JPWO2020158332A1 - リン酸チタン粉体、化粧料用白色顔料 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の課題は、化粧品原料や塗料原料として好適なリン酸チタン粉体を提供することである。
リン酸チタンからなる板状結晶粒子の表面に改質層を設ける方法としては、メカノケミカル反応法、粒子複合化法、エッチング法、電気泳動法、物理蒸着法、化学蒸着法、ゾル-ゲル化反応法、沈殿法、金属石鹸処理法等が挙げられる。
よって、本実施形態のリン酸チタン粉体は、日焼け止め化粧料等の化粧料に添加される添加剤や、塗料に添加される顔料として好適である。また、本実施形態のリン酸チタン粉体は、化粧料用白色顔料としても好適である。
水熱合成法で使用する原料としては、硫酸チタン(IV)または硫酸チタニルとリン酸との混合物を用いることができる。チタン源として硫酸チタンを使用することにより、薄くアスペクト比の高いリン酸チタンの板状結晶粒子が得られやすくなる。
反応温度が160℃以下であれば、リン酸チタン粉体を製造する際に、汎用設備であるグラスライニング素材製の反応容器を使用することができるため、製造コストが抑制できる。また、160℃以下であれば、第一種圧力容器(圧力1MPa以下)で製造することが可能である。さらに、160℃以下の場合は、製造時の薬品濃度をより広範囲の条件で設定することが可能となる。
ただし、反応温度が100℃以下になると、リン酸チタンの板状結晶粒子の結晶性が若干低下するおそれがあることに加えて、生成物の粘度が若干高くなり製造設備の設計に影響が生じるおそれがある。そのため、反応温度を110℃以上160℃以下とすることが、より好ましい。なお、100℃以上160℃以下の範囲内においては、リン酸チタンの板状結晶粒子の結晶性に大差はない。
ただし、原料のチタンの濃度が高すぎると、生成物の粘度が高くなり、生成物の均一性が低下するおそれがあるため、原料のチタンの濃度は1.0mol/L以下であることが好ましく、0.6mol/L以下であることがより好ましい。
[疎水化処理前のリン酸チタン粉体の製造]
硫酸チタン(IV)または硫酸チタニルとリン酸を水熱合成法により反応させて、サンプルNo.1〜No.15のリン酸チタン粉体(疎水化処理前)を製造した。サンプル毎に、水熱合成の条件、つまり、原料(硫酸チタン(IV)または硫酸チタニルとリン酸との混合物)のチタン濃度(モル濃度)[Ti]、原料のリン濃度(モル濃度)[P]、両者の濃度比[P]/[Ti]、反応温度、及び反応時間を、表1に示すように変化させた。
得られたNo.1〜No.15のリン酸チタン粉体(疎水化処理前)の平均一次粒子径及び平均厚さを測定し、これらの数値からアスペクト比を算出した。なお、平均一次粒子径の測定値は、走査型電子顕微鏡で得られた画像を、株式会社マウンテック製の画像解析ソフト「Mac−View ver.4」を用いて解析することで得られた値である。これらの値を水熱合成の条件とともに表1に示す。
さらに、サンプルNo.1〜12のリン酸チタン粉体(疎水化処理前)について、得られたリン酸チタンの六角形板状結晶粒子の平均厚さと平均一次粒子径との関係を、図3のグラフに示す。サンプルNo.1〜12のリン酸チタン粉体(疎水化処理前)について、得られたリン酸チタンの六角形板状結晶粒子の平均一次粒子径とアスペクト比との関係を、図4のグラフに示す。
原料の濃度比[P]/[Ti]を一定(16.5)とし、チタンの濃度を0.22mol/L又は0.26mol/Lとして、水熱合成法によりリン酸チタン粉体を製造した。反応温度は、110℃、120℃、130℃、又は160℃とした。
その結果、チタンの濃度が高い方がリン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径が小さかった。
その結果、チタンの濃度が高い方が製造コストを抑制できることが分かった。また、チタンの濃度と得られたリン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径との関係を、図5にグラフで示す。このグラフから分かるように、チタンの濃度が高い方がリン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径が小さかった。
これらの結果から、リンの濃度を低くして、チタンの濃度を高くすることにより、リン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径を所望の大きさに制御することが可能であることが分かる。
チタンの濃度を高濃度化した場合(例えば0.4mol/L以上)のリンの濃度の影響について検討した。チタンの濃度を0.22mol/L、0.41mol/L、又は0.60mol/Lとし、濃度比[P]/[Ti]及びリンの濃度を種々変更して、水熱合成法によりリン酸チタン粉体を製造した。反応温度は、チタンの濃度が0.22mol/Lである場合は160℃、0.41mol/L及び0.60mol/Lである場合は110℃とした。
また、チタンの濃度を一定(0.60mol/L)とし、リンの濃度を種々(3.3、4.09、4.91mol/L)変更した検討によって、リンの濃度によってリン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径が変化することが分かった。
No.11のリン酸チタン粉体(疎水化処理前)に対して、以下の方法(ゾル-ゲル化反応法、乾式)で疎水化処理を行うことにより、リン酸チタンの板状結晶粒子の表面に疎水化層(改質層)が存在するリン酸チタン粉体を得た。
先ず、酢酸濃度が0.05質量%である酢酸エタノール溶液を調製した。次に、この酢酸エタノール溶液3gにトリエトキシ(オクチル)シランを3g入れて、常温で3時間撹拌することで、トリエトキシ(オクチル)シラン希釈液を得た。次に、得られたトリエトキシ(オクチル)シラン希釈液を、No.11のリン酸チタン粉体(疎水化処理前)の乾粉に、この乾粉の質量の3質量%となる量だけ添加して混合して混合物を得た。次に、この混合物を常温で12時間静置した後、180℃で5時間加熱した。
このようにして疎水化処理されたリン酸チタン粉体を水に添加したところ、攪拌しても二層に分離して水に浮いた状態となったため、リン酸チタンの板状結晶粒子の表面に疎水化層が存在していることが確認できた。
No.14のリン酸チタン粉体(疎水化処理前)に対して、以下の方法(ゾル-ゲル化反応法、湿式)で疎水化処理を行うことにより、リン酸チタンの板状結晶粒子の表面に疎水化層(改質層)が存在するリン酸チタン粉体を得た。
先ず、酢酸濃度が0.5質量%である酢酸エタノール溶液を調製した。次に、この酢酸エタノール溶液9.8gにトリエトキシ(オクチル)シランを0.2g入れて、常温で24時間撹拌することで、トリエトキシ(オクチル)シラン希釈液を得た。
このようにして疎水化処理されたリン酸チタン粉体を水に添加したところ、攪拌しても二層に分離して水に浮いた状態となった。また、疎水性溶媒のイソドデカンに添加して攪拌したところ、分散状態となった。これらのことから、リン酸チタンの板状結晶粒子の表面に疎水化層が存在していることが確認できた。なお、疎水化処理前のNo.14のリン酸チタン粉体を水に添加して攪拌したところ、分散状態となり、イソドデカンに添加したところ、攪拌しても二層に分離して下に沈んだ状態となった。
No.15のリン酸チタン粉体(疎水化処理前)に対して、以下の方法(ゾル-ゲル化反応法、湿式)で疎水化処理を行うことにより、リン酸チタンの板状結晶粒子の表面に疎水化層(改質層)が存在するリン酸チタン粉体を得た。
先ず、酢酸濃度が0.5質量%である酢酸エタノール溶液を調製した。次に、この酢酸エタノール溶液9.9gにトリエトキシ(オクチル)シランを0.1g入れて、常温で24時間撹拌することで、トリエトキシ(オクチル)シラン希釈液を得た。
このようにして疎水化処理されたリン酸チタン粉体を水に添加したところ、攪拌しても二層に分離して水に浮いた状態となった。また、疎水性溶媒のイソドデカンに添加して攪拌したところ、分散状態となった。これらのことから、リン酸チタンの板状結晶粒子の表面に疎水化層が存在していることが確認できた。
なお、疎水化処理前のNo.15のリン酸チタン粉体を水に添加して攪拌したところ、分散状態となり、イソドデカンに添加したところ、攪拌しても二層に分離して下に沈んだ状態となった。
No.15のリン酸チタン粉体(疎水化処理前)に対して、以下の方法(金属石鹸処理法、複分解法)で疎水化処理を行うことにより、リン酸チタンの板状結晶粒子の表面に疎水化層(改質層)が存在するリン酸チタン粉体を得た。
先ず、No.15のリン酸チタン粉体(疎水化処理前)を20質量%含むスラリー50gを70℃に加熱した。次に、このスラリーにステアリン酸ナトリウムパウダー1gを徐々に添加して、溶解した。次に、このスラリーに、40質量%の硫酸マグネシウム七水和物水溶液を、2.16g滴下した。次に、この水溶液が滴下された後のスラリーを、10分間撹拌した。ここまでの間、スラリーの温度は70℃に保持した。
このようにして疎水化処理されたリン酸チタン粉体を水に添加したところ、攪拌しても二層に分離して水に浮いた状態となった。また、疎水性溶媒のイソドデカンに添加して攪拌したところ、分散状態となった。これらのことから、リン酸チタンの板状結晶粒子の表面に疎水化層が存在していることが確認できた。
Claims (6)
- リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体であって、前記板状結晶粒子の表面に改質層が存在するリン酸チタン粉体。
- 前記改質層は疎水化層である請求項1記載のリン酸チタン粉体。
- 前記板状結晶粒子の平均厚さは0.01μm以上4μm以下であり、
前記板状結晶粒子の平均一次粒子径を前記平均厚さで除した値であるアスペクト比は5以上である請求項1または2に記載のリン酸チタン粉体。 - 前記平均一次粒子径は0.05μm以上20μm以下である請求項3に記載のリン酸チタン粉体。
- 前記板状結晶粒子は六角形板状結晶粒子である請求項1〜4のいずれか一項に記載のリン酸チタン粉体。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のリン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料。
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