合にお
いては優れた機械的強度、熱的安定性等を発揮し、更に
プラスチックの中でもフィルムに使用した場合において
は優れたアンチブロッキング性、絶縁性等を発揮し、特
にコンデンサ−フィルム等に使用した場合に効果的であ
る。
【００４５】本発明の表面処理炭酸カルシウム填料が配
合される樹脂としては特に制限はなく、例えばシーリン
グ材に使用されるポリウレタン系、ポリサルファイド
系、シリコーン系、変成シリコーン系、ポリイソブチレ
ン系等の液状樹脂、接着剤に使用されるユリア系、フェ
ノール系、エポキシ系、シリコーン系、アクリル系等の
液状樹脂、床材に使用されるエポキシ系、ポリウレタン
系、ポリエステル系等の液状樹脂、塗料に使用されるフ
ェノール系、アルキド系、不飽和ポリエステル系、アミ
ノ系、エポキシ系、ビニル系、アクリル系、ポリウレタ
ン系、シリコーン系、フッ素系等の液状樹脂、インキに
使用されるロジン系、フェノール系、アルキド系、ポリ
アミド系、ウレタン系、エポキシ系、ポリエステル系、
アクリル系等の液状樹脂、プラスチックに使用されるフ
ェノール系、ユリア系、メラミン系、不飽和ポリエステ
ル系、エポキシ系、ポリウレタン系、ポリイミド系等の
熱硬化性樹脂、塩化ビニル系、ポリエチレン系、ポリプ
ロピレン系、ポリスチレン系、ＡＢＳ系、ポリアミド
系、ポリアセタール系、ポリカーボネート系、フッ素
系、ポリエチレンテレフタレート系等の熱可塑性樹脂等
が例示される。これらはいずれも単独で又は２種以上組
み合わせて用いられる。
合される樹脂としては特に制限はなく、例えばシーリン
グ材に使用されるポリウレタン系、ポリサルファイド
系、シリコーン系、変成シリコーン系、ポリイソブチレ
ン系等の液状樹脂、接着剤に使用されるユリア系、フェ
ノール系、エポキシ系、シリコーン系、アクリル系等の
液状樹脂、床材に使用されるエポキシ系、ポリウレタン
系、ポリエステル系等の液状樹脂、塗料に使用されるフ
ェノール系、アルキド系、不飽和ポリエステル系、アミ
ノ系、エポキシ系、ビニル系、アクリル系、ポリウレタ
ン系、シリコーン系、フッ素系等の液状樹脂、インキに
使用されるロジン系、フェノール系、アルキド系、ポリ
アミド系、ウレタン系、エポキシ系、ポリエステル系、
アクリル系等の液状樹脂、プラスチックに使用されるフ
ェノール系、ユリア系、メラミン系、不飽和ポリエステ
ル系、エポキシ系、ポリウレタン系、ポリイミド系等の
熱硬化性樹脂、塩化ビニル系、ポリエチレン系、ポリプ
ロピレン系、ポリスチレン系、ＡＢＳ系、ポリアミド
系、ポリアセタール系、ポリカーボネート系、フッ素
系、ポリエチレンテレフタレート系等の熱可塑性樹脂等
が例示される。これらはいずれも単独で又は２種以上組
み合わせて用いられる。
【００４６】本発明の表面処理炭酸カルシウム填料の樹
脂への配合量は、樹脂の種類や用途によって異なるが、
例えば変成シリコーンの場合は適宜、樹脂１００重量部
に対して２０〜２００重量部、好ましくは４０〜１５０
重量部程度である。２０重量部より少いと十分なチキソ
性を付与することは出来ず、また２００重量部より多い
と粘度が高くなりすぎ、作業性が悪くなる。
脂への配合量は、樹脂の種類や用途によって異なるが、
例えば変成シリコーンの場合は適宜、樹脂１００重量部
に対して２０〜２００重量部、好ましくは４０〜１５０
重量部程度である。２０重量部より少いと十分なチキソ
性を付与することは出来ず、また２００重量部より多い
と粘度が高くなりすぎ、作業性が悪くなる。
【００４７】本発明の樹脂組成物については、上記以外
に、粘性、その他の物性を調整するために、例えばコロ
イド状シリカ、タルク、カオリン、ゼオライト、樹脂バ
ルーン、ガラスバルーン等の充填剤、例えばジオクチル
フタレート、ジブチルフタレート等の可塑剤、例えばト
ルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ヘキサン、ブタ
ン等の脂肪族炭化水素、ガソリン他の石油系溶剤、アセ
トン、メチルエチルケトン等のケトン類、セロソルブア
セテート等のエーテルエステル等に例示される溶剤、例
えばシリコーンオイル、脂肪酸エステル変性シリコーン
オイル等の添加剤、その他必要に応じて種々の添加剤、
着色剤等を１種又は２種以上組み合わせて添加すること
ができる。
に、粘性、その他の物性を調整するために、例えばコロ
イド状シリカ、タルク、カオリン、ゼオライト、樹脂バ
ルーン、ガラスバルーン等の充填剤、例えばジオクチル
フタレート、ジブチルフタレート等の可塑剤、例えばト
ルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ヘキサン、ブタ
ン等の脂肪族炭化水素、ガソリン他の石油系溶剤、アセ
トン、メチルエチルケトン等のケトン類、セロソルブア
セテート等のエーテルエステル等に例示される溶剤、例
えばシリコーンオイル、脂肪酸エステル変性シリコーン
オイル等の添加剤、その他必要に応じて種々の添加剤、
着色剤等を１種又は２種以上組み合わせて添加すること
ができる。
【００４８】本発明の表面処理炭酸カルシウム填料を例
えば湿気硬化型樹脂組成物に使用する場合においては、
従来より使用されている填料と組み合わせて使用するこ
とにより、硬化型組成物の硬化速度を調整することが可
能である。湿気硬化型樹脂組成物においては従来より、
脂肪酸エステル、及び／又は一般式（１）で表される融
点が５０℃以上の化合物と、カルボン酸、スルホン酸、
及びこれらの金属塩からなる群から選ばれる少なくとも
１種で表面処理されてなる炭酸カルシウム等が使用され
ている。
えば湿気硬化型樹脂組成物に使用する場合においては、
従来より使用されている填料と組み合わせて使用するこ
とにより、硬化型組成物の硬化速度を調整することが可
能である。湿気硬化型樹脂組成物においては従来より、
脂肪酸エステル、及び／又は一般式（１）で表される融
点が５０℃以上の化合物と、カルボン酸、スルホン酸、
及びこれらの金属塩からなる群から選ばれる少なくとも
１種で表面処理されてなる炭酸カルシウム等が使用され
ている。
【００４９】
【化４】
【００５０】（式中、Ａはイソシアネート化合物からイ
ソシアネート基を除いた残基、または、アミン化合物か
らアミノ基を除いた残基、ｎは１〜４の整数、Ｒは炭化
水素基、Ｒのうち少なくとも一つはＣ8 以上の炭化水素
基である。）
ソシアネート基を除いた残基、または、アミン化合物か
らアミノ基を除いた残基、ｎは１〜４の整数、Ｒは炭化
水素基、Ｒのうち少なくとも一つはＣ8 以上の炭化水素
基である。）
【００５１】これら従来より湿気硬化型組成物に使用さ
れている表面処理炭酸カルシウムは、湿気硬化型組成物
に必要な貯蔵安定性は発揮するものの、硬化時間につい
ては短いとは言えず、触媒量の調整等に頼らざるを得な
かった。しかしながら、本発明の表面処理炭酸カルシウ
ムをこれら従来の表面処理炭酸カルシウムと併用使用す
ることにより、従来の表面処理炭酸カルシウムの欠点で
あった硬化時間が長いという問題を改良し、短縮するこ
とが可能となる。
れている表面処理炭酸カルシウムは、湿気硬化型組成物
に必要な貯蔵安定性は発揮するものの、硬化時間につい
ては短いとは言えず、触媒量の調整等に頼らざるを得な
かった。しかしながら、本発明の表面処理炭酸カルシウ
ムをこれら従来の表面処理炭酸カルシウムと併用使用す
ることにより、従来の表面処理炭酸カルシウムの欠点で
あった硬化時間が長いという問題を改良し、短縮するこ
とが可能となる。
【００５２】本発明の表面処理炭酸カルシウムと、上記
従来より使用されている表面処理炭酸カルシウムとの併
用割合については特に制限されるものではなく、所望の
硬化時間となるように、その割合を適宜変量すれば良
い。
従来より使用されている表面処理炭酸カルシウムとの併
用割合については特に制限されるものではなく、所望の
硬化時間となるように、その割合を適宜変量すれば良
い。
【００５３】
【実施例】以下、実施例、比較例を挙げて本発明をより
詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら制約を受
けるものではない。
詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら制約を受
けるものではない。
【００５４】実施例１ 濃度１６０ｇCaCO3 ／ｋｇ、温度を７５℃に調整したＢ
ＥＴ比表面積２０m2/gの沈降製炭酸カルシウムの水スラ
リー１０ｋｇに対して８０ｇのステアリン酸を加え、次
いで濃度１０重量％の水酸化カルシウムスラリー１０
４．２ｇを添加した後、５時間撹拌し、表面処理を行っ
た。その後、固形分６０重量％まで脱水、乾燥、粉砕し
てステアリン酸カルシウムを表面処理した炭酸カルシウ
ム粉体を得た。
ＥＴ比表面積２０m2/gの沈降製炭酸カルシウムの水スラ
リー１０ｋｇに対して８０ｇのステアリン酸を加え、次
いで濃度１０重量％の水酸化カルシウムスラリー１０
４．２ｇを添加した後、５時間撹拌し、表面処理を行っ
た。その後、固形分６０重量％まで脱水、乾燥、粉砕し
てステアリン酸カルシウムを表面処理した炭酸カルシウ
ム粉体を得た。
【００５５】実施例２ 実施例１で濃度１０重量％の水酸化カルシウムスラリー
１０４．２ｇを酸化カルシウム１５．８ｇに変える以外
は全て実施例１と同様とし、ステアリン酸カルシウムを
表面処理した炭酸カルシウム粉体を得た。
１０４．２ｇを酸化カルシウム１５．８ｇに変える以外
は全て実施例１と同様とし、ステアリン酸カルシウムを
表面処理した炭酸カルシウム粉体を得た。
【００５６】実施例３ 実施例１でステアリン酸をラウリン酸に、７５℃を５０
℃に、水酸化カルシウムスラリーの添加量１０４．２ｇ
を１４８ｇに変える以外は全て実施例１と同様とし、ラ
ウリン酸カルシウムを表面処理した炭酸カルシウム粉体
を得た。
℃に、水酸化カルシウムスラリーの添加量１０４．２ｇ
を１４８ｇに変える以外は全て実施例１と同様とし、ラ
ウリン酸カルシウムを表面処理した炭酸カルシウム粉体
を得た。
【００５７】実施例４ 濃度１６０ｇCaCO3 ／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積２０m2/gの
沈降製炭酸カルシウムの水スラリー１０ｋｇに対して濃
度１０重量％のステアリン酸マグネシウム（融点１３２
℃）のメタノールスラリー８００ｇを添加した後、１時
間撹拌し、表面処理を行った。その後、固形分６０重量
％まで脱水、乾燥後、１４０℃で１時間加熱処理した
後、粉砕してステアリン酸マグネシウムを表面処理した
炭酸カルシウム粉体を得た。
沈降製炭酸カルシウムの水スラリー１０ｋｇに対して濃
度１０重量％のステアリン酸マグネシウム（融点１３２
℃）のメタノールスラリー８００ｇを添加した後、１時
間撹拌し、表面処理を行った。その後、固形分６０重量
％まで脱水、乾燥後、１４０℃で１時間加熱処理した
後、粉砕してステアリン酸マグネシウムを表面処理した
炭酸カルシウム粉体を得た。
【００５８】実施例５ 実施例４でステアリン酸マグネシウムをラウリン酸マグ
ネシウム（融点１５０℃）に、１４０℃を１６０℃に変
える以外は全て実施例３と同様とした。
ネシウム（融点１５０℃）に、１４０℃を１６０℃に変
える以外は全て実施例３と同様とした。
【００５９】実施例６ 濃度１６０ｇCaCO3 ／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積２０/gの沈
降製炭酸カルシウムの水スラリー１０ｋｇに対して濃度
１０重量％のステアリン酸カリウムの温水溶液８００ｇ
を加えて１時間撹拌し、表面処理行った。その後、撹拌
しながら水で５倍に希釈し、固形分６０重量％まで脱水
した後、乾燥、粉砕してステアリン酸カルシウムで表面
処理された炭酸カルシウム粉体を得た。得られた炭酸カ
ルシウムについて蛍光エックス線分析装置（島津製作所
製：ＸＲＦ-1500 ）にてカリウムを定量すると、５．２
×10-4mol ／100gCaCO3 であった。
降製炭酸カルシウムの水スラリー１０ｋｇに対して濃度
１０重量％のステアリン酸カリウムの温水溶液８００ｇ
を加えて１時間撹拌し、表面処理行った。その後、撹拌
しながら水で５倍に希釈し、固形分６０重量％まで脱水
した後、乾燥、粉砕してステアリン酸カルシウムで表面
処理された炭酸カルシウム粉体を得た。得られた炭酸カ
ルシウムについて蛍光エックス線分析装置（島津製作所
製：ＸＲＦ-1500 ）にてカリウムを定量すると、５．２
×10-4mol ／100gCaCO3 であった。
【００６０】実施例７ 実施例６で撹拌しながら水で５倍に希釈するのを２倍に
変える以外は全て実施例６と同様とした。得られたステ
アリン酸カルシウムで表面処理された炭酸カルシウムに
ついて蛍光エックス線分析装置（島津製作所製：ＸＲＦ
-1500 ）にてカリウムを定量すると、８．５×10-4mol
／100gCaCO3 であった。
変える以外は全て実施例６と同様とした。得られたステ
アリン酸カルシウムで表面処理された炭酸カルシウムに
ついて蛍光エックス線分析装置（島津製作所製：ＸＲＦ
-1500 ）にてカリウムを定量すると、８．５×10-4mol
／100gCaCO3 であった。
【００６１】実施例８ 実施例６で濃度１０重量％のステアリン酸カリウムの温
水溶液８００ｇを濃度１０重量％のアビエチン酸カリウ
ムの温水溶液８００ｇに変える以外は全て実施例６と同
様とした。得られたアビエチン酸カルシウムで表面処理
された炭酸カルシウムについて蛍光エックス線分析装置
（島津製作所製：ＸＲＦ-1500 ）にてカリウムを定量す
ると、５．０×10-4mol ／100gCaCO3 であった。
水溶液８００ｇを濃度１０重量％のアビエチン酸カリウ
ムの温水溶液８００ｇに変える以外は全て実施例６と同
様とした。得られたアビエチン酸カルシウムで表面処理
された炭酸カルシウムについて蛍光エックス線分析装置
（島津製作所製：ＸＲＦ-1500 ）にてカリウムを定量す
ると、５．０×10-4mol ／100gCaCO3 であった。
【００６２】実施例９ 濃度１６０ｇCaCO3 ／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積２０/gの沈
降製炭酸カルシウムの水スラリー１０ｋｇに対して濃度
１０重量％のステアリン酸カリウムの温水溶液８００ｇ
を添加し、次いで濃度１０重量％の塩化マグネシウムス
ラリー２３６ｇを添加した後、５時間撹拌し、表面処理
行った。その後、撹拌しながら水で５倍に希釈し、固形
分６０重量％まで脱水した後、乾燥、粉砕してステアリ
ン酸マグネシウムで表面処理された炭酸カルシウム粉体
を得た。得られた炭酸カルシウムについて蛍光エックス
線分析装置（島津製作所製：ＸＲＦ-1500 ）にてカリウ
ムを定量すると、４．１×10-4mol ／100gCaCO3 であっ
た。
降製炭酸カルシウムの水スラリー１０ｋｇに対して濃度
１０重量％のステアリン酸カリウムの温水溶液８００ｇ
を添加し、次いで濃度１０重量％の塩化マグネシウムス
ラリー２３６ｇを添加した後、５時間撹拌し、表面処理
行った。その後、撹拌しながら水で５倍に希釈し、固形
分６０重量％まで脱水した後、乾燥、粉砕してステアリ
ン酸マグネシウムで表面処理された炭酸カルシウム粉体
を得た。得られた炭酸カルシウムについて蛍光エックス
線分析装置（島津製作所製：ＸＲＦ-1500 ）にてカリウ
ムを定量すると、４．１×10-4mol ／100gCaCO3 であっ
た。
【００６３】実施例１０ 濃度２００ｇCaCO3 ／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積２m2/gの重
質炭酸カルシウムの水スラリーを湿式粉砕機を使用して
湿式粉砕し、ＢＥＴ比表面積１５ｍ2 ／ｇの重質炭酸カ
ルシウムの水スラリーを得た。得られた水スラリー１０
ｋｇに対して濃度１０重量％のステアリン酸カリウムの
温水溶液８００ｇを添加し、ステアリン酸カリウムの表
面処理を行った。その後、撹拌しながら水で５倍に希釈
し、固形分６０重量％まで脱水した後、乾燥、粉砕して
ステアリン酸カルシウムで表面処理された炭酸カルシウ
ム粉体を得た。得られた炭酸カルシウムについて蛍光エ
ックス線分析装置（島津製作所製：ＸＲＦ-1500 ）にて
カリウムを定量すると、２．５×10-4mol ／100gCaCO3
であった。
質炭酸カルシウムの水スラリーを湿式粉砕機を使用して
湿式粉砕し、ＢＥＴ比表面積１５ｍ2 ／ｇの重質炭酸カ
ルシウムの水スラリーを得た。得られた水スラリー１０
ｋｇに対して濃度１０重量％のステアリン酸カリウムの
温水溶液８００ｇを添加し、ステアリン酸カリウムの表
面処理を行った。その後、撹拌しながら水で５倍に希釈
し、固形分６０重量％まで脱水した後、乾燥、粉砕して
ステアリン酸カルシウムで表面処理された炭酸カルシウ
ム粉体を得た。得られた炭酸カルシウムについて蛍光エ
ックス線分析装置（島津製作所製：ＸＲＦ-1500 ）にて
カリウムを定量すると、２．５×10-4mol ／100gCaCO3
であった。
【００６４】比較例１ 実施例１で濃度１０重量％の水酸化カルシウムスラリー
１０４．２ｇを濃度１０重量％の水酸化カリウム溶液１
５７．７ｇに変える以外は全て実施例１と同様とした。
１０４．２ｇを濃度１０重量％の水酸化カリウム溶液１
５７．７ｇに変える以外は全て実施例１と同様とした。
【００６５】比較例２ 実施例４で１４０℃で１時間加熱処理を、１２０℃で１
時間加熱処理に変える以外は全て実施例４と同様とし
た。
時間加熱処理に変える以外は全て実施例４と同様とし
た。
【００６６】比較例３ 実施例６で水希釈５倍を水希釈無しに変える以外は全て
実施例６と同様とした。得られた炭酸カルシウムについ
て蛍光エックス線分析装置でカリウムを定量すると、
２．０×10-3ｍｏｌ／100gCaCO3 であった。
実施例６と同様とした。得られた炭酸カルシウムについ
て蛍光エックス線分析装置でカリウムを定量すると、
２．０×10-3ｍｏｌ／100gCaCO3 であった。
【００６７】比較例４ 濃度１６０ｇCaCO3 ／ｋｇ、温度を７５℃に調整したＢ
ＥＴ比表面積２０m2/gの沈降製炭酸カルシウムの水スラ
リー１０ｋｇに対して８０ｇのステアリン酸ナトリウム
を加えて１時間撹拌し、表面処理を行った。その後、固
形分６０重量％まで脱水、乾燥、粉砕してステアリン酸
ナトリウムを表面処理した炭酸カルシウム粉体を得た。
得られた炭酸カルシウムについて蛍光エックス線分析装
置でナトリウムを定量すると、２．２×10-3ｍｏｌ／10
0gCaCO3 であった。
ＥＴ比表面積２０m2/gの沈降製炭酸カルシウムの水スラ
リー１０ｋｇに対して８０ｇのステアリン酸ナトリウム
を加えて１時間撹拌し、表面処理を行った。その後、固
形分６０重量％まで脱水、乾燥、粉砕してステアリン酸
ナトリウムを表面処理した炭酸カルシウム粉体を得た。
得られた炭酸カルシウムについて蛍光エックス線分析装
置でナトリウムを定量すると、２．２×10-3ｍｏｌ／10
0gCaCO3 であった。
【００６８】比較例５ 比較例４でステアリン酸ナトリウムをラウリン酸ナトリ
ウムに変える以外は全て比較例４と同様とした。得られ
た炭酸カルシウムについて蛍光エックス線分析装置でナ
トリウムを定量すると、３．０×10-3ｍｏｌ／100gCaCO
3 であった。
ウムに変える以外は全て比較例４と同様とした。得られ
た炭酸カルシウムについて蛍光エックス線分析装置でナ
トリウムを定量すると、３．０×10-3ｍｏｌ／100gCaCO
3 であった。
【００６９】比較例６ 実施例８で撹拌しながら水で５倍に希釈するのを、希釈
無しに変える以外は全て実施例８と同様とした。得られ
た炭酸カルシウムについて蛍光エックス線分析装置でカ
リウムを定量すると、２．１×10-3ｍｏｌ／100gCaCO3
であった。
無しに変える以外は全て実施例８と同様とした。得られ
た炭酸カルシウムについて蛍光エックス線分析装置でカ
リウムを定量すると、２．１×10-3ｍｏｌ／100gCaCO3
であった。
【００７０】比較例７ 実施例９で撹拌しながら水で５倍に希釈するのを、希釈
無しに変える以外は全て実施例９と同様とした。得られ
た炭酸カルシウムについて蛍光エックス線分析装置でカ
リウムを定量すると、１．９×10-3ｍｏｌ／100gCaCO3
であった。
無しに変える以外は全て実施例９と同様とした。得られ
た炭酸カルシウムについて蛍光エックス線分析装置でカ
リウムを定量すると、１．９×10-3ｍｏｌ／100gCaCO3
であった。
【００７１】比較例８ 比較例４でステアリン酸ナトリウムをステアリルグリセ
リンエステルに変える以外は全て実施例１と同様とし
た。
リンエステルに変える以外は全て実施例１と同様とし
た。
【００７２】比較例９ 比較例５で得られたラウリン酸ナトリウムで表面処理さ
れた炭酸カルシウム１ｋｇに平均粒径３０μｍの下記式
（２）で示される表面処理剤を５０ｇ加え、ナウターミ
キサーを用いて、室温で１５分、１１０℃で１時間、乾
式で撹拌、処理した。
れた炭酸カルシウム１ｋｇに平均粒径３０μｍの下記式
（２）で示される表面処理剤を５０ｇ加え、ナウターミ
キサーを用いて、室温で１５分、１１０℃で１時間、乾
式で撹拌、処理した。
【００７３】
【化５】
【００７４】実施例１１〜１９、比較例１０〜１８ 上記の実施例１〜７、９、１０、比較例１〜５、７〜９
で得られた粉体を１５０℃で５時間乾燥した後、下記の
配合、混練方法により変成シリコーン一液型シーリング
材を作成し、下記試験方法によりその効果を評価した。
尚、比較例１７で使用した比較例８ｂの粉体は、１２０
℃で５時間乾燥した。結果を表１に示す。
で得られた粉体を１５０℃で５時間乾燥した後、下記の
配合、混練方法により変成シリコーン一液型シーリング
材を作成し、下記試験方法によりその効果を評価した。
尚、比較例１７で使用した比較例８ｂの粉体は、１２０
℃で５時間乾燥した。結果を表１に示す。
【００７５】 [配合] 樹脂（ＭＳポリマーＳ２０３、鐘淵化学製） ５０重量部 樹脂（ＭＳポリマーＳ３０３、鐘淵化学製） ５０重量部 可塑剤 ＤＯＰ ５０重量部 試料 表面処理炭酸カルシウム填料 １２０重量部 触媒（ネオスタンＵ２２０、日東化成製） ２重量部
【００７６】[混練方法]上記配合物を小型ニーダーで混
練してシーリング材を作製した。混練りしたシーリング
材は一液型シーリング材用の円筒型カートリッジに詰
め、密封した。
練してシーリング材を作製した。混練りしたシーリング
材は一液型シーリング材用の円筒型カートリッジに詰
め、密封した。
【００７７】[貯蔵安定性試験法]混練直後（２０℃×１
日）と、経時後（オーブン中５０℃×２週間）に測定し
た粘度により評価した。
日）と、経時後（オーブン中５０℃×２週間）に測定し
た粘度により評価した。
【００７８】[粘度測定法]Ｂ８Ｕ型粘度計を使用した
（ロータはNo.7）。
（ロータはNo.7）。
【００７９】[耐スランプ性]垂直に施工した状態を下記
の基準により目視にて判定した。 ○：良好である。 △：やや不良である。 ×：不良である。
の基準により目視にて判定した。 ○：良好である。 △：やや不良である。 ×：不良である。
【００８０】
【表１】
【００８１】表１から、本発明の表面処理炭酸カルシウ
ムを配合したものは、貯蔵安定性、チキソ性、耐スラン
プ性において非常に優れていることがわかる。
ムを配合したものは、貯蔵安定性、チキソ性、耐スラン
プ性において非常に優れていることがわかる。
【００８２】実施例２０〜３６、比較例１９〜２９ 上記の実施例１〜７、９、１０、比較例１〜５、７〜９
で得られた粉体を１５０℃で５時間乾燥した後、下記の
配合、混練方法により一液型ウレタンシーリング材を作
製し、下記試験方法によりその効果を評価した。尚、比
較例２６で使用した比較例８ｂの粉体は、１２０℃で５
時間乾燥した。結果を表２に示す。また、実施例１、２
及び比較例８ａ、９の表面処理炭酸カルシウムの配合割
合を変えて一液型ウレタンシーリング材の可使時間を評
価した。結果を表３に示す。
で得られた粉体を１５０℃で５時間乾燥した後、下記の
配合、混練方法により一液型ウレタンシーリング材を作
製し、下記試験方法によりその効果を評価した。尚、比
較例２６で使用した比較例８ｂの粉体は、１２０℃で５
時間乾燥した。結果を表２に示す。また、実施例１、２
及び比較例８ａ、９の表面処理炭酸カルシウムの配合割
合を変えて一液型ウレタンシーリング材の可使時間を評
価した。結果を表３に示す。
【００８３】 [配合] 樹脂（タケネートＬ１０７８、武田薬品工業（株）製） １２０重量部 試料 表面処理炭酸カルシウム填料 ８０重量部
【００８４】[混練方法]上記配合物を小型ニーダーで混
練してシーリング材を作製した。混練りしたシーリング
材は一液型シーリング材用の円筒型カートリッジに詰
め、密封した。
練してシーリング材を作製した。混練りしたシーリング
材は一液型シーリング材用の円筒型カートリッジに詰
め、密封した。
【００８５】[貯蔵安定性試験法]混練直後（２０℃×１
日）と、経時後（オーブン中４０℃×２週間）に測定し
た粘度により評価した。
日）と、経時後（オーブン中４０℃×２週間）に測定し
た粘度により評価した。
【００８６】[粘度測定法]Ｂ８Ｕ型粘度計を使用した
（ロータはNo.7）。
（ロータはNo.7）。
【００８７】[耐スランプ性]垂直に施工した状態を下記
基準により目視にて判定した。 ○：良好である。 △：やや不良である。 ×：不良である。
基準により目視にて判定した。 ○：良好である。 △：やや不良である。 ×：不良である。
【００８８】[硬化性]シーリング材をカートリッジから
押し出し、２０℃でシーリング材が指に付かなくなるま
で硬化するのに要した時間から判定した。 ○：３時間以内で硬化する。 ×：硬化するのに３時間以上要する。
押し出し、２０℃でシーリング材が指に付かなくなるま
で硬化するのに要した時間から判定した。 ○：３時間以内で硬化する。 ×：硬化するのに３時間以上要する。
【００８９】[ 硬化時間]シーリング材をカートリッジ
から押し出し、２０℃でシーリング材が指に付かなくな
るまで硬化するのに要した時間を測定した。
から押し出し、２０℃でシーリング材が指に付かなくな
るまで硬化するのに要した時間を測定した。
【００９０】
【表２】
【００９１】
【表３】
【００９２】表２から、本発明の表面処理炭酸カルシウ
ムを配合したものは、貯蔵安定性、チキソ性、耐スラン
プ性において非常に優れていることがわかる。また、表
３より、本発明の表面処理炭酸カルシウムを従来より湿
気硬化型組成物に使用されている表面処理炭酸カルシウ
ムと併用することにより、従来より湿気硬化型組成物に
使用されている表面処理炭酸カルシウムの欠点であった
硬化時間が長いという欠点を改良し、短縮できることが
わかる。
ムを配合したものは、貯蔵安定性、チキソ性、耐スラン
プ性において非常に優れていることがわかる。また、表
３より、本発明の表面処理炭酸カルシウムを従来より湿
気硬化型組成物に使用されている表面処理炭酸カルシウ
ムと併用することにより、従来より湿気硬化型組成物に
使用されている表面処理炭酸カルシウムの欠点であった
硬化時間が長いという欠点を改良し、短縮できることが
わかる。
【００９３】実施例３７〜４５、比較例３０〜３５ 上記の実施例１〜７、９、１０、比較例１〜５、７で得
られた粉体を使用し、下記の配合、混練方法により塩化
ビニルシートを作製し、下記試験方法によりその効果を
評価した。結果を表４に示す。
られた粉体を使用し、下記の配合、混練方法により塩化
ビニルシートを作製し、下記試験方法によりその効果を
評価した。結果を表４に示す。
【００９４】 [配合] 塩ビ樹脂（Ｓ−１００１ 日本ビニール（株）製） １００重量部 ＤＯＰ ５０重量部 トリベース（ＴＳ−１００ 菊地色素（株）製） ３重量部 ステアリン酸鉛（ＮＳ−１００ 菊地色素（株）製） １重量部 試料 表面処理炭酸カルシウム填料 ５０重量部
【００９５】[塩化ビニルシート作成方法]上記配合物を
温度１６５℃のロールで６分間練り合わせ厚さ２ｍｍの
シートとして取り出す。得られたシートを２枚のフエロ
板に挟み、１７０℃のハンドプレスで予熱７分後、８０
ｋｇ／ｃｍ2 で３分間加圧する。フエロ板を加圧放冷し
てからシートを取り出す。厚さは１ｍｍとする。
温度１６５℃のロールで６分間練り合わせ厚さ２ｍｍの
シートとして取り出す。得られたシートを２枚のフエロ
板に挟み、１７０℃のハンドプレスで予熱７分後、８０
ｋｇ／ｃｍ2 で３分間加圧する。フエロ板を加圧放冷し
てからシートを取り出す。厚さは１ｍｍとする。
【００９６】［体積抵抗率試験方法]ＪＩＳ Ｋ ６７
２３に準じ、得られたシートの体積抵抗率を測定した。
２３に準じ、得られたシートの体積抵抗率を測定した。
【００９７】［分散性試験方法］得られたシートの表面
を下記基準により目視にて判定した。 ○：良好である。 △：やや不良である。 ×：不良である。
を下記基準により目視にて判定した。 ○：良好である。 △：やや不良である。 ×：不良である。
【００９８】
【表４】
【００９９】表４から、本発明の表面処理炭酸カルシウ
ムを配合したものは、分散性、絶縁性において非常に優
れていることがわかる。
ムを配合したものは、分散性、絶縁性において非常に優
れていることがわかる。
【０１００】実施例４６、比較例３６ 上記の実施例８、比較例６で得られた粉体を下記の配合
でサンドミルで混練し、水性インキ樹脂組成物を作成
し、下記試験方法によりその効果を評価した。結果を表
５に示す。
でサンドミルで混練し、水性インキ樹脂組成物を作成
し、下記試験方法によりその効果を評価した。結果を表
５に示す。
【０１０１】 [配合] 樹脂（ジョンクリルＪ−６８ ジョンソンポリマー社製） １００重量部 水 １８重量部 シリコン系消泡剤 ０．８重量部 着色剤（ファストゲンブルーＴＧＲ 大日本インキ化学工業社製） ２０重量部 試料 表面処理炭酸カルシウム填料 １５重量部
【０１０２】［耐水性試験方法]各水性印刷インキ組成
物をハンドプルファーを使用して、コート紙、レンゴー
ＣＲＣ（レンゴー社製）に展色した。その展色物を、学
振式染色物摩擦堅牢試験機物（（株）大栄科学精器製作
所製）を使用し、水を含ませた布で２００ｇの荷重下で
５回摩擦し、布へのインキの取られ具合により評価を行
った。 ○：布にインキ汚れが認められない。 ×：布にインキ汚れがかなり多く認められる。
物をハンドプルファーを使用して、コート紙、レンゴー
ＣＲＣ（レンゴー社製）に展色した。その展色物を、学
振式染色物摩擦堅牢試験機物（（株）大栄科学精器製作
所製）を使用し、水を含ませた布で２００ｇの荷重下で
５回摩擦し、布へのインキの取られ具合により評価を行
った。 ○：布にインキ汚れが認められない。 ×：布にインキ汚れがかなり多く認められる。
【０１０３】
【表５】
【０１０４】表５から、本発明の表面処理炭酸カルシウ
ムを配合したものは、耐水性において非常に優れている
ことがわかる。
ムを配合したものは、耐水性において非常に優れている
ことがわかる。
【０１０５】実施例４７〜５５、比較例３７〜４２ 上記の実施例１〜７、９、１０、比較例１〜５、７で得
られた粉体を下記の配合でディスパーにて粒度が２５μ
ｍ以下となるまで分散し、アルキド樹脂塗料組成物を作
成し、下記試験方法によりその効果を評価した。結果を
表６に示す。
られた粉体を下記の配合でディスパーにて粒度が２５μ
ｍ以下となるまで分散し、アルキド樹脂塗料組成物を作
成し、下記試験方法によりその効果を評価した。結果を
表６に示す。
【０１０６】 [配合] アルキド樹脂（大日本インキ化学工業社製 ベッコゾールP-470-70） ２５０重量部 酸化チタン（石原産業社製 タイペークＲ−８２０） １２０重量部 重質炭酸カルシウム（丸尾カルシウム社製 スーパーＳＳＳ） ３３重量部 ミネラルスピリット ７０重量部 ドライヤー １４重量部 皮張防止剤（楠本化成社製 ディスパロン＃５０１） １．５重量部 ガラスビーズ ３５０重量部 試料 表面処理炭酸カルシウム填料 ５８重量部
【０１０７】［光沢、耐水性試験方法]各アルキド塗料
組成物をガラス板に４ｍｉｌｓアプリケーターにて片面
塗布し、常温にて２４時間乾燥後村上式グロスメーター
にて６０゜光沢を測定。その後ガラス板を水中に浸漬
し、３日後の光沢保持性を評価した。
組成物をガラス板に４ｍｉｌｓアプリケーターにて片面
塗布し、常温にて２４時間乾燥後村上式グロスメーター
にて６０゜光沢を測定。その後ガラス板を水中に浸漬
し、３日後の光沢保持性を評価した。
【０１０８】
【表６】
【０１０９】表６から、本発明の表面処理炭酸カルシウ
ムを配合したものは、耐水性において非常に優れている
ことがわかる。
ムを配合したものは、耐水性において非常に優れている
ことがわかる。
【０１１０】［総合評価］以上の試験結果より実施例１
〜１０及び比較例１〜９の各填料の総合評価を下記基準
により判定した。結果を表７に示す。 ◎ ：極めて優れた性能を発揮する。 ○ ：優れた性能を発揮する。 △ ：使用可能であるが性能は向上しない。 × ：使用すると物性は低下する。
〜１０及び比較例１〜９の各填料の総合評価を下記基準
により判定した。結果を表７に示す。 ◎ ：極めて優れた性能を発揮する。 ○ ：優れた性能を発揮する。 △ ：使用可能であるが性能は向上しない。 × ：使用すると物性は低下する。
【０１１１】
【表７】
【０１１２】
【発明の効果】叙上のとおり、本発明の表面処理炭酸カ
ルシウム填料は、特に樹脂填料として好適で、例えば硬
化型樹脂組成物に使用した場合には、乾燥時の耐熱性に
優れ、優れたチキソ性及び耐スランプ性並びに良好な貯
蔵安定性を付与し、例えばプラスチックに使用した場合
においては、優れた分散性、絶縁性等を発揮し、例えば
塗料、インキに使用した場合においては、優れた耐水性
等を発揮する。
ルシウム填料は、特に樹脂填料として好適で、例えば硬
化型樹脂組成物に使用した場合には、乾燥時の耐熱性に
優れ、優れたチキソ性及び耐スランプ性並びに良好な貯
蔵安定性を付与し、例えばプラスチックに使用した場合
においては、優れた分散性、絶縁性等を発揮し、例えば
塗料、インキに使用した場合においては、優れた耐水性
等を発揮する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 7/12 Ｃ０９Ｄ 7/12 11/00 11/00 201/00 201/00 Ｃ０９Ｊ 11/04 Ｃ０９Ｊ 11/04 201/00 201/00 Ｃ０９Ｋ 3/10 Ｃ０９Ｋ 3/10 Ｑ Ｇ
Claims (17)
- 【請求項１】 飽和脂肪酸の金属石鹸、不飽和脂肪酸の
金属石鹸、脂環族カルボン酸の金属石鹸及び樹脂酸の金
属石鹸からなる群より選ばれた少なくとも１種で湿式表
面処理されるとともに、アルカリ金属含有量が１．０×
１０-3mol ／１００ｇCaCO3 以下であることを特徴とす
る表面処理炭酸カルシウム填料。 - 【請求項２】 炭酸カルシウムのＢＥＴ比表面積が３〜
１２０ｍ2 ／ｇであることを特徴とする請求項１記載の
表面処理炭酸カルシウム填料。 - 【請求項３】 炭酸カルシウムの水スラリーに、（Ａ）
飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂環族カルボン酸及び樹脂
酸からなる群より選ばれた少なくとも１種と、（Ｂ）前
記（Ａ）と反応して水不溶性の金属石鹸を生成する金属
水酸化物または金属酸化物を添加し、（Ａ）と（Ｂ）と
を反応させて得られる（Ａ）の金属石鹸で前記炭酸カル
シウムを湿式表面処理することを特徴とする表面処理炭
酸カルシウム填料の製造方法。 - 【請求項４】 炭酸カルシウムの水スラリーに、飽和脂
肪酸の金属石鹸、不飽和脂肪酸の金属石鹸、脂環族カル
ボン酸の金属石鹸及び樹脂酸の金属石鹸からなる群より
選ばれた少なくとも１種を有機溶剤のスラリーで添加
し、脱水、乾燥後、添加した金属石鹸の融点以上の温度
に加熱して前記炭酸カルシウムを表面処理することを特
徴とする表面処理炭酸カルシウム填料の製造方法。 - 【請求項５】 炭酸カルシウムの水スラリーに、（Ｃ）
飽和脂肪酸のアルカリ金属塩、不飽和脂肪酸のアルカリ
金属塩、脂環族カルボン酸のアルカリ金属塩及び樹脂酸
のアルカリ金属塩からなる群より選ばれた少なくとも１
種を添加し、前記炭酸カルシウムを表面処理した後、水
洗してアルカリ金属含有量を１．０×１０-3mol ／１０
０ｇCaCO3 以下にすることを特徴とする表面処理炭酸カ
ルシウム填料の製造方法。 - 【請求項６】 炭酸カルシウムの水スラリーに、（Ｃ）
飽和脂肪酸のアルカリ金属塩、不飽和脂肪酸のアルカリ
金属塩、脂環族カルボン酸のアルカリ金属塩及び樹脂酸
のアルカリ金属塩からなる群より選ばれた少なくとも１
種を添加し、前記炭酸カルシウムを表面処理した後、
（Ｃ）のアルカリ金属塩と反応して金属石鹸を生成する
金属化合物を添加し、（Ｃ）の金属石鹸に複分解し、次
いで、水洗してアルカリ金属含有量を１．０×１０-3mo
l ／１００ｇCaCO3 以下にすることを特徴とする表面処
理炭酸カルシウム填料の製造方法。 - 【請求項７】 請求項１又は２に記載の表面処理炭酸カ
ルシウム填料を樹脂に配合してなることを特徴とする樹
脂組成物。 - 【請求項８】 樹脂が塗料に使用されるものである請求
項７記載の樹脂組成物。 - 【請求項９】 樹脂がインキに使用されるものである請
求項７記載の樹脂組成物。 - 【請求項１０】 樹脂がプラスチックに使用されるもの
である請求項７記載の樹脂組成物。 - 【請求項１１】 樹脂がシーラントに使用されるもので
ある請求項７記載の樹脂組成物。 - 【請求項１２】 樹脂が硬化型樹脂に使用されるもので
ある請求項７記載の樹脂組成物。 - 【請求項１３】 樹脂が湿気硬化型組成物に使用される
ものである請求項７記載の樹脂組成物。 - 【請求項１４】 樹脂が硬化型シーラントに使用される
ものである請求項７記載の樹脂組成物。 - 【請求項１５】 樹脂が湿気硬化型シーラントに使用さ
れるものである請求項７記載の樹脂組成物。 - 【請求項１６】 樹脂が接着剤に使用されるものである
請求項７記載の樹脂組成物。 - 【請求項１７】 請求項１又は２に記載の表面処理炭酸
カルシウムと、（Ｄ）脂肪酸エステル、及び／又は下記
一般式（１）で表される融点が５０℃以上の化合物と、
カルボン酸、スルホン酸、及びこれらの金属塩からなる
群より選ばれた少なくとも１種で表面処理されてなる炭
酸カルシウムとを配合してなることを特徴とする湿気硬
化型樹脂組成物。 【化１】 （式中、Ａはイソシアネート化合物からイソシアネート
基を除いた残基またはアミン化合物からアミノ基を除い
た残基、ｎは１〜４の整数、Ｒは炭化水素基、Ｒのうち
少なくとも１つはＣ8 以上の炭化水素基である。）
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