JP3176213B2 - 貯蔵安定性の改良された変性シリコーン樹脂組成物及びそれからなるシーラント - Google Patents
貯蔵安定性の改良された変性シリコーン樹脂組成物及びそれからなるシーラントInfo
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- JP3176213B2 JP3176213B2 JP06548994A JP6548994A JP3176213B2 JP 3176213 B2 JP3176213 B2 JP 3176213B2 JP 06548994 A JP06548994 A JP 06548994A JP 6548994 A JP6548994 A JP 6548994A JP 3176213 B2 JP3176213 B2 JP 3176213B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特定の表面処理剤によ
り表面処理された炭酸カルシウムを含有する変性シリコ
ーン樹脂組成物及びそれからなるシーラントに関するも
のであり、更に詳しくは、長期間に渡っての貯蔵による
粘度変化が少ない、極めて良好な貯蔵安定性を有する変
性シリコーン樹脂組成物及びそれからなるシーラントに
関するものである。
り表面処理された炭酸カルシウムを含有する変性シリコ
ーン樹脂組成物及びそれからなるシーラントに関するも
のであり、更に詳しくは、長期間に渡っての貯蔵による
粘度変化が少ない、極めて良好な貯蔵安定性を有する変
性シリコーン樹脂組成物及びそれからなるシーラントに
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】変性シリコーン樹脂は、シーリング材、
塗料、接着剤等の分野に広く利用されている。特にシー
リング材としては、その優れた耐久性、耐候性、耐熱
性、耐寒性に加えて、２成分型においては、石材、タイ
ル、各種塗装板への良好な非汚染性などの特徴を有し、
また１成分型においても良好な塗装性、接着性等の特徴
を有するため、超高層ビルをはじめプレハブ住宅に至る
幅広い用途に使用されている。この様に、変性シリコー
ンシーリング材はシリコーン系、ポリウレタン系、ポリ
サルファイド系等の弾性シーリング材に比べてバランス
がとれた建築用シーリング材として、ここ数年、使用量
において高い伸び率が続いている。特に変性シリコーン
２成分型シーリング材には、従来、粘性、チキソ性付与
及び増量のために一次粒子径０．０５〜０．１μｍ程度
のコロイド炭酸カルシウムが使用されている。これら炭
酸カルシウムは、分散性を改良するため脂肪酸石鹸を表
面処理されたものが使用されている。
塗料、接着剤等の分野に広く利用されている。特にシー
リング材としては、その優れた耐久性、耐候性、耐熱
性、耐寒性に加えて、２成分型においては、石材、タイ
ル、各種塗装板への良好な非汚染性などの特徴を有し、
また１成分型においても良好な塗装性、接着性等の特徴
を有するため、超高層ビルをはじめプレハブ住宅に至る
幅広い用途に使用されている。この様に、変性シリコー
ンシーリング材はシリコーン系、ポリウレタン系、ポリ
サルファイド系等の弾性シーリング材に比べてバランス
がとれた建築用シーリング材として、ここ数年、使用量
において高い伸び率が続いている。特に変性シリコーン
２成分型シーリング材には、従来、粘性、チキソ性付与
及び増量のために一次粒子径０．０５〜０．１μｍ程度
のコロイド炭酸カルシウムが使用されている。これら炭
酸カルシウムは、分散性を改良するため脂肪酸石鹸を表
面処理されたものが使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】変性シリコーン２成分
型シーリング材は、ペースト状の硬化剤、基剤の２成分
からなっており、これら２成分を施工時に混合して使用
する。炭酸カルシウムは基剤に配合されるが、脂肪酸石
鹸を表面処理した炭酸カルシウムを配合した基剤を長期
に亘って保存した場合、熱・湿気の影響により増粘し、
作業性が悪くなったり、ひどい場合はゲル化して使用で
きなくなるといった所謂貯蔵安定性が悪くなるという問
題がある。特に、夏季にこの問題は多く発生する。従っ
て、変性シリコーン２成分型シーリング材用として、貯
蔵安定性に優れた炭酸カルシウムの開発が強く望まれて
いた。また、変性シリコーン１成分型シーリング材ある
いは塗料、接着剤等他の変性シリコーン樹脂組成物の場
合も上記変性シリコーン２成分型シーリング材の場合と
同様の炭酸カルシウムが使用されている。この場合も、
２成分型の場合と同様の問題がある。このため、これら
の分野においても貯蔵安定性に優れた炭酸カルシウムの
開発が望まれていた。
型シーリング材は、ペースト状の硬化剤、基剤の２成分
からなっており、これら２成分を施工時に混合して使用
する。炭酸カルシウムは基剤に配合されるが、脂肪酸石
鹸を表面処理した炭酸カルシウムを配合した基剤を長期
に亘って保存した場合、熱・湿気の影響により増粘し、
作業性が悪くなったり、ひどい場合はゲル化して使用で
きなくなるといった所謂貯蔵安定性が悪くなるという問
題がある。特に、夏季にこの問題は多く発生する。従っ
て、変性シリコーン２成分型シーリング材用として、貯
蔵安定性に優れた炭酸カルシウムの開発が強く望まれて
いた。また、変性シリコーン１成分型シーリング材ある
いは塗料、接着剤等他の変性シリコーン樹脂組成物の場
合も上記変性シリコーン２成分型シーリング材の場合と
同様の炭酸カルシウムが使用されている。この場合も、
２成分型の場合と同様の問題がある。このため、これら
の分野においても貯蔵安定性に優れた炭酸カルシウムの
開発が望まれていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の問
題を解消するべく鋭意研究の結果、特定物質で表面処理
した炭酸カルシウムを変性シリコーン樹脂組成物に使用
することにより、極めて良好な貯蔵安定性が発揮される
ことを見いだし、本発明を完成するに至った。すなわ
ち、本発明の第１は、硫酸エステル型陰イオン界面活性
剤及びスルホン酸型陰イオン界面活性剤からなる群より
選ばれた少なくとも１種で表面処理した炭酸カルシウム
を必須成分として含有することを特徴とする貯蔵安定性
の改良された変性シリコーン樹脂組成物を、本発明の第
２は、（Ａ）硫酸エステル型陰イオン界面活性剤及びス
ルホン酸型陰イオン界面活性剤からなる群より選ばれた
少なくとも１種と、（Ｂ）脂肪酸石鹸とで表面処理した
炭酸カルシウムを必須成分として含有することを特徴と
する貯蔵安定性の改良された変性シリコーン樹脂組成物
を、本発明の第３は、上記変性シリコーン樹脂組成物か
らなる変性シリコーン樹脂系シーラントを、それぞれ内
容とするものである。
題を解消するべく鋭意研究の結果、特定物質で表面処理
した炭酸カルシウムを変性シリコーン樹脂組成物に使用
することにより、極めて良好な貯蔵安定性が発揮される
ことを見いだし、本発明を完成するに至った。すなわ
ち、本発明の第１は、硫酸エステル型陰イオン界面活性
剤及びスルホン酸型陰イオン界面活性剤からなる群より
選ばれた少なくとも１種で表面処理した炭酸カルシウム
を必須成分として含有することを特徴とする貯蔵安定性
の改良された変性シリコーン樹脂組成物を、本発明の第
２は、（Ａ）硫酸エステル型陰イオン界面活性剤及びス
ルホン酸型陰イオン界面活性剤からなる群より選ばれた
少なくとも１種と、（Ｂ）脂肪酸石鹸とで表面処理した
炭酸カルシウムを必須成分として含有することを特徴と
する貯蔵安定性の改良された変性シリコーン樹脂組成物
を、本発明の第３は、上記変性シリコーン樹脂組成物か
らなる変性シリコーン樹脂系シーラントを、それぞれ内
容とするものである。
【０００５】本発明に使用される硫酸エステル型陰イオ
ン界面活性剤としては、例えば長鎖アルコール硫酸エス
テル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステ
ル、硫酸化油等、あるいはそれらのナトリウム、カリウ
ム等の塩が挙げられ、またスルホン酸型陰イオン界面活
性剤としては、例えばアルキルベンゼンスルホン酸、ア
ルキルナフタレンスルホン酸、パラフィンスルホン酸、
αオレフィンスルホン酸、アルキルスルホコハク酸等あ
るいはそれらのナトリウム、カリウム等の塩が挙げられ
る。
ン界面活性剤としては、例えば長鎖アルコール硫酸エス
テル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステ
ル、硫酸化油等、あるいはそれらのナトリウム、カリウ
ム等の塩が挙げられ、またスルホン酸型陰イオン界面活
性剤としては、例えばアルキルベンゼンスルホン酸、ア
ルキルナフタレンスルホン酸、パラフィンスルホン酸、
αオレフィンスルホン酸、アルキルスルホコハク酸等あ
るいはそれらのナトリウム、カリウム等の塩が挙げられ
る。
【０００６】本発明に使用される脂肪酸石鹸としては、
例えばカプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリ
ン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パル
ミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸等の脂
肪酸のナトリウム、カリウム塩等が挙げられる。
例えばカプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリ
ン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パル
ミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸等の脂
肪酸のナトリウム、カリウム塩等が挙げられる。
【０００７】表面処理される炭酸カルシウムの製造方法
については特に制限は無いが、一般に炭酸カルシウムの
製造方法としてはＣａ（ＯＨ）2 の水スラリーにＣＯ2
ガスを導入して生成させる沈降製炭酸カルシウムと称す
るものと、石灰石を機械的に粉砕、分級する重質炭酸カ
ルシウムと称するものの２種類があるが、このどちらで
もよい。本発明に使用される炭酸カルシウムは、一次粒
子径が１．０μｍ以下の粒度のものが好ましく、一般に
は０．０２μｍ〜１．０μｍの粒度ものを用いるのが更
に好ましい。０．０２μｍ未満であっても本発明の効果
は発揮されるが、０．０２μｍ未満の炭酸カルシウムは
工業的に生産されていないので入手が困難である。また
１．０μｍより粒子が大きいと、例えば変性シリコーン
２成分型シーリング材に配合した際、十分に良好な粘
性、チキソ性を付与することができない。
については特に制限は無いが、一般に炭酸カルシウムの
製造方法としてはＣａ（ＯＨ）2 の水スラリーにＣＯ2
ガスを導入して生成させる沈降製炭酸カルシウムと称す
るものと、石灰石を機械的に粉砕、分級する重質炭酸カ
ルシウムと称するものの２種類があるが、このどちらで
もよい。本発明に使用される炭酸カルシウムは、一次粒
子径が１．０μｍ以下の粒度のものが好ましく、一般に
は０．０２μｍ〜１．０μｍの粒度ものを用いるのが更
に好ましい。０．０２μｍ未満であっても本発明の効果
は発揮されるが、０．０２μｍ未満の炭酸カルシウムは
工業的に生産されていないので入手が困難である。また
１．０μｍより粒子が大きいと、例えば変性シリコーン
２成分型シーリング材に配合した際、十分に良好な粘
性、チキソ性を付与することができない。
【０００８】表面処理の方法としては、沈降製炭酸カル
シウムの場合は気液反応であるため、水スラリー中で表
面処理するのが好ましい。本発明に使用される表面処理
剤はいずれのものも水溶液として水スラリー中に加え撹
拌すると、水スラリー中の炭酸カルシウムと十分に吸着
結合する。重質炭酸カルシウムの場合は乾式で粉砕され
ることが多いため、乾式で表面処理するのが好ましい
が、水スラリーとして表面処理してもよい。２種以上の
表面処理剤を使用する場合の添加方法は、表面処理剤を
同時に添加するか、別々に添加するか、あるいは使用す
る表面処理剤を予め十分均一に混合したものを添加すれ
ばよい。
シウムの場合は気液反応であるため、水スラリー中で表
面処理するのが好ましい。本発明に使用される表面処理
剤はいずれのものも水溶液として水スラリー中に加え撹
拌すると、水スラリー中の炭酸カルシウムと十分に吸着
結合する。重質炭酸カルシウムの場合は乾式で粉砕され
ることが多いため、乾式で表面処理するのが好ましい
が、水スラリーとして表面処理してもよい。２種以上の
表面処理剤を使用する場合の添加方法は、表面処理剤を
同時に添加するか、別々に添加するか、あるいは使用す
る表面処理剤を予め十分均一に混合したものを添加すれ
ばよい。
【０００９】表面処理量については炭酸カルシウムの粒
度に応じて変量した方がよいが、炭酸カルシウム１００
重量部に対して表面処理剤の合計処理量を１．０〜１
０．０重量部とするのがよい。１．０重量部未満では炭
酸カルシウム表面を完全に処理することができず、十分
な効果を発揮することができない。また、表面処理量を
１．０重量部を越えて徐々に増やしていくとそれに応じ
て貯蔵安定性に対する効果は大きくなるが、１０．０重
量部を越えて使用しても得られる効果は変わらず、従っ
て経済的に好ましくない。
度に応じて変量した方がよいが、炭酸カルシウム１００
重量部に対して表面処理剤の合計処理量を１．０〜１
０．０重量部とするのがよい。１．０重量部未満では炭
酸カルシウム表面を完全に処理することができず、十分
な効果を発揮することができない。また、表面処理量を
１．０重量部を越えて徐々に増やしていくとそれに応じ
て貯蔵安定性に対する効果は大きくなるが、１０．０重
量部を越えて使用しても得られる効果は変わらず、従っ
て経済的に好ましくない。
【００１０】本発明においては、（Ａ）硫酸エステル型
又はスルホン酸型の陰イオン界面活性剤と、（Ｂ）脂肪
酸石鹸とを併用して表面処理することにより、より大き
な効果が得られる。この場合の併用処理量の割合として
は、（Ａ）硫酸エステル型陰イオン界面活性剤及びスル
ホン酸型陰イオン界面活性剤からなる群より選ばれた少
なくとも１種と（Ｂ）脂肪酸石鹸との比が重量比で
（Ａ）／（Ｂ）＝１／３以上となるよう表面処理するの
がよい。併用割合が１／３未満では、併用による貯蔵安
定性の向上効果が十分に発揮できない。（Ａ）／（Ｂ）
＝１／３以上であれば本発明の併用効果は十分に発揮さ
れるが、（Ａ）／（Ｂ）＝３／１以上となると併用の効
果が不十分となる。尚、脂肪酸石鹸単独で表面処理した
場合は、本発明の目的とする貯蔵安定性の改善効果は殆
ど期待できない。
又はスルホン酸型の陰イオン界面活性剤と、（Ｂ）脂肪
酸石鹸とを併用して表面処理することにより、より大き
な効果が得られる。この場合の併用処理量の割合として
は、（Ａ）硫酸エステル型陰イオン界面活性剤及びスル
ホン酸型陰イオン界面活性剤からなる群より選ばれた少
なくとも１種と（Ｂ）脂肪酸石鹸との比が重量比で
（Ａ）／（Ｂ）＝１／３以上となるよう表面処理するの
がよい。併用割合が１／３未満では、併用による貯蔵安
定性の向上効果が十分に発揮できない。（Ａ）／（Ｂ）
＝１／３以上であれば本発明の併用効果は十分に発揮さ
れるが、（Ａ）／（Ｂ）＝３／１以上となると併用の効
果が不十分となる。尚、脂肪酸石鹸単独で表面処理した
場合は、本発明の目的とする貯蔵安定性の改善効果は殆
ど期待できない。
【００１１】併用の場合の表面処理量についても上記単
独使用の場合と同様で、炭酸カルシウムの粒度に応じて
変量した方がよいが、炭酸カルシウム１００重量部に対
して各表面処理剤の合計処理量を１．０〜１０．０重量
部とするのがよい。
独使用の場合と同様で、炭酸カルシウムの粒度に応じて
変量した方がよいが、炭酸カルシウム１００重量部に対
して各表面処理剤の合計処理量を１．０〜１０．０重量
部とするのがよい。
【００１２】上記の如くして得られた炭酸カルシウムを
変性シリコーン樹脂１００重量部に対して１０〜３００
重量部、好ましくは５０〜２００重量部を配合して変性
シリコーン樹脂組成物とする。得られた変性シリコーン
樹脂組成物は貯蔵安定性に優れており、該組成物を使用
したシーリング材、接着剤等は貯蔵安定性において極め
て良好な物性を有し、また粘性、チキソ性、及び強度物
性等のいずれにおいても従来にない優れた効果を発揮す
る。
変性シリコーン樹脂１００重量部に対して１０〜３００
重量部、好ましくは５０〜２００重量部を配合して変性
シリコーン樹脂組成物とする。得られた変性シリコーン
樹脂組成物は貯蔵安定性に優れており、該組成物を使用
したシーリング材、接着剤等は貯蔵安定性において極め
て良好な物性を有し、また粘性、チキソ性、及び強度物
性等のいずれにおいても従来にない優れた効果を発揮す
る。
【００１３】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を更に詳細に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 実施例１ 一次粒子径０．０５μｍの炭酸カルシウム１０００ｇを
含む水懸濁液１０リットルにドデシルベンゼンスルホン
酸９ｇを含む水溶液９０ｇを添加して撹拌機で３０分間
した。その後、吸引濾過し、８０℃で乾燥後、粉砕し
た。こうして得られた炭酸カルシウム５００ｇを変性シ
リコーン樹脂（カネカＭＳポリマー１５Ａ、鐘淵化学工
業株式会社製）４００ｇ、ジオクチルフタレート３００
ｇと混練した後、３本ロールで混練し分散させた。こう
して変性シリコーン２成分型シーリング材の基剤を得
た。
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 実施例１ 一次粒子径０．０５μｍの炭酸カルシウム１０００ｇを
含む水懸濁液１０リットルにドデシルベンゼンスルホン
酸９ｇを含む水溶液９０ｇを添加して撹拌機で３０分間
した。その後、吸引濾過し、８０℃で乾燥後、粉砕し
た。こうして得られた炭酸カルシウム５００ｇを変性シ
リコーン樹脂（カネカＭＳポリマー１５Ａ、鐘淵化学工
業株式会社製）４００ｇ、ジオクチルフタレート３００
ｇと混練した後、３本ロールで混練し分散させた。こう
して変性シリコーン２成分型シーリング材の基剤を得
た。
【００１４】実施例２ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸１０ｇを含む水溶液１００ｇを添加する以外は実施例
１と同様に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸１０ｇを含む水溶液１００ｇを添加する以外は実施例
１と同様に操作した。
【００１５】実施例３ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸３０ｇを含む水溶液３００ｇを添加する以外は実施例
１と同様に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸３０ｇを含む水溶液３００ｇを添加する以外は実施例
１と同様に操作した。
【００１６】実施例４ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸８ｇを含む水溶液８０ｇと、ラウリン酸カリウム３２
ｇを含む水溶液３２０ｇとを添加する以外は実施例１と
同様に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸８ｇを含む水溶液８０ｇと、ラウリン酸カリウム３２
ｇを含む水溶液３２０ｇとを添加する以外は実施例１と
同様に操作した。
【００１７】実施例５ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸１０ｇを含む水溶液１００ｇと、ラウリン酸カリウム
３０ｇを含む水溶液３００ｇとを添加する以外は実施例
１と同様に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸１０ｇを含む水溶液１００ｇと、ラウリン酸カリウム
３０ｇを含む水溶液３００ｇとを添加する以外は実施例
１と同様に操作した。
【００１８】実施例６ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸１２ｇを含む水溶液１２０ｇと、ラウリン酸カリウム
２８ｇを含む水溶液２８０ｇとを添加する以外は実施例
１と同様に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸１２ｇを含む水溶液１２０ｇと、ラウリン酸カリウム
２８ｇを含む水溶液２８０ｇとを添加する以外は実施例
１と同様に操作した。
【００１９】実施例７ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸２０ｇを含む水溶液２００ｇと、ラウリン酸カリウム
２０ｇを含む水溶液２００ｇとを添加する以外は実施例
１と同様に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸２０ｇを含む水溶液２００ｇと、ラウリン酸カリウム
２０ｇを含む水溶液２００ｇとを添加する以外は実施例
１と同様に操作した。
【００２０】実施例８ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸２．７ｇを含む水溶液２７ｇと、ラウリン酸カリウム
６．３ｇを含む水溶液６３ｇとを添加する以外は実施例
１と同様に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸２．７ｇを含む水溶液２７ｇと、ラウリン酸カリウム
６．３ｇを含む水溶液６３ｇとを添加する以外は実施例
１と同様に操作した。
【００２１】実施例９ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸３ｇを含む水溶液３０ｇと、ラウリン酸カリウム７ｇ
を含む水溶液７０ｇとを添加する以外は実施例１と同様
に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸３ｇを含む水溶液３０ｇと、ラウリン酸カリウム７ｇ
を含む水溶液７０ｇとを添加する以外は実施例１と同様
に操作した。
【００２２】実施例１０ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸６ｇを含む水溶液６０ｇと、ラウリン酸カリウム１４
ｇを含む水溶液１４０ｇとを添加する以外は実施例１と
同様に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸６ｇを含む水溶液６０ｇと、ラウリン酸カリウム１４
ｇを含む水溶液１４０ｇとを添加する以外は実施例１と
同様に操作した。
【００２３】実施例１１ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸１８ｇを含む水溶液１８０ｇと、ラウリン酸カリウム
４２ｇを含む水溶液４２０ｇとを添加する以外は実施例
１と同様に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸１８ｇを含む水溶液１８０ｇと、ラウリン酸カリウム
４２ｇを含む水溶液４２０ｇとを添加する以外は実施例
１と同様に操作した。
【００２４】実施例１２ 実施例６において、一次粒子径０．０５μｍの炭酸カル
シウムに代えて、一次粒子径０．１５μｍの炭酸カルシ
ウムを使用した以外は実施例６と同様に操作した。
シウムに代えて、一次粒子径０．１５μｍの炭酸カルシ
ウムを使用した以外は実施例６と同様に操作した。
【００２５】実施例１３ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸１０ｇを含む水溶液１００ｇと、オレイン酸ナトリウ
ム２０ｇを含む水溶液２００ｇとを添加する以外は実施
例１と同様に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸１０ｇを含む水溶液１００ｇと、オレイン酸ナトリウ
ム２０ｇを含む水溶液２００ｇとを添加する以外は実施
例１と同様に操作した。
【００２６】実施例１４ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸１２ｇを含む水溶液１２０ｇと、オレイン酸ナトリウ
ム２８ｇを含む水溶液２８０ｇとを添加する以外は実施
例１と同様に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ドデシルベンゼンスルホン
酸１２ｇを含む水溶液１２０ｇと、オレイン酸ナトリウ
ム２８ｇを含む水溶液２８０ｇとを添加する以外は実施
例１と同様に操作した。
【００２７】実施例１５ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ラウリル硫酸ナトリウム１
０ｇを含む水溶液１００ｇを添加する以外は実施例１と
同様に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ラウリル硫酸ナトリウム１
０ｇを含む水溶液１００ｇを添加する以外は実施例１と
同様に操作した。
【００２８】実施例１６ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ラウリル硫酸ナトリウム１
２ｇを含む水溶液１２０ｇと、オレイン酸ナトリウム２
８ｇを含む水溶液２８０ｇとを添加する以外は実施例１
と同様に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ラウリル硫酸ナトリウム１
２ｇを含む水溶液１２０ｇと、オレイン酸ナトリウム２
８ｇを含む水溶液２８０ｇとを添加する以外は実施例１
と同様に操作した。
【００２９】実施例１７ 実施例３により得られた表面処理炭酸カルシウム５００
ｇを変性シリコーン樹脂（カネカＭＳポリマー１５Ａ）
１０００ｇと混練した後、３本ロールで混練し分散させ
た。こうして変性シリコーン樹脂組成物を得た。
ｇを変性シリコーン樹脂（カネカＭＳポリマー１５Ａ）
１０００ｇと混練した後、３本ロールで混練し分散させ
た。こうして変性シリコーン樹脂組成物を得た。
【００３０】実施例１８ 実施例１７において、実施例３により得られた表面処理
炭酸カルシウムに代えて、実施例６により得られた表面
処理炭酸カルシウムを使用した以外は実施例１７と同様
に操作した。
炭酸カルシウムに代えて、実施例６により得られた表面
処理炭酸カルシウムを使用した以外は実施例１７と同様
に操作した。
【００３１】比較例１ 実施例１において、炭酸カルシウムに表面処理を全く行
わない以外は実施例１と同様に操作した。
わない以外は実施例１と同様に操作した。
【００３２】比較例２ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ラウリン酸カリウム２０ｇ
を含む水溶液２００ｇを添加する以外は実施例１と同様
に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ラウリン酸カリウム２０ｇ
を含む水溶液２００ｇを添加する以外は実施例１と同様
に操作した。
【００３３】比較例３ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ラウリン酸カリウム４０ｇ
を含む水溶液４００ｇを添加する以外は実施例１と同様
に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ラウリン酸カリウム４０ｇ
を含む水溶液４００ｇを添加する以外は実施例１と同様
に操作した。
【００３４】比較例４ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、ラウリン酸カリウム６０ｇ
を含む水溶液６００ｇを添加する以外は実施例１と同様
に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、ラウリン酸カリウム６０ｇ
を含む水溶液６００ｇを添加する以外は実施例１と同様
に操作した。
【００３５】比較例５ 実施例１において、ドデシルベンゼンスルホン酸９ｇを
含む水溶液９０ｇに代えて、オレイン酸ナトリウム４０
ｇを含む水溶液４００ｇを添加する以外は実施例１と同
様に操作した。
含む水溶液９０ｇに代えて、オレイン酸ナトリウム４０
ｇを含む水溶液４００ｇを添加する以外は実施例１と同
様に操作した。
【００３６】比較例６ 実施例１７において、実施例３により得られた表面処理
炭酸カルシウムに代えて、比較例３により得られた表面
処理炭酸カルシウムを使用した以外は実施例１７と同様
に操作した。
炭酸カルシウムに代えて、比較例３により得られた表面
処理炭酸カルシウムを使用した以外は実施例１７と同様
に操作した。
【００３７】以上の実施例１〜１８及び比較例１〜６に
よって得られた変性シリコーン２成分型シーリング材の
基剤又は変性シリコーン樹脂組成物を内径５０ｍｍ、深
さ１５ｍｍの容器に入れ、温度６０℃湿度８０％中に保
存した。そして指先で基剤表面に触れた際、増粘および
ゲル化により基剤又は樹脂組成物が指先に付着しなくな
るまでに要した日数を数えた。結果を表１、表２、表３
及び表４に示す。
よって得られた変性シリコーン２成分型シーリング材の
基剤又は変性シリコーン樹脂組成物を内径５０ｍｍ、深
さ１５ｍｍの容器に入れ、温度６０℃湿度８０％中に保
存した。そして指先で基剤表面に触れた際、増粘および
ゲル化により基剤又は樹脂組成物が指先に付着しなくな
るまでに要した日数を数えた。結果を表１、表２、表３
及び表４に示す。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】
【００４０】
【表３】
【００４１】
【表４】
【００４２】表１〜表４の結果から、硫酸エステル型陰
イオン界面活性剤及び／又はスルホン酸型陰イオン界面
活性剤で表面処理した炭酸カルシウムを含有する変性シ
リコーン樹脂組成物及びそれからなるシーラントは、貯
蔵安定性が著しく改善されている。また、脂肪酸石鹸単
独で表面処理した炭酸カルシウムを用いても、貯蔵安定
性の改良は殆ど期待できないのに対し、脂肪酸石鹸を上
記陰イオン界面活性剤と併用して表面処理した炭酸カル
シウムを用いることにより貯蔵安定性の改善効果は驚異
的に増大する。例えば、陰イオン界面活性剤１．０重量
％で表面処理した実施例２では、貯蔵安定性が１０日で
あるのに対し、これに脂肪酸石鹸を３．０重量％併用し
た実施例５では、貯蔵安定性が１４日と１．４倍にな
り、また例えば、実施例１０では、陰イオン界面活性剤
を０．６重量％に減らしたにも拘らず、脂肪酸石鹸を
１．４重量％併用することにより貯蔵安定性は２５日と
２．５倍になっている。
イオン界面活性剤及び／又はスルホン酸型陰イオン界面
活性剤で表面処理した炭酸カルシウムを含有する変性シ
リコーン樹脂組成物及びそれからなるシーラントは、貯
蔵安定性が著しく改善されている。また、脂肪酸石鹸単
独で表面処理した炭酸カルシウムを用いても、貯蔵安定
性の改良は殆ど期待できないのに対し、脂肪酸石鹸を上
記陰イオン界面活性剤と併用して表面処理した炭酸カル
シウムを用いることにより貯蔵安定性の改善効果は驚異
的に増大する。例えば、陰イオン界面活性剤１．０重量
％で表面処理した実施例２では、貯蔵安定性が１０日で
あるのに対し、これに脂肪酸石鹸を３．０重量％併用し
た実施例５では、貯蔵安定性が１４日と１．４倍にな
り、また例えば、実施例１０では、陰イオン界面活性剤
を０．６重量％に減らしたにも拘らず、脂肪酸石鹸を
１．４重量％併用することにより貯蔵安定性は２５日と
２．５倍になっている。
【００４３】
【発明の効果】以上のように、本発明で得られる変性シ
リコーン樹脂組成物及び該組成物からなるシーラント
は、従来法によって得られるものに比べ極めて貯蔵安定
性に優れ、従って作業効率が極めて良好である。
リコーン樹脂組成物及び該組成物からなるシーラント
は、従来法によって得られるものに比べ極めて貯蔵安定
性に優れ、従って作業効率が極めて良好である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 71/02 C08K 9/04 C08L 83/04
Claims (10)
- 【請求項１】 硫酸エステル型陰イオン界面活性剤及び
スルホン酸型陰イオン界面活性剤からなる群より選ばれ
た少なくとも１種で表面処理した炭酸カルシウムを必須
成分として含有することを特徴とする貯蔵安定性の改良
された変性シリコーン樹脂組成物。 - 【請求項２】 表面処理量が炭酸カルシウム１００重量
部に対して１．０〜１０．０重量部である請求項１記載
の変性シリコーン樹脂組成物。 - 【請求項３】 炭酸カルシウムの電子顕微鏡観察による
一次粒子径（以下、一次粒子径と記す）が１．０μｍ以
下である請求項１記載の変性シリコーン樹脂組成物。 - 【請求項４】 表面処理炭酸カルシウムが変性シリコー
ン樹脂１００重量部に対し１０〜３００重量部配合され
てなる請求項１記載の変性シリコーン樹脂組成物。 - 【請求項５】 （Ａ）硫酸エステル型陰イオン界面活性
剤及びスルホン酸型陰イオン界面活性剤からなる群より
選ばれた少なくとも１種と、（Ｂ）脂肪酸石鹸とで表面
処理した炭酸カルシウムを必須成分として含有すること
を特徴とする貯蔵安定性の改良された変性シリコーン樹
脂組成物。 - 【請求項６】 表面処理量が炭酸カルシウム１００重量
部に対して１．０〜１０．０重量部である請求項５記載
の変性シリコーン樹脂組成物。 - 【請求項７】 炭酸カルシウムの一次粒子径が１．０μ
ｍ以下である請求項５記載の変性シリコーン樹脂組成
物。 - 【請求項８】 表面処理炭酸カルシウムが変性シリコー
ン樹脂１００重量部に対し１０〜３００重量部配合され
ている請求項５記載の変性シリコーン樹脂組成物。 - 【請求項９】 （Ａ）硫酸エステル型陰イオン界面活性
剤及びスルホン酸型陰イオン界面活性剤からなる群より
選ばれた少なくとも１種と（Ｂ）脂肪酸石鹸との割合が
（Ａ）／（Ｂ）＝１／３以上である請求項５記載の変性
シリコーン樹脂組成物。 - 【請求項１０】 請求項１から９記載の変性シリコーン
樹脂組成物からなる変性シリコーン樹脂系シーラント。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06548994A JP3176213B2 (ja) | 1994-03-08 | 1994-03-08 | 貯蔵安定性の改良された変性シリコーン樹脂組成物及びそれからなるシーラント |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06548994A JP3176213B2 (ja) | 1994-03-08 | 1994-03-08 | 貯蔵安定性の改良された変性シリコーン樹脂組成物及びそれからなるシーラント |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07242826A JPH07242826A (ja) | 1995-09-19 |
| JP3176213B2 true JP3176213B2 (ja) | 2001-06-11 |
Family
ID=13288570
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06548994A Expired - Lifetime JP3176213B2 (ja) | 1994-03-08 | 1994-03-08 | 貯蔵安定性の改良された変性シリコーン樹脂組成物及びそれからなるシーラント |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3176213B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001164111A (ja) * | 1999-12-10 | 2001-06-19 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | シリコーンゴム組成物、およびキーパッド用シリコーンゴム組成物 |
| JP4438937B2 (ja) * | 2004-02-05 | 2010-03-24 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
| EP1657278A1 (en) | 2004-11-12 | 2006-05-17 | SOLVAY (Société Anonyme) | Coated particles of calcium carbonate having a high specific surface |
| JP6005349B2 (ja) * | 2011-10-05 | 2016-10-12 | 株式会社白石中央研究所 | ポリアミド樹脂組成物 |
| JP6912165B2 (ja) * | 2016-06-08 | 2021-07-28 | ロンシール工業株式会社 | 抗ウイルス剤を添加した抗ウイルス性合成樹脂組成物 |
-
1994
- 1994-03-08 JP JP06548994A patent/JP3176213B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07242826A (ja) | 1995-09-19 |
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