JP2022134967A - 粉体、フィラー、組成物、フィラーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】透明性が求められる光学材料や樹脂のフィラーとして好適な、透過率の高い粉体を提供する。【解決手段】本発明の粉体は、結晶性板状リン酸チタン粒子からなり、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合が７．０％質量以下である。【選択図】図１
Description
本発明は、粉体、フィラー、組成物、フィラーの製造方法に関する。
透明性が求められる光学材料や樹脂のフィラーとしては、透過率の高い粉体が求められている。
特許文献１には、光散乱体（シート）への配合用として有用な無機粒子として、シリカを主成分とする核部と、シリカとシリコン以外の周期表４族または１４族の金属の酸化物とを主成分とするシリカ系複合酸化物の被覆層と、で形成された無機酸化物粒子が記載されている。この無機酸化物粒子の平均粒子径は１．１～１０μｍであり、電子顕微鏡の撮影像から求められる円形度が０．８以上である。また、被覆層は０．０３μｍ以上の厚みを有し、シリコン以外の周期表４族または１４族の金属の酸化物を２２～７０モル％の範囲で含有している。
特許文献１には、光散乱体（シート）への配合用として有用な無機粒子として、シリカを主成分とする核部と、シリカとシリコン以外の周期表４族または１４族の金属の酸化物とを主成分とするシリカ系複合酸化物の被覆層と、で形成された無機酸化物粒子が記載されている。この無機酸化物粒子の平均粒子径は１．１～１０μｍであり、電子顕微鏡の撮影像から求められる円形度が０．８以上である。また、被覆層は０．０３μｍ以上の厚みを有し、シリコン以外の周期表４族または１４族の金属の酸化物を２２～７０モル％の範囲で含有している。
特許文献２には、発光デバイスにおける光の取り出し効率を十分に高めることができる光取出し用樹脂組成物、特に、発光デバイスの透明基板に高い接着力にて密着して、高効率に光を取り出すことが可能な光取出し層を形成し得る光取出し用樹脂組成物を提供することを目的として、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、およびチタン酸バリウムから選択される少なくとも１種からなり、平均粒径が０．５～５０μｍであるフィラーを用いることが記載されている。
特許文献３には、マトリックスポリマとの界面での接着性に優れている層間化合物粒子を含むフィルムを提供することを目的として、層状物質と有機物とからなり、該有機物を層状物質の層間に０．１質量％以上１５質量％以下含有し、平均粒径が５μｍ以下であり、かつ１０μｍ以上の粗大粒子の割合が１０質量％以下である層間化合物粒子を０．０１質量％以上８０質量％以下含有するフィルムが記載されている。なお、層間化合物とは、層状物質の層間に有機物が存在している化合物のことである。
また、特許文献３には、粒径の細かい層状化合物を得るための方法としては通常の粉砕方法と分粒方法を用いる方法が挙げられること、合成で得られる合成物の層間化合物は細かい粒子が得られやすいこと、層間化合物粒子の粒形は球状、板状、不定形などいずれでもかまわないが、できるだけ球状に近いものが好ましいことが記載されている。
本発明の課題は、透明性が求められる光学材料や樹脂のフィラーとして好適な、透過率の高い粉体を提供することである。
上記課題を解決するために、本発明の第一態様は、結晶性板状リン酸チタン粒子からなり、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合が７．０質量％以下である粉体を提供する。
本発明の第二態様は、結晶性板状リン酸チタン粒子の粉体からなるフィラーの製造方法であって、この粉体における粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合が７．０質量％以下になっていることを確認する工程を含むフィラーの製造方法を提供する。
本発明の第二態様は、結晶性板状リン酸チタン粒子の粉体からなるフィラーの製造方法であって、この粉体における粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合が７．０質量％以下になっていることを確認する工程を含むフィラーの製造方法を提供する。
本発明によれば、透明性が求められる光学材料や樹脂のフィラーとして好適な、透過率の高い粉体を提供することが可能になる。
以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明は以下に示す実施形態に限定されない。以下に示す実施形態では、本発明を実施するために技術的に好ましい限定がなされているが、この限定は本発明の必須要件ではない。
この実施形態のフィラーは結晶性板状リン酸チタン粒子からなる粉体であって、この粉体は、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合が７．０質量％以下である。結晶性板状リン酸チタン粒子のアスペクト比は５以上である。
この実施形態のフィラーは結晶性板状リン酸チタン粒子からなる粉体であって、この粉体は、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合が７．０質量％以下である。結晶性板状リン酸チタン粒子のアスペクト比は５以上である。
画像解析法により、板状結晶の板面の最長となる対角線を一次粒子径として計測して、体積基準の累積５０％一次粒子径（体積Ｄ５０％径）を算出することができる。また、画像解析法により、板状結晶の側面の厚さを測定して、体積基準の累積５０％厚さ（体積Ｄ５０％厚さ）を算出することができる。アスペクト比は、体積Ｄ５０％径を体積Ｄ５０％厚さで除した値である。
このフィラーは、例えば、以下の方法で得ることができる。
このフィラーは、例えば、以下の方法で得ることができる。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が５以上２１以下となる割合で混合して混合液を得る。次に、この混合液を密閉容器内に入れて、温度を１００℃以上１６０℃以下の範囲内の値に保持し、所定時間（例えば、５時間以上）反応させる。つまり、水熱合成を行う。なお、密閉容器内の圧力は、加圧温度によって自然に決まる大気圧以上の圧力となっている。これにより、リン酸チタンの結晶粒子を含むスラリーを得る。
次に、得られたスラリーを冷却した後、スラリーから固形分（リン酸チタンの結晶粒子）を分離する。得られた固形分を、水またはアンモニア水（水酸化アンモニウム）からなる洗浄液で洗浄した後、乾燥させる。これにより、結晶性板状リン酸チタンの粉体が得られる。
次に、得られた結晶性板状リン酸チタンの粉体の粒度分布を測定し、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合が７．０質量％以下になっていれば、全光線透過率が高いことが期待できるため、そのままフィラーとして使用する。
次に、得られた結晶性板状リン酸チタンの粉体の粒度分布を測定し、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合が７．０質量％以下になっていれば、全光線透過率が高いことが期待できるため、そのままフィラーとして使用する。
得られた結晶性板状リン酸チタンの粉体の粒度分布が、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合が７．０質量％を超えていた場合は、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合が７．０質量％以下となるように、粒度分布の異なる結晶性板状リン酸チタンの粉体を混合する。そして、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合が７．０質量％以下になっている結晶性板状リン酸チタンの粉体を、フィラーとして使用する。
つまり、この実施形態のフィラーの製造方法は、結晶性板状リン酸チタン粒子の粉体からなるフィラーの製造方法であって、この粉体における粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合が７．０質量％以下になっていることを確認する工程を含む。そのため、全光線透過率の高いフィラーが製造できる。
［リン酸チタンの合成］
以下の方法で六種類（Ａ～Ｆ）のリン酸チタンを合成した。
＜合成品Ａ＞
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が９．０となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
以下の方法で六種類（Ａ～Ｆ）のリン酸チタンを合成した。
＜合成品Ａ＞
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が９．０となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。
走査型電子顕微鏡の画像を、株式会社マウンテック製の画像解析ソフト「Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ ｖｅｒ．４」を用いて解析することにより、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は０．２９μｍであり、ＣＶ値は０．４５であり、体積Ｄ５０％厚さは０．０３０μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（０．２９／０．０３０）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は１０であった。
さらに、同じ解析ソフトを用いて、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合を調べたところ、５．８２質量％であった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（０．２９／０．０３０）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は１０であった。
さらに、同じ解析ソフトを用いて、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合を調べたところ、５．８２質量％であった。
また、以下の方法で全光線透過率を測定したところ、８９．５％であった。
先ず、粉体を（アクリレーツ／ジメチコン）コポリマーのシクロペンタシロキサン溶解品（信越化学工業株式会社製のＫＰ―５４５）に分散させて１０質量％のスラリーを作製し、このスラリーを厚さ１ｍｍのスライドガラス上に塗布して、厚さ２５μｍの塗膜を形成し、乾燥させることで試験サンプルを得た。得られた試験サンプルをビックケミー・ジャパン株式会社製のヘーズメーター「ヘーズガードｉ」にかけて、ＡＳＴＭ標準「Ｄ １００３」に準拠するＣ光源における全光線透過率を測定した。
先ず、粉体を（アクリレーツ／ジメチコン）コポリマーのシクロペンタシロキサン溶解品（信越化学工業株式会社製のＫＰ―５４５）に分散させて１０質量％のスラリーを作製し、このスラリーを厚さ１ｍｍのスライドガラス上に塗布して、厚さ２５μｍの塗膜を形成し、乾燥させることで試験サンプルを得た。得られた試験サンプルをビックケミー・ジャパン株式会社製のヘーズメーター「ヘーズガードｉ」にかけて、ＡＳＴＭ標準「Ｄ １００３」に準拠するＣ光源における全光線透過率を測定した。
＜合成品Ｂ＞
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．７となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．７となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は０．５３μｍであり、ＣＶ値は０．３４であり、体積Ｄ５０％厚さは０．０６５μｍであった。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は０．５３μｍであり、ＣＶ値は０．３４であり、体積Ｄ５０％厚さは０．０６５μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（０．５３／０．０６５）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は８であった。
さらに、合成品Ａと同じ方法で、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合を調べたところ、７２．６４質量％であった。
また、合成品Ａと同じ方法で全光線透過率を測定したところ、８５．１％であった。
さらに、合成品Ａと同じ方法で、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合を調べたところ、７２．６４質量％であった。
また、合成品Ａと同じ方法で全光線透過率を測定したところ、８５．１％であった。
＜合成品Ｃ＞
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．４となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．４となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は０．７４μｍであり、ＣＶ値は０．４２であり、体積Ｄ５０％厚さは０．０９０μｍであった。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は０．７４μｍであり、ＣＶ値は０．４２であり、体積Ｄ５０％厚さは０．０９０μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（０．７４／０．０９０）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は８であった。
さらに、合成品Ａと同じ方法で、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合を調べたところ、６７．１０質量％であった。
また、合成品Ａと同じ方法で全光線透過率を測定したところ、８５．４％であった。
さらに、合成品Ａと同じ方法で、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合を調べたところ、６７．１０質量％であった。
また、合成品Ａと同じ方法で全光線透過率を測定したところ、８５．４％であった。
＜合成品Ｄ＞
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．２となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を２００Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を２９％のアンモニア水（アンモニウム塩の水溶液）で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．２となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を２００Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を２９％のアンモニア水（アンモニウム塩の水溶液）で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は１．１１μｍであり、ＣＶ値は０．３３であり、体積Ｄ５０％厚さは０．１４３μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（１．１１／０．１４３）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は８であった。
さらに、合成品Ａと同じ方法で、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合を調べたところ、１６．９７質量％であった。
また、合成品Ａと同じ方法で全光線透過率を測定したところ、８７．１％であった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（１．１１／０．１４３）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は８であった。
さらに、合成品Ａと同じ方法で、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合を調べたところ、１６．９７質量％であった。
また、合成品Ａと同じ方法で全光線透過率を測定したところ、８７．１％であった。
＜合成品Ｅ＞
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が６．９となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌオートクレーブ内に入れて、温度を１２０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が６．９となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌオートクレーブ内に入れて、温度を１２０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は２．０７μｍであり、ＣＶ値は０．３７であり、体積Ｄ５０％厚さは０．３０２μｍであった。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は２．０７μｍであり、ＣＶ値は０．３７であり、体積Ｄ５０％厚さは０．３０２μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（２．０７／０．３０２）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は７であった。
さらに、合成品Ａと同じ方法で、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合を調べたところ、１．０５質量％であった。
また、合成品Ａと同じ方法で全光線透過率を測定したところ、９０．３％であった。
さらに、合成品Ａと同じ方法で、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合を調べたところ、１．０５質量％であった。
また、合成品Ａと同じ方法で全光線透過率を測定したところ、９０．３％であった。
＜合成品Ｆ＞
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．８となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を２００Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１３０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．８となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を２００Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１３０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は７．４４μｍであり、ＣＶ値は０．３６であり、体積Ｄ５０％厚さは０．８５６μｍであった。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は７．４４μｍであり、ＣＶ値は０．３６であり、体積Ｄ５０％厚さは０．８５６μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（７．４４／０．８５６）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は９であった。
さらに、合成品Ａと同じ方法で、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合を調べたところ、０．００質量％であった。
また、合成品Ａと同じ方法で全光線透過率を測定したところ、９１．４％であった。
合成されたＡ～Ｆのリン酸チタン粉体の全光線透過率と体積基準の累積５０％一次粒子径（体積Ｄ５０％径）との関係を、図１にグラフで示す。図１のグラフから、体積Ｄ５０％径が０．５３μｍおよび０．７４μｍ付近で全光線透過率が極小値となることが分かる。
さらに、合成品Ａと同じ方法で、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合を調べたところ、０．００質量％であった。
また、合成品Ａと同じ方法で全光線透過率を測定したところ、９１．４％であった。
合成されたＡ～Ｆのリン酸チタン粉体の全光線透過率と体積基準の累積５０％一次粒子径（体積Ｄ５０％径）との関係を、図１にグラフで示す。図１のグラフから、体積Ｄ５０％径が０．５３μｍおよび０．７４μｍ付近で全光線透過率が極小値となることが分かる。
［粉体の調製］
合成されたＡ～Ｆのリン酸チタン粉体を下記の表１に示す割合で混合して、No.1～No.9のリン酸チタン粉体を得た。No.1～No.6のリン酸チタン粉体は、それぞれ合成品Ａ～Ｄのリン酸チタン粉体そのままである。No.7～No.9のリン酸チタン粉体は混合品であるため、体積Ｄ５０％径、ＣＶ値、体積Ｄ５０％厚さを上述の方法で測定し、アスペクト比を算出した。さらに、合成品Ａと同じ方法で、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合を調べるとともに、合成品Ａと同じ方法で全光線透過率を測定した。
各粉体の組成、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合、体積Ｄ５０％径、ＣＶ値、体積Ｄ５０％厚さ、アスペクト比、全光線透過率を表１に示す。また、サンプルNo.1～9の全光線透過率と粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合との関係を、図２にグラフで示す。
合成されたＡ～Ｆのリン酸チタン粉体を下記の表１に示す割合で混合して、No.1～No.9のリン酸チタン粉体を得た。No.1～No.6のリン酸チタン粉体は、それぞれ合成品Ａ～Ｄのリン酸チタン粉体そのままである。No.7～No.9のリン酸チタン粉体は混合品であるため、体積Ｄ５０％径、ＣＶ値、体積Ｄ５０％厚さを上述の方法で測定し、アスペクト比を算出した。さらに、合成品Ａと同じ方法で、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合を調べるとともに、合成品Ａと同じ方法で全光線透過率を測定した。
各粉体の組成、粒径が０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の割合、体積Ｄ５０％径、ＣＶ値、体積Ｄ５０％厚さ、アスペクト比、全光線透過率を表１に示す。また、サンプルNo.1～9の全光線透過率と粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合との関係を、図２にグラフで示す。
この結果から以下のことが分かる。
結晶性板状リン酸チタン粒子からなり、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の含有率が５．８２質量％以下であるNo.1、No.5、No.6、No.9の粉体の全光線透過率は、８９．５％以上９１．４％以下と高かったが、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の含有率が７．２２質量％以上であるNo.2～No.4、No.7、No.8の粉体の全光線透過率は８４．１％以上８７．１％以下と低かった。
結晶性板状リン酸チタン粒子からなり、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の含有率が５．８２質量％以下であるNo.1、No.5、No.6、No.9の粉体の全光線透過率は、８９．５％以上９１．４％以下と高かったが、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の含有率が７．２２質量％以上であるNo.2～No.4、No.7、No.8の粉体の全光線透過率は８４．１％以上８７．１％以下と低かった。
よって、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の含有率が５．８２質量％以下（７．０質量％以下）の粉体は、透明性が求められる光学材料や樹脂のフィラーとして好適なものであると言える。
また、フィラー用リン酸チタン粉体の製造方法が、「結晶性板状リン酸チタン粒子からなる粉体が、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の含有率が７．０質量％以下となっていること」を確認する工程を含むことで、透明性が求められる光学材料や樹脂のフィラーとして好適なフィラー用リン酸チタン粉体を製造することができる。
また、フィラー用リン酸チタン粉体の製造方法が、「結晶性板状リン酸チタン粒子からなる粉体が、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の範囲の粒子の含有率が７．０質量％以下となっていること」を確認する工程を含むことで、透明性が求められる光学材料や樹脂のフィラーとして好適なフィラー用リン酸チタン粉体を製造することができる。
Claims (4)
- 結晶性板状リン酸チタン粒子からなり、粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合が７．０質量％以下である粉体。
- 請求項１記載の粉体からなるフィラー。
- 請求項２記載のフィラーを含む組成物。
- 結晶性板状リン酸チタン粒子の粉体からなるフィラーの製造方法であって、
前記粉体における粒径０．５２μｍ以上０．８７μｍ以下の粒子の割合が７．０質量％以下になっていることを確認する工程を含むフィラーの製造方法。
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