JP2022068842A - 結晶型亜リン酸アルミニウム及びその製造方法ならびに使用 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)強酸を含有する、又は、強酸を含有しないアルミニウム含有化合物/水混合液を調製した後、次いでそれを80~110℃の亜リン酸水素アルミニウム溶液に添加して反応させ、反応終了時の液相pHが4未満に制御される工程と、
前記アルミニウム含有化合物は、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウムの少なくとも1つであり、
(2)反応混合物を濾過し、洗浄水の導電率が50μs/cm未満になるまで沈殿物を洗浄する工程と、
(3)洗浄後の沈殿物を100~130℃で加熱乾燥して、沈殿物の含水率を0.3重量%以下にする工程と、
(4)沈殿物を不活性雰囲気下または真空下で加熱し続けて脱水反応を行い、5~10時間かけて5℃/min以下の昇温速度で350℃以下に昇温し、最後に冷却して結晶型亜リン酸アルミニウムを得る工程と、を含む、
結晶型亜リン酸アルミニウムの製造方法。
1、亜リン酸水素アルミニウムとアルミニウム含有化合物とを所定の割合で、少量の強酸の存在下または不存在下で、80~110℃で水中で反応させ、最終的な液相のpHが4未満に制御され、亜リン酸アルミニウム沈殿を得た。結晶型亜リン酸アルミニウムを製造するためには、反応開始原料として亜リン酸水素アルミニウムを用いること、及び最終的な液相のpHが4未満に制御されることが肝要であり、他のリン含有化合物を選択して結晶型亜リン酸アルミニウムを得ることはできない。
2、沈殿物を洗浄し濾過した。
3、沈殿物を100~130℃で水分乾燥させた。
4、水分が乾燥した固体物を、遅い段階で昇温加熱し続けて、材料の温度を5~10時間程度に、5℃/min以下の昇温速度で350℃以下に昇温させた。この高温処理過程も結晶型亜リン酸アルミニウムを得る重要な工程であり、結晶の形成に有利である。
本発明の製造方法において、前記アルミニウム含有化合物が水溶性化合物である場合、強酸の存在条件下で反応させることが必要であり、前記アルミニウム含有化合物が水に不溶である場合、強酸の存在は必要ではない。
前記アルミニウム含有化合物を水中に分散させてなる混合液(アルミニウム含有化合物が不溶の場合は水懸濁分散系であり、水溶性アルミニウム含有化合物の場合は溶液である)中のアルミニウム含有化合物の質量濃度が15%~50%であり、
前記アルミニウム含有化合物が硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウムの少なくとも一つである場合、強酸を含有するアルミニウム含有化合物/水混合液を調製し、前記アルミニウム含有化合物が水酸化アルミニウム、酸化アルミニウムの少なくとも一つである場合、強酸を含有しないアルミニウム含有化合物/水混合液を調製し、
前記強酸は、硫酸、硝酸、塩酸、リン酸の少なくとも一つを含み、前記強酸の質量が、亜リン酸水素アルミニウムの質量の2%~5%であり、前記亜リン酸水素アルミニウム溶液中の亜リン酸水素アルミニウムの質量濃度が、15%~50%であり、亜リン酸水素アルミニウム溶液に、前記アルミニウム含有化合物/水混合液を滴下方式により添加し、総反応時間が1~5時間であり、
アルカリまたは金属酸化物を添加することによって、反応終了時の液相pHが4未満に制御されることができる。
又は水酸化アルミニウム、酸化アルミニウムと反応させることができ、水酸化アルミニウムを例にとると、反応は以下の式で行われる:
ワニスまたは発泡塗料の難燃と、
木材またはセルロース含有製品の難燃と、
難燃性ポリマー成形材料、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマー繊維の製造とに用いられる。
ポリマーマトリックス 55%~99.9%と、
結晶型亜リン酸アルミニウム 0.1%~45%と、
充填剤または補強材 0~44.9%と、
添加剤 0~44.9%と、を含む。
ポリマーマトリックス 55%~99.9%と、
難燃系 0.1%~45%と、
充填剤または補強材 0~44.9%と、
添加剤 0~44.9%と、を含み、
前記難燃剤系が、
結晶型亜リン酸アルミニウム 0.1%~50%と、
難燃剤 50%~99.9%と、を含む。
製造過程として、2Lの反応釜に、270g(1mol)の亜リン酸水素アルミニウム((H2PO3)3Al)と630gの水を仕込み、十分に攪拌して溶解させ、亜リン酸水素アルミニウム溶液を得た。500mLのビーカーに75gの硫酸アルミニウムを175gの水に溶解し、さらに硫酸アルミニウム溶液に8.1gの濃度が85.1重量%の濃リン酸(H3PO4)を添加し、均一になるまで十分に攪拌混合し、滴下ロートに移した。反応釜を加熱して90℃まで昇温し、リン酸含有硫酸アルミニウム溶液の滴下を開始して2時間で滴下が完了し、アルカリを加えてpHを2.2に調整し、保温下1時間反応を継続した。熱時濾過しながら、沈殿物を、洗浄水の導電率が50μs/cm未満になるまで数回洗浄し、洗浄を停止した。材料をオーブンに移し、120℃まで昇温し、60分乾燥し、固形分の含水率が0.1重量%であり、2℃/分の速度で180℃まで昇温し、60分保持し、1℃/分の速度で240℃まで昇温し、60分保持し、2℃/分の加熱速度で300℃まで昇温し、60分保持し、常温まで降温し、材料を排出し、材料を粉砕し、平均粒径D50が38μmであり、収率が98.2%であり、関連する試験及び応用を行った。
a.得られた化合物についてXRD分析を行い、得られた化合物が結晶であるか否かを確認した。XRDパターンが図1に近い場合、結晶と考えられる。XRDパターンが図2に近いと、非晶質と考えられる。
b.吸水率の試験:50gの材料を秤量し、85℃、湿度85%の条件下での恒温恒湿室に7日間放置した後、材料の重量増加を測定し、重量増加%を材料の吸水率とした。
c.製造した化合物の酸性について試験する。10gの粉末を100gの水に分散させ、恒温25℃で2時間保持した後、溶液のpHを測定した。
d.TGAを試験し、2重量%重量減少の温度を熱重量減少温度とした。
図3は、得られた亜リン酸アルミニウムのXRD結果を示す。
XRDの結果から、製造した亜リン酸アルミニウムは結晶であることがわかった。加熱重量減量、吸水率、及びpHを表2に示す。
製造過程として、2Lの反応釜に、270g(1mol)の亜リン酸水素アルミニウム((H2PO3)3Al)と630gの水を仕込み、十分に攪拌して溶解させ、亜リン酸水素アルミニウム溶液を得た。500mLのビーカーに78gの水酸化アルミニウムを200gの水に分散し、滴下ロートに移した。反応釜を加熱して90℃まで昇温し、水酸化アルミニウム懸濁液の滴下を開始して2時間で滴下が完了し、水酸化アルミニウムの固形分を加えてpHを2.6に調整し、保温下1時間反応を継続した。熱時濾過しながら、沈殿物を、洗浄水の導電率が50μs/cm未満になるまで数回洗浄し、洗浄を停止した。材料をオーブンに移し、120℃まで昇温し、60分乾燥し、固形分の含水率が0.1重量%であり、2℃/分の速度で180℃まで昇温し、60分保持し、1℃/分の速度で240℃まで昇温し、60分保持し、2℃/分の加熱速度で300℃まで昇温し、60分保持し、常温まで降温し、材料を排出し、材料を粉砕し、平均粒径D50が55μmであり、収率が99.3%であり、関連する試験及び応用を行った。熱重量減少、吸水率及びpHを表2に示す。
亜リン酸水素アルミニウムの代わりに亜リン酸ナトリウムを用いた以外は、実施例1と同様にして原料を得た。XRDを試験したところ、非晶質構造を示した。TGA、吸水率、及びpHを試験し、結果を表2に示した。この方法は、従来の非晶質亜リン酸アルミニウムの製造方法である。
高温後処理を行わないこと以外は実施例1と同様にして原料を得た。XRDを試験したところ、非晶質構造を示した。TGA、吸水率、及びpHを試験し、結果を表2に示した。
実施例3
52重量%のナイロン66、30重量%のガラス繊維、3.4重量%の実施例1の結晶型亜リン酸アルミニウム、及び14.6重量%のジエチルアルミニウムホスファイト(LFR8003、江蘇利思得新材料有限公司)を用い、常法に従い難燃性ガラス繊維強化ナイロン66を調製し、かつ試料として難燃性能を試験し、材料の難燃がUL94V0(0.8mm)に達した。
50重量%のナイロン66、30重量%のガラス繊維、及び20重量%のジエチルアルミニウムホスファイト(LFR8003、江蘇利思得新材料有限公司)を用い、実施例2と同様に難燃性ガラス繊維強化ナイロン66を調製し、かつ試料として難燃性能を試験し、材料の難燃がUL94V2(0.8mm)に達した(UL94の難燃等級規格ではV2クラスの方がV0クラスよりも難燃効果が劣る)。
52重量%のナイロン66、30重量%のガラス繊維、3.4重量%の比較例1の非晶質亜リン酸アルミニウム、及び14.6重量%のジエチルアルミニウムホスファイト(LFR8003、江蘇利思得新材料有限公司)を用い、実施例2と同様に難燃性ガラス繊維強化ナイロン66を調製し、かつ試料として難燃性能を試験し、材料の難燃がUL94V1(0.8mm)に達した(UL94規格ではV1クラスの難燃性はV0クラスより劣る)。
52重量%のナイロン66、30重量%のガラス繊維、3.4重量%の比較例2の非晶質亜リン酸アルミニウム、及び14.6重量%のジエチルアルミニウムホスファイト(LFR8003、江蘇利思得新材料有限公司)を用い、実施例2と同様に難燃性ガラス繊維強化ナイロン66を調製し、かつ試料として難燃性能を試験し、材料の難燃がUL94V2(0.8mm)に達した(UL94規格ではV2クラスの難燃性はV0,V1クラスより劣る)。
52重量%のナイロン66、30重量%のガラス繊維、3.4重量%の比較例3の非晶質亜リン酸アルミニウム、及び14.6重量%のジエチルアルミニウムホスファイト(LFR8003、江蘇利思得新材料有限公司)を用い、実施例2と同様に難燃性ガラス繊維強化ナイロン66を調製し、かつ試料として難燃性能を試験し、材料の難燃がUL94V2(0.8mm)に達した(UL94規格ではV2クラスの難燃性はV0,V1クラスより劣る)。
さらに、本発明の上記の説明を読めば、当業者は、本発明に対して様々な変更または修正を加えることができ、それらの等価物は同様に、本願の添付された特許請求の範囲によって限定される範囲内に入っていることが理解されるべきである。
Claims (10)
- (1)強酸を含有する、又は、強酸を含有しないアルミニウム含有化合物/水混合液を調製した後、次いでそれを80~110℃の亜リン酸水素アルミニウム溶液に添加して反応させ、反応終了時の液相pHが4未満に制御される工程と、
前記アルミニウム含有化合物は、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウムの少なくとも1つであり、
(2)反応混合物を濾過し、洗浄水の導電率が50μs/cm未満になるまで沈殿物を洗浄する工程と、
(3)洗浄後の沈殿物を100~130℃で加熱乾燥して、沈殿物の含水率を0.3重量%以下にする工程と、
(4)沈殿物を不活性雰囲気下または真空下で加熱し続けて脱水反応を行い、5~10時間かけて5℃/min以下の昇温速度で350℃以下に昇温し、最後に冷却して結晶型亜リン酸アルミニウムを得る工程と、を含む、
ことを特徴とする結晶型亜リン酸アルミニウムの製造方法。 - 工程(1)において、
前記強酸は、硫酸、硝酸、塩酸、リン酸の少なくとも一つを含み、前記強酸の質量が、亜リン酸水素アルミニウムの質量の2%~5%であり、
前記アルミニウム含有化合物を水中に分散させてなる混合液中のアルミニウム含有化合物の質量濃度が15%~50%であり、
前記亜リン酸水素アルミニウム溶液中の亜リン酸水素アルミニウムの質量濃度が15%~50%であり、
前記アルミニウム含有化合物が硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウムの少なくとも一つである場合、強酸を含有するアルミニウム含有化合物/水混合液を調製し、前記アルミニウム含有化合物が水酸化アルミニウム、酸化アルミニウムの少なくとも一つである場合、強酸を含有しないアルミニウム含有化合物/水混合液を調製し、
亜リン酸水素アルミニウム溶液に、前記アルミニウム含有化合物/水混合液を滴下方式により添加し、総反応時間が1~5時間であり、
アルカリまたは金属酸化物を添加することによって、反応終了時の液相pHが4未満に制御される、
ことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。 - 請求項1または2に記載の製造方法で得られた結晶型亜リン酸アルミニウム。
- 粒径が0.1~1000μm、水への溶解度が0.01~10g/L、嵩密度が80~800g/Lである、
ことを特徴とする請求項3に記載の結晶型亜リン酸アルミニウム。 - 請求項3または4に記載の結晶型亜リン酸アルミニウムの、難燃剤または難燃相乗剤として、またはそれらを製造するための使用。
- 前記難燃剤または難燃相乗剤は、
ワニスまたは発泡塗料の難燃と、
木材またはセルロース含有製品の難燃と、
難燃性ポリマー成形材料、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマー繊維の製造に用いられる、
ことを特徴とする請求項5に記載の使用。 - 前記難燃性ポリマー成形材料、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマー繊維が、原料組成として、100重量%の合計量で、
ポリマーマトリックス 55%~99.9%と、
結晶型亜リン酸アルミニウム 0.1%~45%と、
充填剤または補強材 0~44.9%と、
添加剤 0~44.9%と、を含む、
ことを特徴とする請求項6に記載の使用。 - 前記難燃性ポリマー成形材料、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマー繊維が、原料組成として、100重量%の合計量で、
ポリマーマトリックス 55%~99.9%と、
難燃系 0.1%~45%と、
充填剤または補強材 0~44.9%と、
添加剤 0~44.9%と、を含み、
前記難燃剤系が、
結晶型亜リン酸アルミニウム 0.1%~50%と、
難燃剤 50%~99.9%と、を含む、
ことを特徴とする請求項6に記載の使用。 - 前記難燃剤がジエチルホスフィン酸金属塩である、
ことを特徴とする請求項8に記載の使用。 - 前記ポリマーマトリックスが、ナイロン、ポリエステル、およびPOKからなる群から選択される少なくとも1つである、
ことを特徴とする、請求項7または8に記載の使用。
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