JPWO2018180797A1 - リン酸チタン粉体及びその製造方法、化粧料用白色顔料 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1には、Ce及び/又はTiのアモルファスリン酸塩であって、結晶化阻止成分としてB、Al、Si、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ta及びWのうちの一種又は二種以上の元素を含有しているアモルファスリン酸塩を、紫外線遮断剤として使用することが記載されている。また、この紫外線遮断剤は、耐熱性に優れたアモルファスリン酸塩であり、好適な用途として、化粧品、樹脂成形品、塗料などが記載されている。
特許文献2には、具体例として、粒径が0.25〜0.5μmおよび0.4〜0.7μmで厚さが0.1〜0.2μmのリン酸チタンの六角形板状結晶粒子が得られたと記載されている。また、得られたリン酸チタンの板状結晶粒子は、建造材の補強剤や、塗料の顔料などとして有用であると記載されている。
特許文献2には、リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体を製造する方法として、硫酸チタンとリン酸との混合物を原料として用いた例は記載されていない。
しかしながら、特許文献2に記載された方法には、添加剤や顔料などの用途に好適な粉体を得るという点で改善の余地がある。
本発明の課題は、添加剤や顔料などの用途に好適な粉体を提供することである。
本発明の一態様であるリン酸チタン粉体の製造方法は、チタンとリンとを含有する原料を水熱合成法により反応させて、リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体を製造する方法であって、原料は硫酸チタンとリン酸との混合物であることを要旨とする。
本発明のリン酸チタン粉体の製造方法によれば、添加剤や顔料などの用途に好適な粉体を得ることができる。
本実施形態のリン酸チタン粉体は、リン酸チタンの板状結晶粒子からなる。そして、板状結晶粒子の平均厚さが0.01μm以上0.10μm未満で、板状結晶粒子の平均一次粒子径を平均厚さで除した値であるアスペクト比が5以上である。
このような本実施形態のリン酸チタン粉体は、粒子径を厚さで除した値であるアスペクト比が高く、厚さが0.1μmより薄い板状結晶粒子(つまり、形状が薄い板状に制御されたリン酸チタンの粒子)からなるリン酸チタン粉体であるため、リン酸チタンの粒子同士の滑り性が良好である。そのため、本実施形態のリン酸チタン粉体は、日焼け止め化粧料等の化粧料に添加される添加剤や、塗料に添加される顔料として好適である。また、本実施形態のリン酸チタン粉体は、化粧料用白色顔料としても好適である。
水熱合成法の反応条件は特に限定されるものではないが、反応温度は100℃以上160℃以下とすることができる。反応温度が160℃以下であれば、リン酸チタン粉体を製造する際にグラスライニング素材製の反応容器を使用することができるので、汎用設備で製造できるため製造コストを抑制することができる。
ただし、反応温度が100℃以下になると、リン酸チタンの板状結晶粒子の結晶性が若干低下するおそれがあることに加えて、生成物の粘度が若干高くなり製造設備の設計に影響が生じるおそれがある。そのため、反応温度を110℃以上160℃以下とすることが、より好ましい。なお、100℃以上160℃以下の範囲内においては、リン酸チタンの板状結晶粒子の結晶性に大差はない。
以下にリン酸チタン粉体の製造例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
表1に示す製造例1〜11は、硫酸チタン(IV)とリン酸を水熱合成法により反応させて、リン酸チタンの六角形板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体を製造した例である。
水熱合成法について詳述すると、まず、チタン源である硫酸チタン(IV)とリン源であるリン酸とを混合して混合物を得て、所定の温度に加熱して水熱合成を行った。この際の圧力は自然加圧とした。また、硫酸チタン(IV)とリン酸の混合物中のチタンの濃度は、0.2mol/L以上0.6mol/L以下とした。所定の時間反応を行ったら、スラリー状の生成物を冷却し、水洗してリン酸チタン粉体を得た。
得られた製造例1〜11のリン酸チタン粉体について、平均一次粒子径及び平均厚さを測定し、これらの数値からアスペクト比を算出した。なお、平均一次粒子径は、走査型電子顕微鏡で得られる画像を株式会社マウンテック社製の画像解析ソフトMac−View ver.4を用いて解析することにより得た。結果を表1に示す。
濃度比[P]/[Ti]を一定(16.5)とし、チタンの濃度を0.22mol/L又は0.26mol/Lとして、水熱合成法によりリン酸チタン粉体の製造を行った。反応温度は、110℃、120℃、130℃、又は160℃とした。
その結果、チタンの濃度が高い方がリン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径が小さかった。
その結果、チタンの濃度が高い方が製造コストを抑制できることが分かった。また、チタンの濃度と得られたリン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径との関係を、図5にグラフで示す。このグラフから分かるように、チタンの濃度が高い方がリン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径が小さかった。
これらの結果から、リンの濃度を低くして、チタンの濃度を高くすることにより、リン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径を所望の大きさに制御することが可能であることが分かる。
チタンの濃度を高濃度化した場合(例えば0.4mol/L以上)のリンの濃度の影響について検討した。チタンの濃度を0.22mol/L、0.41mol/L、又は0.60mol/Lとし、濃度比[P]/[Ti]及びリンの濃度を種々変更して、水熱合成法によりリン酸チタン粉体の製造を行った。反応温度は、チタンの濃度が0.22mol/Lである場合は160℃、0.41mol/L及び0.60mol/Lである場合は110℃とした。
また、チタンの濃度を一定(0.60mol/L)とし、リンの濃度を種々(3.3、4.09、4.91mol/L)変更した検討によって、リンの濃度によってリン酸チタンの板状結晶粒子の平均一次粒子径が変化することが分かった。
Claims (11)
- リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体であって、
前記板状結晶粒子の平均厚さは0.01μm以上0.10μm未満であり、
前記板状結晶粒子の平均一次粒子径を前記平均厚さで除した値であるアスペクト比は5以上であるリン酸チタン粉体。 - 前記平均一次粒子径は0.05μm以上1.5μm以下である請求項1に記載のリン酸チタン粉体。
- 前記板状結晶粒子は六角形板状結晶粒子である請求項1又は請求項2に記載のリン酸チタン粉体。
- チタンとリンとを含有する原料を水熱合成法により反応させて、リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体を製造する方法であって、
前記原料として、硫酸チタンとリン酸との混合物を用いるリン酸チタン粉体の製造方法。 - 平均厚さが0.01μm以上0.10μm未満で、平均一次粒子径を前記平均厚さで除した値であるアスペクト比が5以上である板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体を製造する、請求項4に記載のリン酸チタン粉体の製造方法。
- 前記板状結晶粒子の平均一次粒子径が0.05μm以上1.5μm以下であるリン酸チタン粉体を製造する、請求項4又は請求項5に記載のリン酸チタン粉体の製造方法。
- 前記板状結晶粒子が六角形板状結晶粒子であるリン酸チタン粉体を製造する、請求項4〜6のいずれか一項に記載のリン酸チタン粉体の製造方法。
- 前記水熱合成法における反応温度を100℃以上160℃以下に設定する請求項4〜7のいずれか一項に記載のリン酸チタン粉体の製造方法。
- 前記原料中のチタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比([P]/[Ti])を5以上21以下に設定する請求項4〜8のいずれか一項に記載のリン酸チタン粉体の製造方法。
- 前記原料中のチタンの濃度を0.2mol/L以上0.6mol/L以下に設定する請求項4〜9のいずれか一項に記載のリン酸チタン粉体の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のリン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料。
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