JP4707756B2 - シーラント用表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤及びこれを配合してなるシーラント樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(a) 0.0010≦DS1≦5.0000 (μm)
(b) 0.0005≦DS2≦2.5000 (μm)
(c) 2≦DS1/DS2≦50
(d) 20≦SW≦150 (m2 /g)
(e) 0.05≦AS≦7.50 (mg/m2 )
(A) 0.05≦DP2≦20.0(μm)
(B) 1.0≦DP1/DP3≦10.0
(C) (DP1−DP3)/DP2≦3.0
但し、
DS1:走査型電子顕微鏡(SEM)により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の長径の平均一次粒子径(μm)
DS2:上記顕微鏡により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の短径の平均一次粒子径(μm)
SW:窒素吸着法によるBET比表面積(m2 /g)
AS:次式により算出される単位比表面積当たりの有機系表面処理剤量(mg/m2 )
〔200℃〜500℃の炭酸カルシウム1g当たりの熱減量(mg/g)〕/SW(m2 /g)
DP1:島津式粒度分布計SA−CP3により測定した粒度分布において、大きな粒子径側から起算した重量累計25%の平均二次粒子径(μm)
DP2:上記測定器を用いて測定した粒度分布において、大きな粒子径側から起算した重量累計50%の平均二次粒子径(μm)
DP3:上記測定器を用いて測定した粒度分布において、大きな粒子径側から起算した重量累計75%の平均二次粒子径(μm)
(a) 0.0010≦DS1≦5.0000 (μm)
(b) 0.0005≦DS2≦2.5000 (μm)
(c) 2≦DS1/DS2≦50
(d) 20≦SW≦150 (m2 /g)
但し、
DS1:走査型電子顕微鏡(SEM)により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の長径の平均一次粒子径(μm)
DS2:上記顕微鏡により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の短径の平均一次粒子径(μm)
SW:窒素吸着法によるBET比表面積(m2 /g)
(A) 0.05≦DP2≦20.0(μm)
(B) 1.0≦DP1/DP3≦10.0
(C) (DP1−DP3)/DP2≦3.0
但し
DP1:島津式粒度分布計SA−CP3により測定した粒度分布において、大きな粒子径側から起算した重量累計25%の平均二次粒子径(μm)
DP2:上記測定器を用いて測定した粒度分布において、大きな粒子径側から起算した重量累計50%の平均二次粒子径(μm)
DP3:上記測定器を用いて測定した粒度分布において、大きな粒子径側から起算した重量累計75%の平均二次粒子径(μm)
(e) 0.05≦AS≦7.50 (mg/m2 )
AS:次式により算出される単位比表面積当たりの有機系表面処理剤量(mg/m2 )
〔200℃〜500℃の炭酸カルシウム1g当たりの熱減量(mg/g)〕/SW(m2 /g)
シーラント用表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤とこれらの樹脂との配合割合は特に限定されず、所望の物性に応じて適宜決定すればよく、着色剤、安定剤等の各種添加剤を添加してもよいことは勿論である。
尚、以下の記載において、特に断らない限り、%は重量%、部は重量部を意味する。
温度10℃、濃度11.8%の石灰乳に3%濃度の希硫酸を、水酸化カルシウムに対し13%添加し、このスラリーに水酸化カルシウム1kg当たり1500L/hrの15%CO2 ガスを導入し、炭酸カルシウムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを温度50〜55℃で1日間撹拌熟成を行うことにより、BET比表面積28.4m2 /gの連鎖状炭酸カルシウムを合成した。さらに、この連鎖状炭酸カルシウムスラリーに、10%に熱溶解させたステアリン酸ナトリウムを連鎖状炭酸カルシウム固形分に対して9%添加し、強撹拌することにより該表面処理剤を連鎖状炭酸カルシウム表面に十分に吸着せしめた後、脱水、乾燥、粉末化し、有機系表面処理剤を表面処理してなるシーラント用連鎖状炭酸カルシウム填剤を合成した。
温度10℃、濃度11.8%の石灰乳に10%濃度のクエン酸水溶液を、水酸化カルシウムに対し0.8%添加し、このスラリーに水酸化カルシウム1kg当たり1500L/hrの15%CO2 ガスを導入し、炭酸カルシウムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを温度50〜55℃で2日間撹拌熟成を行うことにより、BET比表面積46.8m2 /gの連鎖状炭酸カルシウムを合成した。さらに、この連鎖状炭酸カルシウムスラリーに、10%に熱溶解させたステアリン酸ナトリウムを連鎖状炭酸カルシウム固形分に対して13%添加し、強撹拌することにより該表面処理剤を連鎖状炭酸カルシウム表面に十分に吸着せしめた後、脱水、乾燥、粉末化し、有機系表面処理剤を表面処理してなるシーラント用連鎖状炭酸カルシウム填剤を合成した。
温度10℃、濃度11.8%の石灰乳に10%濃度のクエン酸水溶液を、水酸化カルシウムに対し1.0%添加し、このスラリーに水酸化カルシウム1kg当たり1500L/hrの15%CO2 ガスを導入し、炭酸カルシウムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを温度50〜55℃で6日間撹拌熟成を行うことにより、BET比表面積30.5m2 /gの連鎖状炭酸カルシウムを合成した。さらに、この連鎖状炭酸カルシウムスラリーに、10%に熱溶解させたステアリン酸ナトリウムを連鎖状炭酸カルシウム固形分に対して8%添加し、強撹拌することにより該表面処理剤を連鎖状炭酸カルシウム表面に十分に吸着せしめた後、脱水、乾燥、粉末化し、有機系表面処理剤を表面処理してなるシーラント用連鎖状炭酸カルシウム填剤を合成した。
温度10℃、濃度11.8%の石灰乳に、水酸化カルシウム1kg当たり1500L/hrの15%CO2 ガスを導入し、炭酸カルシウムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを温度50〜55℃で1日間撹拌熟成を行うことにより、BET比表面積20.5m2 /gの炭酸カルシウムを合成した。さらに、この炭酸カルシウムスラリーに、10%に熱溶解させたステアリン酸ナトリウムを炭酸カルシウム固形分に対して5%添加し、強撹拌することにより該表面処理剤を炭酸カルシウム表面に十分に吸着せしめた後、脱水、乾燥、粉末化し、有機系表面処理剤を表面処理してなるシーラント用炭酸カルシウム填剤を合成した。
温度10℃、濃度11.8%の石灰乳に10%濃度のクエン酸水溶液を、水酸化カルシウムに対し0.1%添加し、このスラリーに水酸化カルシウム1kg当たり1500L/hrの15%CO2 ガスを導入し、炭酸カルシウムを生成した。次いで、この炭酸カルシウムスラリーを温度50〜55℃で6日間撹拌熟成を行うことにより、BET比表面積15.3m2 /gの連鎖状炭酸カルシウムを合成した。さらに、この連鎖状炭酸カルシウムスラリーに、10%に熱溶解させたステアリン酸ナトリウムを連鎖状炭酸カルシウム固形分に対して4%添加し、強撹拌することにより該表面処理剤を連鎖状炭酸カルシウム表面に十分に吸着せしめた後、脱水、乾燥、粉末化し、有機系表面処理剤を表面処理してなるシーラント用連鎖状炭酸カルシウム填剤を合成した。
10%に熱溶解させたステアリン酸ナトリウムを連鎖状炭酸カルシウム固形分に対して0.2%添加する以外は、合成例2と同様にして、有機系表面処理剤を表面処理してなるシーラント用連鎖状炭酸カルシウム填剤を合成した。
有機系表面処理剤としてラウリン酸ナトリウムを使用する以外は合成例2と同様にして、有機系表面処理剤を表面処理してなるシーラント用連鎖状炭酸カルシウム填剤を合成した。
有機系表面処理剤としてパルミチン酸ナトリウムを使用する以外は合成例2と同様にして、有機系表面処理剤を表面処理してなるシーラント用連鎖状炭酸カルシウム填剤を合成した。
有機系表面処理剤としてステアリン酸ナトリウムと樹脂酸のカリウム塩の3:2混合物を使用する以外は合成例2と同様にして、有機系表面処理剤を表面処理してなるシーラント用連鎖状炭酸カルシウム填剤を合成した。
これらのシーラント用表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤のうち、合成例2、7〜9で得られたものは本発明の要件を満足し、また合成例1、3〜6で得られたものは本発明の要件を満足しないものである。
前記の合成例1〜9で合成したシーラント用表面処理炭酸カルシウム填剤を用い、下記の配合に基づきシーラント樹脂組成物を調製した。
(配合)
基材
合成例1〜9にて作成した表面処理炭酸カルシウム填料 700部
樹脂〔MSポリマーS810:鐘淵化学工業(株)製商品名〕 500部
DOP 295部
重質炭酸カルシウム〔スーパーSSS:丸尾カルシウム(株)製商品名〕
150部
アミノシラン 5部
硬化剤
コロイド炭酸カルシウム
〔カルファイン200M:丸尾カルシウム(株)製商品名〕 20部
オクチル酸スズ 6部
ラウリルアミン 1部
DOP 11部
重質炭酸カルシウム〔スーパーSSS:丸尾カルシウム(株)製商品名〕
28部
基材及び硬化剤の各配合物を5リットル万能混合撹拌機〔ダルトン(株)製〕にて、ツブがなくなるまで十分に混練し、基材および硬化剤を作成した。
前記配合に基づき調製した硬化樹脂組成物の基材粘度をBS型粘度計を用いて1rpm、10rpmの粘度を測定し、「1rpm粘度/10rpm粘度」をチキソ性として表示した。結果を表2に示す。
基材:硬化剤=10:1で十分に脱泡混合後、十分に磨き仕上げしたブリキ板に、φ15mmの半円ビート版を用い、50mmの長さに引き、垂直に立て掛けた状態で50℃、24時間放置する。スリップ値は最初に塗布した試料の底面から、ズレ下がった先端までの距離(mm)で表すものとする。結果を表2に示す。
基材:硬化剤=10:1で十分に脱泡混合後、JIS A5757 6.11引張応力及び伸び試験に基づいてH型を作成し評価を行った。結果を表3に示す。
上記H型引張強度試験において、下記の基準により接着性を評価した。結果を表3に示す。
○:良好(材料破壊している。)
△:やや不良(材料破壊しているが、一部界面剥離が認められる。)
×:不良(界面剥離している。)
上記H型引張強度試験において、50%伸ばした状態で硬化物を1週間固定した後、同様にしてH型引張強度(残留応力)を測定し、また接着性を評価することにより、シーリング材の目地に対する追従性を評価した。結果を表3に示す。
Claims (3)
- 一次粒子が下記の式(a)〜(d)を満足するとともに二次粒子が下記式(A)〜(C)を満足する、連鎖状炭酸カルシウムを有機系表面処理剤で下記の式(e)を満足するように表面処理してなることを特徴とするシーラント用表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤。
(a) 0.0010≦DS1≦5.0000 (μm)
(b) 0.0005≦DS2≦2.5000 (μm)
(c) 2≦DS1/DS2≦50
(d) 20≦SW≦150 (m2 /g)
(e) 0.05≦AS≦7.50 (mg/m2 )
(A) 0.05≦DP2≦20.0(μm)
(B) 1.0≦DP1/DP3≦10.0
(C) (DP1−DP3)/DP2≦3.0
但し、
DS1:走査型電子顕微鏡(SEM)により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の長径の平均一次粒子径(μm)
DS2:上記顕微鏡により調べた連鎖状炭酸カルシウム粒子の短径の平均一次粒子径(μm)
SW:窒素吸着法によるBET比表面積(m2 /g)
AS:次式により算出される単位比表面積当たりの有機系表面処理剤量(mg/m2 )
〔200℃〜500℃の炭酸カルシウム1g当たりの熱減量(mg/g)〕/SW(m2 /g)
DP1:島津式粒度分布計SA−CP3により測定した粒度分布において、大きな粒子径側から起算した重量累計25%の平均二次粒子径(μm)
DP2:上記測定器を用いて測定した粒度分布において、大きな粒子径側から起算した重量累計50%の平均二次粒子径(μm)
DP3:上記測定器を用いて測定した粒度分布において、大きな粒子径側から起算した重量累計75%の平均二次粒子径(μm) - 有機系表面処理剤が飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、及びそれらのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アミン塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1記載のシーラント用表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤。
- 請求項1又は2記載の表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤をシーラント用樹脂に配合してなることを特徴とするシーラント樹脂組成物。
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