KR20120006458A - 전도성 도료 조성물 및 이를 이용한 전도막의 제조방법 - Google Patents

전도성 도료 조성물 및 이를 이용한 전도막의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 균일한 전도성과 안정성을 가지는 전도성 도료 조성물 및 상기 전도성 도료 조성물을 이용한 전도막 제조 방법에 관한 것으로, 상세하게, 본 발명의 전도성 도료 조성물은 친수성 고분자 단위와 소수성 고분자단위로 이루어진 블록공중합체인 분산제; 표면 개질된 탄소화합물인 전도성 물질; 고분자 바인더; 및 물, 유기 용제 또는 이들의 혼합물인 매질;을 포함하는 특징이 있으며, 상기 전도성 도료 조성물은 기재에 전도막으로 도포 및 경화되어 상기 기재의 표면구조를 제어함으로써 균일한 대전방지, 정전분산(ESD; Electrostatic dissipatoin), 도전성, 전자기파 차폐 기능을 부여하는 특징이 있다.

Description

전도성 도료 조성물 및 이를 이용한 전도막의 제조방법{Conductive Paint Composition and the Method of Conductive Film Using Thereof}
본 발명은 전도성 도료 조성물 및 이를 이용한 전도막의 제조방법에 관한 것으로, 균일하고 우수한 전도성을 가지며, 기재에 도포된 후 기재가 변형되어도 전도도의 열화가 방지되는 전도성 도료 조성물에 관한 것이다.
각종 생활용품, 사무자동화 기기, 전기ㆍ전자제품, 휴대폰 등을 비롯하여 전기/전자 부품 및 반도체 소자의 집적도가 높아짐에 따라 먼지나 파티클의 오염, 정전기 발생, 전자파에 의한 제품의 손상 문제가 크다. 이와 같은 제품을 제조하는데 사용되는 각종 부품들이 조립, 운반 및 운송, 포장되는 과정에서 발생되는 먼지나 파티클, 정전기, 전자파가 미치는 영향이 매우 크다. 이러한 피해를 줄이기 위하여 전기전도성을 가지는 물질로 조립, 운반, 운송, 포장에 쓰이는 재료에 대전방지, 정전분산, 도전성, 전자파 차폐의 기능을 부여한다.
종래에는 전기전도성을 가지는 물질로 은, 구리, 니켈, 산화인듐주석(ITO), 산화안티몬주석(ATO), 크롬, 아연등의 금속을 기재에 화학적/물리적 방법으로 증착하거나 계면활성제나 카본블랙 혹은 탄소섬유 등을 내첨 혹은 코팅하기도 하며, 또한 전도성 고분자를 사용하여 기재에 코팅하여 사용하였다. 또한 최근 탄소나노튜브를 적용한 코팅액의 제조가 시도되고 있으나 가격, 분산, 투명성, 안정성 등의 문제와 양산성이 문제되어 상용화 되지 못하고 있다.
종래의 금속 증착방법은 많이 사용할수록 전도성이 향상되나 장기 안정성이 낮고 원가에 대한 부담이 크며, 코팅막 형성 후 성형과정에서 금속층이 깨지거나 갈라짐으로써 사용하기 어렵다.
또한 계면활성제의 경우 높은 전기 전도성의 구현이 어려우며 일정수준의 습도가 필요하므로 계절적인 영향을 받기 쉽고 성형후 부품에 전이되는 문제가 있다. 이러한 한계를 극복하고자 전도성 고분자를 도료화 하여 코팅막을 형성하고 있으나 전기적 물성의 효과기간이 짧고 , 코팅 부위에 따른 전도성의 불균일이 심한 단점이 있으며, 코팅막이 형성된 기재는 진공성형시 일정 이상 깊이 또는 복잡한 모양의 제품에서는 전도성을 구현하기 어렵다.
한편, 상기 전도성 첨가제로서 탄소나노튜브를 사용해 상기 전기 전도성 열가소성 수지에 우수한 전기 전도성을 부여하고자 하는 시도가 있었다(대한민국 등록특허 제0706652호)
그러나, 탄소나노튜브를 물이나 유기용제에 분산시키기 위하여 강산이나 강염기를 사용하여 탄소나노튜브의 표면처리 방법을 적용하는데 이 과정에서 발생하는 다량의 폐수에 의한 환경적인 부담과 표면처리 과정에서 탄소나노튜브가 손상됨으로써 전기전도성을 구현하기 어려운 기술적 문제점이 존재한다.
대한민국 등록특허 제0706652호
본 발명의 목적은 친환경적인 수계 전도성 도료 조성물을 제공하는 것이며, 도포시 매우 우수하고 균일한 전도성을 가지며 물리적인 변형시에도 전기전도도의 열화가 방지되는 전도성 도료 조성물을 제공하는 것이며, 분산성과 안정성이 우수하고 강도가 우수한 전도성 도료 조성물을 제공하는 것이며, 대전방지, 정전분산, 전극, 전자파(EMI)차폐용으로 사용되며 성능이 우수고, 경제성 있는 전도성 도료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 본 발명에 따른 친환경적인 수계 전도성 도료 조성물을 이용하여 매우 우수하고 균일한 전도성을 가지며 물리적인 변형시에도 전기전도도의 열화가 방지되는 전도막의 제조방법을 제공하는 것이며, 대전방지막, 전극, 전자파(EMI)차폐막으로 사용되는 전도막의 제조방법을 제공하는 것이다.
이하 본 발명의 조성물 및 제조방법을 상세히 설명한다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명에 따른 전도성 도료 조성물은 친수성 고분자 단위와 소수성 고분자단위로 이루어진 블록공중합체(Block Copolymer)인 분산제; 표면 개질된 탄소화합물인 전도성 물질; 고분자 바인더; 및 물, 유기 용제 또는 이들의 혼합물인 매질;을 포함한다.
상기 표면 개질된 탄소화합물에 의해 상기 조성물에 전도성이 부여되며, 상기 탄소화합물은 탄소섬유, 탄소나노튜브 및 그라핀(graphene)으로 이루어진 군하나 혹은 그 이상 선택되는 것이다. 이때, 상기 탄소나노튜브는 단일벽(Single-walled), 이중벽(Double walled), 얇은 다중벽(Thin multi-walled), 다중벽(Multi-walled) 및 다발형(Roped)에서 하나 이상 선택된 탄소나노튜브이다.
본 발명에 있어, 상기 탄소화합물 외에도 금속분말, 금속코팅 무기분말 및 금속섬유에서 하나 이상 선택된 전도성 첨가제를 탄소나노튜브와 혼합하여 전도성 물질로 사용할 수 있다.
물리적 변형에 따른 전기전도도 저하 방지 측면에서, 상기 조성물에 함유되는 탄소화합물은 탄소나노튜브 단독 또는 탄소나노튜브 및 그라핀을 함유하는 것이 바람직하며, 상기 탄소나노튜브는 0.5 내지 100nm의 직경 및 0.1 내지 1000㎛의 길이를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 상기 표면 개질된 탄소화합물은 산 및/또는 산화제를 가하여 표면이 산화된 탄소화합물 또는 고온 고압하에서 물을 포함한 산소 공급원과의 반응성에 의해 표면이 산화된 탄소화합물을 포함한다.
상세하게, 상기 표면 개질된 탄소화합물은 산소, 공기, 오존, 과산화수소수 및 니트로화합물에서 하나 이상 선택되는 산화제를 사용하여 아임계수 또는 초임계수 조건에서 상기 탄소화합물의 표면을 산화처리하여 얻어지거나, 카르복실산, 질산, 인산, 황산, 불산, 염산, 과산화수소수 또는 이들의 혼합물을 혼합하여 탄소화합물 표면을 산화시켜 얻어진 것이다.
보다 상세하게, 아임계수 또는 초임계수 조건을 이용하여 얻어진 표면 개질된 탄소화합물은 산소, 공기, 오존, 과산화수소수, 니트로화합물 및 이들의 혼합물에서 선택되는 산화제를 사용하여 50 내지 400atm의 압력과 100 내지 600℃ 온도 조건에서 탄소화합물의 표면을 산화처리하여 얻어진 것이다.
이를 통해, 아임계 또는 초임계 조건에서 유해하지 않으며, 취급 및 폐수처리가 용이한 산화제를 사용하여 환경친화적으로 표면 개질된 탄소화합물을 얻을 수 있으며, 상기의 아임계수 또는 초임계수 조건의 표면개질은 산화제가 용이하게 도입되어 탄소화합물의 표면개질 효과가 상승되며 그에 따른 분산성이 증가하게 된다. 또한, 탄소화합물을 연속적으로 대량 개질 가능하여, 단 시간 내에 저 비용으로 표면 개질된 탄소화합물을 대량 생산 할 수 있다.
상기 아임계수 또는 초임계수 조건을 이용한 탄소화합물의 표면 개질은 대한민국 특허출원 제10-2008-0029333, 제 10-2008-0037685 또는 제 10-2008-0050048호에 기재된 기술을 이용하여 수행될 수 있다.
다른 방법으로 상기 표면 개질된 탄소화합물은 탄소화합물에 카르복실산, 질산, 인산, 황산, 불산, 염산, 과산화수소수 또는 이들의 혼합물을 첨가하여 탄소나노튜브 표면의 산화작용으로 얻어질 수 있는데, 산화제의 도입으로 간단하게 표면개질의 산화가 제공될 수 있다.
본 발명에 따른 상기 표면 개질된 탄소화합물은 탄소 100 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부의 산소, 질소, 황 또는 이들의 혼합물을 함유하도록 표면 개질(표면 산화)된 것이다.
상기 표면 개질된 탄소화합물은 본 발명에 따른 용매, 분산제 및 고분자 바인더와 매우 균질하고 효과적으로 혼합될 수 있으며, 특히 고분자 바인더와의 분산성이 현저하게 높아져 균일한 전도성에 영향을 준다. 또한, 그라핀, 탄소나노튜브와 같이 서로 다른 탄소화합물로 전도성 물질이 이루어진 경우에도 탄소화합물간의 혼합이 극히 용이하게 된다.
상기 블록 공중합체는 친수성 고분자 단위와 소수성 고분자단위로 이루어진 블록공중합체이며, 탄소화합물을 분산시키는 분산제이다.
상기 블록 공중합체는 중합에 의해 친수성 고분자와 소수성 고분자를 모두 함유하는 화합물이며, 친수성 모노머를 이용하여 친수성 고분자를 중합하고 알칼리 영역(pH 6~9)으로 산도를 조절한 후, 중합된 친수성 고분자를 반응 장소로 하여 소수성 모노머를 이용한 소수성 고분자의 중합이 다시 수행되어 얻어진 블록 공중합체이다.
상기 친수성 고분자 단위와 소수성 고분자단위로 이루어진 블록공중합체인 분산제는 대한민국 공개특허 제2001-0088773호 또는 2001-0084640호에 기재된 기술을 이용하여 제조될 수 있다.
상기 친수성 고분자 단위와 소수성 고분자단위로 이루어진 블록공중합체는 스티렌-아크릴계 수용성 수지인 특징이 있으며, 상기 스티렌-아크릴계 수용성 수지의 스티렌 함량은 30내지 90중량%인 것이 바람직하며, 상기 스티렌-아크릴계 수용성 수지는 중량평균분자량이 1,000 내지 100,000인 것이 바람직하다.
상기 스티렌-아크릴계 수용성 수지를 분산제로 상술한 표면 개질된 탄소화합물과 함께 사용함으로써, 탄소화합물의 분산성을 획기적으로 증진시킬 수 있으며, 조성물의 도포시 매우 균일한 막(도포막)을 형성할 수 있으며, 균일한 전기전도도를 갖는 막(도포막)을 제조할 수 있으며, 도포된(및 경화된) 막이 높은 연신율로 연신되며, 연신된 막의 전기전도도 변화가 방지되는 특징이 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물은 표면 개질된 탄소화합물과 함께 스티렌-아크릴계 수용성 수지를 분산제로 함유함에 따라, 일정 용도와 형상을 갖는 물(物)의 표면에 도포 및 경화(건조)되어 상기 물에 대전방지, 정전분산, 도전성 또는 EMI차폐 능을 부여할 수 있으며, 나아가, 최종 산물을 제조하기 전 원 기재의 표면에 상기 전도성 도료 조성물을 도포 및 경화(건조)한 후에 원 기재를 형상 가공하여 최종 산물을 제조할 수 있는 장점이 있다.
상술한 장점에 의해, 본 발명에 다른 전도성 도료 조성물의 응용 분야가 매우 확대될 수 있는데, 이는 전도성 도료 조성물을 기재에 도포 한 후 기재를 형상 가공하여도 도포된 전도성 도료 조성물의 전기적 특성이 열화되지 않는 본 발명의 특징에 의한 것이다.
이에 따라 대전방지 소재, 정전분산소재, 전도성 소재, 전자파 차폐재, 전자파 흡수재, 태양전지용 재료, 연료감응용전지(DSSC)용 전극재료, 전기소자, 이차전지용 양극활물질, 음극활물질 및 이를 이용한 전기화학 소자, 이차전지, 연료전지, 태양전지, 메모리 소자, 하이브리드 캐패시터(P-EDLC), 또는 캐퍼시터인 전기화학소자, 전자소자, 반도체소자, 광전소자, 노트북 부품 재료, 컴퓨터 부품 재료, 핸드폰 부품 재료, PDA 부품 재료, PSP 부품 재료, 게임기용 부품 재료, 하우징 재료, 투명전극 재료, 불투명 전극 재료, 전계방출디스플레이 (FED;field emission display)재료, BLU(back light unit)재료, 액정표시장치(LCD;liquid crystal display) 재료, 플라즈마표시패널(PDP;plasma display panel ) 재료, 발광다이오드(LED;luminescent diode) 재료, 터치패널 재료, 전광판 재료, 광고판 재료, 디스플레이 소재, 발열체, 방열체, 도금 재료, 촉매, 조촉매, 산화제, 환원제, 자동차 부품 재료, 선박 부품 재료, 항공기기 부품 재료, 보호테이프 재료, 접착제 재료, 트레이 재료, 클린룸 재료, 운송 기기 부품 재료, 난연 소재, 항균 소재, 금속 복합 재료, 비철 금속 복합재료, 의료 기기용 재료, 건축 재료, 바닥재 재료, 벽지 재료, 광원 부품 재료, 램프 재료, 광학기기 부품 재료, 섬유제조용 재료, 의류제조용 재료, 전기제품제조용 재료 및 전자제품제조용 재료에서 선택된 기재에 본 발명에 따른 전도성 도료 조성물을 도포하여 막을 형성한 후, 형상 가공을 수행하여 최종 산물을 제조할 수 있다.
상기 고분자 바인더는 조성물의 도포시 형성되는 막의 강도를 조절하고 조성물의 점도를 제어한다. 상기 고분자 바인더는 열 또는 광에 의해 고화 혹은 경화되는 수지로서, 대전방지 보호 필름에 통상적으로 사용되는 열 또는 광 경화형 바인더이면 무방하다. 일 예로, 우레탄, 에폭시, 멜라민, 아세탈, 아크릴, 아크릴-스티렌을 포함한 에멀젼, 비닐아크릴계 에멀젼, 카보네이트, 스티렌, 에스테르, 비닐, 폴리페닐렌에테르 수지, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌, 폴리실록산, 중심에 금속을 함유하고 유기화합물 리간드가 있는 커플링제 및 이들의 공중합체로 이루어진 군에서 하나 이상 선택을 사용할 수 있으며, 바람직하게, 상기 고분자 바인더는 아크릴-우레탄 공중합체이며, 상기 아크릴-우레탄 공중합체는 중량평균분자량이 1,000 내지 100,000인 것이 바람직하다.
상기 고분자 바인더는 대한민국 특허출원 제10-2000-0009833 또는 제 10-2000-0014086호에 기재된 기술을 이용하여 제조된 에멀젼 수지를 이용할 수 있다.
상기 매질은 물, 알코올, 케톤, 아민, 에스테르, 아미드, 알킬 할로겐, 에테르, 퓨란, 황 함유 용제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 하나 이상 선택된 용매를 사용할 수 있다. 구체적으로는 물, 메틸알콜, 에틸알콜, 프로필알콜, 부틸알콜, 이소프로필알콜, 이소부틸알콜, 에틸렌글리콜, 아세톤, 메틸에틸케톤, 사이클로 헥사논, 헥산, 디에틸아민, 트리에틸아민, 옥타데실 아민, 사이클로 헥산, 에틸아세테이트, 아세톤, 디메틸폼아미드, 디메틸아세트아미드, 메틸렌 클로라이드, 클로로포름, 사염화탄소, 디메틸설폭사이드, 다이옥신, 니트로메탄, 톨루엔, 자이렌, 디클로로벤젠, 디메틸벤젠, 트리메틸 벤젠, 메틸나프탈렌, 테트라하이드로퓨란, N-메틸-2-피롤리돈, 피리딘, 아크릴로니트릴, 아닐린, 솔비톨, 카비톨, 카비톨아세테이트, 메틸셀로졸브 및 에틸셀로졸브로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 것이다.
보다 바람직하게, 상기 매질은 순수한 물 또는 물과 유기용제가 혼합된 수계 용매이다. 상기 매질이 유기 용제를 함유하는 경우, 실질적으로 0.1 중량% 내지 5 중량%의 유기 용제를 함유하는 것이 바람직하다. 상기 수계 용매에 함유되는 유기 용제는 균질한 전도막을 형성시키기 위한 것으로, 상기 수계 용매에 함유되는 유기 용제는 알코올, 케톤, 아민, 에스테르, 아미드, 알킬 할로겐, 에테르, 퓨란, 황 함유 용제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 하나 이상 선택된 용매를 사용할 수 있다. 구체적으로는 메틸알콜, 에틸알콜, 프로필알콜, 부틸알콜, 이소프로필알콜, 이소부틸알콜, 에틸렌글리콜, 아세톤, 메틸에틸케톤, 사이클로 헥사논, 헥산, 디에틸아민, 트리에틸아민, 옥타데실 아민, 사이클로 헥산, 에틸아세테이트, 아세톤, 디메틸폼아미드, 디메틸아세트아미드, 메틸렌 클로라이드, 클로로포름, 사염화탄소, 디메틸설폭사이드, 다이옥신, 니트로메탄, 톨루엔, 자이렌, 디클로로벤젠, 디메틸벤젠, 트리메틸 벤젠, 메틸나프탈렌, 테트라하이드로퓨란, N-메틸-2-피롤리돈, 피리딘, 아크릴로니트릴, 아닐린, 솔비톨, 카비톨, 카비톨아세테이트, 메틸셀로졸브 및 에틸셀로졸브로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 것이 바람직하다.
상기 전도성 도료 조성물은 0.1 내지 5 중량%의 상기 탄소 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 상기의 표면 개질된 탄소화합물 함량이 0.1 중량% 미만이면 성형시 전도성이 저하될 위험이 있으며, 5 중량%를 초과하면 조성물을 도포한 막의 물성이 저하될 우려가 있으며 특히 막의 투명성을 매우 저하시킨다.
상기 전도성 도료 조성물은 0.05 내지 5 중량%의 상기 분산제를 함유하는 것이 바람직하다. 상기 분산제의 함량이 0.05중량% 미만이면 탄소나노튜브가 균질하게 분산되지 않을 위험이 있으며, 5 중량%를 초과하면 막의 전기전도도와 강도를 저해할 위험이 있다.
상기 전도성 도료 조성물은 5 내지 15 중량%의 상기 고분자 바인더를 함유하는 것이 바람직하다. 상기 고분자 바인더의 함량이 5 중량% 미만인 경우 상기 전도성 도료 조성물이 도포된 막이 기재와 전도성 재료와의 부착성이 약하게 될 위험이 있으며, 15 중량%를 초과하면 열 또는 광에 의해 충분히 경화되지 않을 위험이 있으며, 전기전도도를 저해할 위험이 있다.
상기 전도성 도료 조성물은 75 내지 90 중량%의 상기 매질을 함유하는 것이 바람직하다. 상기 매질이 75 중량% 미만인 경우 조성물의 도포가 용이하게 수행되지 않을 위험이 있으며, 90 중량%를 초과하는 경우 막의 전기전도도와 강도가 저하될 위험이 있다.
상기 전도성 도료 조성물은 선택적으로 레벨링제, 습윤제, 계면활성제, 분산안정제, 침강방지제, pH조절제, 증점제, 슬립제, 소포제, 점착제, 접착제, 칙소 부여제(thixothropic agent), 산화방지제, 가교제, 피막방지제, 크레터링 방지제(anti-cratering agent), 가소제, 건조제, 난연제, 블로킹 방지제, 부식방지제, 커플링제, 부유제(floating agent) 및 염료에서 하나 이상 선택된 첨가제를 더 함유할 수 있으며, 일 예로, 레벨링제를 첨가제로 더 함유한다.
상기 레벨링제는 도료 조성물에서 매끈한 표면을 제조하기 위해 통상적으로 사용하는 레벨링제면 사용 가능하나, 바람직하게 상기 레벨링제는 폴리디메틸실록산, 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산, 폴리에테르 변성 실록산을 포함하는 실록산계 레벨링제이다.
이때, 상기 전도성 도료 조성물은 0.01 내지 0.5 중량%의 첨가제를 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 전도성 도료 조성물은 상술한 전도성 도료 조성물을 막으로 도포하고 경화하여 얻어진 전도막이 1 내지 1000%의 연신율로 연신될 때 연신된 전도막의 면저항(sheet resistance)이 1.0x102 ~ 1.0x1014Ω/□인 특징이 있으며, 보다 특징적으로 1.0x107 ~ 1.0x109Ω/□인 특징이 있다.
본 발명에 따른 전도성 도료 조성물은 대전방지, 정전분산, 도전성, EMI차폐 혹은 전극용 도료 조성물로 사용될 수 있다.
상술한 전도성 도료 조성물은 상기 분산제, 전도성 물질, 고분자 바인더, 및 매질과 함께 선택적으로 첨가제를 혼합하여 제조될 수 있으며, 상기 혼합은 믹서, 블레이드, 플루다이저, 페인트쉐이커, 초음파, 호모제나이저, 비드밀, 펄버라이저, 롤밀 중 1종 혹은 그 이상의 장치를 사용하여 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 전도막 제조 방법은 a) 기재의 적어도 일 면에 상술한 본 발명에 따른 전도성 도료 조성물을 도포하여 도포막을 형성하는 단계; 및 b) 상기 도포막에 열풍, 열 또는 자외선을 인가하여 상기 도포막을 경화하는 단계;를 포함하여 수행된다.
이때, 상기 b) 단계 후, c) 상기 기재의 일면에 대향하는 대향면에 상기 도료 조성물을 도포하여 도포막을 형성하는 단계; 및 d) 상기 도포막에 열풍, 열 또는 자외선을 인가하여 상기 도포막을 경화하는 단계;가 더 수행될 수 있다.
상기 전도막은 기재의 표면의 일 영역, 일 예로, 기재의 일 표면 또는 대향하는 양 표면에 형성될 수 있으며, 기재의 표면 전체에 형성될 수 있다.
상기 기재는 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리이미드, 폴리설포네이트, 폴리아세탈, 폴리아크릴, 폴리비닐, 폴리페닐렌에테르 수지, 폴리올레핀, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리아릴레이트, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리아릴설폰, 폴리에테르이미드, 폴리에테르설폰, 폴리페닐렌 설피드, 불소계, 폴리이미드, 폴리에테르케톤, 폴리벤족사졸, 폴리옥사디아졸, 폴리벤조티아졸, 폴리벤지미다졸, 폴리피리딘, 폴리트리아졸, 폴리피롤리딘, 폴리디벤조퓨란, 폴리설폰, 폴리우레아, 폴리포스파젠 및 액정중합체 고분자, 유리, 수정, 석영, 글래스웨이퍼, 실리콘웨이퍼, 이차전지용 양극활물질, 음극활물질, 금속판, 산화금속판,ITO증착 유리, PCB, 에폭시, 반도체 칩, 반도체 패키지 및 이들의 적층체로 이루어진 군에서 하나 이상 선택된 것을 사용할 수 있으며, 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리이미드, 폴리카보네이트 또는 폴리올레핀인 것이 바람직하다.
상기 전도막은 시트 또는 필름 형상이며, 대전방지막, 도전막, 전자파(EMI) 차폐막 또는 전극이다.
상기 도포는 바(Bar)코팅, 그라비아코팅, 마이크로그라비아 코팅, 플렉소코팅,나이프 코팅, 스프레이 코팅, 슬롯다이 코팅, 롤 코팅, 스크린코팅, 잉크젯 프린팅, 캐스팅, 딥(Dip)코팅, 플로우 코팅, 커튼코팅, 콤마코팅, 키스코팅, 패드프린팅 및 스핀코팅에서 선택된 어느 한 방법 또는 한 가지 이상의 방법을 병행하여 이루어지며, 상기 도포는 롤투롤 방식의 그라비아 코팅을 이용하여 수행되는 것이 바람직하다.
이때, 상기 도포가 이루어지기 전, 상기 기재에 코로나 처리 또는 UV 오존 처리가 수행된 후, 상기 처리가 수행된 기재 표면 상에 전도성 도료 조성물의 도포가 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어, 상기 전도막이 형성된 기재를 연신 및 성형하는 단계;가 더 수행될 수 있다. 즉, 본 발명은 a) 기재의 적어도 일 면에 상술한 본 발명에 따른 전도성 도료 조성물을 도포하여 도포막을 형성하는 단계; b) 상기 도포막에 열풍, 열 또는 자외선을 인가하여 상기 도포막을 경화하는 단계; 및 e) 전자부품을 이송하거나 보관 시 사용되는 트레이의 형상으로, 상기 전도막이 형성된 기재를 가열 연화하여 300 내지 500%의 연신율로 연신 및 성형하는 단계를 포함하는 기재의 성형방법을 포함한다.
본 발명에 따른 전도성 도료 조성물의 특징에 의해, 상기 전도막이 형성된 기재를 성형함으로써 기재(및 전도막)가 늘어나고, 복잡한 모양으로 성형되어도 전도막의 대전방지, 정전분산, 도전성, EMI차폐 기능이 유지되며 성형품 전체에 전도성이 균일하게 유지되는 것이다.
상기 성형은 진공 성형인 것이 바람직하다. 상세하게, 상기 도포막을 경화시켜 제조된 전도막이 형성된 기재를 가열 연화 시켜 금형과 기재 사이를 진공방식으로 처리하여 연신과정을 거쳐 성형체를 제조한다. 제품의 성형 방식은 특히 한정되지는 않으며 일반적으로 사용되는 성형 공정을 통해 제조 될 수 있다. 그러나, 별도의 성형과정을 거치지 않고 전도막이 형성된 기재 자체를 최종품으로 사용할 수 있음은 물론이다.
상기 성형에 의해 얻어진 성형체는 대전방지물, 정전분산물, 전도성 막, 전자파 차폐물, 전자파 흡수물, 태양전지, 연료감응용전지(DSSC)용 전극, 전기 전자 소자, 이차전지용 양극활물질, 음극활물질 및 이를 이용한 전기화학 소자, 이차전지, 연료전지, 태양전지, 메모리 소자, 하이브리드 캐패시터(P-EDLC) 또는 캐퍼시터인 전기화학소자, 반도체 소자, 광전 소자, 노트북 부품, 컴퓨터 부품, 핸드폰 부품 , PDA 부품, PSP 부품, 게임기용 부품, 하우징, 투명전극, 불투명 전극, 전계방출디스플레이 (FED;field emission display), BLU(back light unit), 액정표시장치(LCD;liquid crystal display), 플라즈마표시패널(PDP;plasma display panel ), 발광다이오드(LED;luminescent diode), 터치패널, 전광판, 광고판, 디스플레이, 발열체, 방열체, 도금, 촉매, 조촉매, 산화제, 환원제, 자동차 부품, 선박 부품, 항공기기 부품, 보호테이프, 접착제, 트레이, 클린룸, 운송 기기 부품, 난연 소재, 항균 소재, 금속 복합 소재, 비철 금속 복합 소재, 의료 기기, 건축재, 바닥재, 벽지, 광원 부품, 램프, 광학기기, 섬유, 의류제조용 천 또는 전기전자 부품에 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 전도성 도료 조성물은 강산, 강염기나 유기 용매를 사용하지 않는 친환경적인 수계 전도성 도료 조성물인 장점이 있으며, 도포시 매우 우수하고 균일한 전도성막을 형성하며, 도포된 막과 기재간의 결합력이 우수하고, 도포된 막이 물리적으로 변형되어도 매우 우수한 전기전도도 특성이 유지되는 장점이 있으며, 임의의 기재에 대전방지, 정전분산, 전도체, 전극 또는 전자파차폐능을 부여할 수 있으며, 전도성 도료 조성물을 저가로 단시간 내에 대량생산 가능한 장점이 있다.
도 1은 실시예 2에서 제조된 전도막의 주사전자현미경 사진이며,
도 2는 실시예 2에서 제조된 전도막을 진공성형한 후 관찰한 주사전자현미경 사진이다.
제조예 1
전처리조에서 탄소나노튜브(CNT, 직경 약 20nm, 길이 약 20㎛) 15g을 증류수 985g과 순환펌프로 혼합하여 CNT 수용액을 준비하였다.
250atm으로 압축된 기상상태의 산소가 열교환기의 전단에서 0.4g/min의 유속으로 CNT 수용액과 혼합되었으며, 산소와 혼합된 CNT 수용액(CNT 혼합액)은 열교환기를 통해 150 내지 200℃로 예열되어, 고압주입펌프를 통해 11g/min유속으로 예열조에 투입되었다. 예열된 CNT 혼합액은 210℃ 및 240atm의 아임계수 상태의 표면개질반응기에 주입되어 표면개질되고, 상기 표면개질된 생성물은 다시 열교환기로 이송되어 100℃로 1차 냉각 후, 다시 냉각장치를 통해 약 25℃의 온도로 냉각되어, 표면개질된 14.3g의 CNT를 얻었다.
제조예 2
산화제로 산소 대신 공기를 사용하는 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
제조예 3
산화제로 산소 대신 오존을 사용하는 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
제조예 4
산화제로 산소 대신 50%과산화수소 수용액 3.4g을 첨가하는 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
제조예 5
탄소나노튜브(CNT) 0.2g, 황산 600g 및 질산 200g을 혼합한 후, 60℃에서 12시간 동안 가열 하고, 여과장치를 통해 고형분을 여과하고 순수물로 세척하여 표면개질된 CNT를 제조하였다.
제조예 6
탄소나노튜브(CNT) 대신 그라핀(두께 약 5Å, 폭 약 15nm) 11g을 사용한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
제조예 7
상기의 제조예1과 동일한 방법으로 제조된 표면개질된 CNT 30g과 스티렌/아크릴계 수용성 수지(제조사 한화케미칼, 제품번호 Soluryl 160, 중량평균분자량 15,000)인 분산제 75g과 순수물 895g을 교반기를 통하여 혼합 및 분산하여 CNT분산액을 제조하였다.
제조예 8
표면개질된 CNT 30g 대신, 상기의 제조예1과 동일한 방법으로 제조된 표면개질된 CNT 7.5g과 제조예 6과 동일한 방법으로 제조된 표면개질된 그라핀 22.5g을 사용한 것을 제외하고, 제조예 7과 동일한 방법으로 CNT-그라핀 분산액을 제조하였다.
제조예 9
표면개질된 CNT 30g 대신, 상기의 제조예1과 동일한 방법으로 제조된 표면개질된 CNT 7.5g과 그라핀 22.5g을 사용한 것을 제외하고, 제조예 7과 동일한 방법으로 CNT-그라핀 분산액을 제조하였다.
실시예 1
상기의 제조예 7에서 제조된 CNT분산액 100g, 아크릴-우레탄 공중합체(제조사 Air Products, 제품번호 Hybridur 580)인 고분자 바인더 100g 및 순수물 800g을 고속 교반기에서 완전한 분산상태를 이루도록 교반하여 전도성 도료를 제조하였다.
롤투롤 방식의 그라비아 코팅을 이용하여 제조된 도료를 폴리에스테르 필름 위에 5㎛의 두께(wet 두께)로 코팅한 후 80℃의 온도를 유지하고 있는 컨벡션 오븐에 1분간 넣어 용매가 건조되고 열경화된 전도막(코팅막)을 제조하였다.
실시예 2
실시예 1의 도료에 레벨링제(BYK346)를 0.5중량% 추가한 것을 제외하고, 실시예 1와 동일하게 실시하였다.
실시예 3
CNT분산액 대신, 상기의 제조예 8에서 제조된 CNT-그라핀 분산액 100g을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1와 동일하게 실시하였다.
실시예 4
CNT분산액 대신, 상기의 제조예 9에서 제조된 CNT-그라핀 분산액 100g을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1와 동일하게 실시하였다.
비교예 1
표면개질된 탄소나노튜브 대신 표면개질되지 않은 CNT 30g을 사용하는 것을 제외하고, 제조예 6 및 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
*시험방법*
1. 투과도 측정
Beckman사의 자외선/가시광선 분광기(UV/vis spectroscopy), DU650모델을 사용했다. 시료는 코팅막 제조 방법에 의해 제조된 시료를 사용하였다. 상기 UV/Vis 분광기에서 백그라운드(background)로 공기(air)를 기준으로 측정하였다. 표1에 있는 파장은 550nm에서의 측정값이다.
2. 표면경도 측정
Toyoseiki사의 Pencil scratch hardness tester를 사용하여 ASTM D3363방법에 따라 측정 하였다.
3. 진공성형물 제조
실시예 및 비교예에 의해 제조된 전도막이 형성된 기재를 전기로 혹은 열풍을 이용하여 가열 연화시켜 성형용 금형과 상기 시편 사이를 진공으로 흡입하여 금형으로 모양으로 진공성형 하였다. 상기 진공성형을 거치면서 기재와 코팅층이 연신되며, 초기 기재의 두께와 진공성형 후 줄어든 두께를 비교하여 연신율(연신율=초기 기재 두께/성형후 기재 두께 *100(%))을 계산하였다.
4. 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscope;SEM)
주사전자현미경은 Hitachi사의 S4800모델이며 제조된 전도막을 백금으로 도금한 후 측정하였다.
5. 표면저항측정
미쯔비시 사의 Loresta GP(MCP-T600)를 사용하여 JISK 7194/ASTM D991에 따라 측정하였다.
도 1은 실시예 2에서 제조된 전도막의 주사전자현미경 사진으로, 도 1에서 알 수 있듯이, 기재의 표면에 매우 고르게 탄소나노튜브가 퍼져 있음을 알 수 있으며, 탄소나노튜브 사이와 그 상층에 바인더 및 도료용 레벨링제가 견고한 결합을 하고 있음을 확인 할 수 있었다.
도 2는 진공성형 후 전도막을 관찰한 주사전자현미경 사진으로, 진공성형후 400%의 연신율로 인장될 때에도 매우 고른 탄소나노튜브가 분포되어 있어 균일한 분산성을 가지며, 기재와의 계면에서 들 뜸 없이 강하게 결합된 것을 알 수 있다.
도 1 및 도 2에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 조성물은 강산이나 강염기 및 유기 용매를 사용하지 않는 친환경적인 수계 조성물이면서도, 극히 우수한 분산성을 가지며 기재와의 결합력이 매우 높고, 400%의 연신률에서도 기재와의 계면 탈착이 발생하지 않으며 우수한 전기전도성이 유지됨을 알 수 있다.
하기의 표 1은 실시예 1, 2 및 비교예 1에서 제조된 전도막의 표면저항, 투과도, 표면 경도 및 성형후의 표면 저항을 측정한 결과를 정리한 것으로, 하기의 표 1에서 진공 성형시 연신율은 400%이었다. 이때, 실시예 3 및 실시예 4에서 제조된 전도막 또한 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 전도막과 유사한 특성을 가졌다.
[표 1]
Figure pat00001
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 전도막(코팅막)의 경우, 탄소나노튜브의 우수한 분산성에 의해 비교예에 비해 107 오더 이상의 우수한 전기전도도를 가짐을 알 수 있으며, 400%의 물리적 연신에 의해서도 우수한 전기전도도가 유지됨을 알 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물의 경우, 기재에의 부착력이 매우 우수하여 비교예에 비해 부착력이 5B에서 1H로 향상됨을 알 수 있으며, 레벨링제의 첨가로 레벨링 효과가 개선되어 표면저항이 개선됨을 알 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (21)

  1. 친수성 고분자 단위와 소수성 고분자단위로 이루어진 블록공중합체인 분산제; 표면 개질된 탄소화합물인 전도성 물질; 고분자 바인더; 및 물, 유기 용제 또는 이들의 혼합물을 함유하는 매질;을 포함하는 전도성 도료 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 분산제는 스티렌-아크릴계 수용성 수지인 것을 특징으로 하는 전도성 도료 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소화합물은 탄소섬유, 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 얇은벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 및 그라핀으로 이루어진 군에서 하나 또는 둘 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 전도성 도료 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 고분자 바인더는 아크릴-우레탄 공중합체인 것을 특징으로 하는 전도성 도료 조성물.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 표면 개질된 탄소화합물은 산소, 공기, 오존, 과산화수소수 및 니트로화합물에서 하나 이상 선택되는 산화제를 사용하여 아임계수 또는 초임계수 조건에서 상기 탄소화합물의 표면을 산화처리하여 얻어진 것을 특징으로 하는 전도성 도료 조성물.
  6. 제 3항에 있어서,
    상기 표면 개질된 탄소화합물은 탄소화합물과 카르복실산, 질산, 인산, 황산, 불산, 염산, 과산화수소수 또는 이들의 혼합물을 혼합하여 탄소화합물 표면을 산화시켜 얻어진 것을 특징으로 하는 전도성 도료 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 표면 개질된 탄소화합물은 탄소 100 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부의 산소, 질소, 황 또는 이들의 혼합물을 함유하도록 표면 개질된 것을 특징으로 하는 전도성 도료 조성물.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소화합물은 탄소나노튜브, 그라핀 또는 이들의 혼합물을 함유하며, 상기 탄소나노튜브는 0.5 내지 100nm의 직경 및 0.1 내지 1000㎛의 길이를 갖는 것을 특징으로 하는 전도성 도료 조성물.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 전도성 도료 조성물은 0.05 내지 5 중량%의 상기 분산제를 함유하는 것을 특징으로 하는 전도성 도료 조성물.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 전도성 도료 조성물은 0.1 내지 5 중량%의 상기 탄소 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 전도성 도료 조성물.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 전도성 도료 조성물은 5 내지 15 중량%의 상기 고분자 바인더를 함유하는 것을 특징으로 하는 전도성 도료 조성물.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 전도성 도료 조성물은 75 내지 90 중량%의 상기 매질을 함유하는 것을 특징으로 하는 전도성 도료 조성물.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 전도성 도료 조성물은 실록산계 레벨링제를 첨가제로 더 함유하는 것을 특징으로 하는 전도성 도료 조성물.
  14. 제 13항에 있어서,
    상기 전도성 도료 조성물은 0.01 내지 0.5 중량%의 첨가제를 함유하는 것을 특징으로 하는 전도성 도료 조성물.
  15. a) 기재의 적어도 일 면에 상기 제 1항 내지 제 14항에서 선택된 어느 한 항의 전도성 도료 조성물을 도포하여 도포막을 형성하는 단계; 및
    b) 상기 도포막에 열풍, 열 또는 자외선을 인가하여 상기 도포막을 경화하는 단계;
    를 포함하는 전도막 제조 방법.
  16. 제 15항에 있어서,
    b) 단계 후,
    c) 상기 기재의 일면에 대향하는 대향면에 상기 도료 조성물을 도포하여 도포막을 형성하는 단계; 및
    d) 상기 도포막에 열풍, 열 또는 자외선을 인가하여 상기 도포막을 경화하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전도막 제조 방법.
  17. 제 15항에 있어서,
    상기 기재는 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리이미드, 폴리카보네이트 또는 폴리올레핀인 것을 특징으로 하는 전도막 제조 방법.
  18. 제 15항에 있어서,
    상기 전도막은 시트 또는 필름 형상이며, 상기 전도막은 대전방지막, 도전막, 전자파(EMI) 차폐막 또는 전극인 것을 특징으로 하는 전도막 제조 방법.
  19. 제 15항에 있어서,
    상기 도포는 바(Bar)코팅, 그라비아 코팅, 마이크로그라비아 코팅, 플렉소 코팅, 나이프 코팅, 스프레이 코팅, 슬롯다이 코팅, 롤 코팅, 스크린 코팅, 잉크젯 프린팅, 캐스팅, 딥(Dip)코팅, 플로우 코팅, 커튼코팅, 콤마코팅, 키스코팅, 패드프린팅 및 스핀코팅에서 선택된 어느 한 방법 또는 한 가지 이상의 방법을 병행하여 이루어는 것을 특징으로 하는 전도막 제조 방법.
  20. 제 19항에 있어서,
    상기 도포는 롤투롤 방식의 그라비아 코팅을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 전도막 제조 방법.
  21. 제 15항에 있어서,
    상기 방법은 전자부품을 이송하거나 보관 시 사용되는 트레이의 형상으로, 상기 전도막이 형성된 기재를 가열 연화하여 300 내지 500%의 연신율로 연신 및 성형하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전도막 제조 방법.
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