CN113365941A - 磷酸钛粉体、化妆品用白色颜料 - Google Patents

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Abstract

提供适合作为化妆品原料、涂料原料的磷酸钛粉体。作为本发明的一个方式的磷酸钛粉体为由磷酸钛的板状晶体颗粒形成的磷酸钛粉体，在板状晶体颗粒的表面存在改性层。

Description

磷酸钛粉体、化妆品用白色颜料
技术领域
本发明涉及磷酸钛粉体及化妆品用白色颜料。
背景技术
专利文献1记载了由磷酸钛的板状晶体颗粒形成的磷酸钛粉体。该磷酸钛粉体的板状晶体颗粒的平均厚度为0.01μm以上且小于0.10μm，板状晶体颗粒的平均一次粒径除以平均厚度而得的值即径厚比为5以上。由这样的薄板状晶体颗粒形成的磷酸钛的颗粒之间的滑动性良好，因此适合作为化妆品等中添加的添加剂(例如化妆品用白色颜料)、涂料中添加的颜料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2018/180797小册子
发明内容
发明要解决的问题
然而，磷酸钛为亲水性，因此在有机溶剂中的分散性低，即使在形成分散液时也会发生颗粒的聚集，从而磷酸钛粉体的粒度变大的可能性高。即，如果就这样，则无法以发挥专利文献1的磷酸钛粉体的良好的物性的状态得到以疏水性液体为溶剂的磷酸钛的分散液。磷酸钛的有机溶剂分散液作为涂料、化妆品的基础液体有用。
本发明的课题为提供适合作为化妆品原料、涂料原料的磷酸钛粉体。
用于解决问题的方案
作为本发明的一个方式的磷酸钛粉体为由磷酸钛的板状晶体颗粒形成的磷酸钛粉体，在板状晶体颗粒的表面存在改性层。
发明的效果
通过本发明，可以提供适合作为化妆品原料、涂料原料的磷酸钛粉体。
附图说明
图1为示出对于实施例所得到的样品No.1～12的磷酸钛粉体(疏水化处理前)，原料(硫酸钛(IV)或硫酸氧钛与磷酸的混合物)的磷浓度[P]与得到的磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均厚度的关系的图表。
图2为示出对于实施例所得到的样品No.1～12的磷酸钛粉体(疏水化处理前)，原料(硫酸钛(IV)或硫酸氧钛与磷酸的混合物)的磷浓度[P]与得到的磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均一次粒径的关系的图表。
图3为示出对于实施例所得到的样品No.1～12的磷酸钛粉体(疏水化处理前)，磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均厚度与平均一次粒径的关系的图表。
图4为示出对于实施例所得到的样品No.1～12的磷酸钛粉体(疏水化处理前)，磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均一次粒径与径厚比的关系的图表。
图5为示出对于实施例中将原料(硫酸钛(IV)或硫酸氧钛与磷酸的混合物)的浓度比[P]/[Ti]设为恒定而得到的磷酸钛粉体(疏水化处理前)，原料的磷浓度[P]与得到的磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均一次粒径的关系的图表。
图6为样品No.2的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的SEM图像。
图7为样品No.11的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的SEM图像。
图8为样品No.13的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的SEM图像。
图9为样品No.14的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的SEM图像。
图10为样品No.15的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的SEM图像。
具体实施方式
对本发明的一实施方式进行详细说明。需要说明的是，以下的实施方式示出本发明的一个例子，本发明并不限定于本实施方式。另外，可以对以下的实施方式施加各种变更或改良，如此施加了变更或改良的方式也可以包含于本发明中。
本实施方式的磷酸钛粉体由磷酸钛的板状晶体颗粒形成，在板状晶体颗粒的表面存在改性层。本实施方式的磷酸钛粉体中的改性层为疏水化层。作为疏水化层以外的疏水化层，可举出分散性提高层、附着性提高层、润湿性提高层、亲水性提高层、吸附性提高层、催化活性层、聚集性提高层等。
作为在由磷酸钛形成的板状晶体颗粒的表面设置改性层的方法，可举出机械化学反应法、颗粒复合化法、蚀刻法、电泳法、物理蒸镀法、化学蒸镀法、溶胶-凝胶化反应法、沉淀法、金属皂处理法等。
构成本实施方式的磷酸钛粉体的板状晶体颗粒的平均厚度为0.01μm以上且4μm以下，且板状晶体颗粒的平均一次粒径除以平均厚度而得的值即径厚比为5以上。另外，本实施方式的磷酸钛粉体中，磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径为0.05μm以上且20μm以下，磷酸钛的板状晶体颗粒为六边形板状晶体颗粒。
这样的本实施方式的磷酸钛粉体是由粒径除以厚度而得的值即径厚比高、且平均厚度为4μm以下的板状晶体颗粒形成的磷酸钛粉体，因此磷酸钛的颗粒之间的滑动性良好。另外，本实施方式的磷酸钛粉体在板状晶体颗粒的表面存在疏水化层，因此可以得到以疏水性液体为溶剂的磷酸钛的分散液。
因此，本实施方式的磷酸钛粉体适合作为防晒化妆品等化妆品中添加的添加剂、涂料中添加的颜料。另外，本实施方式的磷酸钛粉体也适合作为化妆品用白色颜料。
本实施方式的磷酸钛粉体可以通过以下方法得到：利用水热合成法使含有钛和磷的原料反应而制造磷酸钛的板状晶体颗粒后，用溶胶-凝胶化反应法、金属皂处理法对得到的板状晶体颗粒进行疏水化处理。
作为水热合成法中使用的原料，可以使用硫酸钛(IV)或硫酸氧钛与磷酸的混合物。通过使用硫酸钛作为钛源，易于得到薄且径厚比高的磷酸钛的板状晶体颗粒。
水热合成法的反应条件并没有特别限定，反应温度例如设为100℃以上且160℃以下。
若反应温度为160℃以下，则在制造磷酸钛粉体时可以使用作为通用设备的玻璃衬里材料制的反应容器，因此能够抑制制造成本。另外，若为160℃以下，则能够用第一种压力容器(压力1MPa以下)进行制造。进而，为160℃以下时，能够以更宽范围的条件设定制造时的化学药品浓度。
另一方面，若反应温度为100℃以上，则除易于得到结晶性高的磷酸钛的板状晶体颗粒外，产物的粘度也低，因此能够用简易的制造设备制造磷酸钛粉体。
但是，反应温度为100℃以下时，除了有磷酸钛的板状晶体颗粒的结晶性少许降低的担忧外，还有产物的粘度少许升高、对制造设备的设计产生影响的担忧。因此，更优选将反应温度设为110℃以上且160℃以下。需要说明的是，在100℃以上且160℃以下的范围内，磷酸钛的板状晶体颗粒的结晶性无较大差别。
另外，原料的磷的摩尔浓度[P]相对于钛的摩尔浓度[Ti]的比[P]/[Ti]例如设为3以上且21以下。若比[P]/[Ti]为3以上、优选为5以上，则易于生成磷酸钛的板状晶体颗粒。另一方面，原料的钛的浓度相同时，有比[P]/[Ti]越大则磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径越小的倾向，但即使大于21，也不会引起其之上的小径化，平均一次粒径基本恒定。
进而，原料的钛的浓度例如设为0.05mol/L以上且1.0mol/L以下。比[P]/[Ti]相同时，有原料的钛的浓度越高则磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径及平均二次粒径越小的倾向。另外，通过提高原料的钛的浓度，可以抑制制造成本。因此，原料的钛的浓度优选为0.05mol/L以上，更优选为0.2mol/L以上。
但是，原料的钛的浓度过高时，有产物的粘度升高、产物的均匀性降低的担忧，因此原料的钛的浓度优选为1.0mol/L以下，更优选为0.6mol/L以下。
实施例
以下示出实施例，对本发明进行进一步具体的说明。
[疏水化处理前的磷酸钛粉体的制造]
通过水热合成法使硫酸钛(IV)或硫酸氧钛与磷酸反应，制造样品No.1～No.15的磷酸钛粉体(疏水化处理前)。使每种样品的水热合成的条件、即原料(硫酸钛(IV)或硫酸氧钛与磷酸的混合物)的钛浓度(摩尔浓度)[Ti]、原料的磷浓度(摩尔浓度)[P]、两者的浓度比[P]/[Ti]、反应温度、及反应时间如表1所示那样变化。
具体而言，首先，将作为钛源的硫酸钛(IV)或硫酸氧钛与作为磷源的磷酸混合而得到混合物。样品No.1～No.10、No.13中，使用硫酸钛(IV)作为钛源。样品No.11、No.12、No.14、No.15中，使用硫酸氧钛作为钛源。另外，样品No.1～No.3、No.10～No.15中，使用85％磷酸(浓度85质量％的磷酸水溶液)，样品No.4～No.9中，使用75％磷酸(浓度75质量％的磷酸水溶液)。
接着，在反应容器内将得到的混合物加热至规定的温度。此时，不进行反应容器的加压，将容器内的压力设为加热温度下自然确定的值(自然加压)。在规定时间的反应后，在容器内得到浆料状的产物。将得到的产物冷却，在水洗后进行干燥，由此得到磷酸钛粉体(疏水化处理前)。
测定得到的No.1～No.15的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的平均一次粒径及平均厚度，根据这些数值算出径厚比。需要说明的是，平均一次粒径的测定值为使用MountechCo.，Ltd.制的图像分析软件“Mac-View ver.4”对通过扫描电子显微镜得到的图像进行分析而得到的值。将这些值和水热合成的条件一同示于表1。
[表1]
Figure BDA0003183612820000061
另外，对于样品No.1～12的磷酸钛粉体(疏水化处理前)，将原料的磷浓度[P]与得到的磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均厚度的关系示于图1的图表。对于样品No.1～12的磷酸钛粉体(疏水化处理前)，将原料的磷浓度[P]与得到的磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均一次粒径的关系示于图2的图表。
进而，对于样品No.1～12的磷酸钛粉体(疏水化处理前)，将得到的磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均厚度与平均一次粒径的关系示于图3的图表。对于样品No.1～12的磷酸钛粉体(疏水化处理前)，将得到的磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均一次粒径与径厚比的关系示于图4的图表。
(关于钛的浓度)
将原料的浓度比[P]/[Ti]设为恒定(16.5)，将钛的浓度设为0.22mol/L或0.26mol/L，通过水热合成法制造磷酸钛粉体。反应温度设为110℃、120℃、130℃、或160℃。
其结果，钛的浓度高时，磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径小。
接着，将浓度比[P]/[Ti]设为恒定(13.4)，将钛的浓度设为0.39mol/L、0.45mol/L、0.52mol/L、或0.58mol/L，通过水热合成法制造磷酸钛粉体。反应温度设为恒定(110℃)。
其结果，可知钛的浓度高时能够抑制制造成本。另外，将钛的浓度与得到的磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径的关系示于图5。根据该图表可知，钛的浓度高时，磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径小。
根据这些结果可知，通过降低磷的浓度、提高钛的浓度，能够将磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径控制为期望的大小。
(关于磷的浓度)
对将钛的浓度高浓度化时(例如0.4mol/L以上)的磷的浓度的影响进行了研究。将钛的浓度设为0.22mol/L、0.41mol/L、或0.60mol/L，使浓度比[P]/[Ti]及磷的浓度进行各种变更，通过水热合成法制造磷酸钛粉体。对于反应温度，在钛的浓度为0.22mol/L时设为160℃，在钛的浓度为0.41mol/L及0.60mol/L时设为110℃。
其结果，无论钛的浓度为哪一浓度时，若磷的浓度为2.6mol/L以下，则磷酸钛的结晶性降低，未成为板状晶体颗粒，但若磷的浓度为3.3mol/L以上，则生成了磷酸钛的板状晶体颗粒。并且，与钛的浓度为低浓度的情况(例如0.2mol/L)同样地，可观察到磷的浓度越高则磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径越变小的倾向。
另外，通过将钛的浓度设为恒定(0.60mol/L)并对磷的浓度进行各种(3.3、4.09、4.91mol/L)变更的研究可知，磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径根据磷的浓度而变化。
图6为No.2的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的SEM图像，图7为No.11的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的SEM图像，图8为No.13的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的SEM图像。另外，图9为No.14的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的SEM图像，图10为No.15的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的SEM图像。根据图6～10可知，构成No.2、No.11、No.14及No.15的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的颗粒为六边形板状，构成No.13的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的颗粒为棒状而非板状。
[疏水化处理1]
对于No.11的磷酸钛粉体(疏水化处理前)，按以下的方法(溶胶-凝胶化反应法、干式)进行疏水化处理，由此得到在磷酸钛的板状晶体颗粒的表面存在疏水化层(改性层)的磷酸钛粉体。
首先，制备乙酸浓度为0.05质量％的乙酸乙醇溶液。接着，在该乙酸乙醇溶液3g中加入三乙氧基(辛基)硅烷3g，在常温下搅拌3小时，由此得到三乙氧基(辛基)硅烷稀释液。接着，将得到的三乙氧基(辛基)硅烷稀释液向No.11的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的干粉中添加仅为该干粉的3质量％的量并混合，得到混合物。接着，将该混合物在常温下静置12小时后，在180℃下加热5小时。
将如此进行了疏水化处理的磷酸钛粉体添加到水中，结果即使搅拌也分离为两层，呈浮在水中的状态，因此可以确认在磷酸钛的板状晶体颗粒的表面存在有疏水化层。
[疏水化处理2]
对于No.14的磷酸钛粉体(疏水化处理前)，按以下的方法(溶胶-凝胶化反应法、湿式)进行疏水化处理，由此得到在磷酸钛的板状晶体颗粒的表面存在疏水化层(改性层)的磷酸钛粉体。
首先，制备乙酸浓度为0.5质量％的乙酸乙醇溶液。接着，在该乙酸乙醇溶液9.8g中加入三乙氧基(辛基)硅烷0.2g，在常温下搅拌24小时，由此得到三乙氧基(辛基)硅烷稀释液。
接着，将得到的三乙氧基(辛基)硅烷稀释液8.87g添加至包含10质量％的No.14的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的浆料20g中并混合而得到混合物。接着，将该混合物在常温下搅拌24小时后，进行固液分离，对固体成分进行水洗，在100℃下干燥后，在150℃下加热3小时。
将如此进行了疏水化处理的磷酸钛粉体添加至水中，结果即使搅拌也分离为两层，呈浮在水中的状态。另外，添加至疏水性溶剂异十二烷中并搅拌，结果呈分散状态。根据这些可以确认，在磷酸钛的板状晶体颗粒的表面存在有疏水化层。需要说明的是，将疏水化处理前的No.14的磷酸钛粉体添加至水中并搅拌时，结果呈分散状态，添加至异十二烷中时，结果即使搅拌也分离为两层，呈下沉的状态。
[疏水化处理3]
对于No.15的磷酸钛粉体(疏水化处理前)，按以下的方法(溶胶-凝胶化反应法、湿式)进行疏水化处理，由此得到在磷酸钛的板状晶体颗粒的表面存在疏水化层(改性层)的磷酸钛粉体。
首先，制备乙酸浓度为0.5质量％的乙酸乙醇溶液。接着，在该乙酸乙醇溶液9.9g中加入三乙氧基(辛基)硅烷0.1g，在常温下搅拌24小时，由此得到三乙氧基(辛基)硅烷稀释液。
接着，将得到的三乙氧基(辛基)硅烷稀释液3.5g添加至包含10质量％的No.15的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的浆料50g中并混合而得到混合物。接着，将该混合物在常温下搅拌1小时后，进行固液分离，对固体成分进行水洗，在100℃下干燥后，在150℃下加热3小时。
将如此进行了疏水化处理的磷酸钛粉体添加至水中，结果即使搅拌也分离为两层，呈浮在水中的状态。另外，添加至疏水性溶剂异十二烷中并搅拌，结果呈分散状态。根据这些可以确认，在磷酸钛的板状晶体颗粒的表面存在有疏水化层。
需要说明的是，将疏水化处理前的No.15的磷酸钛粉体添加至水中并搅拌时，结果呈分散状态，添加至异构十二烷中时，结果即使搅拌也分离为两层，呈下沉的状态。
[疏水化处理4]
对于No.15的磷酸钛粉体(疏水化处理前)，按以下的方法(金属皂处理法、复分解法)进行疏水化处理，由此得到在磷酸钛的板状晶体颗粒的表面存在疏水化层(改性层)的磷酸钛粉体。
首先，将包含20质量％的No.15的磷酸钛粉体(疏水化处理前)的浆料50g加热至70℃。接着，在该浆料中缓缓添加硬脂酸钠粉末1g并溶解。接着，向该浆料中滴加40质量％的硫酸镁七水合物水溶液2.16g。接着，将滴加该水溶液后的浆料搅拌10分钟。至此的期间，浆料的温度保持为70℃。
接着，将该浆料冷却至室温后，进行固液分离，对固体成分进行水洗。接着，将固体成分在110℃下干燥4小时。其结果，呈在磷酸钛粉体的表面形成有由硬脂酸镁形成的皂层的状态。
将如此进行了疏水化处理的磷酸钛粉体添加至水中，结果即使搅拌也分离为两层，呈浮在水中的状态。另外，添加至疏水性溶剂异十二烷中并搅拌，结果呈分散状态。根据这些可以确认，在磷酸钛的板状晶体颗粒的表面存在有疏水化层。

Claims (6)

1.一种磷酸钛粉体，其为由磷酸钛的板状晶体颗粒形成的磷酸钛粉体，在所述板状晶体颗粒的表面存在改性层。
2.根据权利要求1所述的磷酸钛粉体，其中，所述改性层为疏水化层。
3.根据权利要求1或2所述的磷酸钛粉体，其中，所述板状晶体颗粒的平均厚度为0.01μm以上且4μm以下，
所述板状晶体颗粒的平均一次粒径除以所述平均厚度而得的值即径厚比为5以上。
4.根据权利要求3所述的磷酸钛粉体，其中，所述平均一次粒径为0.05μm以上且20μm以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的磷酸钛粉体，其中，所述板状晶体颗粒为六边形板状晶体颗粒。
6.一种化妆品用白色颜料，其由权利要求1～5中任一项所述的磷酸钛粉体形成。
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