CN111994888A - 磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料 - Google Patents

磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料 Download PDF

Info

Publication number
CN111994888A
CN111994888A CN202011020708.5A CN202011020708A CN111994888A CN 111994888 A CN111994888 A CN 111994888A CN 202011020708 A CN202011020708 A CN 202011020708A CN 111994888 A CN111994888 A CN 111994888A
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium
titanium phosphate
plate
crystal particles
phosphate powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011020708.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111994888B (zh
Inventor
岩国真弓
芦高圭史
三轮直也
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujimi Inc
Original Assignee
Fujimi Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujimi Inc filed Critical Fujimi Inc
Priority to CN202011020708.5A priority Critical patent/CN111994888B/zh
Publication of CN111994888A publication Critical patent/CN111994888A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111994888B publication Critical patent/CN111994888B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/37—Phosphates of heavy metals
    • C01B25/372—Phosphates of heavy metals of titanium, vanadium, zirconium, niobium, hafnium or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
    • A61K8/0254—Platelets; Flakes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/24—Phosphorous; Compounds thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/29—Titanium; Compounds thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/10—General cosmetic use
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
    • A61K2800/412—Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
    • A61K2800/413—Nanosized, i.e. having sizes below 100 nm
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/42—Colour properties
    • A61K2800/43—Pigments; Dyes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/42—Colour properties
    • A61K2800/43—Pigments; Dyes
    • A61K2800/432—Direct dyes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
    • A61K2800/65—Characterized by the composition of the particulate/core
    • A61K2800/651—The particulate/core comprising inorganic material
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
    • A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
    • A61Q17/04—Topical preparations for affording protection against sunlight or other radiation; Topical sun tanning preparations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/20—Two-dimensional structures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料。本发明的磷酸钛粉体是由磷酸钛的板状晶体颗粒形成的磷酸钛粉体，板状晶体颗粒的平均厚度为0.01μm以上且低于0.10μm，板状晶体颗粒的平均一次粒径除以平均厚度而得的值即径厚比为5以上。在本发明的磷酸钛粉体的制造方法中，利用水热合成法使含有钛和磷的原料发生反应，制造由磷酸钛的板状晶体颗粒形成的磷酸钛粉体时，使用硫酸钛与磷酸的混合物作为原料。

Description

磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料
本申请是中国发明专利申请201880020862.7的分案申请。中国发明专利申请201880020862.7的申请日是2018年3月20日，发明名称是：磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料。
技术领域
本发明涉及磷酸钛粉体及其制造方法、以及化妆品用白色颜料。
背景技术
作为磷酸钛粉体，公开有由非晶形的磷酸钛形成的磷酸钛粉体(例如，参照专利文献1)和由磷酸钛的板状晶体颗粒形成的磷酸钛粉体(例如，参照专利文献2)。
专利文献1中记载有Ce和/或Ti的非晶形的磷酸盐，并且使用非晶形磷酸盐作为紫外线隔离剂，其中，所述非晶形磷酸盐含有B、Al、Si、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ta及W中的一种或者二种以上的元素作为结晶抑制成分。另外，该紫外线隔离剂是耐热性优异的非晶形磷酸盐，作为优选的用途，记载有化妆品、树脂成形品、涂料等。
专利文献2中记载有利用水热合成法使含有钛和磷的原料发生反应来制造由磷酸钛的板状晶体颗粒形成的磷酸钛粉体的方法。另外，记载有利用该方法，得到结构式与Ti(HPO4)2·H2O对应的物质作为磷酸钛的板状晶体颗粒。
专利文献2中作为具体例，记载有得到了粒径为0.25～0.5μm和0.4～0.7μm、厚度为0.1～0.2μm的磷酸钛的六边形板状晶体颗粒。另外，记载有所得到的磷酸钛的板状晶体颗粒作为建造材料的补强剂、涂料的颜料等是有用的。
专利文献2中，作为制造由磷酸钛的板状晶体颗粒形成的磷酸钛粉体的方法，未记载使用硫酸钛与磷酸的混合物作为原料的例子。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4649102号公报
专利文献2：日本特公昭49-1720号公报
发明内容
发明要解决的问题
如上所述，粉体为添加到化妆品、涂料等中使用的添加剂或颜料等情况下，若构成粉体的颗粒的形状为薄的板状，则颗粒之间的滑动性变良好，故优选。
然而，专利文献2所记载的方法中，在得到适合于添加剂、颜料等的用途的粉体这一点上存在改善的余地。
本发明的课题在于提供适合于添加剂、颜料等的用途的粉体。
用于解决问题的方案
作为本发明的一方案的磷酸钛粉体，其要旨在于，为由磷酸钛的板状晶体颗粒形成的磷酸钛粉体，板状晶体颗粒的平均厚度为0.01μm以上且低于0.10μm，用板状晶体颗粒的平均一次粒径除以平均厚度而得的值即径厚比为5以上。
作为本发明的一方案的磷酸钛粉体的制造方法，其要旨在于，为利用水热合成法使含有钛和磷的原料发生反应来制造由磷酸钛的板状晶体颗粒形成的磷酸钛粉体的方法，原料是硫酸钛与磷酸的混合物。
发明的效果
本发明的磷酸钛粉体可适合作为添加剂、颜料等使用。
根据本发明的磷酸钛粉体的制造方法，能够得到适合于添加剂、颜料等的用途的粉体。
附图说明
图1是表示由制造例1～10的结果得到的、硫酸钛(IV)和磷酸的混合物中的磷浓度与磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均厚度的关系的坐标图。
图2是表示由制造例1～10的结果得到的、硫酸钛(IV)和磷酸的混合物中的磷浓度与磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均一次粒径的关系的坐标图。
图3是表示由制造例1～10的结果得到的、磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均厚度与平均一次粒径的关系的坐标图。
图4是表示由制造例1～10的结果得到的、磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均一次粒径与径厚比的关系的坐标图。
图5是表示由制造实验得到的、硫酸钛(IV)和磷酸的混合物中的钛浓度与磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均一次粒径的关系的坐标图。
图6是制造例2的磷酸钛粉体的SEM图像。
图7是制造例11的磷酸钛粉体的SEM图像。
具体实施方式
对本发明的一实施方式进行详细说明。予以说明，以下的实施方式显示本发明的一例，本发明并不受本实施方式限定。另外，可以在以下的实施方式中加入各种的变更或改良，加入了这样的变更或改良的方式也包含在本发明之中。
本实施方式的磷酸钛粉体由磷酸钛的板状晶体颗粒形成。并且，板状晶体颗粒的平均厚度为0.01μm以上且低于0.10μm，板状晶体颗粒的平均一次粒径除以平均厚度而得的值即径厚比为5以上。
磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径没有特别限定，可以设为0.05μm以上且1.5μm以下。另外，磷酸钛的板状晶体颗粒可以是六边形板状晶体颗粒。
这样的本实施方式的磷酸钛粉体由于是由粒径除以厚度而得的值即径厚比高、厚度薄于0.1μm的板状晶体颗粒(也就是说，形状控制成薄的板状的磷酸钛的颗粒)形成的磷酸钛粉体，因此，磷酸钛的颗粒之间的滑动性良好。因此，本实施方式的磷酸钛粉体作为添加到防晒化妆品等化妆品中的添加剂、添加到涂料中的颜料是优选的。另外，本实施方式的磷酸钛粉体作为化妆品用白色颜料也是优选的。
本实施方式的磷酸钛粉体可以利用水热合成法使含有钛和磷的原料发生反应来制造。该原料是硫酸钛(Ti(SO4)2)与磷酸(H3PO4)的混合物。通过使用硫酸钛作为钛源，从而变得容易得到薄且径厚比高的磷酸钛的板状晶体颗粒。
水热合成法的反应条件并没有特别限定，反应温度可以设为100℃以上且160℃以下。由于若反应温度为160℃以下，则制造磷酸钛粉体时，能够使用搪瓷材料制的反应容器，所以能够用通用设备制造，因此能够抑制制造成本。
另外，若为160℃以下，能够用第一种压力容器(压力1MPa以下)制造。进而，为160℃以下时，能够以更广泛的范围的条件设定制造时的化学试剂浓度。另一方面，若反应温度为100℃以上，则容易得到结晶性高的磷酸钛的板状晶体颗粒，除此之外，由于产物的粘度低，所以能够用简易的制造设备制造磷酸钛粉体。
不过，若反应温度为100℃以下，则磷酸钛的板状晶体颗粒的结晶性有可能稍微降低，除此以外，产物的粘度稍微变高，因此有可能对制造设备的设计产生影响。因此，更优选反应温度设为110℃以上且160℃以下。予以说明，在100℃以上且160℃以下的范围内，磷酸钛的板状晶体颗粒的结晶性没有明显的不同。
另外，原料中的磷的摩尔浓度[P]相对于钛的摩尔浓度[Ti]的比[P]/[Ti]可以设为3以上且21以下。若比[P]/[Ti]为3以上，优选为5以上，则容易生成磷酸钛的板状晶体颗粒。另一方面，在原料中的钛的浓度相同的情况下，存在比[P]/[Ti]越大，磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径越变小的倾向，但即便超过21，也不会引起其以上的小径化，而平均一次粒径基本上是恒定的。
进而，可以将原料中的钛的浓度设为0.05mol/L以上且1.0mol/L以下。比[P]/[Ti]为相同的情况下，存在原料中的钛的浓度越高，磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径及平均二次粒径越变小的倾向。另外，通过提高原料中的钛的浓度，可以抑制制造成本。因此，原料中的钛的浓度优选为0.05mol/L以上，更优选为0.2mol/L以上。但是，若原料中的钛的浓度过高，则产物的粘度变高，产物的均匀性有可能会降低，因此，原料中的钛的浓度优选为1.0mol/L以下，更优选为0.6mol/L以下。
〔制造例〕
以下示出磷酸钛粉体的制造例，对本发明进一步具体说明。
表1中示出的制造例1～11是利用水热合成法使硫酸钛(IV)与磷酸发生反应来制造由磷酸钛的六边形板状晶体颗粒形成的磷酸钛粉体的例子。
若对于水热合成法进行详述，则首先，将作为钛源的硫酸钛(IV)和作为磷源的磷酸混合，得到混合物，加热到规定的温度进行水热合成。此时的压力设为自然加压。另外，硫酸钛(IV)与磷酸的混合物中的钛的浓度设为0.2mol/L以上且0.6mol/L以下。进行了规定的时间反应后，将浆状的产物冷却并水洗，从而得到磷酸钛粉体。
[表1]
Figure BDA0002700559370000051
硫酸钛(IV)和磷酸的混合物中的钛浓度(钛的摩尔浓度)[Ti]、磷浓度(磷的摩尔浓度)[P]、两者的浓度比[P]/[Ti]为表1所示。另外，水热合成法中的反应温度及反应时间也为表1所示。
对于得到的制造例1～11的磷酸钛粉体，测定平均一次粒径及平均厚度，由这些数值算出径厚比。予以说明，平均一次粒径使用株式会社Mountech制的图像解析软件Mac-View ver.4对由扫描型电子显微镜得到的图像进行解析而得到。结果示于表1。
另外，图1的坐标图中示出了由制造例1～10的结果得到的、硫酸钛(IV)和磷酸的混合物中的磷浓度与磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均厚度的关系。图2的坐标图中示出了由这些结果得到的硫酸钛(IV)和磷酸的混合物中的磷浓度、与磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均一次粒径的关系。图3的坐标图中示出了由表1的结果得到的磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均厚度与平均一次粒径的关系。图4的坐标图中示出了由表1的结果得到的磷酸钛的六边形板状晶体颗粒的平均一次粒径与径厚比的关系。
(关于钛的浓度)
使浓度比[P]/[Ti]为恒定(16.5)，钛的浓度为0.22mol/L或0.26mol/L，利用水热合成法进行磷酸钛粉体的制造。反应温度为110℃、120℃、130℃、或160℃。
其结果是钛的浓度越高，磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径越小。
接着，使浓度比[P]/[Ti]为恒定(13.4)，钛的浓度为0.39mol/L、0.45mol/L、0.52mol/L、或0.58mol/L，利用水热合成法进行磷酸钛粉体的制造。反应温度为恒定(110℃)。
其结果可知钛的浓度越高，越能够抑制制造成本。另外，图5的坐标图中示出了钛的浓度与得到的磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径的关系。由该坐标图可知，钛的浓度越高，磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径越小。
由这些结果可知，通过降低磷的浓度，升高钛的浓度，由此可以将磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径控制在所期望的大小。
(关于磷的浓度)
关于钛的浓度高浓度化时(例如0.4mol/L以上)对磷的浓度的影响进行研究。使钛的浓度为0.22mol/L、0.41mol/L、或0.60mol/L，使浓度比[P]/[Ti]及磷的浓度发生各种变更，利用水热合成法进行磷酸钛粉体的制造。关于反应温度，在钛的浓度为0.22mol/L时为160℃，在钛的浓度为0.41mol/L及0.60mol/L时为110℃。
其结果可知，无论钛的浓度为哪一个时，若磷的浓度为2.6mol/L以下，则磷酸钛的结晶性降低且不会成为板状晶体颗粒，若磷的浓度为3.3mol/L以上，则生成了磷酸钛的板状晶体颗粒。另外，与钛的浓度为低浓度时(例如0.2mol/L)同样，可观察到磷的浓度越高，磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径越变小的倾向。
另外，根据对使钛的浓度为恒定(0.60mol/L)，磷的浓度进行各种(3.3、4.09、4.91mol/L)变更的研究可知，根据磷的浓度的变化，磷酸钛的板状晶体颗粒的平均一次粒径发生变化。
图6是由制造例2得到的磷酸钛粉体的SEM图像，图7是由相当于比较例的制造例11得到的磷酸钛粉体的SEM图像。由图6、7可知，构成由制造例2得到的磷酸钛粉体的颗粒虽然是六边形板状，但构成由制造例11得到的磷酸钛粉体的颗粒并不是板状而是棒状的。

Claims (3)

1.一种磷酸钛粉体，其是由磷酸钛的板状晶体颗粒形成的磷酸钛粉体，其中，
所述板状晶体颗粒的平均厚度为0.01μm以上且低于0.10μm，
所述板状晶体颗粒的平均一次粒径为0.886μm以上且0.10μm以下，
所述板状晶体颗粒的平均一次粒径除以所述平均厚度而得的值即径厚比为5以上。
2.根据权利要求1所述的磷酸钛粉体，其中，所述板状晶体颗粒的平均厚度为0.084μm以上。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的磷酸钛粉体，其中，所述板状晶体颗粒为六边形板状晶体颗粒。
CN202011020708.5A 2017-03-30 2018-03-20 磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料 Active CN111994888B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011020708.5A CN111994888B (zh) 2017-03-30 2018-03-20 磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017-068350 2017-03-30
JP2017068350 2017-03-30
PCT/JP2018/011098 WO2018180797A1 (ja) 2017-03-30 2018-03-20 リン酸チタン粉体及びその製造方法、化粧料用白色顔料
CN201880020862.7A CN110461765A (zh) 2017-03-30 2018-03-20 磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料
CN202011020708.5A CN111994888B (zh) 2017-03-30 2018-03-20 磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201880020862.7A Division CN110461765A (zh) 2017-03-30 2018-03-20 磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111994888A true CN111994888A (zh) 2020-11-27
CN111994888B CN111994888B (zh) 2023-11-17

Family

ID=63677539

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201880020862.7A Pending CN110461765A (zh) 2017-03-30 2018-03-20 磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料
CN202011020708.5A Active CN111994888B (zh) 2017-03-30 2018-03-20 磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料
CN202011539436.XA Pending CN112499611A (zh) 2017-03-30 2018-03-20 磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201880020862.7A Pending CN110461765A (zh) 2017-03-30 2018-03-20 磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011539436.XA Pending CN112499611A (zh) 2017-03-30 2018-03-20 磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料

Country Status (8)

Country Link
US (2) US11345596B2 (zh)
EP (2) EP3604218B1 (zh)
JP (2) JP6660078B2 (zh)
KR (3) KR102181987B1 (zh)
CN (3) CN110461765A (zh)
ES (1) ES2908725T3 (zh)
PL (1) PL3604218T3 (zh)
WO (1) WO2018180797A1 (zh)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111936109A (zh) * 2018-03-30 2020-11-13 福吉米株式会社 化妆品用白色颜料、化妆品
WO2020059190A1 (ja) * 2018-09-20 2020-03-26 株式会社フジミインコーポレーテッド 化粧料用白色顔料、化粧料
WO2020059191A1 (ja) * 2018-09-20 2020-03-26 株式会社フジミインコーポレーテッド 化粧料用白色顔料、化粧料
KR20210116492A (ko) 2019-01-29 2021-09-27 가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드 인산티타늄 분체, 화장료용 백색 안료
US20220403178A1 (en) 2019-08-28 2022-12-22 Fujimi Incorporated Method for increasing specific surface area of titanium phosphate plate-shaped particles, and powder containing plate-shaped particles derived from titanium phosphate
KR20230069109A (ko) * 2020-09-18 2023-05-18 가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드 분체, 화장료용 백색 안료, 화장료
JPWO2022075447A1 (zh) * 2020-10-08 2022-04-14
US20240182305A1 (en) 2021-03-31 2024-06-06 Fujimi Incorporated Plate-like titanium pyrophosphate and method for producing the same
CN113773672A (zh) * 2021-09-30 2021-12-10 福建坤彩材料科技股份有限公司 白色珠光颜料及其制备方法和应用
KR20240002915A (ko) 2022-06-30 2024-01-08 가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드 인산티타늄 분체 및 그 제조 방법

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1446750A (zh) * 2003-01-30 2003-10-08 复旦大学 一类多组分大孔径氧化物介孔材料及其制备方法
CN1702194A (zh) * 2005-07-18 2005-11-30 北京工业大学 耐变色性载银磷酸钛盐抗菌材料的制备方法
CN101033062A (zh) * 2007-02-26 2007-09-12 清华大学 层状α－磷酸钛的制备方法
CN101176468A (zh) * 2007-11-28 2008-05-14 暨南大学 含锌-稀土的无机复合抗菌剂及其制备方法和应用
CN102139869A (zh) * 2011-03-09 2011-08-03 超威电源有限公司 沉淀法和水热法联用制备球形磷酸铁
CN102641214A (zh) * 2012-05-07 2012-08-22 汕头市雪琪化妆品有限公司 磷酸钛在制备美容化妆品中的应用
CN103173098A (zh) * 2013-04-12 2013-06-26 东莞旭光五金氧化制品有限公司 辐射散热降温涂料及其生产工艺
CN104577111A (zh) * 2013-10-21 2015-04-29 中国科学院物理研究所 一种含有含氟磷酸钛化合物的复合材料及其制备方法和用途
CN104600276A (zh) * 2015-01-28 2015-05-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种微球形钛磷氧化物及其制备方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3558273A (en) * 1969-03-05 1971-01-26 Dow Chemical Co Preparation of titanium phosphate platelets
US3556720A (en) * 1969-03-05 1971-01-19 Dow Chemical Co Preparation of titanium phosphate fibers
GB1282594A (en) 1969-07-02 1972-07-19 Dow Chemical Co Preparation of titanium phosphate crystals
FR2054705A5 (en) * 1969-07-23 1971-05-07 Dow Chemical Co Titanium phosphates as crystalline, hexa-gonal plates
JPS491720B1 (zh) * 1969-07-23 1974-01-16
JPS502731B2 (zh) 1972-04-26 1975-01-29
JPH1046135A (ja) 1996-08-07 1998-02-17 Toagosei Co Ltd 紫外線遮蔽剤
CN1202456A (zh) * 1997-06-13 1998-12-23 柯如 磷酸钛的制造方法
JP4649102B2 (ja) 2003-09-16 2011-03-09 阿南化成株式会社 アモルファスリン酸塩、並びに、それを含む紫外線遮断剤、化粧品、樹脂成形品及び塗料
FR2871792B1 (fr) 2004-06-22 2007-02-09 Rhodia Chimie Sa Phosphate de zirconium cristallise a haut facteur de forme, son procede de preparation et son utilisation dans un materiau macromoleculaire
JP5843431B2 (ja) * 2010-08-12 2016-01-13 株式会社 東北テクノアーチ 花弁状酸化セリウム粉体及びその製造方法並びに化粧料
CN103626145B (zh) * 2013-12-04 2016-02-24 中国科学院化学研究所 磷酸钛纳米材料及其制备方法与应用
CN104003365B (zh) * 2014-05-15 2015-11-18 昆明理工大学 湿法磷酸沉积渣制备磷酸钛的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1446750A (zh) * 2003-01-30 2003-10-08 复旦大学 一类多组分大孔径氧化物介孔材料及其制备方法
CN1702194A (zh) * 2005-07-18 2005-11-30 北京工业大学 耐变色性载银磷酸钛盐抗菌材料的制备方法
CN101033062A (zh) * 2007-02-26 2007-09-12 清华大学 层状α－磷酸钛的制备方法
CN101176468A (zh) * 2007-11-28 2008-05-14 暨南大学 含锌-稀土的无机复合抗菌剂及其制备方法和应用
CN102139869A (zh) * 2011-03-09 2011-08-03 超威电源有限公司 沉淀法和水热法联用制备球形磷酸铁
CN102641214A (zh) * 2012-05-07 2012-08-22 汕头市雪琪化妆品有限公司 磷酸钛在制备美容化妆品中的应用
CN103173098A (zh) * 2013-04-12 2013-06-26 东莞旭光五金氧化制品有限公司 辐射散热降温涂料及其生产工艺
CN104577111A (zh) * 2013-10-21 2015-04-29 中国科学院物理研究所 一种含有含氟磷酸钛化合物的复合材料及其制备方法和用途
CN104600276A (zh) * 2015-01-28 2015-05-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种微球形钛磷氧化物及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张蕤 等: ""层状化合物α-磷酸钛的水热合成与表征"", 《稀有金属材料与工程》 *
张蕤 等: ""层状化合物α-磷酸钛的水热合成与表征"", 《稀有金属材料与工程》, no. 05, 25 October 2001 (2001-10-25), pages 384 - 387 *

Also Published As

Publication number Publication date
WO2018180797A1 (ja) 2018-10-04
US20200377369A1 (en) 2020-12-03
PL3604218T3 (pl) 2022-07-18
US11345596B2 (en) 2022-05-31
CN112499611A (zh) 2021-03-16
US20220144639A1 (en) 2022-05-12
CN111994888B (zh) 2023-11-17
KR20210012061A (ko) 2021-02-02
KR102561503B1 (ko) 2023-08-01
JP2020079284A (ja) 2020-05-28
EP3604218A1 (en) 2020-02-05
EP3604218A4 (en) 2020-03-25
JPWO2018180797A1 (ja) 2019-11-07
KR102299912B1 (ko) 2021-09-09
EP3984950A1 (en) 2022-04-20
JP7165469B2 (ja) 2022-11-04
KR102181987B1 (ko) 2020-11-25
CN110461765A (zh) 2019-11-15
JP6660078B2 (ja) 2020-03-04
KR20190113990A (ko) 2019-10-08
ES2908725T3 (es) 2022-05-03
EP3604218B1 (en) 2022-01-26
KR20200133007A (ko) 2020-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111994888B (zh) 磷酸钛粉体及其制造方法、化妆品用白色颜料
WO2020158332A1 (ja) リン酸チタン粉体、化粧料用白色顔料
JP2009114008A (ja) 酸化ジルコニウム微粉末とその製造方法とそれを含む樹脂組成物
Kesavamoorthi et al. Synthesis and characterization of nickel ferrite nanoparticles by sol-gel auto combustion method
KR102502534B1 (ko) 육각판상 산화아연의 제조 방법
KR20210021574A (ko) 부열팽창재, 그의 제조 방법 및 복합 재료
JP5125258B2 (ja) 球状酸化マグネシウム粒子とその製造方法
JPH0741311A (ja) 六方晶窒化硼素粉末の製造方法
JP2003192452A (ja) ジルコニア粉末およびその焼結体
Huili et al. Polyol-made stoichiometric Co0. 2Ni0. 3Zn0. 5Fe2O4 nanoparticles: synthetic optimisation, structural, and microstructural studies
WO2022185648A1 (ja) 粉体、フィラー、組成物、フィラーの製造方法
JP5925535B2 (ja) ガリウム・インジウム複合酸化物粉末
JP5531606B2 (ja) 球状結晶質オキシシュウ酸チタン粉末およびその製造方法
Ristić et al. Monitoring of the Forced Hydrolysis of FeCl 3 Solutions in the Presence of Sodium Dodecyl Sulphate
JP7428456B1 (ja) 表面処理炭酸カルシウムおよびそれを用いた樹脂組成物
Wu et al. Synthesis and characterization of barium strontium titanate nano powders by low temperature ambient pressure sol process
Kwon et al. Effect of Silicon Particle Size on Synthesis and Crystallinity of β-Silicon Carbide Particles
DK180800B1 (en) METHODS FOR MAKING TiB2 POWDERS
JP2018154537A (ja) シリカナノ粒子の製造方法
ALYASIRI A COMPARSION BETWEEN NANO AND MICRO SYNTHESIZED BARIUM COBALT FERRITE TO BE USED AS AN ABSORPTION MATERIAL
Aleksandrovich et al. Nanocomposites based on polyethylene and nanocrystalline silicon films
DE102009023888A1 (de) Eigenschaften und Verfahren zur Herstellung von Partikeln mit hoher Lithiumionenbeweglichkeit

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant