CN1202456A - 磷酸钛的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸钛的制造方法,主要是在磷酸液中以规律的速度添加少量的硫酸钛液,并将温度保持于一定的温度下,然后将反应液加温至一定的温度后便可完成具均匀粒径的磷酸钛,然后可将这种等粒径的磷酸钛使用于阻燃材料上,这样既可提高材料的阻燃性,达到防火的功效,更能避免材料因添加阻燃剂而降低原有的物性。
Description
本发明涉及一种磷酸钛的制造方法，更具体地涉及一种可制造出粒径均等的磷酸钛的制造方法。
火灾是一种相当危险的灾害，会造成人员及财物上严重的伤亡及损失，而预防火灾除了注重于防火逃生设备之外，许多物品如建筑物本身、家俱、电器及纤维制品等也都应改用防火材料来建造，使火灾发生时，各物品比较不易起火燃烧，甚至于在着火燃烧时能释出气体结晶水生成一定的自行灭火效果，来减轻火灾发生时人员及财物上的损失。
一般阻燃材料的制造方式主要是在建筑材料、电器材料及纤维材料上添加一定量的阻燃剂，其中添加阻燃剂的方式主要有物理混合方式的添加型及在材料复合时添入阻燃性元素的反应型，现在一般多以含有磷、卤素、氮等单一或二种以上有机物，以及三氧化锑等无机化合物来充当所添加的阻燃剂，然而此种现有含有磷或卤的有机阻燃剂添加方式虽能达到一定的阻燃效果，但是会使脂肪族、芳香族等任何材料的耐候性、耐热性、电气特性及干化温度等物性降低，如在苯乙烯树脂中添加5％的阻燃剂，其软化温度会较无添加时降低10～27℃。
另外，本发明人发现将磷酸钛运用于阻燃材料时可改进常规使用的阻燃材料所产生的缺点，但是因为磷酸钛为一种白色的颜料，一般常规的制造方法大都以钛原料来制成，当将硫酸钛于水中或酸中稀释时，低浓度的硫酸钛水溶液在50℃以上时，因无法与磷酸反应，便无法制造出具滤过性、洗净性均匀粒径的磷酸钛，如此便会影响到磷酸钛运用于阻燃材料上的效果。
为改进上述现有防火材料的缺陷，本发明的主要目的在于：提供一种磷酸钛的制造方法，主要是将硫酸钛液以一定规律的速度引入磷酸及氯水的溶液中，并使反应温度保持于45℃以下，然后以60～100℃加温酿造而成，通过控制磷酸及氯水的浓度来控制所形成磷酸钛粒径的大小，而达到使磷酸钛生成后能具有均匀粒径的目的。
本发明的次要目的在于：提供一种磷酸钛的制造方法，主要是在纤维、涂料、塑胶等有机材质中添加一定量的磷酸钛，从而不但可提高各有机材质的阻燃效果，并且可以达到不会损害该材质原有物性的目的。
以下结合附图进一步说明本发明的结构特征及目的。
附图简要说明：
图1为本发明的制造流程图。
为达到上述各项目的，本发明提供一种磷酸钛的制造方法，主要是在磷酸及氯水溶液中以规律的速度添加少量的无水硫酸钛液，并使温度保持于45℃温度以下，同时搅拌使之反应，待硫酸钛液全部引入反应液后，将反应液加温至60～100℃之间酿造而成磷酸钛溶液，其中磷酸钛化合物的组合如下所示：
Ti2·nP2O5·mH2O
所述的磷酸钛的制造方法，其特征在于：磷酸钛化磷以400℃以上烧成之白色粉末干燥物。
所述的磷酸钛的制造方法，其特征在于：磷酸钛化合物以X线非晶质形态呈现。
所述的磷酸钛的制造方法，其特征在于：磷酸钛化合物的粒径在0.1～10μ范围之间。
所述的磷酸钛的制造方法，其特征在于：磷酸钛化合物的粒径以0.2～5μ为最佳。
所述的磷酸钛的制造方法，其特征在于：磷酸钛化合物可与三氧化锑阻燃剂混合使用成阻燃材料。
所述的磷酸钛的制造方法，其特征在于：磷酸钛化合物的结晶水于500℃时会释出。
所述的磷酸钛的制造方法，其特征在于：磷酸与硫酸钛的比例以2以下，1左右为最佳。
实施上述技术构思以后，本发明可达到下列各项优点，诸如：
可提高材料的阻燃性，达到防火的功效，并且不会使材料的物性降低，因而可大量地添加。
不溶于水及稀释的酸、碱中，而且不溶于大多数溶剂。
磷酸钛的结晶水在温度约500℃时会释出，且在加工温度低的材料结晶水释出之前，磷酸钛会与其他材料混合，增加其阻燃性。
与其他材料物理混合时，不会和三氧化锑等其他阻燃剂相互溶合或反应。
粒子的大小可视情况予以调整，无论系相当细微的纤维或具一定厚度的薄片均能适用。
没有腐蚀性，所以在材料加工制造时，不会腐蚀设备，也不会生成毒气。
本发明主要是在纤维、涂料、塑胶等有机材料中添加磷酸钛，该磷酸钛的一般组成为
Ti2·nP2O5·mH2O
磷酸钛的制造方法主要是在磷酸及氯水溶液中以规律的速度添加少量的无水硫酸钛液，并使温度保持于45℃以下，同时搅拌使之反应，待硫酸钛液全部引入反应液后，将反应液加温反应熟成至60～100℃，藉此可形成磷酸钛溶液，然后再以400℃以上焙烧而形成一种白色粉末状并保有结晶水的无水干燥物，并且大多以X线非晶质的状态呈现，而经本发明人实际操作的结果发现，将磷酸及氯的水溶液充分搅拌同时以规律的速度少量引入硫酸钛液时，会激烈地发热及促使沈淀，如此一来磷酸及氯水溶液的浓度高时便生成粒子大的沉淀物，而浓度低时便生成粒子小的沉淀物，因此可根据磷酸钛的用途，来控制磷酸及氯水的浓度，来控制磷酸钛粒径的大小，其中磷酸与硫酸钛的比例以2以下，1左右为最佳。
如此所制造出来的磷酸钛粒子会被控制在一定的范围内呈现均等的大小，可改进现有经滤过、洗净、锻烧、干燥等步骤的制法所呈现不均等粒子、不规则状结晶的缺陷。
本发明在实验操作时主要是将400ml的水加入浓度89％的磷酸58.5g之中，从外部将反应容器冷却，同时搅拌引入硫酸钛液55ml，以一定速度经20分钟将之引入反应液，而液温在20.5～26℃时会生成白色烟雾，当硫酸钛液快引入完毕时，继续搅拌约过8分钟后，白烟便会渐渐消失，然后开始加温至80℃，此状态维持1小时使之反应熟成。
待反应液降温后，使用20公分的磁制滤斗以及滤纸二张测定滤过时间，减压600～700mmHg需9分8秒之后，以100ml的水洗净，经10分16秒后，滤过后的液体用180℃的电热器使之干燥，再以570℃的电气用2小时的时间将之烧成粉碎后，可得磷酸钛的结晶粉末，而完成磷酸钛的制造。
本发明人将所制成的磷酸钛添加于防火材料中，发现：
当磷酸钛的平均粒径在0.1至10μ的范围时可有阻燃效果，而以0.2～5μ的范围为佳。
在约500℃时会释出结晶水，可稀释可燃性瓦斯，并且在加工制造时，加工温度在约600℃时，会生成较优良的无水物。
结晶质与非结晶质两者的阻燃效果相同。
可根据材料的形状及物理特性来选择适当的粒径，如纤维材料其粒径在1μ以下，若为薄片状的材质其粒径在10μ以下。
磷酸钛的粒子为近球状，所以可多量添加，同时有补强填充材料的效果。
本发明人在高分子树脂粒中加入现有技术及本发明的阻燃剂后制成厚0.8mm的薄片，以垂直法进行燃烧试验，其结果可见附表一，其中所使用的磷酸钛由
Ti2·nP2O5·mH2O，平均粒径0.1μ；
由附表一可看出实际的实验结果，当该高分子树脂粒不添加任何阻燃剂时，会立即着火，且其火焰的延烧范围相当大，并且无任何的灭火性，而添加有约10％现有技术的三氧化锑时，亦会立即着火，但无火焰延烧的现象，并在一段时间后具有一定的灭火性，而若添加5％的磷酸钛和5％的三氧化锑时，则在点火后该高分子树脂相当难以着火，并且无火焰延烧的现象，并且其火焰自灭性较添加10％三氧化锑时更为良好，所以由上述实验可知，若以磷酸钛与现有的阻燃剂如三氧化锑混合使用时，有更佳的阻燃性，并且火焰自灭性亦更为良好。
本发明人还将30×30平方厘米的尼龙布上贴上高分子树脂薄片的太空包装进行实验，其结果如附表二所示，其中粘接剂为德国拜耳所制D-400，高分子树脂厚度为0.3mm，而实验的结果，有关于着火时间、火焰延烧及火焰自灭性与附表一大致相同，另外若仅添加三气化锑时，则高分子树脂薄片的粘接力即树脂片剥离强度减低，若再添加磷酸钛时其强度反而增强，且阻燃性亦有所增强。
因此由上述各测试结果及实验中可清楚看到，添加磷酸钛化合物的材料，不但其阻燃性会有所提高，并且不会降低原有材料的物性，可彻底改善现有阻燃剂所产生的缺陷。
附表一
| 项目 | PVC | 磷酸钛 | 三氧化锑 | 着火时间 | 火焰延烧 | 火焰自灭性 |
| 1 | 100 | 0 | 0 | 即刻 | 大 | 无 |
| 2 | 100 | 0 | 10 | 即刻 | 无 | 有 |
| 3 | 100 | 5 | 5 | 难着火 | 无 | 佳 |
(单位)
附表二
| 项目 | 配合上高分子树脂片 | 树脂片剥离强度(公斤/分钟) | 初期燃烧速度(厘米/分钟) | ||
| PVC | 磷酸钛 | 三氧化锑 | |||
| 1 | 100 | 0 | 0 | 2.2 | 28 |
| 2 | 100 | 0 | 10 | 1.1 | 9 |
| 3 | 100 | 5 | 5 | 2.5 | 4 |
(单位)
Claims (8)
1.一种磷酸钛的制造方法，其特征在于，在磷酸及氯水溶液中以规律的速度添加少量的无水硫酸钛液，并使温度保持于45℃以下，同时搅拌使之反应，待硫酸钛液全部引入反应液后，将反应液加温至60～100℃之间酿造而成磷酸钛溶液，其中磷酸钛化合物的组合如下所示：
Ti2·nP2O5·mH2O
2.根据权利要求1所述的磷酸钛的制造方法，其特征在于：磷酸钛化磷以400℃以上烧成之白色粉末干燥物。
3.根据权利要求2所述的磷酸钛的制造方法，其特征在于：磷酸钛化合物以X线非晶质形态呈现。
4.根据权利要求1所述的磷酸钛的制造方法，其特征在于：磷酸钛化合物的粒径在0.1至10μ范围之间。
5.根据权利要求4所述的磷酸钛的制造方法，其特征在于：磷酸钛化合物的粒径为0.2至5μ。
6.根据权利要求1所述的磷酸钛的制造方法，其特征在于：磷酸钛化合物可与三氧化锑阻燃剂混合使用成阻燃材料。
7.根据权利要求2所述的磷酸钛的制造方法，其特征在于：磷酸钛化合物的结晶水于500℃时会释出。
8.根据权利要求1所述的磷酸钛的制造方法，其特征在于：磷酸与硫酸钛的比例为2以下，1左右。
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| CN 97112743 CN1202456A (zh) | 1997-06-13 | 1997-06-13 | 磷酸钛的制造方法 |
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|---|---|
| CN1202456A true CN1202456A (zh) | 1998-12-23 |
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-
1997
- 1997-06-13 CN CN 97112743 patent/CN1202456A/zh active Pending
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