JP2023549040A - 高温・高せん断抵抗性を有する高難燃性ハロゲンフリー難燃組成物系及びその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
ジエチルホスフィン酸アルミニウム40重量%~99.9重量%と、ポリ/モノホスファイト縮合二亜リン酸水素塩及び/又は縮合二亜リン酸水素塩0.1重量%~50重量%と、無機亜リン酸アルミニウム0重量%~40重量%と、亜鉛含有熱安定性化合物0重量%~10重量%と、を成分として含み、
前記ポリ/モノホスファイト縮合二亜リン酸水素塩、縮合二亜リン酸水素塩の構造式は、次の式(I)で表される。
(ここで、xは0~6の整数であり、n、y及びpは1~4の整数であり、MはCa、Mg、Al、Zn、Fe、Sn又はTiである。xが0の場合は縮合二亜リン酸水素塩、xが1~6の整数の場合はポリ/モノホスファイト縮合二亜リン酸水素塩である。)
亜リン酸と金属M(MはCa、Mg、Al、Zn、Fe、Sn又はTiである。)の亜リン酸水素塩を反応物として水に溶解し、反応物の質量に対して1%~5%の濃度、85wt%以上の濃リン酸(H3PO4)を加え、撹拌して均一に混合し、80~90℃で反応させるステップ(1)と、
ステップ(1)の反応により得られた原料を、150℃以下のベーク温度で、含水率が0.3wt%以下となるようにベークするステップ(2)と、
ステップ(2)でベークして得られた生成物を、不活性雰囲気又は真空下、200~300℃で脱水反応を行い、生成物の熱減量が2wt%に相当する温度が400℃を超えた時点で脱水反応を終了し、室温まで温度を下げて、排出して固形物を得るステップ(3)と、
ステップ(3)で得られた固形物を、洗浄後の水の伝導度が50μs/cm未満になるまで水洗し、含水率が0.3wt%未満になるまで水洗生成物を乾燥して、前記ポリ/モノホスファイト縮合二亜リン酸水素塩化合物を得るステップ(4)と、を含む。
亜リン酸82g(1mol)、亜リン酸水素アルミニウム540g(2mol)((H2PO3)3Al)、及び濃度85.1wt%の濃リン酸(H3PO4)12gを秤量して、水1500gに溶解し、よく撹拌して、均一に混合し、85℃で3時間反応させ、-0.08MPa、85℃で回転蒸発させ、水分を50wt%まで蒸発させた。材料をオーブンに移して、130℃まで昇温し、120min乾燥し、固形物の水分量を0.2wt%とし、水分を乾燥除去した固形物を高温真空オーブンに入れ、240℃で3時間加熱し、室温まで温度を下げ、材料を排出し、洗浄後の水の伝導度が50μs/cm未満になるまで材料を水洗して分離し、水分含量が0.08wt%となるまで130℃でベークし、材料を粉砕し、平均粒子径D50が40μm、収率が97.8%であった。次に、関連する試験及び応用を行った。
亜リン酸水素アルミニウム((H2PO3)3Al)固形物を平均粒子径D50=9.2μmに粉砕し、濃度85.1wt%の濃リン酸(H3PO4)を540g、10.8g取って、均一に混合し、オーブンに入れ、まず、3℃/minの昇温速度で130℃まで昇温し、30min保持し、次に、2℃/minの速度で180℃まで昇温し、30min保持し、1℃/minで240℃まで昇温し、60min保持し、さらに、2℃/minの加熱速度で290℃まで昇温し、30min保持し、常温まで温度を下げ、固形物を粒子径D50=6.2μmに粉砕した。
難燃組成物系をガラス繊維強化ナイロンに用いて、以下のステップ及び試験方法により難燃剤の性能を考察した。
表1の配合比により、高速ミキサーに難燃組成物系の各成分を加えて、高速撹拌を開始し、10min撹拌し、ハロゲンフリー難燃系の配合を完了すると、材料を取り出して検出し、使用時まで保管した。
二軸押出機の各ゾーンの温度を所定の温度に設定し、温度が20minで安定化した後、ホッパーからナイロン系を加え、ガラス繊維投入口からガラス繊維を加え、難燃剤系粉体を粉体投入口から投入し、本体とフィーダを起動し、材料の押出造粒を行った。造粒した材料を送風システムによりサイロに送って、ベークした。
ベークした材料を用いて、射出成形機にて各種試験標準に規定された標準試験片を射出成形し、関連する材料性能の試験を行った。主に次のパフォーマンス指標を重点とした。
UL94試験標準(試験片厚0.4mm)に準拠して試験した。UL94難燃性に基づいて、次の等級が付けられている。
V-0:1回の点火は10sを超えない継続燃焼。計5本の試験片を点火し、1本の試験片ごとに2回点火して、5本の試験片の10回点火の継続燃焼時間の合計は50s以下で、燃焼滴下がなく、試験片は完全に燃えておらず、点火が終わった後に、30s以上の試験片のくすぶり燃焼がない。
V-1:1回の点火は30sを超えない継続燃焼。計5本の試験片を点火し、1本の試験片ごとに2回点火して、5本の試験片の10回点火の継続燃焼時間の合計は250s以下で、燃焼滴下がなく、試験片は完全に燃えておらず、点火が終わった後に、60s以上の試験片のくすぶり燃焼がない。
V-2:燃焼滴下により綿を引火する以外、残りの基準はV-1と同じ。
ここでの試験は、V-0に達しているかどうかのみに注目し、達している場合はPASS、達していない場合はFAILと記す。
難燃性試験は厚さと関係があり、ここでは、最も薄い試験片の厚さについて調査し、試験片の厚さは0.4mmである。
造粒による材料粒子を水に浸漬した後の水のpH値を間接的に試験することにより、耐せん断性を示す。その基本的な原理は次のとおりである。二軸押出機において、難燃剤はスクリューの高速回転とスクリューバレル内での推進に伴い、設備の部品や系中のガラス繊維と摩擦を起こし、強いせん断作用を受け、難燃剤は高温と強せん断の作用で分解しやすくなり、リン含有難燃剤が高温せん断作用で分解した化学物質は酸性を示し、これらの物質は外部にマイグレーションして水に溶け、これにより、粒子を浸漬した水は酸性を示し、酸性の強弱は水のpH値を試験することにより比較した。通常、せん断抵抗が弱いほど、粒子を浸漬した水の酸性が強く、pH値が低く、pH値が低いほど、材料の性能が低下し、設備の腐食を引き起こす可能性がある。本発明の目的は、ある条件下でpHが4を超えることであり、このような場合、難燃剤は高温・せん断抵抗性に優れていることが示された。
試験過程:粒子10gを水100gに分散させ、25℃で2時間保持し、粒子をろ過し、水のpH値を測定した。
混合した難燃剤試験片50gを秤量して、温度85℃、相対湿度85%に設定された恒温恒湿槽に入れ、48h後、試験片を取り出して、さらに重量を秤量した。増加重量は吸収した水分であり、これにより、吸水率を算出した。本発明の難燃系は、吸湿率が0.1%未満であることを目標とし、その際、難燃剤の吸湿率は低い。
難燃剤系が3成分である以外、実施過程は実施例1と同様であり、難燃系の総量は一定であった。その他の材料及び配合比は表1、得られた材料の結果は表1に示される。
難燃剤系が3成分である以外、実施過程は実施例1と同様であり、難燃系の総量は一定であった。その他の材料及び配合比は表1、得られた材料の結果は表1に示される。
難燃剤系が4成分である以外、実施過程は実施例1と同様であり、難燃系の総量は一定であった。その他の材料及び配合比は表1、得られた材料の結果は表1に示される。
実施過程では、モノホスファイト縮合二亜リン酸水素アルミニウムを縮合二亜リン酸水素アルミニウムに置換した以外、残りは実施例1と同様であった。その他の材料及び配合比は表1、得られた材料の結果は表1に示される。
難燃系にジエチルホスフィン酸アルミニウムの1成分のみを使用する以外、実施過程は実施例1と同様であった。その他の材料及び配合比は表1、得られた材料の結果は表1に示される。
難燃系にジエチルホスフィン酸アルミニウムと亜リン酸アルミニウムとの組成物系のみを使用する以外、実施過程は実施例1と同様であった。その他の材料及び配合比は表1、得られた材料の結果は表1に示される。
難燃系にジエチルホスフィン酸アルミニウムとスズ酸亜鉛との組成物系のみを使用する以外、実施過程は実施例1と同様であった。その他の材料及び配合比は表1、得られた材料の結果は表1に示される。
Claims (10)
- 前記ジエチルホスフィン酸アルミニウムの平均粒子径D50が10μm<D50<50μmを満たすことを特徴とする請求項1に記載の高難燃性ハロゲンフリー難燃組成物系。
- 前記ポリ/モノホスファイト縮合二亜リン酸水素塩の平均粒子径D50が10μm<D50<50μmを満たすことを特徴とする請求項1に記載の高難燃性ハロゲンフリー難燃組成物系。
- 前記無機亜リン酸アルミニウムの平均粒子径D50が10μm<D50<50μmを満たすことを特徴とする請求項1に記載の高難燃性ハロゲンフリー難燃組成物系。
- 前記亜鉛含有熱安定性化合物は、ホウ酸亜鉛、酸化亜鉛、スズ酸亜鉛のうちの少なくとも1種を含み、その平均粒子径D50が10μm<D50<50μmを満たすことを特徴とする請求項1に記載の高難燃性ハロゲンフリー難燃組成物系。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載の高難燃性ハロゲンフリー難燃組成物系のガラス繊維強化材料における使用であって、
前記ガラス繊維強化材料はガラス繊維強化ナイロン、ガラス繊維強化ポリエステル又はガラス繊維強化POKであることを特徴とする使用。 - 前記ガラス繊維強化材料におけるガラス繊維の割合は30質量%を超えることを特徴とする請求項6に記載の使用。
- 前記ガラス繊維強化材料はガラス繊維強化ナイロン又はガラス繊維強化ポリエステルであり、前記ガラス繊維強化材料における前記高難燃性ハロゲンフリー難燃組成物系の割合は10質量%~30質量%であり、前記ガラス繊維強化材料の難燃等級がUL94V-0、0.4mmであることを特徴とする請求項6又は7に記載の使用。
- 前記ガラス繊維強化材料はガラス繊維強化POKであり、前記ガラス繊維強化材料における前記高難燃性ハロゲンフリー難燃組成物系の割合は5質量%~20質量%であり、前記ガラス繊維強化材料の難燃等級がUL94 V-0、0.4mmであることを特徴とする請求項6又は7に記載の使用。
- 前記ガラス繊維強化ナイロン中のナイロンは、脂肪族ポリアミド、半芳香族ポリアミドのうちの少なくとも1種を含み、
前記ガラス繊維強化ポリエステル中のポリエステルは、PBT、PETのうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項6又は7に記載の使用。
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