JP6498699B2 - 末端シリル基樹脂組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の製造方法は、上記本発明の末端シリル基樹脂組成物を製造する方法であって、遊離脂肪酸が1.8〜2.5質量%の範囲内となるように脂肪酸で炭酸カルシウムを表面処理する工程と、上記脂肪酸処理炭酸カルシウムに、アルカリ金属化合物を添加し、表面処理炭酸カルシウムを製造する工程と、表面処理炭酸カルシウムを末端シリル基樹脂に配合する工程とを備えることを特徴としている。
表面処理される炭酸カルシウムとしては、例えば、従来公知の炭酸カルシウムを用いることができる。炭酸カルシウムの具体例としては、合成炭酸カルシウム、天然炭酸カルシウム(重質炭酸カルシウム)などが挙げられる。炭酸カルシウムは、合成炭酸カルシウムであることが好ましい。
脂肪酸としては、例えば炭素数6〜31の飽和または不飽和の脂肪酸が挙げられる。
飽和脂肪酸の具体例としては、カプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アライン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸などが挙げられる。これらの中でも、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アライン酸などが好ましく用いられる。
炭酸カルシウムを表面処理する方法としては、湿式処理方法及び乾式処理方法が挙げられる。
本発明の表面処理炭酸カルシウムにおいては、エタノールで抽出することにより求められる遊離脂肪酸が、1.8〜2.5質量%の範囲内である。本発明における「遊離脂肪酸」は、エタノールで抽出することができる表面処理剤由来の物質の合計量である。すなわち、エタノールで抽出される脂肪酸、脂肪酸の金属塩、脂肪酸のエステル等の合計量である。遊離脂肪酸が1.8質量%未満であると、加熱促進試験後において低いモジュラスを維持することができない。また、遊離脂肪酸が2.5質量%を超えると、硬化前の貯蔵安定性が低下する。本発明において、遊離脂肪酸は、好ましくは、1.9〜2.4質量%の範囲内であり、さらに好ましくは、1.9〜2.3質量%の範囲内である。
抽出脂肪酸量(重量%)=〔(抽出前の表面処理炭酸カルシウムの重量−抽出後の表面処理炭酸カルシウムの重量)/(抽出前の表面処理炭酸カルシウムの重量)〕×100
本発明の表面処理炭酸カルシウムのアルカリ金属含有量は、500μg/g〜2000μg/gの範囲内である。表面処理炭酸カルシウムのアルカリ金属含有量は、700μg/g〜1900μg/gの範囲内であることが好ましく、800μg/g〜1800μg/gの範囲内であることがより好ましく、1000μg/g〜1800μg/gの範囲内であることがさらに好ましい。アルカリ金属含有量が低すぎると、硬化物において低いモジュラスが得られにくくなる。アルカリ金属含有量が高すぎると、硬化物を水に浸漬した後の接着性が悪くなることと、経済的にも不利益となるため望ましくない。
アルカリ金属含有量の調整は、例えば、表面処理炭酸カルシウムを製造する工程において、アルカリ金属化合物を添加することにより調整することができる。例えば、脂肪酸で表面処理された炭酸カルシウムの水スラリーにアルカリ金属化合物の水溶液を添加することにより調整することができる。このときのアルカリ金属化合物の添加量を調整し、アルカリ金属含有量を調整することができる。アルカリ金属化合物の水溶液を添加した後、通常のように、脱水、乾燥を行うことにより表面処理炭酸カルシウムを得ることができる。また、脂肪酸で表面処理された炭酸カルシウムの水スラリーを脱水した後、アルカリ金属化合物の水溶液を添加してもよい。アルカリ金属化合物の水溶液を添加した後、通常のように、乾燥を行うことにより表面処理炭酸カルシウムを得ることができる。
変成シリル基樹脂組成物中に含まれる表面処理炭酸カルシウムの含有量は、変成シリル基樹脂100重量部に対して、50重量部〜200重量部であることが好ましく、80重量部〜150重量部であることがより好ましい。変成シリコーン樹脂組成物中に含まれる表面処理炭酸カルシウムの含有量が、上記範囲内であると、硬化前では、適度な粘性と揺変性が確保され、作業性が良好となるため好ましい。また、硬化後では、モジュラス、伸び、強度のバランスがよくなるため好ましい。
変成シリコーン樹脂は、末端に反応性シリル基を導入したシリル基末端ポリエーテルを主成分とするものである。例えば、変成シリコーン樹脂組成物をシーラントとして用いる場合、変成シリコーン樹脂は、湿気硬化でシロキサン結合を形成するものであることが好ましい。変成シリコーン樹脂としては、例えば直鎖または分岐のポリオキシアルキレンポリマーを主鎖とし、その水酸基末端にシリル基を導入して形成したポリマーが挙げられる。変成シリコーン樹脂は、公知ものであってよい。変成シリコーン樹脂は、市販品が容易に入手可能である。変成シリコーン樹脂の市販品としては、例えば、カネカ社製のMSポリマーS810、MSポリマーS202、MSポリマーS203、MSポリマーS303、旭硝子社製のエクセスターなどが挙げられる。
末端シリル基ポリウレタン樹脂は、末端に反応性シリル基を導入したシリル基末端ポリウレタンを主成分とするものである。例えば、シリル基末端ポリウレタン樹脂組成物をシーラントとして用いる場合、シリル基末端ポリウレタン樹脂は、湿気硬化でシロキサン結合を形成するものであることが好ましい。シリル基末端ポリウレタン樹脂としては、例えば直鎖または分岐のポリオキシアルキレンポリマーを主鎖としたポリウレタンの、その水酸基末端にシリル基を導入して形成したポリマーが挙げられる。シリル基末端ポリウレタン樹脂は、公知ものであってよい。シリル基末端ポリウレタン樹脂は、市販品が容易に入手可能である。シリル基末端ポリウレタン樹脂の市販品としては、例えば、WACHER社製の、GENIOSIL STP−E10、GENIOSIL STP−E15、GENIOSIL STP−E30、GENIOSIL STP−E35などが挙げられる。
本発明の末端シリル基樹脂組成物の製造方法は、遊離脂肪酸が1.8〜2.5質量%の範囲内となるように脂肪酸で炭酸カルシウムを表面処理する工程と、上記脂肪酸処理炭酸カルシウムに、アルカリ金属化合物を添加し、表面処理炭酸カルシウムを製造する工程と、表面処理炭酸カルシウムを末端シリル基樹脂に配合する工程とを備える。
(表面処理炭酸カルシウムA)
BET比表面積が13m2/gの合成炭酸カルシウム2000gに、固形分が10質量%となるように水を加え、40℃下で撹拌して、炭酸カルシウムのスラリーを調製した。次に、混合脂肪酸ナトリウム塩(質量比でラウリン酸:ミリスチン酸:パルミチン酸:ステアリン酸:オレイン酸=3:2:40:15:30、ミヨシ油脂社製のタンカルMH)と、脂肪酸(質量比でミリスチン酸:パルミチン酸:ステアリン酸:オレイン酸=2:22:22:35、日油社製の0号脂肪酸)とを所定の比率で混合した混合物の10質量%水溶液を調製し、表面処理剤溶液とした。この表面処理剤溶液を上記の炭酸カルシウムスラリーに添加し、炭酸カルシウムを表面処理した。なお、炭酸カルシウム100質量部に対する混合脂肪酸ナトリウム塩の添加量は2.7質量部であり、脂肪酸の添加量は、0.3質量部である。
炭酸カルシウム100質量部に対する混合脂肪酸ナトリウム塩の添加量を2.5質量部とし、脂肪酸の添加量を0.5質量部とする以外は、表面処理炭酸カルシウムAと同様にして表面処理炭酸カルシウムBを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムBについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.0質量%であった。
炭酸カルシウム100質量部に対する混合脂肪酸ナトリウム塩の添加量を3.4質量部とし、脂肪酸の添加量を0.6質量部とする以外は、表面処理炭酸カルシウムAと同様にして表面処理炭酸カルシウムCを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムCについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.2質量%であった。
炭酸カルシウム100質量部に対する混合脂肪酸ナトリウム塩の添加量を3.2質量部とし、脂肪酸の添加量を0.8質量部とする以外は、表面処理炭酸カルシウムAと同様にして表面処理炭酸カルシウムDを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムDについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.4質量%であった。
表面処理炭酸カルシウムに含まれるアルカリ金属含有量が700μg/gとなるように水酸化ナトリウム水溶液を添加する以外は、表面処理炭酸カルシウムCと同様にして表面処理炭酸カルシウムEを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムEについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.2質量%であった。
表面処理炭酸カルシウムに含まれるアルカリ金属含有量が1200μg/gとなるように水酸化ナトリウム水溶液を添加する以外は、表面処理炭酸カルシウムCと同様にして表面処理炭酸カルシウムFを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムFについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.2質量%であった。
表面処理炭酸カルシウムに含まれるアルカリ金属含有量が1900μg/gとなるように水酸化ナトリウム水溶液を添加する以外は、表面処理炭酸カルシウムCと同様にして表面処理炭酸カルシウムGを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムGについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.2質量%であった。
炭酸カルシウム100質量部に対する混合脂肪酸ナトリウム塩の添加量を3.0質量部とし、混合脂肪酸ナトリウム塩のみを添加する以外は、表面処理炭酸カルシウムAと同様にして表面処理炭酸カルシウムHを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムHについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、1.5質量%であった。
炭酸カルシウム100質量部に対する混合脂肪酸ナトリウム塩の添加量を2.8質量部とし、脂肪酸の添加量を1.2質量部とする以外は、表面処理炭酸カルシウムAと同様にして表面処理炭酸カルシウムIを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムIについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.8質量%であった。
脂肪酸処理した炭酸カルシウムのスラリーに水酸化ナトリウム水溶液を添加しない以外は、表面処理炭酸カルシウムCと同様にして表面処理炭酸カルシウムJを得た。表面処理炭酸カルシウムに含まれるアルカリ金属含有量は、250μg/gであった。得られた表面処理炭酸カルシウムJについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.2質量%であった。
表面処理炭酸カルシウムに含まれるアルカリ金属含有量が2500μg/gとなるように水酸化ナトリウム水溶液を添加する以外は、表面処理炭酸カルシウムCと同様にして表面処理炭酸カルシウムKを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムKについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.2質量%であった。
得られた表面処理炭酸カルシウムのBET比表面積、アルカリ金属含有量、及び遊離脂肪酸の値を表1及び表2に示す。
(表面処理炭酸カルシウムL)
BET比表面積が20m2/gの合成炭酸カルシウム2000gに、固形分が10質量%となるように水を加え、40℃下で撹拌して、炭酸カルシウムのスラリーを調製した。次に、混合脂肪酸ナトリウム塩(質量比でラウリン酸:ミリスチン酸:パルミチン酸:ステアリン酸:オレイン酸=3:2:40:15:30、ミヨシ油脂社製のタンカルMH)と、脂肪酸(質量比でミリスチン酸:パルミチン酸:ステアリン酸:オレイン酸=2:22:22:35、日油社製の0号脂肪酸)とを所定の比率で混合した混合物の10質量%水溶液を調製し、表面処理剤溶液とした。この表面処理剤溶液を上記の炭酸カルシウムスラリーに添加し、炭酸カルシウムを表面処理した。なお、炭酸カルシウム100質量部に対する混合脂肪酸ナトリウム塩の添加量は4.5質量部であり、脂肪酸の添加量は、0.5質量部である。
炭酸カルシウム100質量部に対する混合脂肪酸ナトリウム塩の添加量を4.2質量部とし、脂肪酸の添加量を0.8質量部とする以外は、表面処理炭酸カルシウムLと同様にして表面処理炭酸カルシウムMを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムMについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.0質量%であった。
炭酸カルシウム100質量部に対する混合脂肪酸ナトリウム塩の添加量を5.5質量部とし、脂肪酸の添加量を1.0質量部とする以外は、表面処理炭酸カルシウムLと同様にして表面処理炭酸カルシウムNを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムNについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.2質量%であった。
炭酸カルシウム100質量部に対する混合脂肪酸ナトリウム塩の添加量を5.2質量部とし、脂肪酸の添加量を1.3質量部とする以外は、表面処理炭酸カルシウムLと同様にして表面処理炭酸カルシウムOを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムOについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.5質量%であった。
表面処理炭酸カルシウムに含まれるアルカリ金属含有量が800μg/gとなるように水酸化ナトリウム水溶液を添加する以外は、表面処理炭酸カルシウムNと同様にして表面処理炭酸カルシウムPを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムPについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.2質量%であった。
表面処理炭酸カルシウムに含まれるアルカリ金属含有量が1600μg/gとなるように水酸化ナトリウム水溶液を添加する以外は、表面処理炭酸カルシウムNと同様にして表面処理炭酸カルシウムQを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムQについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.2質量%であった。
表面処理炭酸カルシウムに含まれるアルカリ金属含有量が1800μg/gとなるように水酸化ナトリウム水溶液を添加する以外は、表面処理炭酸カルシウムNと同様にして表面処理炭酸カルシウムRを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムRについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.2質量%であった。
炭酸カルシウム100質量部に対する混合脂肪酸ナトリウム塩の添加量を5.0質量部とし、混合脂肪酸ナトリウム塩のみを添加する以外は、表面処理炭酸カルシウムLと同様にして表面処理炭酸カルシウムSを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムSについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、1.6質量%であった。
炭酸カルシウム100質量部に対する混合脂肪酸ナトリウム塩の添加量を4.5質量部とし、脂肪酸の添加量を2.0質量部とする以外は、表面処理炭酸カルシウムLと同様にして表面処理炭酸カルシウムTを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムTについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.8質量%であった。
脂肪酸処理した炭酸カルシウムのスラリーに水酸化ナトリウム水溶液を添加しない以外は、表面処理炭酸カルシウムNと同様にして表面処理炭酸カルシウムUを得た。表面処理炭酸カルシウムに含まれるアルカリ金属含有量は、300μg/gであった。得られた表面処理炭酸カルシウムUについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.2質量%であった。
表面処理炭酸カルシウムに含まれるアルカリ金属含有量が2300μg/gとなるように水酸化ナトリウム水溶液を添加する以外は、表面処理炭酸カルシウムNと同様にして表面処理炭酸カルシウムVを得た。得られた表面処理炭酸カルシウムVについて、上記の測定方法で遊離脂肪酸を測定したところ、2.2質量%であった。
(実施例1〜14及び比較例1〜8)
表1〜表4に示す表面処理炭酸カルシウムを用いて、実施例1〜14及び比較例1〜8の変成シリコーン樹脂組成物を製造した。具体的には、表面処理炭酸カルシウム120質量部、変成シリコーン樹脂(カネカ社製のMSポリマーS203(60質量部)、MSポリマーS303(40質量部))100質量部、フタル酸ジイソノニル(DINP)55質量部、重質炭酸カルシウム(白石工業株式会社製のホワイトン305)40質量部、脂肪酸アミド(伊藤製油株式会社製のA−S−A T1800)2質量部と、アミノシラン(東レダウコーニング社製のSH2000)2質量部、ビニルシラン(信越シリコーン社製のKBM1003)3質量部、ジブチル錫ジアセチルアセトナート(日東化成社製のネオスタン−U220H)2質量部を混合して、変成シリコーン樹脂組成物のペーストを得、カートリッジに保管した。
樹脂組成物の初期50%モジュラスを以下のようにして測定した。ガラス板上にPPシートを張り、シート上に厚さ3.0mmのガラススペーサーを貼り付け、その枠内に、気泡が入らないよう得られたペーストを充填し、23℃で14日間、次いで、30℃で14日間養生した。JIS K6251に規定されたダンベル状2号形でシートを打ち抜き、試験片を23℃で1日以上放置後、試験片の厚みを測定し、オートグラフで引張速度200mm/minで試験を行い、初期50%モジュラスを測定した。
樹脂組成物の加熱後の50%モジュラスを以下のようにして測定した。初期50%モジュラス測定と同様の条件で充填、養生、打ち抜きを行った。その後80℃で7日、14日とそれぞれ放置した後、試験片を23℃で1日以上放置後、試験片の厚みを測定し、オートグラフで引張速度200mm/minで試験を行い、加熱促進試験後の50%モジュラスを測定した。
得られたペーストの貯蔵安定性を以下のようにして測定した。初期粘度と、貯蔵後粘度の変化率を貯蔵安定性の指標とした。粘度変化率は、下式に従い算出した。初期粘度は、カートリッジから容器にとり、直ちにB形粘度計で測定した。貯蔵後の粘度は、50℃下で14日カートリッジを静置した後、20℃下で3時間以上静置し、容器に取り、B型粘度計で測定した。
粘度変化率(%)=[(貯蔵後粘度−初期粘度)/初期粘度]×100
表1〜表4に、各実施例及び各比較例における貯蔵安定性、初期50%モジュラス、80℃7日後の50%モジュラス、80℃14日後の50%モジュラス、及び50%モジュラス変化率を示す。なお、50%モジュラス変化率は、以下の式で算出される値である。
樹脂組成物の耐水接着性は以下のようにして測定した。JIS A1439:2004の5.17に規定された50×50×5mmのアルミ板を使用し、スペーサーを組み合わせて(H型試験体1形)、12×12×50mmのスペースを作り、その中に得られたペーストを充填し、初期50%モジュラス測定と同様の条件で養生を行った。その後水に浸漬させ7日間放置した後、試験片を23℃で1日以上放置後、オートグラフで引張速度50mm/minで試験を行い、剥離の度合いを目視で確認し、剥離のなかったもの(凝集破壊)を○、剥離のみられたもの(界面剥離)を×とした。
Claims (5)
- BET比表面積が1m2/g〜60m2/gの範囲内である炭酸カルシウムを脂肪酸で表面処理し、アルカリ金属含有量が500μg/g〜2000μg/gの範囲内であり、エタノールで抽出することにより求められる遊離脂肪酸が、1.8〜2.5質量%の範囲内である表面処理炭酸カルシウムと、末端シリル基樹脂とを含む、末端シリル基樹脂組成物。
- 末端シリル基樹脂が、末端シリル基ポリエーテル樹脂、または末端シリル基ポリウレタン樹脂を主成分として含む、請求項1に記載の末端シリル基樹脂組成物。
- 末端シリル基樹脂組成物中に含まれる表面処理炭酸カルシウムの含有量は、末端シリル基樹脂100質量部に対して、50質量部〜200質量部の範囲内である、請求項1または2に記載の末端シリル基樹脂組成物。
- 前記アルカリ金属は、ナトリウム及びカリウムの少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の末端シリル基樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の末端シリル基樹脂組成物を製造する方法であって、
前記遊離脂肪酸が1.8〜2.5質量%の範囲内となるように脂肪酸で前記炭酸カルシウムを表面処理する工程と、
前記脂肪酸処理炭酸カルシウムに、アルカリ金属化合物を添加し、前記表面処理炭酸カルシウムを製造する工程と、
前記表面処理炭酸カルシウムを前記末端シリル基樹脂に配合する工程とを備える、末端シリル基樹脂組成物の製造方法。
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