CN108264880A - 增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，可同时实现增强和增韧，所得密封胶具有良好的柔韧性和粘接性。所述制备方法中，其原料包括端硅烷基改性聚氨酯预聚物100份、聚多巴胺纳米粒子0.1～5份，所述份数为重量份，所述聚多巴胺纳米粒子的粒径为20～150nm。将表面带有氨基以及羟基的聚多巴胺纳米粒子引入到硅烷改性聚氨酯密封胶中，通过羟基与部分预聚物端基硅氧烷缩聚交联及氢键等强的界面相互作用，形成物理与化学交联点，同时实现硅烷改性聚氨酯密封胶的增韧与增强的效果。

Description

增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，属硅烷改性聚氨酯密封胶技术领域。
背景技术
硅烷改性聚氨酯密封胶(SPU)是一类新型弹性密封胶，其固化后形成的网络结构具有聚氨酯链与Si-O-Si键的双重特性，使SPU同时具有硅酮密封胶和聚氨酯密封胶的优点：优良的粘结性能以及耐老化性能，并且其固化交联是通过硅烷中硅氧键在湿气作用下水解、缩聚完成，不放出CO2，因此在高温高湿环境下不发泡。在制备硅烷改性聚氨酯密封胶时由于SPU预聚体本体强度不高，必须添加起到一定补强作用的填料，如重质碳酸钙、轻质碳酸钙、滑石粉等，但通常引入填料不能同时实现增强和增韧。名称为″一种纳米有机蒙脱土改性段硅烷基有机硅改性聚氨酯密封胶及其制备方法″的专利文献CN101096585A中介绍了一种纳米有机蒙脱土改性的端硅烷基聚氨酯，但其制备方法繁琐、工艺复杂。专利文献CN104479610 A、CN103923593 A等均公开了一种硅烷改性聚氨酯密封胶，但其制备的密封胶在拉伸强度增加的同时，断裂伸长率均出现下降。
发明内容
发明目的
本发明的目的是提供一种增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，可同时实现增强和增韧，所得密封胶具有良好的柔韧性和粘接性。
发明概述
本发明提供了一种增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其原料包括以下重量份的组份：
端硅烷基改性聚氨酯预聚物100份和聚多巴胺纳米粒子0.1～5份；
所述聚多巴胺纳米粒子的粒径为20～150nm。
优选的，所述聚多巴胺纳米粒子的制备方法为：多巴胺在碱性溶液中自组装，得到聚多巴胺纳米粒子。
具体的，所述聚多巴胺纳米粒子的制备方法为：
(1)30～40份乙醇、90～100份去离子水、0.4～2份质量百分比浓度为28％～30％氨水混合，室温搅拌0.5～1h；
(2)将5～10份质量百分比浓度为5％～10％的多巴胺水溶液逐滴滴入(1)中混合溶液中，室温反应30～48h，多巴胺水溶液中所合多巴胺与氨水质量比为1∶1～1∶5(如1∶4)；
(3)高速离心洗涤、分离，冷冻干燥即得聚多巴胺纳米粒子；
所述份数为重量份。
所述室温指20～30℃温度条件。
更优选的，所述聚多巴胺纳米粒子的制备方法中，多巴胺与氨水质量比为5∶1～3∶1。
所述端硅烷基改性聚氨酯预聚物为本领域公知公用的物质，其结构式为：
其中R、R′为C1～C6的烷烃基，a为1～6的整数，b、c为20～1000的整数；
所述端硅烷基改性聚氨酯预聚物可商购，优选其表观粘度为35000～55000cps(25℃)(如40000cps、50000cps)，例如迈图高新材料集团生产的端硅烷基改性聚氨酯预聚物SPUR+＊1015LM或SPUR+＊1050MM。
优选的，所述制备增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的原料还包括如下重量组成的增塑剂、抗氧化剂、除水剂、填料、触变剂、粘结促进剂、光稳定剂、光吸收剂和催化剂，
更优选的，
所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯中的至少一种；
所述抗氧化剂为3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯；
所述填料为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、钛白粉、炭黑中的至少一种；
所述触变剂为疏水改性气相二氧化硅和/或有机膨润土；
所述光吸收剂为苯并三唑类有机化合物；
所述光稳定剂为受阻胺类有机化合物；
所述除水剂为乙烯基硅氧烷；
所述粘结促进剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-正丁基氨基丙基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷中的至少一种；
所述催化剂为有机胺类催化剂。
更优选的，
所述光吸收剂为2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二特戊基苯酚和/或2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二(1-甲基-1-苯乙基)-苯酚；
所述光稳定剂为双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和/或双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯；
所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为二吗啉二乙基醚或N-甲基吗啉和/或三乙醇胺。
所述增强增韧的硅烷改性聚氨酯密封胶采用本领域公知的具体操作方法即可，具体的，可以采用如下步骤：
将端硅烷基改性聚氨酯预聚物、增塑剂、填料、触变剂、聚多巴胺纳米粒子投入双行星搅拌机高速搅拌1～2h，加入抗氧化剂、除水剂、粘结促进剂、光吸收剂、光稳定剂和催化剂，真空搅拌0.5～2h即可得到增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶。
所述高速搅拌和真空搅拌采用本领域常规设置，一般在双行星搅拌机中进行，优选的，
将端硅烷基改性聚氨酯预聚物、增塑剂、填料、触变剂、聚多巴胺纳米粒子投入双行星搅拌机，在行星公转速度60～80rpm、分散线速度10～15rpm条件下高速搅拌1～2h，然后加入抗氧化剂、除水剂、粘结促进剂、光吸收剂、光稳定剂和催化剂，在真空度<200mbar、行星公转速度20～50rpm、分散线速度10～15m/s条件下真空搅拌0.5～2h即可得到增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶。
本发明的有益效果为：
(1)将表面带有氨基以及羟基的聚多巴胺纳米粒子引入到硅烷改性聚氨酯密封胶中，通过羟基与部分预聚物端基硅氧烷缩聚交联及氢键等强的界面相互作用，形成物理与化学交联点，同时实现硅烷改性聚氨酯密封胶的增韧与增强的效果；
(2)使用环保型有机胺类催化剂，避免使用对人体毒性大的有机锡类催化剂，环保性良好；
(3)用于增强及增韧的聚多巴胺纳米粒子具有工艺简单、安全易操作的特点，适用于工业化批量生产。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例与对比例采用以下主要原料：
所述端硅烷基改性聚氨酯预聚物为迈图高新材料集团生产的SPUR+＊1015LM(表观粘度(25℃)为50000cps)或SPUR+＊1050MM(表观粘度(25℃)为40000cps)；
轻质碳酸钙为大恒生化公司密封胶专用轻质碳酸钙；
重质碳酸钙为长兴群峰钙业公司重质碳酸钙，1250目；
钛白粉为杜邦公司生产，型号R960；
炭黑为卡博特公司生产，型号R660R；
气相二氧化硅为卡博特公司生产，型号TS720；
有机膨润土为浙江丰虹公司生产，型号HFGEL140；
多巴胺购于Sigma-Aldrich公司；
其他材料均为常规工业级试剂，其中乙醇质量百分比浓度为95％，氨水质量百分比浓度为28％～30％。
实施例1
多巴胺纳米粒子的制备：称取30份乙醇、90份去离子水、0.6份氨水混合，室温搅拌0.5h。称取5份质量浓度10％多巴胺水溶液，逐滴滴入上述混合溶液中，25℃反应48h。离心洗涤、分离，冷冻干燥即得聚多巴胺纳米粒子DA-1。
实施例2
多巴胺纳米粒子的制备：称取40份乙醇、100份去离子水、2份氨水混合，室温搅拌0.5h。称取7份质量浓度7％多巴胺水溶液，逐滴滴入上述混合溶液中，30℃反应30h。离心洗涤、分离，冷冻干燥即得聚多巴胺纳米粒子DA-2。
实施例3
取100份SPUR+＊1015LM，加入到5L行星搅拌机中，加入70份邻苯二甲酸二异壬酯、150份轻质碳酸钙、5份钛白粉、1份炭黑、3份气相二氧化硅、3份聚多巴胺纳米粒子DA-1，在行星公转速度60rpm、分散线速度10m/s条件下高速搅拌1h，然后加0.5份3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯，0.5份2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二特戊基苯酚、1份双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、2份3-氨丙基三甲氧基硅烷、3份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5份二吗啉二乙基醚，继续抽真空(真空度＜200mbar，行星公转速度20rpm，分散线速度10m/s)搅拌1h，出料。
实施例4
取100份SPUR+＊1050MM，加入到5L行星搅拌机中，加入20份邻苯二甲酸二异癸酯、20份邻苯二甲酸二异壬酯、70份轻质碳酸钙、50份重质碳酸钙、4份钛白粉、1份炭黑，2份气相二氧化硅、2份膨润土、1份聚多巴胺纳米粒子DA-2后，在行星公转速度80rpm、分散线速度12m/s条件下高速搅拌1.5h，然后加入1份3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯，1份双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、1份2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二(1-甲基-1-苯乙基)-苯酚、2份3-正丁基氨基丙基三甲氧基硅烷、1份异丁基三乙氧基硅烷、1份乙烯基三甲氧基硅烷、1份N-甲基吗啉，继续抽真空搅拌(真空度<200mbar行星公转速度30rpm，分散线速度12m/s)1h，出料。
实施例5
取100份SPUR+＊1050MM，加入到5L行星搅拌机中，加入40份环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、60份邻苯二甲酸二异癸酯、120份轻质碳酸钙、50份重质碳酸钙、5份钛白粉、2份气相二氧化硅、0.5份聚多巴胺纳米粒子DA-2，在行星公转速度60rpm、分散线速度15m/s条件下高速搅拌1.5h，然后加入1.5份3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯，1份2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二特戊基苯酚、0.5份双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、0.5份3-氨丙基三乙氧基硅烷、0.5份异辛基三乙氧基硅烷、3份乙烯基三甲氧基硅烷、1.2份N-甲基吗啉，继续抽真空搅拌(真空度<200mbar，行星公转速度50rpm，分散线速度10m/s)1.5h，出料。
实施例6
取100份SPUR+＊1050MM，加入到5L行星搅拌机中，加入80份环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、40份邻苯二甲酸二异癸酯、150份轻质碳酸钙、50份重质碳酸钙、5份钛白粉、0.5份聚多巴胺纳米粒子DA-2，在行星公转速度70rpm、分散线速度15m/s条件下高速搅拌1.5h，然后加入1.5份3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯，2份2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二特戊基苯酚、0.5份双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、3份乙烯基三甲氧基硅烷、1.2份N-甲基吗啉，继续抽真空搅拌(真空度<200mbar，行星公转速度45rpm，分散线速度15m/s)1.5h，出料。
对比例1
取100份SPUR+＊1050LM，加入到5L行星搅拌机中，加入60份邻苯二甲酸二癸酯、40份邻苯二甲酸二壬酯、120份轻质碳酸钙、50份重质碳酸钙、5份钛白粉、2份气相二氧化硅后在行星公转速度60rpm、分散线速度10m/s条件下高速搅拌1.5h，然后加入2份3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯，1份双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、1份2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二(1-甲基-1-苯乙基)-苯酚、2份3-正丁基氨基丙基三甲氧基硅烷、1份异丁基三乙氧基硅烷、1份乙烯基三甲氧基硅烷、1份N-甲基吗啉，继续抽真空搅拌1h(真空度<200mbar，行星公转速度20rpm，分散线速度15m/s)，出料。
对比例2
取100份SPUR+＊1050MM，加入到5L行星搅拌机中，加入70份邻苯二甲酸二壬酯、150份轻质碳酸钙、5份钛白粉、1份炭黑、3份气相二氧化硅后，在行星公转速度70rpm、分散线速度10m/s条件下高速搅拌1.5h，然后加入2份3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯，1份双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、1份2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二(1-甲基-1-苯乙基)-苯酚、2份3-正丁基氨基丙基三甲氧基硅烷、1份异丁基三乙氧基硅烷、1份乙烯基三甲氧基硅烷、1份N-甲基吗啉，继续抽真空搅拌1h(真空度<200mbar，行星公转速度45rpm，分散线速度12m/s)，出料。
将实施例3～6与对比例1～2制备得到的硅烷改性聚氨酯密封胶按照表1所示的标准进行检测，得到的检测结果如表2所示。
由表2可知，本发明所制备的硅烷改性聚氨酯密封胶通过添加一定比例的多巴胺纳米粒子使得硅烷改性聚氨酯密封胶在拉伸强度增加的同时断裂伸长率亦得到提升，实现硅烷改性聚氨酯密封胶的同时增强与增韧。
表1密封胶测试标准
表2硅烷改性聚氨酯密封胶测试结果

Claims (10)

1.一种增强增韧的硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，其原料包括以下重量份的组份：
端硅烷基改性聚氨酯预聚物100份和聚多巴胺纳米粒子0.1～5份；
所述聚多巴胺纳米粒子的粒径为20～150nm。
2.如权利要求1所述的增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，所述聚多巴胺纳米粒子的制备方法为：多巴胺在碱性溶液中自组装，得到聚多巴胺纳米粒子。
3.如权利要求2所述的增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，所述聚多巴胺纳米粒子的制备方法为：
(1)30～40份乙醇、90～100份去离子水、0.4～2份质量百分比浓度为28％～30％的氨水混合，室温搅拌0.5～1h；
(2)将5～10份质量百分比浓度为5％～10％的多巴胺水溶液逐滴滴入(1)中混合溶液中，室温反应30～48h，多巴胺水溶液中所含多巴胺与氨水质量比为1∶1～1∶5；
(3)高速离心洗涤、分离，冷冻干燥即得聚多巴胺纳米粒子；
所述份数为重量份。
4.如权利要求1～3中任一项所述的增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，所述端硅烷基改性聚氨酯预聚物的表观粘度(25℃)为35000～55000cps。
5.如权利要求4所述的增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，所述端硅烷基改性聚氨酯预聚物为迈图高新材料集团生产的SPUR+＊1015LM或SPUR+＊1050MM。
6.如权利要求1～3中任一项所述的增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的原料还包括如下重量组成的增塑剂、抗氧化剂、除水剂、填料、触变剂、粘结促进剂、光稳定剂、光吸收剂和催化剂，
7.如权利要求6所述的增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，
所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯中的至少一种；
所述抗氧化剂为3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯；
所述填料为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、钛白粉、炭黑中的至少一种；
所述触变剂为疏水改性气相二氧化硅和/或有机膨润土；
所述光吸收剂为苯并三唑类有机化合物；
所述光稳定剂为受阻胺类有机化合物；
所述除水剂为乙烯基硅氧烷；
所述粘结促进剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-正丁基氨基丙基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷中的至少一种；
所述催化剂为有机胺类催化剂。
8.如权利要求7所述的增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，
所述光吸收剂为2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二特戊基苯酚和/或2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二(1-甲基-1-苯乙基)-苯酚；
所述光稳定剂为双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和/或双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯；
所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为二吗啉二乙基醚或N-甲基吗啉和/或三乙醇胺。
9.如权利要求1～4中任一项所述的增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，
将端硅烷基改性聚氨酯预聚物、增塑剂、填料、触变剂、聚多巴胺纳米粒子投入双行星搅拌机高速搅拌1～2h，加入抗氧化剂、除水剂、粘结促进剂、光吸收剂、光稳定剂和催化剂，真空搅拌0.5～2h即可得到增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶。
10.如权利要求9所述的增强增韧改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，
将端硅烷基改性聚氨酯预聚物、增塑剂、填料、触变剂、聚多巴胺纳米粒子投入双行星搅拌机，在行星公转速度60～80rpm、分散线速度10～15m/s条件下高速搅拌1～2h，然后加入抗氧化剂、除水剂、粘结促进剂、光吸收剂、光稳定剂和催化剂，在真空度<200mbar、行星公转速度20～50rpm、分散线速度10～15m/s条件下真空搅拌0.5～2h即可得到增强增韧硅烷改性聚氨酯密封胶。
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